甲苯、苯胺、苯甲酸三組分混合物的分離及鑒定方案

1、甲苯、苯胺.苯甲酸三組分混合物的分離及鑒定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握萃取、干燥、蒸憎、重結(jié)晶、折射率的測定等基本操作和儀器的使用。2. 利用苯胺、甲苯、苯甲酸性質(zhì)的差異進(jìn)行分離、提純。3. 學(xué)習(xí)苯胺、甲苯及苯甲酸的鑒定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1. 甲苯：甲苯在常溫常壓下是一種無色透明、清澈如水的液體，密度為0.866g/cm3, 沸點(diǎn)（常壓）110.5c,熔點(diǎn)94.99°c。甲苯幾乎不溶于水（0.52 g/l）,但對以和二硫化碳、 酒精、乙儲以任意比例混溶，在氯仿、丙酮和大多數(shù)其他常用有機(jī)溶劑中也有很好的溶 解性,對光有很強(qiáng)的折射作用（折射率：1.4969）。甲苯的粘性為0.6mpas,也就是說它

2、 的粘稠性弱于水。甲苯的熱值為40.940 kj/kg,閃點(diǎn)為4 °c,燃點(diǎn)為535 °c。2. 苯胺：無色油狀液體，呈弱堿性。熔點(diǎn)-6.3°c，沸點(diǎn)184°c，相對密度1.02（20/ 4°c ）, 加熱至370°c分解。微溶于水，易溶于乙醇、乙醯等有機(jī)溶劑。収代反應(yīng)時(shí)，主要生成鄰、 對位取代產(chǎn)物。苯胺與亞硝酸反應(yīng)生成重氮鹽，山此鹽可制成一系列苯的衍生物和偶氮 化合物。3. 苯甲酸：無色、無味片狀晶體。熔點(diǎn)122.13c ,沸點(diǎn)249°c ,相對密度1.2659 （ 15 /4°c）,折射率為1.5397。在10

3、0°c時(shí)迅速升華，它的蒸氣有很強(qiáng)的刺激性，吸入后易 引起咳嗽。微溶丁水（水中溶解度為：18°c為0.27gj0（c為5.9g）,易溶丁乙醇、乙酬 等有機(jī)溶劑。苯卬酸是弱酸，比脂肪酸強(qiáng)。它們的化學(xué)性質(zhì)相似，都能形成鹽、酯、酰 鹵、酰胺、酸酊等，都不易被氧化。苯甲酸的苯環(huán)上可發(fā)生親電取代反應(yīng)，主要得到間 位取代產(chǎn)物。4. 本實(shí)驗(yàn)利用苯胺、甲苯及苯甲酸三者之間的酸堿性差異進(jìn)行分離和提純，利用三者的折 射率及熔點(diǎn)的差異進(jìn)行鑒定。三、實(shí)驗(yàn)材料試劑：樣品、38%濃鹽酸（12mo"l）、40%濃氫氧化鈉（14.3mol/l）、無水乙醇、無水硫酸鈉。儀器：圓底燒杯（50ml、10

4、0ml、250ml、500ml）、梨形分液漏斗（125ml）、量筒（100ml）、球形冷凝管、水蒸氣發(fā)牛器、二口連接管、蒸鎘頭、接液管、燒杯、直形冷凝管、圓底燒瓶（250ml）、抽濾瓶、布氏漏斗、烘箱、熔點(diǎn)儀、毛細(xì)管、折射儀、擦鏡紙。（一）苯甲酸的分離、提純將甲苯、苯胺、苯甲酸的混合物50ml加入250ml的圓底燒杯中，加入10%氫氧化鈉溶液 調(diào)節(jié)ph值至11-12,用玻璃棒攪動(dòng)使其充分反應(yīng)。靜置，出現(xiàn)分層。用梨形分液漏斗分液（下 層為含苯甲酸鈉溶液的水相，上層為含甲苯、苯胺的有機(jī)相）。將下層的苯甲酸鈉和上層有機(jī)相 分別放入干燥的燒杯屮。在苯甲酸鈉溶液中滴加10%稀硫酸溶液（攪拌）調(diào)節(jié)ph至3

5、左右。 沉淀出苯甲酸固體，抽濾，洗滌、干燥、稱重，得到的苯甲酸粗品。用重結(jié)晶（重結(jié)晶的溶劑 選蒸懈水，用量為13（）ml）的方法進(jìn)行提純，得苯甲酸的粘品。（-）苯胺的分離、提純將第一步分液得到的油相加入250ml燒杯中，加入10%稀硫酸調(diào)節(jié)ph至3。攪拌使充分反 應(yīng)。靜置，出現(xiàn)分層。用分液漏斗分液（上層為含有甲苯的有機(jī)相，下層為含有苯胺硫酸鹽的 水樸i）,分別放入250ml燒杯中，得到的苯胺硫酸鹽溶液加入10%氫氧化鈉溶液（調(diào)節(jié)ph至11）, 分層，然后用分液漏斗進(jìn)行分液。上層為游離出來的苯胺，水蒸氣蒸鎘法提純收集苯胺憎分, （苯胺與水的混合物在9&4°c沸騰,每蒸出lg苯胺

6、，伴隨蒸出3.3g水/留出液中苯胺占30.3%）, 把憎出液倒入分液漏斗中，靜置分層，棄去水層得苯胺純品。（三）甲苯的分離純化將甲苯有機(jī)相，加入無水硫酸鈉干燥至透明狀，熬綢，溫度在110.5°c以上吋，收集甲苯蒸 出液，若蒸出液為渾濁，可加入無水硫酸鈉繼續(xù)干燥，過濾，得甲苯純品。（四）性質(zhì)鑒定1、苯胺及甲苯的性質(zhì)鑒定：用阿貝折光儀測折射率。(1) 將折光儀置于光線充足的實(shí)驗(yàn)臺，川擦鏡紙蘸取少量丙酮沿同一方向輕擦鏡面，晾干。(2) 滴加1滴清水，測折光率。測得室溫f為1.33224.調(diào)節(jié)反光鏡,使光線射入，旋轉(zhuǎn)棱 鏡，轉(zhuǎn)動(dòng)手輪，直到看到明暗分界線，出現(xiàn)色散光帶，旋轉(zhuǎn)消色散棱鏡手輪，消除色散，再旋 轉(zhuǎn)棱鏡轉(zhuǎn)動(dòng)手輪，使明暗分界線恰好通過十字交叉點(diǎn)，記錄讀數(shù)。亜復(fù)測定23次，其平均值 即為樣品的折射率。(甲苯i