中藥分析學(第1章)

1、中藥分析學中藥分析學全國高等醫(yī)藥院校藥學類規(guī)劃教材全國高等醫(yī)藥院校藥學類規(guī)劃教材編委會編委會主 編 劉麗芳 中國藥科大學副主編 李松林 江蘇省中醫(yī)藥研究院 李紹平 澳門大學 劉建群 江西中醫(yī)藥大學 狄 斌 中國藥科大學編 委 許翔鴻 中國藥科大學 伍城穎 江蘇省中醫(yī)藥研究院 嚴 方 中國藥科大學 楊 杰 中國藥科大學 辛貴忠 中國藥科大學 張婷婷 暨南大學 趙 靜 澳門大學 曹雨誕 南京中醫(yī)藥大學目錄*中藥制劑分析*第七章第七章*中藥的體內分析*第八章第八章-中藥質量標準制訂-第九章第九章*中藥成分分析*第四章第四章*動物藥分析*第五章第五章*礦物藥分析*第六章第六章*緒論*第一章第一章*中藥

2、的一般質量控制方法 第二章第二章*中藥分析常用方法*第三章第三章 6 - 32 33 - 61 62 -164 165-324 325-354 355-379 380-466 467-523 524-558 4 4 4 各章建議教學學時數(shù) 章名 學時數(shù)第一章 緒論 2第二章 中藥的一般質量控制方法2第三章 中藥分析常用方法6第四章 中藥成分分析10 第五章 動物藥分析2 第六章 礦物藥分析2第七章 中藥制劑分析6第八章 中藥的體內分析2第九章 中藥質量標準制訂2 5 5 5 主要教學參考書目和雜志中文參考書和雜志國外雜志國家藥典委員會，中華人民共和國藥典2015版，一部，中國醫(yī)科技出版社，20

3、15Journal of Chromatography AJournal of Chromatography B李萍，貢濟宇主編，中藥分析學，中國中醫(yī)藥出版社，2012 Planta Medica蔡寶昌主編，中藥分析學，人民衛(wèi)生出版社，2012Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis高天愛主編, 礦物藥及其應用，中國中醫(yī)藥出版社, 2012Journal of Seperation Science牟世芬，色譜技術叢書（14本），化學工業(yè)出版社，2000Analytical Chemistry藥學學報Phytomedicine中草藥Ana

4、lyst中國中藥雜志Phytochemical Analysis藥物分析雜志Phytochemistry第一章第一章 緒緒 論論 7 7 7 主 要 內 容v中藥分析學的內涵中藥分析學的內涵v中藥分析的依據中藥分析的依據v中藥分析工作的基本程序中藥分析工作的基本程序 8 8 8 本章學習要求本章學習要求要求8 9 9 9 第一節(jié)中藥分析學的內涵第一節(jié)中藥分析學的內涵 天天然然藥藥物物 中藥中藥 traditional Chinese medicines中藥材中藥材 飲片飲片 提取物提取物 中成藥中成藥 生藥生藥 除中藥材外，還包括中醫(yī)不常用而西醫(yī)除中藥材外，還包括中醫(yī)不常用而西醫(yī)常用的天然藥物

5、（如洋地黃葉、麥角等）常用的天然藥物（如洋地黃葉、麥角等）民族藥民族藥 植物藥植物藥 草藥、中草藥草藥、中草藥 10 1010 中藥的質量中藥的質量是指中藥所固有的一是指中藥所固有的一組用以達到臨床用藥需求的整體組用以達到臨床用藥需求的整體特征和特性，包括真實性、有效特征和特性，包括真實性、有效性、安全性、整體性和均一性。性、安全性、整體性和均一性。中藥的質量中藥的質量中藥（中藥（Chinese Chinese medicinesmedicines）是指依是指依據中醫(yī)學理論和臨據中醫(yī)學理論和臨床經驗應用于醫(yī)療床經驗應用于醫(yī)療或保健的藥物?；虮＝〉乃幬?。 11 1111 一、中藥分析學的定義一、

6、中藥分析學的定義 “性狀分析性狀分析”階段階段“理化分析理化分析”階段階段中藥分析學（中藥分析學（Analytical Science of Analytical Science of Chinese MedicinesChinese Medicines）是以中醫(yī)藥理論）是以中醫(yī)藥理論為指導，綜合運用化學、物理學、生為指導，綜合運用化學、物理學、生物學、藥理學、生物化學及其他相關物學、藥理學、生物化學及其他相關學科的方法和技術研究分析中藥（天學科的方法和技術研究分析中藥（天然藥物）及其有關聯(lián)產品質量的一門然藥物）及其有關聯(lián)產品質量的一門科學?？茖W。“復雜性復雜性”、“整體性整體性”和和“進展性

7、進展性”是中藥分析學的三個基本是中藥分析學的三個基本特點。特點。 12 1212 二研究內容和任務二研究內容和任務建立符合中醫(yī)藥理論、建立符合中醫(yī)藥理論、體現(xiàn)現(xiàn)代科技成果應體現(xiàn)現(xiàn)代科技成果應用、能夠從整體上有用、能夠從整體上有效反映中藥安全性、效反映中藥安全性、有效性、質量均一、有效性、質量均一、穩(wěn)定等特征的中藥質穩(wěn)定等特征的中藥質量評價模式是中藥分量評價模式是中藥分析學的主要任務。析學的主要任務。 13 1313 三、研究進展和趨勢 14 1414 中藥分析的依據第二節(jié)第二節(jié) 中藥分析的依據中藥分析的依據藥典（藥典（PharmacopoeiaPharmacopoeia）是國）是國家對藥品質量

8、標準及其檢驗家對藥品質量標準及其檢驗方法所作的技術規(guī)定。方法所作的技術規(guī)定。藥品標準是中藥分析藥品標準是中藥分析的主要依據，是藥品的主要依據，是藥品生產、供應、使用、生產、供應、使用、檢驗和管理部門必須檢驗和管理部門必須共同遵循的法典。共同遵循的法典。國家中成藥國家中成藥標準匯編標準匯編 15 1515 一、國內外藥典簡介1.中國藥典 16 1616 中國藥典發(fā)展歷程和新版藥典概況中國藥典發(fā)展歷程和新版藥典概況20152015版藥典收載品種總數(shù)達到版藥典收載品種總數(shù)達到56085608個，比個，比20102010版藥典新增版藥典新增10821082個。其中，一部收載個。其中，一部收載25982

9、598個，新增個，新增440440個；二部個；二部26032603個，新增個，新增492492個；三部個；三部137137個，新增個，新增1313個；四部收載藥用輔個；四部收載藥用輔料料270270個，新增個，新增137137個。個。圖片來源：中國醫(yī)藥科技出版社圖片來源：中國醫(yī)藥科技出版社 17 1717 2. 2. 國外藥典國外藥典 中藥中藥分析學的研究進展和v（1）美國藥典及美國國家處方集v（2）日本藥局方v（3）歐洲藥典v（4）英國藥典 18 1818 3. 藥典外標準v中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準v國家中成藥標準匯編v中藥材標準v中藥飲片炮制規(guī)范v美國處方集 (National Fom

10、ulary，NF) v英國草藥典（British Herbal Pharmacopoeia）v日本藥局方外醫(yī)藥品成分規(guī)格 19 1919 第三節(jié)第三節(jié) 中藥分析工作的基本程序中藥分析工作的基本程序供試溶液供試溶液的制備的制備鑒別鑒別與檢查與檢查含量含量測定測定檢驗記錄檢驗記錄和報告和報告 20 2020 一、取樣一、取樣（1 1）抽樣方法）抽樣方法隨機抽樣法隨機抽樣法偶遇性抽樣方法偶遇性抽樣方法 針對性抽樣法針對性抽樣法12x3抽簽法n個樣本個樣本n n個隨機大包裝個隨機大包裝每個大包裝中抽取每個大包裝中抽取1 1個中包裝個中包裝每個中包裝中抽取每個中包裝中抽取1 1個小包裝個小包裝適用于外觀

11、檢查不能判別藥品質量而又難以實施隨機抽樣的情況。適用于對質量可疑或有其他違法情形的藥品進行抽樣，其目的性較強。 21 2121 （2 2）藥材和飲片取樣法）藥材和飲片取樣法從同批藥材和飲片包件中抽取檢測樣從同批藥材和飲片包件中抽取檢測樣品：品：藥材總包件數(shù)在100件以下，取樣5件1001000件，按5取樣超過1000件的，超過部分按1取樣不足5件或貴重藥材，逐件取樣將抽取的樣品混合均勻，即為抽取樣將抽取的樣品混合均勻，即為抽取樣品總量，可采用品總量，可采用四等分法四等分法反復數(shù)次直反復數(shù)次直至最后剩余量足夠試驗為止，即為平至最后剩余量足夠試驗為止，即為平均樣品量，平均樣品量一般不得少于均樣品量

12、，平均樣品量一般不得少于實驗所需要的實驗所需要的3 3倍，即倍，即1 13 3供實驗分供實驗分析，析，1/31/3供復核，供復核，1/31/3則為留樣保存，則為留樣保存，保存期至少一年。保存期至少一年。 22 2222 （3 3）中藥制劑取樣方法）中藥制劑取樣方法固體中藥制劑丸劑、片劑、膠囊劑1固體粉末狀中藥制劑散劑、顆粒劑2液體中藥制劑口服液、配劑、酒劑、糖漿3注射液45其他劑型片劑取200片，未成片前已制成顆粒可取100g丸劑一般取10丸膠囊劑按藥典規(guī)定取樣不得少于20粒，膠囊內藥物的重量，一般取樣量100g。取樣不得少于10袋，取樣量約100 g一般取樣數(shù)量200 ml，取樣前應徹底搖勻

13、。注射液取樣要經過2次。已封好的安瓿取樣量一般為200支?？筛鶕唧w情況隨機抽取一定數(shù)量的樣品 23 2323 二、樣品的粉碎二、樣品的粉碎v 目的目的 保證所取樣品均勻而有代表性保證所取樣品均勻而有代表性 使樣品中的待測組分能更快、更充分地被提取出來使樣品中的待測組分能更快、更充分地被提取出來 24 2424 三、供試溶液的制備三、供試溶液的制備v常用提取溶劑常用提取溶劑 極性溶劑 水（酸水、堿水） 非極性溶劑 石油醚、乙醚、氯仿、乙酸乙酯等 中等極性溶劑 乙醇、甲醇、丙酮等v常用的提取方法冷浸法(cold maceration) 連續(xù)回流法(continuous circumfluence

14、 extraction) 超聲波提取法(ultrasonic extraction) 蒸餾法(steam distillation) 消化法(digestion method)超臨界流體萃取法（supercritical-fluid extraction, SFE）加速溶劑萃取法（accelerated solvent extraction, ASE） 微波輔助萃取法（microwave-assisted extraction, MAE） 25 2525 四、鑒別與檢查四、鑒別與檢查.定性鑒別定性鑒別性狀性狀鑒別鑒別外觀、質地、斷面氣味、溶解度及物理常數(shù)等理化理化定性定性鑒別鑒別利用中藥中所含

15、有物質的理化性質進行定性鑒別色譜色譜定性定性鑒別鑒別 薄層色譜（TLC）薄層色譜-生物自顯影技術氣相色譜高效液相色譜顯微顯微定性鑒別定性鑒別顯微組織學定性顯微化學定性分子生物分子生物學鑒別學鑒別DNADNA分子鑒別法分子鑒別法DNADNA條形碼技術條形碼技術 26 2626 檢查檢查v 主要是用來控制中藥材及制劑在生長和采收、加工與炮制、提取與分離，制劑等過程中可能引入的雜質或與制劑質量有關項目。 27 2727 五、含量測定五、含量測定v 含量測定含量測定是指用物理、化學或生物學的方法，對中藥所含有的有效成分、指標成分或類別成分的含量進行測定的質量控制過程v 定量分析定量分析是中藥分析的重點

16、和難點性狀合格性狀合格鑒別無誤鑒別無誤檢查符合要求檢查符合要求 28 2828 多成分同步定量分析法多成分同步定量分析法測定主要活性成分或標志性成分測定主要活性成分或標志性成分 29 2929 六六、檢驗記錄和報告告v記錄內容記錄內容v 檢品名稱與規(guī)格檢品名稱與規(guī)格v 批號與數(shù)量批號與數(shù)量v 來源和（送檢）日期來源和（送檢）日期v 取樣方法取樣方法v 外觀性狀和包裝情況外觀性狀和包裝情況v 檢驗目的和項目、方法與依據檢驗目的和項目、方法與依據v 實驗現(xiàn)象、數(shù)據、檢測方法實驗現(xiàn)象、數(shù)據、檢測方法v 計算結果與結論計算結果與結論v 實驗者與審核者等。實驗者與審核者等。 30 3030 v 檢驗記錄書寫的具體規(guī)定檢驗記錄書寫的具體規(guī)定v 需用鋼筆、中性筆等書寫，不能用圓珠筆、鉛筆等易褪需用鋼筆、中性筆等書寫，不能用圓珠筆、鉛筆等易褪色的筆書寫，應用字規(guī)范，字跡工整；色的筆書寫，應用字規(guī)范，字跡工整；v 應使用規(guī)范的專業(yè)術語，計量單位應采用國際標準計量應使用規(guī)范的專業(yè)術語，計量單位應采用國際標準計量單位，有效數(shù)字的取舍應符合實驗要求；單位，有效