藥物分析常用藥部分總結(jié)

1、類別藥物特殊基團鑒別方法檢查內(nèi)容及方法含量測定備注九章芳酸及 其脂類阿司匹林1竣基2酯鍵（水楊酸、醋酸）1三氯化飲反應(yīng)（紫堇色）2水解反應(yīng)（色！、酷酸t(yī) ）3紅外光譜法澄清度游離水楊酸（hplc）有關(guān)物質(zhì)溶出度（片）與釋放度（腸溶片）（hplc）酸堿滴定法（原）hplc （片劑、腸溶片）原料藥與制劑 都需進行游離 水楊酸檢測（hplc）布洛芬1竣基2苯環(huán)1紫外2紅外冇關(guān)物質(zhì)（薄層色譜法） 溶出度（片） 釋放度（緩釋膠癱）酸堿滴定法（原）hplc （片劑、緩釋膠囊）丙磺舒1竣基2苯環(huán)3磺酰胺1三氯化鐵反應(yīng)（米黃色丨）2硫酸鹽反應(yīng)（堿酰胺水解） 3紫外-可見4紅外酸度有關(guān)物質(zhì)（hplc）iiplc

2、 （原）（酸堿滴定中磺酰胺 基水解）無制劑十章巴比妥類苯巴比妥1丙二酰腺2苯環(huán)1亞硝酸鈉-硫酸反應(yīng)（苯壞反應(yīng)， 橙黃何罕橙紅色）2屮醛-硫酸反應(yīng)（苯環(huán)反應(yīng)，玫現(xiàn) 紅）3丙二酰腺類反應(yīng)（銀鹽2次白色丨、銅鹽（毗碇）紫色/紫色1 ）酸度乙醇溶液澄清度有關(guān)物質(zhì)（hplc）中性或堿性物質(zhì)片劑（有關(guān)物質(zhì)（iiplc）、含量均勻度、 溶出度（紫外）銀量法（原）hplc （片）體內(nèi)(hplc)司可巴比 妥鈉1內(nèi)二酰脈2 1人j烯基1熔點（稀醋酸）2碘試液反應(yīng)（丙烯基反應(yīng)，棕黃色 消失）3丙二酰服類反應(yīng)（銀鹽、銅鹽）4紅外溶液澄淸度中性或堿性物質(zhì)無仃關(guān)物質(zhì)檢測漠量法（定量漠、硫代硫酸鈉 回滴、淀粉指示、藍(lán)色消

3、失） 無制劑注射用硫噴妥鈉1丙二酰脈2硫元素3鈉鹽1熔點2銅鹽反應(yīng)（s變顏色、慢，綠色1 ）3醋酸鉛試紙（氫氧化鈉屮，白色j 硫化鉛黑色1）4鈉鹽堿度有關(guān)物質(zhì)（薄層色譜）紫外（硫噴妥對照）類別藥物特殊基團鑒別方法檢查內(nèi)容及方法含量測定備注十一章胺類鹽酸普魯 卡因1芳香第胺2酯鍵（對氨基苯甲 酸、-z氨基乙醇）3叔胺氮原子1水解反應(yīng)（0%氫氧化鈉，白色i汕狀物堿性f ,加鹽酸白色1 且溶于過量鹽酸）2芳香第一胺（鹽酸小，亞硝酸鈉、 堿性棊酚，橙色或猩紅色1 ） 3紅外4氯化物對氨基被屮酸（hplc）（原、注射液）無相關(guān)物質(zhì)亞硝酸鈉滴定法、永停法（原） hplc （反向離子對色譜）（注射 液）離子

4、對試劑：庚 烷堿酸鈉鹽酸利多 卡因1脂坯胺側(cè)鏈（弱堿 性，由于空間位阻 不易水解）2苯壞1硫酸銅試液反應(yīng)（碳酸鈉中，硫酸 銅，藍(lán)紫色；在三氯卬烷中黃色）2紅外3氯化物無特殊相，無相關(guān)物質(zhì)hplc （原）無制劑對乙酰氨 基酚1酚疑基2乙酰氨基1三氯化鐵反應(yīng)（藍(lán)紫色）2水解后芳香第一胺（稀鹽酸厶40min,亞硝酸鈉、堿性b-荼酚， 紅色）對氨基酚（hlpc）（原、制劑（除注射液、 栓劑、凝膠）對氯苯乙酰胺（hplc）溶出度（片、顆粒、膠囊）無相關(guān)物質(zhì)紫外（原、除hplc的劑型）hplc （泡騰片、注射液、滴劑、 凝膠）腎上腺素1坯胺側(cè)鏈（弱堿）2于性碳3臨位輕基1二氯化鐵反應(yīng)（翠綠色：氨，紫色，

5、終紫紅色）（注射液）2過氧化氫反應(yīng)（血紅色）（鹽）酸溶液的澄清度與顏色 酗體（紫外）有關(guān)物質(zhì)（反和離子對hplc）非水堿量法、結(jié)晶紫（原） 反相離子對hplc （注射液）注射液檢査ph十二章磺胺類堿胺屮噁1芳伯氨基2苯磺酰氨n上ii（弱酸）1硫酸銅試液（氫氧化鈉中，硫酸銅， 草綠色）（堿胺異噁畔為淡棕色，后 析出暗綠色絮狀丨）2芳香笫一胺（橙紅色?。┧岫取⒕}性溶液澄消度與顏色、氯化物、 硫酸鹽、熾灼殘渣、重金屬有關(guān)物質(zhì)（薄層色譜）重量差異、崩解時間（片）溶出度（片、復(fù)方片）亞硝酸鈉滴定、永停法（原、 片）hplc （復(fù)方片）磺胺1密碇1芳伯氨基2苯磺酰氨n上h（弱酸）1硫酸銅試液（黃綠色1放置

6、變紫）2芳香第一胺（同磺胺甲噁畔）3紅外酸度、堿性溶液澄清度與顏色、氯化物、 熾灼殘渣、垂金屬溶出度（片）無相關(guān)物質(zhì)亞硝酸鈉滴定、永停法（原）hplc （片）類別藥物特殊基團鑒別方法檢查內(nèi)容及方法含量測定備注十三章雜環(huán)類異煙腓1毗噪環(huán)（n堿性）2酰臍基（還原性）1氨制硝酸銀反應(yīng)（n2 f銀鏡）2 hplc3紅外酸堿度、溶液澄清度與顏色 游離月井（薄層色譜）有關(guān)物質(zhì)（hplc）iiplc （原）無制劑硝苯地平1苯基t, 4-二氫毗2苯環(huán)上硝基（遇光分解）1紅氧化鈉反應(yīng)（橙紅色）2紫外3紅外有關(guān)物質(zhì)（hplc （光分解朵質(zhì)，實驗避 光操作）一般雜質(zhì)飾量法、鄰二氮菲指示（原）無制劑左氧氟沙星1 4-

7、1嗤諾酮-3-竣酸 （酸、堿兩性，較長共軌體系）2 f原子1比旋度2 iiplc3紫外4紅外酸堿度、溶液澄清度、吸光度 冇關(guān)物質(zhì)（hplc）（原、片劑） 光學(xué)異構(gòu)體（hplc）殘留溶劑（氣象色譜） 溶出度（片劑）hplc （原、片劑）鹽酸氯丙嗪1 n上無ii （堿性）2 s （還原性）1氧化反應(yīng)（硝酸（硫酸），紅色漸 變淡黃色）2紫外3氯化物1紅外溶液澄清度有關(guān)物質(zhì)（iiplc）非水堿量法、電位法示終（原） 紫外（片、注射液）地西泮1二氮雜卓環(huán)中n（堿性）2長共軌體系1硫酸反應(yīng)（365nm下黃綠色熒光）2紫外3紅外4氧化物乙醇溶液澄清度與顏色氧化物有關(guān)物質(zhì)（hplc）（原、片、注射液） 含量均

8、一度、溶出度（片）顏色、ph （注射液）非水堿最法、結(jié)晶紫（原）hplc （片、注射液）氟康哇1兩個三哇基（堿 性）2氟3苯壞1 有機氟化物（ph4. 3 ac buffer, 茜索氟藍(lán)+硝酸亞鐘，藍(lán)紫色）2紫外3紅外溶液澄清度、含氯化合物、干燥失垂、 熾灼殘渣、垂金屬、氟冇關(guān)物質(zhì)（hplc）非水堿最法、電位示終（原）1iplc （片劑）紫外（膠囊）類別藥物特殊基團鑒別方法檢查內(nèi)容及方法含量測定備注第十四章生物堿鹽酸麻黃堿苯請按結(jié)構(gòu)：堿性 較強芳環(huán)：紫外吸收比旋度:-33-35. 5雙縮服反應(yīng)藍(lán)紫色配位化合物 乙 毬層紫紅色水層有硫酸銅為藍(lán)色 紅外光譜法氯化物的反應(yīng)溶液的澄淸度、酸堿度 有關(guān)物

9、質(zhì):hplc非水溶液滴定法（原）hplc （注射液、滴鼻液）硫酸阿托品酯結(jié)構(gòu)n位于五元脂壞為 叔氨氮，堿性較強 外消旋：故無消旋托烷生物堿的反應(yīng)：黃色殘渣+ 乙醇一深紫色硫酸鹽的反應(yīng)紅外光譜法酸度罠君堿：旋光度法有關(guān)物質(zhì):hplc非水滴定法紫外-可見光光度法（片、注射 液）鹽酸嗎啡異唾麻類酚徑基叔胺基團與屮醛-硫酸試液的反應(yīng)：紫堇色 與鑰硫酸試液的反應(yīng)：紫色一藍(lán)色 -棕綠色與鐵鼠化鉀試液的反應(yīng)紅外光譜法氯化物的反應(yīng)阿撲嗎啡：乙醯層紅色，水層綠色 罌粟酸：紅色有關(guān)物質(zhì):hplc含量均均勻度的測定（片）溶出度的測定（片）非水滴定法紫外分光光度法（片）體內(nèi)分析了解一下磷酸可待m叔胺基團：堿性制備衍生

10、物測定熔點：白色丨 與氨試液的反應(yīng)與亞硒酸的反應(yīng)：綠色一藍(lán)色 磷酸鹽的反應(yīng)紅外光譜法酸度、溶液的澄淸度與顏色 有關(guān)物質(zhì):hplc非水滴定法（原、注射液）1iplc （片）提取減量法（糖漿）硫酸奎寧嗓咻環(huán)系芳環(huán)氮： 弱堿性比旋度-237-244產(chǎn)生熒光的反應(yīng)：稀酸藍(lán)色熒光 綠奎寧反應(yīng)：浜+氨試液一翠綠色 硫酸鹽的鑒別紅外光譜法酸度三氯屮烷-乙醇中不容物 其他金雞納堿（薄層色譜）非水滴定法無制劑硫酸奎寧在稀 酸中藍(lán)色熒光硫酸奎寧右旋 光類別藥物特殊基團鑒別方法檢查內(nèi)容及方法含量測定備注第十五 早載體激素類醋酸地塞米松多氫菲母核a 環(huán) cl、c2 間，c4、c5各有一雙鍵并與c3酮徑基共轆有紫外吸收

11、,c17為醋酸 酯,水解。多個手性碳：旋光菲林反應(yīng)醋酸酯反應(yīng)紅外光吸收圖譜法有機氟化物的反應(yīng)（第二個遇到）冇關(guān)物質(zhì)（hplc）硒（硒檢法）hplc （原、片）含量均勻度（片）溶出度（片）含量測定（片）含量（注射液）四氮哇比色法丙酸睪酗（雄性激 素藥）a環(huán)游 -3-酮基，紫外吸收c17±為丙酯酸物理常數(shù)：熔點118-123,比旋度+84+90hplc紅外吸收圖譜法有關(guān)物質(zhì)：hplciiplc無制劑黃體酮（孕激素）1a環(huán)： - 3-酮基（紫外吸收）c17屮酮基，與亞硝 基鐵銚化鈉或槍擊 試劑反應(yīng)顯色 多個手性碳：旋光物理常數(shù)：熔點128-131比旋度+186-+198與亞硝基鐵鼠化鈉反應(yīng)

12、（藍(lán)紫色） 與異煙丿併的反應(yīng)紅外光吸收圖譜法有關(guān)物質(zhì):hplciiplc無制劑雌二醇a環(huán)：苯環(huán)（紫色）c3：酚疑基c17：羥基cio：無角甲基 多個手性碳：旋光物理常數(shù)：熔點175-180比旋 度：+76-+83與三氯化鐵試試液的反應(yīng)：+硫酸 黃綠色熒光+三氯化鐵草綠色+水 紅色（原、緩釋貼片）紫外-可見分光光度法紅外分光光度法薄層色譜法（緩釋貼片）hplc （緩釋貼片）冇關(guān)物質(zhì)：hplc含量均勻度（緩釋貼片）第五個遇到 釋放度（第一個遇到）耐熱試驗（第一個遇到）iiplc緩釋貼片:根據(jù)含量均勻度項 下測得結(jié)果計算平均量類別藥物特殊基團鑒別方法檢查內(nèi)容及方法含量測定備注第十六 章維生素類vb1

13、 （鹽酸硫胺）季錢鹽季氨氮原子與喘唳 還上氮原子有堿性硫色素反應(yīng):naoh溶解后+鐵亂化鉀 與正丁醇一醇層藍(lán)色熒光+酸一熒 光消失+堿一熒光復(fù)位紅外分光光度法氯化物的鑒別硝酸鹽:靛胭脂法 有關(guān)物質(zhì):hplc 總氮量：銀量法非水堿量法片、注射液：紫外-可見分光光 度法vc （l-抗 壞血酸）二烯醇輕基：酸性、還原性與硝酸銀徳反應(yīng)（原、片）與二氯靛粉鈉試液反應(yīng)：+2, 6-二 氯靛酚 紅色消失（原、制劑）紅 外分光光度法（原、片） 片、注射液：薄層色譜 注射液：與亞屮藍(lán)試液的反應(yīng)溶液的澄清度與顏色 草酸鐵和銅細(xì)菌內(nèi)毒素碘量法（原、片、注射液）vc水易容、乙醇 屮略溶、三氯甲 烷或乙醸中不 容ve：

14、天然 ve為右旋 a _生育酚酸酯合成ve為 消旋a - 久育酚苯并二氫毗喃與硝酸的反應(yīng)紅外分光光度法hplc酸度生育酚（天然ve）（鐘量法） 有關(guān)物質(zhì)（合成ve） （gc） 殘怖溶劑（gc）gc無制劑黃色或者黃綠 色澄清粘稠液 體，不溶于水， 易溶于乙醇、內(nèi) 酮、乙醯、植物 汕vk1c2 3,之間有雙鍵 順反式異構(gòu)體混合 物折光率測定法:1.525-1.528呈色反應(yīng)iiplc紫外-可見分光光度法紅外分光光度法甲蔡醍 順式異構(gòu)體 冇關(guān)物質(zhì)iiplc （原、注射液）黃色至橙黃色 澄晴粘稠液體， 遇光分解，脂 溶，易溶于三氯 甲烷、乙讎或植 物汕、乙醇中略 溶，水中不溶類別藥物特殊基團鑒別方法檢

15、查內(nèi)容及方法含量測定備注第十七 章抗生素 類青霉素鈉青焉素鉀苯環(huán)：紫外吸收b-內(nèi)酰胺環(huán)：不穩(wěn) 定、與酸、堿、青 霉素酶及某些金屬 離子水解開環(huán)，分 子重排hplc紅外分光光度法焰色反應(yīng)吸光度：264nm測含量,280nm和325nm測雜質(zhì)、有關(guān)物質(zhì)：hplc青零索聚合物：分了排阻色譜法（葡聚 糖凝膠g-10）干燥失重：105°c減失重量0.5%細(xì)菌內(nèi)毒素、無菌hplc（原料、注射用鈉鹽、鉀鹽）阿莫西林薄層色譜（原，四種制劑）hplc （原,四種制劑）紅外分光光度法有關(guān)物質(zhì)：hplc （原，四種制劑） 阿莫兩林聚合物：分子排阻色譜法 水分：12.0%-15.0%片劑和膠囊：溶出度（第二

16、法） 顆粒：溶化性hplc （原,四種制劑）四種制劑含量均應(yīng)為標(biāo)示量的90. 0%-110. 0%遮光，密封保存頭彳包氫氨7-氨基頭砲烷酸 （母核）側(cè)鏈化學(xué)顯色：三氯化飲產(chǎn)棕黃色（原、 制劑）hplc （原、制劑）紅外分光光度法結(jié)晶性、酸度有關(guān)物質(zhì)（原、制劑）水分：4. 2%-6, 0%制劑：溶出度、其他檢測hplc （原、制劑90. 0%-110. 0%）硫酸慶人 霉素五個堿性中心薄層色譜發(fā)（原、制劑）hplc （原、制劑）紅外分光光度法（原、制劑） 硫酸鹽反應(yīng)（原、制劑）硫酸鹽有關(guān)物質(zhì)水分（15%）慶大霉素c組分（hplc,蒸發(fā)光散射檢測 器）細(xì)菌內(nèi)毒素微生物法（原料效價lmg590 單位

17、、制劑）慶人霉索為cat 分復(fù)合物類別藥物特殊基團鑒別方法檢查內(nèi)容及方法含量測定備注鹽酸四環(huán)索長共軌體系（特征 吸收）二甲氨基（堿性）、6-醇徑基+5 a氫消 去反應(yīng)一脫水四環(huán) 素（橙紅色）4-手性碳在ph2-6 -4-差向四環(huán)素4-差向四環(huán)素一脫 水四環(huán)素三氯化鐵反應(yīng)（原、制劑）hplc （原、制劑）紅外分光光度儀（原、制劑） 氯化物反應(yīng)（原、制劑）有關(guān)物質(zhì)（原、制劑）（土霉素、差向四 環(huán)素、脫水四環(huán)素、差向脫水四環(huán)素、 金霉素）雜志吸光度（原、制劑）（控制差向異構(gòu) 體、脫水四環(huán)索、差向脫水四環(huán)索以及 降解產(chǎn)物）制劑：溶出度、干燥失重、注射制劑：澄淸度、干燥失重、酸度、 雜質(zhì)吸收光度、熱源與無菌iiplc （原、制劑）阿奇霉素十五元氮朵內(nèi)酯環(huán) 與氧氨基糖和紅霉 素縮合成徳昔波層色譜法hplc紅外分光光度法結(jié)晶性/堿度/冇關(guān)物質(zhì)/水分/熾灼殘渣 軍金屬hplc （原、制劑）第十八 早 糖類藥 物葡萄糖糖醛基（還原性） 手性碳（旋光性， 右旋）菲林反應(yīng)（紅1 ）紅外光譜法注射液鑒別同菲林反應(yīng)酸度澄清度與顏色乙醇溶液的澄消度（糊粘：）亞硫酸鹽與可溶性淀粉（s03使【2褪 色，淀粉使【2變藍(lán)）蛋白質(zhì)（加磺基水楊酸不得發(fā)生沉淀） 微生物限度葡萄糖注射液:ph值