樟腦有關(guān)物質(zhì)檢測分析

1、GC法測定樟腦有關(guān)物質(zhì) 摘要：本文采用填料為5% 苯基-甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管色譜柱，采取程序升溫的檢測手段, 建立了GC法測定樟腦有關(guān)物質(zhì)含量的新方法。關(guān)鍵詞：樟腦；氣相色譜法；程序升溫；測定。Determination of Related Substances in CamphorABSTRACT: A GC method was established for the determination of the related substances in Camphor . A packed 5%-Ph-Methyl hydrogen polysiloxane capillary colu

2、mn and programmde temperature smpling was used.Key Words: Camphor;GC; temperature - programming; determination樟腦為樟科植物樟的根、干、枝、葉經(jīng)蒸餾精致而成的顆粒狀物。樟腦的檢測方法雖然有法定的藥典方法，但是經(jīng)過一系列的實(shí)驗(yàn)研究，我們摸索出了一套更加有效的檢測方法。此方法具有專屬性強(qiáng)，精密度高，穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。1.儀器與試藥儀器：安捷倫7820A氣相色譜儀、Sartorius BT25S電子天平、CH-1高純氫氣發(fā)生器（武漢科技普豐儀器有限公司）、CA-3型靜音無油空氣泵（武漢科技普豐

3、儀器有限公司）溶劑:正庚烷（國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，批號：20131111）、乙酸龍腦酯（中國食品藥品檢定研究院，批號：110759-201105）、芳樟醇（薩恩化學(xué)技術(shù)(上海)有限公司，批號：B1080161）；樟腦（江蘇嘉福香料有限公司，批號分別為20140301、20140302、20140303）2.方法與結(jié)果2.1 色譜條件：高純氮?dú)鉃檩d氣HP-5色譜柱（30m*0.32mm*0.25µm）,檢測器為FID檢測器，進(jìn)樣口溫度為230 ，檢測器溫度為250 ，程序升溫：起始溫度為75，以2/min的速率升溫至100，然后以10/min 的速率升溫至200維持5分鐘， 進(jìn)樣量

4、為1µl，氫氣流量為：30ml/min，空氣流量為400ml/min，尾吹氣流量為25ml/min，數(shù)據(jù)采集頻率為50Hz。2.2 溶液配制2.2.1系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液： 取適量3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇與乙酸龍腦酯，并配置成每毫升含兩種物質(zhì)各0.5mg的正庚烷溶液。2.2.2 供試品溶液：精密稱量樟腦2.5g，置于25ml容量瓶中，加正庚烷溶解并稀釋至刻度，搖勻。2.2.3 對照品溶液：精密取供試品溶液1ml，置100ml容量瓶中，用正庚烷溶解即得。 2.3專屬性試驗(yàn) 分別精密移取系統(tǒng)適用性溶液、對照品溶液、供試品溶液及正庚烷分別進(jìn)樣。3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3

5、-醇（芳樟醇）與乙酸龍腦酯的分離度大于2.0。供試品溶液中樟腦峰的理論塔板數(shù)大于10000，供試品溶液中樟腦出峰時(shí)間與對照品中樟腦出峰時(shí)間一致，供試品溶液中樟腦峰與其他雜質(zhì)分離度大于2.0。芳樟醇、樟腦及乙酸龍腦酯的出峰時(shí)間分別為11.183min、13.518min、17.245min。樟腦出峰與3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇和乙酸龍腦酯分離度大于2.0，無雜質(zhì)干擾，檢測方法可靠。圖1 3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇（芳樟醇）圖2 乙酸龍腦酯圖3 3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇（芳樟醇）+乙酸龍腦酯+樟腦2.4 穩(wěn)定性 將對照溶液與供試品溶液室溫條件下密閉放置，在12

6、h內(nèi)每隔2h進(jìn)樣測定，采用不加校正因子的主成分自身對照法，計(jì)算單個(gè)最大雜質(zhì)含量與有關(guān)物質(zhì)總含量，結(jié)果單個(gè)雜質(zhì)含量的RSD%為2.7%，有關(guān)物質(zhì)總含量的RSD%為3.5 %，說明供試品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定。具體圖譜見圖4-5圖4 供試品溶液穩(wěn)定性圖5 對照品溶液穩(wěn)定性圖譜2.5 精密度2.5.1重復(fù)性分別精密移取供試品溶液各1µl分別注入氣相色譜儀，重復(fù)進(jìn)樣6次，做重復(fù)性實(shí)驗(yàn)。2.5.2中間精密度實(shí)驗(yàn)于不同日期，不同化驗(yàn)員分別精密移取供試品溶液各1µl分別注入氣相色譜儀，重復(fù)進(jìn)樣6次，做中間精密度實(shí)驗(yàn)。重復(fù)性結(jié)果與中間精密度結(jié)果比較。RSD%分別為1.3、1.7均小于2%。表1

7、 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)樟腦123456平均值RSD%單雜%0.981.001.011.011.021.001.001.07總雜%1.231.311.321.331.321.311.311.39表2中間精密度實(shí)驗(yàn)樟腦123456平均值RSD%單雜%0.960.960.960.960.970.950.960.51總雜%1.281.251.261.241.261.241.260.972.6 定量限精密量取對照品溶液逐步稀釋，得到適當(dāng)濃度的溶液分別作為定量限測試溶液。當(dāng)待測組分的信噪比為10倍時(shí)，對應(yīng)的濃度為該組分的最小檢測濃度。檢測濃度約為：0.01mg/ml2.7 樣品有關(guān)物質(zhì)測定 取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液1&

8、#181;l，注入氣相色譜儀，3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇與乙酸龍腦酯的分離度應(yīng)大于2.0，再取對照溶液1µl，注入氣相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測器靈敏度，使主成分峰高約為滿量程的20%；再精密量取供試品溶液和對照品溶液各1µl，分別注入氣相色譜儀，供試品溶液如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍（2.0%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的4倍（4.0%）。批號總有關(guān)物質(zhì)單個(gè)最大雜質(zhì)201403011.670.67201403021.740.70201403031.270.673 結(jié)論 參照化學(xué)藥物雜質(zhì)研究的技術(shù)指導(dǎo)原則，對樟腦中的雜質(zhì)進(jìn)行研究，研究結(jié)果表明，樟腦中各雜質(zhì)與樟腦峰具有分離度好，穩(wěn)定性高，精密度高等特點(diǎn)，可有效檢測樟腦中的有關(guān)物質(zhì)。參考文獻(xiàn)： （1） 郭宇潔,徐輝,劉建勛.GC測定痛淤消散貼中冰片和樟腦的含量。中藥研究與信息2005年08期.（2） 王懷玉,彭銳,王征帆,馬鵬.毛細(xì)管G