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1、 2、測定方法的選擇第1頁/共15頁 2、測定方法的選擇疊氮化鈉修正法:水樣中NO2-N含量0.05mg/L, Fe21mg/L時(shí),適用于多數(shù)污水及生化處理出水;高錳酸鉀修正法:水樣中Fe21mg/L;明礬絮凝修正法:水樣有色或有懸浮物;硫酸銅一氨基磺酸絮凝修正法:含有活性污泥懸濁物的水樣; 第2頁/共15頁 2、測定方法的選擇根據(jù)分子氧透過薄根據(jù)分子氧透過薄膜的擴(kuò)散速率來測膜的擴(kuò)散速率來測定水中溶解氧。方定水中溶解氧。方法簡便、快速,干法簡便、快速,干擾少,可用于現(xiàn)場擾少,可用于現(xiàn)場測定測定。第3頁/共15頁二、試驗(yàn)?zāi)康?(1)熟悉碘量法測定水中溶解氧的原理及過程 (2)掌握滴定管的使用 (
2、3)熟練掌握滴定終點(diǎn)的控制第4頁/共15頁三、碘量法原理 ( 白 色 沉淀)24OHMnNaOHMnSO22222OHMnOOOHMn水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳,生產(chǎn)四價(jià)錳的氫氧化物沉淀OHSOMnSOHOHMnO224422324224242SOKIMnSOKISOMn加酸后,氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)而釋放出游離碘。NaIOSNaIOSNa226422322322222422OSNaIOHMnOO以淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉滴定釋出碘,可以計(jì)算溶解氧的含量第5頁/共15頁四、試驗(yàn)步驟1 1、取樣 水樣常采集到溶解氧瓶中 ,注意不要在瓶中留有氣泡。 第6
3、頁/共15頁四、試驗(yàn)步驟1 1、取樣 水樣常采集到溶解氧瓶中 ,注意不要在瓶中留有氣泡。 第7頁/共15頁3 3、析出碘 輕輕打開瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0 ml硫酸。小心蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻,至沉淀物全部溶解為止,放置暗處5min。 4、滴定 吸取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止,記錄硫代硫酸鈉溶液用量。第8頁/共15頁5 5、計(jì)算式中:C硫代硫酸鈉溶液濃度(mol/L); V滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液體積(ml)。10010008/,2VClmgODO第9頁/共15頁6、標(biāo)定硫代硫酸鈉 硫
4、代硫酸鈉不穩(wěn)定,在放置過程中Na2S2O3濃度會(huì)發(fā)生改變,故每次用時(shí)應(yīng)進(jìn)行標(biāo)定,以確定其當(dāng)前濃度。 第10頁/共15頁6、標(biāo)定硫代硫酸鈉250ml碘量瓶 + 100ml蒸餾水 + 1g KI + 10.00ml,0.025mol/l重鉻酸鉀 5ml(15)硫酸 用Na2S2O3滴定到淡黃色 1ml淀粉溶液繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止,記錄硫代硫酸鈉溶液用量。 第11頁/共15頁計(jì)算: 式中,V滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液體積(ml)OHSOKISOCrSOHKIOCrK24223424272274376NaIOSNaSNaI2026423222VlmgOSNa00.10025. 0/322第12頁/共15頁五、注意事項(xiàng) (1)如果水樣中含有氧化性物質(zhì),應(yīng)預(yù)先于水樣中加入硫代硫酸鈉去除: 用兩個(gè)溶解氧瓶各取一瓶水樣,在其中一瓶加入5ml 1+5硫酸和1g碘化鉀,搖勻,此時(shí)游離出碘。以淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍(lán)色剛褪,記下用量。于另一瓶水樣中,加入同樣量的硫代硫酸鈉溶液,搖勻后,按操作步驟測定。 (2)如果水樣呈強(qiáng)酸性或強(qiáng)堿性,可用氫氧化鈉或硫酸溶液調(diào)至中性后測定。 第13頁/共15頁六、思考題 (1)取水樣時(shí)溶解氧瓶內(nèi)為什么不能含有氣泡? (2)加硫酸時(shí)為什么要插入液面以下? (3)當(dāng)?shù)馕龀鰰r(shí)為什么把溶解氧瓶放置暗處5min? 第14頁/共15頁Sino-Dutch De
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