鹽酸-氯化銨混合溶液各組分含量的測定

1、鹽酸一氯化筱混合溶液各組分含量的測定摘要 通過用NaOH溶液測定鹽酸一氯化餓混合溶液中各組分的含量。掌握配制NaOH 標準溶液的方法，學會用甲醛法進行弱酸的強化，掌握分步滴定的原理與條件。其中HC1 為一元強酸，NH4cl為強酸弱堿鹽，兩者Ka之比大于10,固可分步滴定。根據(jù)混合酸連 續(xù)滴定的原理，鹽酸是強酸，第一步可直接對其滴定，用NaOH滴定，以甲基紅為指示劑。 氯化鉞是弱酸，其CkaWlO,無法直接滴定，但可用甲醛將其強化，加入酚釀指示劑，再 用NaOH標準溶液滴定。通過兩次滴定可分別求出HC1與NH4cl的濃度。該方法簡便易行 旦準確度高，基本符合實驗要求。關(guān)犍詞鹽酸-氯化筱混合溶液，

2、甲醛法，酸堿滴定法, 指示劑-851引言目前國內(nèi)外測定鹽酸一氯化餓混合溶液中各組分含量的方法有三種：+第一種方案：是蒸汽法：即取一份混合溶液往其中加入適量的NaOH溶液加熱使NH4 全部轉(zhuǎn)化為氨氣，用琳硼酸溶液吸收，用氫氧化鈉標準溶液滴定NH3的體積，再用酸堿滴 定法測定HC1的含量，1這種方法實驗誤差較小。第二種方案：先測總氯離子的濃度，可用已知濃度的AgN03溶液滴定待測液，至溶液 中出現(xiàn)磚紅+色沉淀停止，記錄所用AgN03溶液的體積。然后用甲醛法測定NH4離子的濃度，最后 根據(jù)計算得鹽酸的濃度若對相對誤差要求較高，可做空白實驗以減小蒸鐳水中氯離子帶來的系統(tǒng) 誤差W。第三種方案：先用甲基紅

3、作指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴至混合溶液呈黃色，即為 鹽酸的終點。加中性甲醛試劑，充分搖動并放置1分鐘，加酚配指示劑，仍用氫氧化鈉滴 至溶液由黃色變?yōu)榻瘘S色即為氯化鉞的終點。根據(jù)所消耗NaOH的體積計算各組分的含量, 這種方法簡便易行，且準確度較高。本實驗采用第三種方案進行鹽酸一氯化鉉混合溶液中各組分含量的測定。本方法的 相對誤差約為0. 1%,在誤差要求范圍之內(nèi)0w。2實驗原理HC1和NH4cl都可以和NaOH反應，反應方程式為：NaOH + HC1= NaCl + H20、NH4Cl+NaOH=NH3+H2O+NaClo 乂 c=0. lmol. L-1 . HC1 是一元強酸可用 NaO

4、H 直接滴定, 而NH4cl是一元弱酸其解離常數(shù)太小Ka =5. 6?10-10, Ka<104不干擾HC1滴定過程，可以 分步滴定，乂因為CKa-8<10,無法用NaOH直接準確滴定，故應該用甲醛強化。反應方程式為：4NH4+6HCHO = (CH2)6N4H+3H+6H20反應生成的(CH2) 6N4H+和H+0vKa=7. l?lO-60w可用NaOH標準溶液直接滴定。反應 方程式為：(CH2)6N4H+3H+40H - = (CH2) 6N4+4H20反應到第一化學計量點時為NH4+弱酸溶液，其中Ka=5.6?10-10, c=0.050mol.L-l , 由于 CKa&g

5、t;10Kw, C/Ka>100,故 H?Kac?10?9. 26?0. 050?5. 6?10?6mol/L, pH=5. 28 故可用甲基 紅(4. 46. 2)作指示劑，滴定終點為橙黃色。反應到第二化學計量點時為(CH2)6N4弱堿溶液，其中Kb=l. 4?10-9 , c=0. 0250mol. L- 1，由于 CKbXOKw, C/Kb>100,故 OH?cKb?O. 0250?l. 4?10?9?5. 9?10?lmol/L, pOH=5.23,pH=8. 77故采用酚獻(8.2-10.0)作指示劑，滴定終點為橙紅色。4滴定完畢后，各組分的含量為：?cNaOH?lOOm

6、VNaOHMKHPcHClcNaOHVNaOH?V 混合液cNH4Cl?cNaOVHNaOHV 混合液 wHCl?cNaOHVrNaOHMHClV 混合液wNH4Cl?cNaOH-NaOHMNH4ClV 混合液注：因為NaOH溶液不穩(wěn)定，易與空氣中的C02發(fā)生反應，故不能作基準物質(zhì)，用 標定法配制其標準溶液，先粗配成近似r-所需濃度的溶液，再用另一種基準物質(zhì)鄰苯二甲 酸氫鉀配制的標準溶液來標定其準確濃度，指示劑選用酚獻，終點為粉紅色。3實驗用品3. 1儀器：全白動電光分析天平，堿式滴定管。v50m1?；穑娮映?，移液管(25mL), 容量瓶(250mL),3個錐形瓶(250mL),燒杯，v50

7、0 ml, lOOml0w,膠頭滴管，玻璃棒，塑料試劑瓶3.2 藥品：0.1 mol/L HC1 和 0. 1 mol/L NH4cl 混合試液,NaOH (s),酚酬指示劑 (2g/L),甲基紅指示劑(2g/L),甲醛溶液(1:1己中和)，鄰苯二甲酸氫鉀(KHP)基準物質(zhì)4實驗步驟4. 1 0. Imol/L NaOH標準溶液的配制與標定4. 1. 1 0. lmol/L NaOH 的配制(有現(xiàn)成配好的 NaOH 溶液)4. 1. 2 0. lmol/L NaOH 的標定在分析天平上用稱量瓶稱取4-6 g的鄰苯二甲酸氫鉀于燒杯中，加蒸鏘水在使其完全 溶解,待溶液完全溶解冷卻后，轉(zhuǎn)入250mL

8、容量瓶中，定容。用25. 00mL移液管移取3份 鄰苯二甲酸氫鉀，用己配好的NaOH溶液滴定，待錐形瓶中溶液顏色由無色變?yōu)槲⒓t色， 且半分鐘不褪色即為終點。平行測定三份，記錄數(shù)據(jù)并根據(jù)消耗NaOH溶液的體積計算 NaOH標準溶液的濃度和其相對平均偏差(W0.2%) .4. 2混合液中各組分含量的測定4. 2. 1 HC1含量的測定用移液管移取20. 00mL混合液三份分別置于250mL錐形瓶中，加入2滴甲基紅指示劑, 充分搖勻，用O.lmol/LNaOH標準溶液滴定至溶液呈現(xiàn)橙黃色，并持續(xù)半分鐘不褪色即為 終點，記錄所用YaOH溶液的體積，并計算HC1含量和相對平均偏差(W0.2%) 0 4.

9、2.2 NH4C1含量的測定在上述溶液中，繼續(xù)加入10mL預先中和好的甲醛溶液，加入2滴酚酰指示劑，充分 搖勻，放置1分鐘，用O.lmol/L NaOH標準溶液滴定至溶液呈現(xiàn)微橙色（黃色與粉紅色的 混合色），并持續(xù)半分鐘不褪色即為終點，記錄所用NaOH溶液的體積，并計算NH4cl含 量和相對平均偏差（W0.2%） 0 4.3實驗完畢后，將儀器洗滌干凈，廢液回收到廢液桶 中，整理好實驗臺，并登記實驗數(shù)據(jù)。5實驗記錄及數(shù)據(jù)處5. 1 0. Imol/LNaOH溶液標定的數(shù)據(jù)處理項目m稱量瓶+KHP/g m稱量瓶+剩余KHP/g mKHP/g1.1 2 3 19.0422 13.99525. 047

10、0VNaOH 初讀數(shù)/mL VNaOH 終讀數(shù)/mL VNaOH/mL cNaOH/ mol/L 平均 cNaOH/ mol/L 相對 偏差/%相對平均偏差（注：M KHP=204. 22g/mol）1.2 HC1含量的測定項目 V 混合液/mL cNaOH/ mol/L VNaOH 初讀數(shù)/mL VNaOH 終讀數(shù)/mL VNaOH/mL cHCl/ mol/L平均cHCl/ mol/L相對偏差加相對平均偏差/%1.3 NH4cl含量的測定項目V 混合液/mL cNaOH/ mol/L VNaOH 初讀數(shù)/mL VNaOH 終讀數(shù)/mL VNaOH/mLNH4C1的濃度/ mol/L NH4

11、C1的平均濃度/ mol/L相對偏差小相對平均偏差/%o. 0025.0925. 090. 0985-0. 10%p. 0025.0725. 070. 09860. 09860.00 0. 03%q. 0025.0625. 060. 09860. 001 20.000. 00 18.35 18.35 0.09050%2 20. 00 0. 0986 0. 00 18. 32 18. 32 0. 0903 0. 0905 -0. 22% 0. 11%3 20. 00 0. 00 18. 38 18. 38 0. 0906 0. 11 %1 20. 00 18. 35 38. 51 20. 16

12、0. 0991 0. 10 %220. 00 0. 0986 18. 32 38. 56 20. 24 0. 0998 0. 0995 0. 30 %320. 00 18. 38 38. 54 20. 16 0. 0994 -0. 10%0. 16%6實驗結(jié)果號討論6.1測定結(jié)果本實驗采用酸堿滴定法測定0.1 mol/L HC1和0. 1 mol/L NH4C1混合液中各組分的含 量，其中所標定NaOH溶液的標準濃度0.09857 mol/L 4；滴定得HC1的濃度為 0. 09044mol/L ,含量為：3. 297 g/L : NH4C1 的濃度為 0. 09919mol/L ,含量為：

13、5. 322g/L ovHCl理論含量是3. 646 g/L , NH4C1的理論含量是5. 349 g/LOw。實驗所 得結(jié)果與理論值較接近，說明此實驗方法較好。）6.2誤差分析6. 2.1分析天平儀器老化，靈敏度不高，有系統(tǒng)誤差；6. 2.2滴定過程中，有少量溶液滯留在錐形瓶內(nèi)壁，未用蒸飾水完全沖入溶液中， 導致誤差；6. 2.3滴定過程中滴定終點判斷有誤，讀數(shù)時有人為誤差：6. 2.4試劑純度可能不夠和蒸儲水中可能含有微量雜質(zhì)從而引起系統(tǒng)誤差。6.3 注意事項6. 3.1甲醛溶液對眼睛有很大的刺激，實驗中要注意在通風廚中進行；6. 3.2注 意滴定時指示劑的用量，及滴定終點顏色的正確判斷

14、：6. 3.3注意滴定時的正確操作： 滴定成線，逐滴滴入，半滴滴入；6.3.4確定滴定終點時，要注意在規(guī)定時間內(nèi)不退色 再讀數(shù)：6. 3.5處理數(shù)據(jù)時注意有效數(shù)字的保留。6.4收獲體會分析化學是一門嚴密的分析課程，對于其每一步，都需要我們認真操作好每一步，認 真讀取數(shù)據(jù)并按照其規(guī)則準確計算。對待這樣一門學科，我們必須嚴謹認真。而且滴定分 析乂是分析化學的基礎(chǔ)，需要我們掌握好這種滴定方法、滴定終點的判斷、以及指示劑的 使用等。通過本次實驗，我明白了弱酸強化的基本原理，熟練掌握了甲醛法測定較鹽中氮 的含量，學會測定混合溶液中相關(guān)含量的方法。我相信，通過本次設(shè)計性實驗，不僅可以熟練分析天平、移液管、

15、滴定管等的使用，還能鍛煉我們學會運用已學知識、提高解決問 題的綜合能力。參考文獻1蔡維平.基礎(chǔ)化學實驗（一）M.北京:科學出版社,2021, 2982武漢大學，吉林大學，中山大學.分析化學實驗（第四版）M.北京:高等教育出 版社,2001, 181-183 3宋光泉.通用化學實驗技術(shù)M.廣州:廣東高等教育出版 社,1999, 854華中師范大學,東北師范大學,陜西師范大學,北京師范大學編.分析化學實驗M （第三版）.北京：高等教育出版社，2001,58-67（附英文題目、摘要、關(guān)鍵詞）HC1-NH4C1 mix solution each Component content determina

16、tionThe abstract Determines the each component in HC1-NH4C1 mix solution, according to the theory of the mixed solution continuous titration. HC1 is strong acid , the first steps can by direct titration of NaOH standard solution; But NH4C1 is weak acid , cKa <10-8, therefore being used HCHO to strengthen queen ability by the titration. According to this one principle, and the different indicator