碘吸附值的測(cè)定

1、.§2.2.2 污泥活性炭碘吸附值的測(cè)定污泥活性炭的碘吸附值的測(cè)定方法依據(jù)國標(biāo)GB/T 7702.7-1997(煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼?yàn)方法一碘吸附值的測(cè)定)。1. 方法摘要一定量的式樣與碘液經(jīng)充分振蕩吸附后，經(jīng)過濾，取濾液，用硫代硫酸鈉溶液滴定，求出每克試樣吸附碘的毫克數(shù)。2. 儀器和試劑天平，感量0.1mg電熱恒溫干燥箱振蕩器，頻率240275次/min實(shí)驗(yàn)篩，100木碘（分析純）碘化鉀（分析純）硫代硫酸鈉（Na2S2O35H2O）（分析純）可溶性淀粉（分析純）重鉻酸鉀（分析純）3. 相關(guān)溶液配制（1） 0.1mol/L碘（1/2I2）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 取26g碘化鉀溶于大約30m

2、l水中，加入13g碘，使碘充分溶于碘化鉀溶液中，然后加水稀釋至1000ml，調(diào)節(jié)碘濃度在（0.1±0.002）mol/L范圍內(nèi)，充分搖勻并靜置2天，經(jīng)標(biāo)定后，儲(chǔ)存于棕色試劑瓶中。標(biāo)定：用移液管準(zhǔn)確量取碘液20ml于500ml具塞碘量瓶內(nèi)，加水200ml。用已表定的0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定時(shí)應(yīng)輕輕搖動(dòng)碘量瓶，當(dāng)?shù)味ㄖ寥芤撼实S色時(shí)，加入2ml淀粉指示液，在小心一滴一滴地滴至無色，即為終點(diǎn)。碘液濃度按式（1）計(jì)算：C1=（C2×V2）/V1=（C2×V2）/20式中：C1碘（1/2I2）標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L； C2硫代硫酸鈉（Na2S2O3）標(biāo)

3、準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V2滴定時(shí)所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，m； V1標(biāo)定時(shí)取碘液量，20ml。（2） 淀粉指示液稱取1.0g可溶性淀粉，加入10ml水，在攪拌下注入190ml沸水，再微沸2min，放置，取上層清夜使用，此溶液于使用前現(xiàn)配。（3） 0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制于標(biāo)定稱取26g硫代硫酸鈉（Na2S2O35H2O）溶于1000ml水中，緩緩煮沸10min，冷卻，放置兩周后過濾于棕色玻璃瓶中備用。 標(biāo)定：稱取0.1500g（稱準(zhǔn)至0.1mg）于120烘干至恒重的重鉻酸鉀，至于250ml碘量瓶中，加入25ml水使溶解，加2g碘化鉀及20ml“1+8”硫酸，搖勻，

4、于暗處放置10min，加100ml水，用0.1mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加3ml淀粉指示液，繼續(xù)滴定至溶液有藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。計(jì)算公式（2）如下：C=M/（V1×49.03）式中：C硫代硫酸鈉的濃度，mol/L； M重鉻酸鉀的質(zhì)量，g； V1硫代硫酸鈉溶液用量，ml； 49.03重鉻酸鉀（1/6K2Cr2O7）摩爾質(zhì)量，g/mol。4.操作步驟稱取經(jīng)磨碎至100目的干燥試劑0.5g（稱準(zhǔn)至0.4g），粉狀炭需作補(bǔ)充研磨，以滿足要求，放入干燥的100ml碘量瓶中，準(zhǔn)確加入（1+9）鹽酸10.0ml，使試樣濕潤，放在電爐上，加熱至微沸，微沸（30+2）s，冷卻至室溫后，加

5、入50.0ml的0.1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，立即塞好瓶蓋，在振蕩器里振蕩15min，迅速過濾到干燥燒杯中。用移液管吸取10.0ml濾液，放入250ml容量瓶中，加入100ml水，用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，在溶液呈淡黃色時(shí)，加2ml淀粉指示液，繼續(xù)滴定至無色，記錄下使用的硫代硫酸鈉的體積。5.結(jié)果計(jì)算A=5(10C1-1.2C2V2) ×D×127/M 式中：A式樣的碘吸附值，mg/g； C1碘標(biāo)準(zhǔn)液的濃度，mol/L； C2硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V2硫代硫酸鈉溶液的消耗量，ml；M 試樣質(zhì)量，g； 127碘（1/2I2）摩爾質(zhì)量，mol

6、/L； D校正系數(shù)，根據(jù)剩余濃度C3查碘值實(shí)驗(yàn)的校正因子D，式如：C3=C2×V2/10§2.4. 碘吸附值中的相關(guān)溶液配制方法（4） 0.1mol/L碘（1/2I2）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定25 取26g碘化鉀溶于大約30ml水中，加入13g碘，使碘充分溶于碘化鉀溶液中，然后加水稀釋至1000ml，調(diào)節(jié)碘濃度（0.1±0.002）mol/L范圍內(nèi)，充分搖勻并靜置2天，經(jīng)標(biāo)定后，儲(chǔ)存于棕色試劑瓶中。標(biāo)定：用移液管準(zhǔn)確量取碘液20ml于500ml具塞碘量瓶內(nèi)，加水200ml。用已表定的0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定時(shí)應(yīng)輕輕搖動(dòng)碘量瓶，當(dāng)?shù)味ㄖ寥芤撼实S色時(shí)

7、，加入2ml淀粉指示液，在小心一滴一滴地滴至無色，即為終點(diǎn)。碘液濃度按式（1）計(jì)算：C1=（C2×V2）/V1=（C2×V2）/20式中：C1碘（1/2I2）標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L； C2硫代硫酸鈉（Na2S2O3）標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V2滴定時(shí)所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，m； V1標(biāo)定時(shí)取碘液量，20ml。（5） 淀粉指示液25稱取1.0g可溶性淀粉，加入10ml水，在攪拌下注入190ml沸水，再微沸2min，放置，取上層清夜使用，此溶液于使用前現(xiàn)配。（6） 0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制于標(biāo)定25稱取26g硫代硫酸鈉（Na2S2O3.5H2O）溶于1000ml水中，緩緩煮沸10min，冷卻，放置兩周后過濾于棕色玻璃瓶中備用。標(biāo)定：稱取0.1500g（稱準(zhǔn)至0.1mg）于120烘干至恒重的重鉻酸鉀，置于250ml碘量瓶中，加入25ml水使溶解，再加2g碘化鉀和20ml“1+8”硫酸，搖勻，于暗處放置10min，加100ml水，用0.1mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加3ml淀粉指示液，繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱?/p>