聚酯纖維中二氧化鈦含量的分析測(cè)定

1、聚酯纖維中二氧化鈦含量的分析測(cè)定發(fā)布于:2006-6-3點(diǎn)擊次數(shù)：186潘婉蓮1鉉曉群1曹謹(jǐn)1胡祖 明1羅敏2(1.東華大學(xué)纖維材料改性國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海200051；2.上海海關(guān)化驗(yàn)屮心，上海200120)摘 要：介紹了聚酯纖維中二氧化鈦(ti02)含量的測(cè)定方法。溶液中 硫酸濃度為2 mol/l,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的過氧化氧加入量為5 ml,采 用濃硫酸溶解加熱處理，可快速測(cè)定聚酯纖維試樣中tio：的含量。試 樣測(cè)定的相對(duì)誤差為192%。關(guān)鍵詞：聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維 二氧化鈦 比色分析 分光光 度法中圖分類號(hào)：tq34221文獻(xiàn)識(shí)別碼：a文章編號(hào)：1001-0041 (2005)05-0

2、063-03二氧化鈦(ti02)作為消光劑已廣泛應(yīng)用于化學(xué)纖維生產(chǎn)中1在 聚酯纖維的進(jìn)出口業(yè)務(wù)中，由于大有光、半消光和全消光纖維的價(jià)格 差異相差較人，因此快速準(zhǔn)確地測(cè)定纖維中ti02的含量，從而判定纖 維的消光級(jí)別就成了一項(xiàng)重要的測(cè)試工作。目前聚酯纖維中ti02含量 的測(cè)定方法還沒有建立國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，作者參考已有的標(biāo)準(zhǔn)24確定了較 合理的測(cè)定聚酯纖維中ti02的含量分析方法。1實(shí)驗(yàn)11試樣硫酸、硫酸錢、過氧化氫(h202)、ti02均為分析純；聚酯纖維： 切片由儀征化纖股份冇限公司生產(chǎn)，纖維自制。1. 2儀器shimadzu uv-3000紫外分光光度儀，日本島津公司生產(chǎn)。13實(shí)驗(yàn)方法1. 3.

3、1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制稱取在150°c下干燥3 h的ti02 0. 1000 g裝入400 ml的燒杯 中,加入400g的硫酸鞍和looml濃硫酸。加熱保持沸騰510 min, 讓其冷卻至室溫。在不斷攪拌下，傾入到盛有約300 ml蒸憎水的燒杯 中，再次冷卻至室溫后，將其定量地轉(zhuǎn)移到一個(gè)1 000譏的容量瓶中, 用蒸餡水稀釋至刻度。此溶液含ti021. 0x10-4g/ml用刻度液管分別 吸取0, 2, 4, 6, 8, 10, 12 ml溶液于looml容量瓶中，各加50 ml 蒸飾水和10 ml濃硫酸，搖勻后用移液管各加入5 ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3% 的h202溶液，最后用蒸憾水稀釋至刻度，

4、搖勻。以空白作參比，在分光光度計(jì)上選410 mm為工作波長(zhǎng)，測(cè)定溶液的 吸光度(a)。1. 3. 2試樣的處理和測(cè)定精確稱取03 g (稱準(zhǔn)至0000 1 g)干燥的聚酯纖維試樣，放入 150 ml高形燒杯中，加入10ml濃硫酸。將燒杯置于電爐上加熱到溶液 呈褐色，減少電爐的功率，并立即用移液管加入5 n)l質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30% 的h202,使試樣溶液呈無色透明，然后自然冷卻至室溫，用蒸憾水稀 釋后轉(zhuǎn)移到100 ml容量瓶屮，再加5 ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的11202溶液, 用蒸憾水稀釋至刻度，搖勻，同時(shí)作一空白，測(cè)定其a。纖維中ti02 質(zhì)量分?jǐn)?shù)按如下公式計(jì)算：3 (ti02)=10(ml-m2)/

5、w%式中ml從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試樣溶液的ti02的質(zhì)量濃度；m2從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試樣空白溶液的ti02質(zhì)量濃度；w試樣的質(zhì)量。2結(jié)果與討論2. 1硫酸鞍對(duì)顯色穩(wěn)處性的影響在gb 12910-91標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定中，標(biāo)準(zhǔn)溶液配置時(shí)，稀釋用的稀 酸中加冇硫酸辛安，而gb/t14190-93標(biāo)準(zhǔn)方法中，稀釋用的稀酸中不 加硫酸錢，為此對(duì)稀釋液中加硫酸錢和不加硫酸錢時(shí)對(duì)溶液加入h2o2 后顯色的穩(wěn)定性進(jìn)行比較，結(jié)果見表1。表1硫酸錢對(duì)稀釋液顯色穩(wěn)立性的影響tab. 1 effect of (nh4)2 s04 on colorstabilityof diluted solutionp(tio2) x io6/

6、(g nil 1 )a24 h 后 a不加硫酸錢加硫酸錢不加硫酸錢加硫酸鍍2.00.0200.0190.0190.0184.00.0390.0390.0380.0406.00.0580. 0590.0570.060&00.0770.0770.0770.07910.00.1000.0990. 1000,09912.00. 1180. 1180. 1190. 119擬合直線r值0.99 9530.9 9980. 99 9630. 99 984從表1的數(shù)據(jù)可看出，標(biāo)準(zhǔn)溶液配置時(shí)稀釋液中加硫酸鞍和不加 硫酸鞍溶液的顯色穩(wěn)定性都很好，放置24h后a誤差在5%以下，擬 合直線的線性也很好。同時(shí)比較

7、了試樣處理時(shí)加與不加硫酸鞍対測(cè)定 的影響，已知試樣屮tio2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 36%,測(cè)定結(jié)果見表2。表2試樣處理或稀釋時(shí)硫酸錢的加入對(duì)測(cè)定的影響tab. 2 effect of(nh4)2 s04 addition on measurementduringsample treatment or dilution項(xiàng)目不加硫酸錢-加硫酸錢處理時(shí)稀釋時(shí)a>(tio2),%0.3650.4120.4510.3530.4770.371相對(duì)誤差 %3.3414.6219.46從表2的數(shù)據(jù)可看出，在試樣測(cè)定中，在試樣處理時(shí)或處理后溶 液稀釋時(shí)加入硫酸錢，都會(huì)導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)偏高，而且平行試驗(yàn)的誤差 大,不

8、能滿足分析要求。因此采用標(biāo)準(zhǔn)gb/t 141901-93方法中稀釋 液中不加硫酸錢的方法。2. 2比色溶液的硫酸濃度在標(biāo)準(zhǔn)gb 12910-91屮，比色用的標(biāo)準(zhǔn)溶液硫酸濃度為2 mol / l 左右，在標(biāo)準(zhǔn)cb/t 14190-93方法中，比色用的標(biāo)準(zhǔn)溶液硫酸濃度為 1 mol / l左右，而待測(cè)試樣溶液的硫酸濃度為2 mol / l左右，二者不 統(tǒng)一，有可能使溶液的顯色有差異。據(jù)資料介紹5, 6,在ti(iv)的溶液中加入h20。呈現(xiàn)特征的顏色。 在強(qiáng)酸性溶液屮顯紅色，在稀酸或中性溶液屮顯橙黃色7此實(shí)驗(yàn)比較 了不同ti02含量的比色溶液中硫酸濃度對(duì)a的影響，結(jié)果見表3o從表3的數(shù)據(jù)可看出標(biāo)準(zhǔn)

9、溶液中硫酸濃度對(duì)溶液a的測(cè)定影響不 大。為使標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣溶液的硫酸濃度相一致，也便于聚酯纖維的 溶解處理（濃硫酸量太少不利于溶解），因此選擇比色溶液的硫酸濃度 以2 mol /l左右較合適。表3比色溶液硫酸濃度對(duì)吸光度的影響tah. 3 effect of h2 s04 concentration on absorbancy of solutionsp(tio2) x 10 3匕02的用量 在標(biāo)準(zhǔn)gb 1291091和gb/t 1419093中，顯色劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 3%的h202加入量分別是5 ml和10 ml,故比較了加入量對(duì)，4和試 樣測(cè)定的影響。選擇tio?質(zhì)量濃度為8. oxlo wm

10、l的標(biāo)準(zhǔn)溶液和試 樣的比色溶液進(jìn)行質(zhì)量分?jǐn)?shù)為/(g ml")a1 mol/l2 mol/l20.0210.02140.0400.03860.0610.06080.0800.082100. 1010. 100120.1200. 120擬合直線r值0.9 9990.9 9943%的歸02的加入量實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表4,表5。表4 h202的加入量對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度的影響tab. 4 effect of h2 o2 addition on absorbancy of standardsolutiorlh2o2 加 ak/mlah2o2 加 入量/mla30.078100.07850.077120.

11、07880.078150.079表5出。2的加入量對(duì)試樣tio2含量測(cè)定的影響tab. 5 effect of 112 02 addition on tio2 content measurementfor samplesh2o2加人量/ml(y(tio2) ,%5 ml0.36010 ml0.368相對(duì)誤差,2.20從表4,表5結(jié)果看出，顯色劑”2。2的加入量對(duì)溶液a影響不大，a誤 差在5%以下，對(duì)試樣的測(cè)定誤差在3%以下，綜合其它考慮，質(zhì)量分 數(shù)為3%的h202加入量以5 ml為宜。2. 4試樣量實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，試樣量太少，會(huì)造成結(jié)果誤差大，試樣量最好不少于200 mg,并使試樣溶液的a在標(biāo)準(zhǔn)曲線

12、范圍內(nèi)。另外，為使溶解方法 簡(jiǎn)單方便快捷，選擇標(biāo)準(zhǔn)cb/t 14190-93試樣處理方法較合適。2. 5試樣測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為檢驗(yàn)方法的正確性.對(duì)已知ti02質(zhì)量分?jǐn)?shù)為036%的同一試 樣傲了 5個(gè)平行試驗(yàn)，測(cè)定ti02質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0364%0371%二其 相對(duì)誤差為192%o3結(jié)論聚酯纖維中tio2含量的測(cè)試方法中，溶液稀釋用的稀酸中不加硫 酸錢，溶液的硫酸濃度為加ol /l左右.顯色剖質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的叨2 加入量為5ml試樣直接用濃硫酸溶解加熱處理，能較快速正確地測(cè)泄 出聚酯纖維中的tio2含量。參考文獻(xiàn)1鄧捷，吳立峰，喬輝等.鈦白粉應(yīng)用手冊(cè)m北京：化學(xué)工業(yè)出版 社，材料科學(xué)與工程出版中心，2003. 2602 gb/t 1419093,纖維級(jí)聚酯切片分析方法s3 gb 1291091, 紙和紙板二氧化鈦含量的測(cè)定法s4 gb/t 14506. 893,硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法二氧化鈦的測(cè)定s 5北京師范大學(xué)，華中師范大學(xué)，南京師范大學(xué)無機(jī)化學(xué)教研組.無機(jī) 化學(xué)