農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn)報(bào)告編寫(xiě)格式要求

1、1/42 1. 試驗(yàn)聲明本試驗(yàn)是按照農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則（ny/t788-2004）的規(guī)定，由我單位完成，報(bào)告內(nèi)容是對(duì)原始試驗(yàn)數(shù)據(jù)真實(shí)準(zhǔn)確的反映，試驗(yàn)行為和試驗(yàn)記錄符合農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn)單位認(rèn)證管理辦法（農(nóng)農(nóng)發(fā) 200210 號(hào)） 。試驗(yàn)結(jié)果僅對(duì)委托方提供的封樣號(hào)為的試驗(yàn)樣品負(fù)責(zé)。參加試驗(yàn)人員：、報(bào)告編寫(xiě)人：（簽字）年月日技術(shù)負(fù)責(zé)人：（簽字）年月日單位負(fù)責(zé)人：（簽字）年月日（單位簽章）地址：郵編：電話：傳真：2/42 2. 委托單位及樣品信息委托單位：試驗(yàn)樣品名稱： 50%伊克馬威 ?漢倍磷可濕性粉劑封樣號(hào)：產(chǎn)品信息：關(guān)于產(chǎn)品開(kāi)發(fā)、登記、使用等方面的信息摘要或綜述，施藥背景調(diào)查和試驗(yàn)樣品質(zhì)量檢測(cè)

2、報(bào)告等。3/42 3. 實(shí)驗(yàn)進(jìn)度安排及說(shuō)明為確保伊克馬威和漢倍磷的安全使用，評(píng)價(jià)其在辣椒上的消解趨勢(shì)、 殘留水平以及對(duì)環(huán)境的污染情況， 受有限公司委托，經(jīng)農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥所審批， -年由承擔(dān)了50%伊克馬威 ?漢倍磷wp 在辣椒上的殘留動(dòng)態(tài)及最終殘留水平的兩年三地殘留試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)分別是陜西省漢中市鄉(xiāng)、四川省巴中市鄉(xiāng)、湖南省長(zhǎng)沙市鎮(zhèn)，具體進(jìn)度安排見(jiàn)試驗(yàn)實(shí)施方案。4/42 4. 有效成分簡(jiǎn)介4.1 伊克馬威中文通用名：伊克馬威英文通用名：化學(xué)名稱：化學(xué)結(jié)構(gòu)式：化學(xué)分子式：分子量：理化性質(zhì)：應(yīng)包括外觀、熔點(diǎn)、閃點(diǎn)、相對(duì)密度或比重、蒸氣壓、溶解度、水及有機(jī)溶劑、辛醇 -水分配系數(shù)（ kow） 、酸（堿）穩(wěn)

3、定性、光和熱穩(wěn)定性等。4.2 漢倍磷中文通用名：漢倍磷英文通用名：化學(xué)名稱：化學(xué)結(jié)構(gòu)式：化學(xué)分子式：分子量：理化性質(zhì)：應(yīng)包括外觀、熔點(diǎn)、閃點(diǎn)、相對(duì)密度或比重、蒸氣壓、溶解度、水及有機(jī)溶劑、辛醇 -水分配系數(shù)（ kow） 、酸（堿）穩(wěn)定性、光和熱穩(wěn)定性等。5. 田間試驗(yàn)5.1 試驗(yàn)時(shí)間：試驗(yàn)時(shí)間應(yīng)該具體到日期。5.2 試驗(yàn)地點(diǎn)：試驗(yàn)地點(diǎn)應(yīng)該具體到鄉(xiāng)鎮(zhèn)級(jí)。5.3 試驗(yàn)農(nóng)藥：樣品的組成、含量（混劑應(yīng)分別標(biāo)明）和劑型等信息5.4 試驗(yàn)作物：具體到每一個(gè)試驗(yàn)的品種， 作物名稱應(yīng)該遵照農(nóng)業(yè)部公告的用于農(nóng)藥最大殘留限量制定的作物分類的規(guī)定。5.5 試驗(yàn)方法5/42 5.5.1 田間試驗(yàn)設(shè)計(jì)按農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則

4、要求設(shè)試驗(yàn)小區(qū)，小區(qū)面積30m2，重復(fù) 3 次，隨機(jī)排列，小區(qū)間設(shè)保護(hù)帶。另設(shè)對(duì)照小區(qū)。（根據(jù)該農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)報(bào)告或登記資料） ： 50%伊克馬威 ?漢倍磷 wp 在辣椒上防治辣椒炭疽病推薦使用制劑量：11251410 g/ ha（562.5705 g a.i/ha） ；施藥方法：莖葉噴霧；施藥次數(shù)2 次。推薦的施藥間隔期為 710d。施藥劑量：消解動(dòng)態(tài)按制劑量2115g/ ha （1057.5g a.i/ ha ）于試驗(yàn)作物生長(zhǎng)至一半大小（參照bbch monograph 對(duì)應(yīng)的圖譜和編號(hào)，見(jiàn)表9.3.1.1）時(shí)施藥；最終殘留：設(shè)兩個(gè)施藥劑量：低劑量按制劑量1410 g/ ha （705

5、g a.i/ ha） ，高劑量按制劑量 2115 g/ ha （1057.5 g a.i/ ha ）施藥。各設(shè) 2 次和 3 次施藥，施藥間隔期為 7d，每個(gè)處理重復(fù) 3 次，小區(qū)面積 30m2。采樣時(shí)間距離最后一次噴藥的間隔時(shí)間為 7、14、21d。另設(shè)清水空白對(duì)照，處理間設(shè)保護(hù)帶。試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)見(jiàn) 9.1，施藥信息記錄見(jiàn)9.3.1。5.5.2 氣候條件、土壤類型屬暖溫帶大陸性季風(fēng)氣候。季風(fēng)明顯，四季分明，冬冷夏熱，雨量集中。年日照總時(shí)數(shù) h，年平均日照百分率為%。年平均氣溫， 年平均降水量mm。辣椒生育期月份，試驗(yàn)地土壤類型為紅壤，ph 值為，有機(jī)質(zhì)含量%（各小區(qū)栽培條件一致）；試驗(yàn)期間，試

6、驗(yàn)地點(diǎn)的平均日照時(shí)數(shù)- h，平均氣溫 ,平均降水量 - mm。屬亞熱帶季風(fēng)性氣候，四季分明，溫和濕潤(rùn)，光照充足，雨量充沛。年平均氣溫 16.2，年平均降水量mm。試驗(yàn)點(diǎn)土壤類型黃松田土， ph 值，辣椒生育期月，有機(jī)質(zhì)含量%（各小區(qū)栽培條件一致） ；試驗(yàn)期間，試驗(yàn)地點(diǎn)的平均日照時(shí)數(shù)- h，平均氣溫 ,平均降水量 - mm。屬于暖溫帶大陸性季風(fēng)氣候。夏季、秋季氣溫變率小，冬季氣溫變化幅度最大；年氣溫和四季氣溫線性上升趨勢(shì)顯著，春季、冬季升溫最明顯。年降水量和四季降水量不存在線性變化趨勢(shì)；四季氣溫和年氣溫變化的周期性不明顯，而降水量變化存在周期性；年總?cè)照諘r(shí)數(shù)為- h，其中春夏日照充足，秋冬日照偏

7、少。 辣椒生育期月份，試驗(yàn)地土壤類型為灰鈣土， ph6/42 值為，有機(jī)質(zhì)含量%（各小區(qū)栽培條件一致） ；試驗(yàn)期間，試驗(yàn)地點(diǎn)的平均日照時(shí)數(shù)- h，平均氣溫 ,平均降水量 - mm。5.5.3 消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)5.5.3.1 辣椒施藥時(shí)期為辣椒生長(zhǎng)到成熟個(gè)體一半大?。▍⒄誦bch monograph 對(duì)應(yīng)的圖譜和編號(hào)，見(jiàn)表 9.3.1.1） 時(shí)施藥，施藥時(shí)應(yīng)保證用于動(dòng)態(tài)試驗(yàn)的辣椒均勻著藥。施藥劑量為制劑量2115 g/ ha （1057.5 g a.i / ha ） ，施藥后 2h、1、3、7、14、21、30d采樣，處理重復(fù)3 次，處理間設(shè)保護(hù)隔離區(qū)，另設(shè)清水空白對(duì)照。辣椒樣本的采集： 隨機(jī)在試驗(yàn)

8、小區(qū)內(nèi)612 個(gè)采樣點(diǎn)采集 2kg 生長(zhǎng)正常、無(wú)病害、半成熟或成熟的辣椒果實(shí)，采集部位遍及上中下部，切碎、混勻后采用四分法留樣 500g，裝入樣本容器中，粘好標(biāo)簽，貯存于-20冰柜中保存。小區(qū)邊行和每行距離兩端0.5m 內(nèi)不采樣。5.5.3.2土壤選一塊 30m2的地塊，單獨(dú)施藥，施藥濃度為高劑量制劑量2115 g/ ha (1057.5 g a.i / ha)，施藥后 2h、1、3、7、14、21、30d采樣，另設(shè)清水空白對(duì)照。土壤樣本的采集：隨機(jī)取點(diǎn) 510 個(gè)， 用土鉆采集 010cm的土壤 12kg，除去土壤中的碎石、雜草和植物根莖等雜物，混勻后采用四分法留樣500g，裝入樣本容器中，

9、粘好標(biāo)簽，貯存于-20冰柜中保存。5.5.4 最終殘留試驗(yàn)設(shè)兩個(gè)施藥劑量：低劑量和高劑量。低劑量為制劑量1410 g/ ha（705 g a.i/ ha） ，高劑量制劑量 2115 g/ ha （1057.5 g a.i/ ha ）施藥。各設(shè) 2 次施藥和 3 次施藥兩個(gè)處理，每個(gè)處理設(shè)3 次重復(fù)，小區(qū)面積30m2，按照試驗(yàn)設(shè)計(jì)時(shí)間開(kāi)始第1次施藥，施藥間隔期 7d （參照 bbch monograph 對(duì)應(yīng)的圖譜和編號(hào)記錄作物生長(zhǎng)情況，見(jiàn)表 9.3.1.4） 。采樣時(shí)間距離最后一次施藥的間隔時(shí)間為7、14、21d （參照 bbch monograph 對(duì)應(yīng)的圖譜和編號(hào)分別記錄作物生長(zhǎng)情況，見(jiàn)表

10、9.3.1.4） 。另設(shè)清水空白對(duì)照，處理間設(shè)保護(hù)帶。辣椒樣本的采集： 隨機(jī)在試驗(yàn)小區(qū)內(nèi)612 個(gè)采樣點(diǎn)采集 2kg 生長(zhǎng)正常、無(wú)病害、成熟的辣椒果實(shí)，采集部位遍及上中下部，切碎、混勻后采用四分法留樣7/42 500g，裝入樣本容器中，粘好標(biāo)簽，貯存于-20冰柜中保存。小區(qū)邊行和每行距離兩端 0.5m 內(nèi)不采樣。土壤樣本的采集：隨機(jī)取點(diǎn) 510個(gè)， 采用土鉆采集 015cm的土壤 12kg，除去土壤中的碎石、雜草和植物根莖等雜物，混勻后采用四分法留樣500g，裝入樣本容器中，粘好標(biāo)簽，貯存于-20冰柜中保存。5.5.5 實(shí)驗(yàn)室樣品制備與保存田間樣本在采集后， 8h 內(nèi)運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室，并立即制備成實(shí)

11、驗(yàn)室樣品冷凍保存（必要時(shí)應(yīng)寫(xiě)明樣品的制備方法和過(guò)程）。報(bào)告時(shí)還應(yīng)該說(shuō)明該農(nóng)藥在樣品貯存過(guò)程中的穩(wěn)定性情況，可以從文獻(xiàn)查詢，也可以是自己試驗(yàn)的結(jié)果。8/42 6. 檢測(cè)方法6.1 伊克馬威方法原理簡(jiǎn)述： 辣椒中伊克馬威經(jīng)甲醇高速勻漿提取，上清液凈化濃縮近干后用甲醇水（ 11，v/v）定容，液相色譜 -質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)。土壤中的伊克馬威用甲醇水（ 11，v/v）超聲提取30min，上清液進(jìn)行液相色譜 -質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)（方法與現(xiàn)行相關(guān)國(guó)家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)等匹配性的描述）。6.1.1. 儀器設(shè)備高效液相色譜系統(tǒng)；質(zhì)譜系統(tǒng)；高速勻漿機(jī)；高速離心機(jī)；渦流混合器、電子天平、精密移液槍、氮吹儀以及其它實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)

12、備。6.1.2 試劑伊克馬威標(biāo)準(zhǔn)品：純度97.0%，由伊克馬公司提供；甲醇：分析純；乙腈：色譜純；氨水：分析純；甲酸：分析純；6.1.3 分析步驟6.1.3.1提取6.1.3.1.1 辣椒稱取辣椒樣品 10.0g于 100ml 離心管中，加入 50ml 甲醇，高速勻漿 2min，后調(diào)節(jié) ph=5，4000r/min 離心 5min。取上清液 5ml 待凈化。過(guò)萃取柱， 6ml5%氨化甲醇洗脫，洗脫液于氮吹儀濃縮近干，用2ml 甲醇水（ 11，v/v）定容，經(jīng) 0.22m 微膜過(guò)濾，待測(cè)。6.1.3.1.2 土壤稱取土壤樣品20.0g，準(zhǔn)確加入20ml（甲醇水 =11，v/v）溶液，超聲30mi

13、n，4000r/min 離心 5min，轉(zhuǎn)移上清液； 再加入 10 ml（甲醇水 =11，v/v）溶液，超聲 10min，4000r/min 離心 5min，合并上清液，取上清液5ml 待凈化。用甲醇水（ 11，v/v）定容至 30ml，取 2ml 經(jīng) 0.22m 微膜過(guò)濾，待測(cè)。9/42 6.1.3.2 凈化6.1.3.2.1 辣椒用甲醇 5ml 預(yù)淋固相萃取柱，將上清液轉(zhuǎn)入柱中，用6ml5%氨化甲醇洗脫并收集，于氮吹儀濃縮近干，用2ml 甲醇水（ 11，v/v）定容，經(jīng)0.22m微膜過(guò)濾，待測(cè)。6.1.3.2.2 土壤用甲醇 5ml 預(yù)淋固相萃取柱，將上清液轉(zhuǎn)入柱中，用6ml5%氨化甲醇洗

14、脫并收集，于氮吹儀濃縮近干，用2ml 甲醇水（ 11，v/v）定容，經(jīng) 0.22m 微膜過(guò)濾，待測(cè)。6.1.3.3分析測(cè)定6.1.3.3.1儀器條件色譜柱： acquity uplc ? behamide色譜柱（ 100mm 2.1mm，1.7um） ；柱溫： 35；流速： 0.25ml/ min；進(jìn)樣量： 10ul；梯度洗脫條件如下表：t/min流 速（ ml/ min ）乙腈 (%)0.2%甲酸水 (%)0 2.00 4.00 5.00 0.25 0.25 0.25 0.25 70 50 50 70 30 50 50 30 離子源：電噴霧離子源esi；掃描方式：正離子源；毛細(xì)管電壓： 3.

15、5kv；錐孔電壓： 35v；離子源溫度： 110；脫溶劑溫度： 450；脫溶劑氣流量： 600l/h；錐孔氣流量： 90 l/h；檢測(cè)方式：多重反應(yīng)監(jiān)測(cè)（mrm ）如下表：10/42 名稱保留時(shí)間(min)定性離子對(duì)(m/z)定量離子對(duì)(m/z)滯留時(shí)間(s)錐孔電壓(v)碰撞能量(ev)伊克馬威3.20 380.33/112.30 380.33/200.21 380.33/200.21 0.1 0.1 35 35 13 7 6.1.3.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線將 1.0 mg/ml 的伊克馬威標(biāo)準(zhǔn)溶液用甲醇水（11，v/v）稀釋配得 100.0、50.0、20.0、10.0、5.0、2.0 ng/ml

16、 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，在上述液相色譜/質(zhì)譜條件下進(jìn)行測(cè)定， 以伊克馬威標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與監(jiān)測(cè)離子峰面積作標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)樣線性方程為： y=76.37x+20.26，相關(guān)系數(shù)為： r= 0.9991；其中 y 為伊克馬威峰面積， x為標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（見(jiàn)9.3.2.1） 。6.1.3.3.3最小檢出量在上述條件下，伊克馬威的最低檢出量為2.0 10-3ng。6.1.3.3.4最低檢測(cè)濃度根據(jù)添加回收率實(shí)驗(yàn)， 在上述色譜條件下伊克馬威在辣椒中的最低檢出濃度為 2.0g/ kg，土壤中為 4.0g/kg 。6.1.3.3.5相對(duì)保留時(shí)間在上述色譜條件下，伊克馬威保留時(shí)間3.20min 左右。6.1.3.3.6添加回

17、收率與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在空白辣椒和土壤樣品中添加3 檔濃度的伊克馬威標(biāo)準(zhǔn)溶液， 每檔重復(fù)5 次，用上述分析方法測(cè)定回收率，結(jié)果見(jiàn)表9.3.2.3。6.2 漢倍磷方法原理簡(jiǎn)述：6.2.1.儀器設(shè)備高效液相色譜系統(tǒng)；質(zhì)譜系統(tǒng)；高速勻漿機(jī)；高速離心機(jī)；渦流混合器、 電子天平、精密移液槍、氮吹儀以及其它實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備等。6.2.2 試劑11/42 漢倍磷標(biāo)準(zhǔn)品： 99.0%，由伊克馬公司提供；甲醇：色譜純；乙腈：分析純；氯化鈉：分析純；二氯甲烷：分析純；6.2.3 分析步驟6.2.3.1提取6.2.3.1.1辣椒準(zhǔn)確稱取 10.0g 樣品于 50ml 離心管中，加入20ml 乙腈，高速勻漿1min

18、,于離心管中加入5g氯化鈉，劇烈振蕩混勻，4000r/min 離心 5min。 取上清液 10ml于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，濃縮近干，用5ml 甲醇定容，待凈化。6.2.3.1.2土壤準(zhǔn)確稱取 20.0g 土壤樣品于 100ml 離心管中，加入20ml 水提取液，渦流1min，再加入 20ml 乙腈溶液再渦流 1min，然后置于超聲波中提取30min。將提取液合并后離心，用乙腈定容至50ml，取上清液 2.0ml 經(jīng) 0.22m 濾膜過(guò)濾于色譜進(jìn)樣瓶中，待液相色譜-質(zhì)譜分析。6.2.3.2 凈化6.2.3.2.1 辣椒用 5ml 甲醇預(yù)淋固相萃取柱（ nh2）并棄去，再用2*3ml 甲醇+水（9/1，v

19、/v）分別淋洗并收集于10ml 刻度試管中，于40水浴氮吹至近干，用甲醇定容至 2.5 ml，經(jīng) 0.22m 濾膜過(guò)濾于色譜進(jìn)樣瓶中，待液相色譜-質(zhì)譜分析。6.2.3.2.2 土壤如需要進(jìn)一步凈化，需寫(xiě)明方法和步驟。6.2.3.3分析測(cè)定6.2.3.3.1液相色譜 /質(zhì)譜條件超高效液相色譜系統(tǒng) ,配以質(zhì)譜系統(tǒng)；液相色譜柱： acquity uplc ? beh c18 色譜柱（ 50mm 2.1mm，1.7um） ；柱溫： 35；流速： 0.30ml/ min；進(jìn)樣量： 5ul；12/42 梯度洗脫條件如下表：t（min）流 速（ ml/ min ）乙腈 (%)0.05 mmol/l 醋酸銨

20、(%)0 3.00 3.50 4.00 0.30 0.30 0.30 0.30 5 40 95 5 95 60 5 95 離子源：電噴霧離子源esi；掃描方式：正離子源；毛細(xì)管電壓： 3.4kv；錐孔電壓： 45v；離子源溫度： 110；脫溶劑溫度： 450；脫溶劑氣流量： 500l/h；錐孔氣流量： 80 l/h；檢測(cè)方式：多重反應(yīng)監(jiān)測(cè)（mrm ）如下表：名稱保留時(shí)間(min)定性離子對(duì)(m/z)定量離子對(duì)(m/z)滯留時(shí)間(s)錐孔電壓(v)碰撞能量(ev)漢倍磷2.93 192.07/160.05 192.07/132.05 192.07/160.05 0.1 0.1 35 45 11

21、18 6.2.3.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線將 1.0 mg/ml 的漢倍磷標(biāo)準(zhǔn)溶液用甲醇稀釋配得50.0、20.0、10.0、5.0、2.0、1.0ng/ml 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，在上述液相色譜/質(zhì)譜條件下進(jìn)行測(cè)定，以漢倍磷標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與監(jiān)測(cè)離子峰面積作標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)樣線性方程為： y=2214.14x+4657.31，相關(guān)系數(shù)為： r=0.9966；其中 y 為漢倍磷峰面積， x 為標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 （見(jiàn) 9.3.2.2） 。6.2.3.3.3最小檢出量在上述色譜條件下，辣椒和土壤樣本中漢倍磷的最小檢出量為5.0 10-3ng。6.2.3.3.4最低檢出濃度根據(jù)添加回收率實(shí)驗(yàn)，在上述色譜條件下辣椒樣本中漢倍磷最

22、低檢測(cè)濃度13/42 0.5 g/kg，土壤中為 2.0 g/kg。6.2.3.3.5相對(duì)保留時(shí)間在上述色譜條件下，漢倍磷的相對(duì)保留時(shí)間為2.93min 左右。6.2.3.3.6添加回收率分別在空白辣椒和土壤樣品中添加3 檔濃度的漢倍磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，每檔重復(fù)5次，按上述分析方法測(cè)定回收率，結(jié)果見(jiàn)表9.3.2.4。14/42 7. 試驗(yàn)結(jié)果7.1 伊克馬威7.1.1 消解動(dòng)態(tài)7.1.1.1 辣椒對(duì)辣椒中的消解行為進(jìn)行總結(jié)，報(bào)告試驗(yàn)結(jié)果和動(dòng)力學(xué)方程（具體數(shù)據(jù)見(jiàn)9.3.3.1，消解曲線見(jiàn) 9.4.2.1.1） 。7.1.1.2土壤對(duì)土壤中的消解行為進(jìn)行總結(jié)，報(bào)告具體試驗(yàn)結(jié)果和動(dòng)力學(xué)方程（具體數(shù)據(jù)見(jiàn) 9.

23、3.3.3，消解曲線見(jiàn) 9.4.2.2.1） 。7.1.2 最終殘留7.1.2.1 辣椒7.1.2.2 土壤對(duì)辣椒中的最終殘留試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行匯總報(bào)告，伊克馬威在辣椒和土壤中的最終殘留測(cè)定結(jié)果見(jiàn)9.3.3.5和 9.3.3.7。7.2 漢倍磷7.2.1 消解動(dòng)態(tài)7.2.1.1辣椒對(duì)辣椒中的消解行為進(jìn)行總結(jié)，報(bào)告試驗(yàn)結(jié)果和動(dòng)力學(xué)方程（具體數(shù)據(jù)見(jiàn)9.3.3.2，消解曲線見(jiàn) 9.4.2.1.2） 。7.2.1.2土壤對(duì)土壤中的消解行為進(jìn)行總結(jié)，報(bào)告試驗(yàn)結(jié)果和動(dòng)力學(xué)方程（具體數(shù)據(jù)見(jiàn)9.3.3.4，消解曲線見(jiàn) 9.4.2.2.2） 。7.2.2 最終殘留7.2.2.1 辣椒7.2.2.2 土壤對(duì)辣椒中的最終

24、殘留試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行匯總報(bào)告，漢倍磷在辣椒和土壤中的最終殘留測(cè)定結(jié)果見(jiàn)9.3.3.6和 9.3.3.8。15/42 8. 結(jié)論8.1 伊克馬威8.1.1 伊克馬威在辣椒、土壤中的消解速率評(píng)價(jià)8.1.1.1 辣椒8.1.1.2 土壤8.1.2 試驗(yàn)影響因子與殘留量相關(guān)性分析8.2 漢倍磷8.2.1 漢倍磷在辣椒、土壤中的消解速率評(píng)價(jià)8.2.1.1 辣椒8.2.1.1 土壤8.2.2 試驗(yàn)影響因子與殘留量相關(guān)性分析8.3 合理使用建議8.3.1 -年在陜西省漢中市鄉(xiāng)、四川省巴中市鄉(xiāng)和湖南省長(zhǎng)沙市鎮(zhèn)兩年三地殘留試驗(yàn)結(jié)果，50%伊克馬威 ? 漢倍磷可濕性粉劑，用藥量 705-1057.5g a.i/ha，

25、施藥 2-3 次，施藥間隔天，采收間隔期為7、14 、21 天，收獲辣椒中伊克馬威的殘留量為- mg/kg，漢倍磷的殘留量為 - mg/kg。8.3.2 我國(guó)制定辣椒上伊克馬威的最大殘留限量值為，漢倍磷為。（注 1：如我國(guó)未制定伊克馬威和漢倍磷的最大殘留限量值則為：我國(guó)未制定辣椒上伊克馬威和漢倍磷的最大殘留限量值，cac（及相關(guān)國(guó)家） 規(guī)定伊克馬威為，漢倍磷為。 ） 。（注 2：如我國(guó)僅制定其中一個(gè)的最大殘留限量值則為：我國(guó)制定辣椒上伊克馬威的最大殘留限量值為， 未制定辣椒上漢倍磷的最大殘留限量值，cac（及相關(guān)國(guó)家）規(guī)定漢倍磷為。 ） 。8.3.3 合理使用建議： 50%伊克馬威 ?漢倍磷可

26、濕性粉劑，防治辣椒炭疽?。ɑ蛳x(chóng)） ，最高制劑用藥量 1125 g/ ha （有效成分 562.5 g a.i/ha） ，最多施藥 2 次，安全間隔期 7 天。16/42 9. 附件9.1 試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案50%伊克馬威 ?漢倍磷可濕性粉劑在辣椒上殘留田間試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案9.2 試驗(yàn)變更說(shuō)明小區(qū)編號(hào)小區(qū)面積(m2) 施藥劑量( g a.i/ha) 施藥次數(shù)施藥次數(shù)及時(shí)間試 驗(yàn) 項(xiàng) 目采樣時(shí)間（距最后一次施藥后的間隔天數(shù)）1 2 3 4 1 2 3 30 低劑量705 3 日/ 月日/ 月日/ 月辣椒最終殘留土壤最終殘留7、14、 21 4 5 6 30 低劑量705 4 日/ 月日/ 月日/ 月日/ 月

27、辣椒最終殘留土壤最終殘留7、14、 21 7 8 9 30 高劑量1057.5 3 日/ 月日/ 月日/ 月辣椒最終殘留土壤最終殘留7、14、 21 10 11 12 30 高劑量1057.5 4 日/ 月日/ 月日/ 月日/ 月辣椒最終殘留土壤最終殘留7、14、 21 13 14 15 30 高劑量1057.5 1 日/ 月辣椒動(dòng)態(tài)2h、1、3、 5、7、10、14、21、28、45 16 30 高劑量1057.5 1 日/ 月土壤動(dòng)態(tài)2h、1、3、 5、7、10、14、21、28、45 ck 30 0 對(duì)照樣品施藥前和收獲期各采一次17/42 9.3 數(shù)據(jù)匯總表9.3.1 田間試驗(yàn)記錄匯總

28、9.3.1.1 辣椒消解試驗(yàn)地點(diǎn)施藥時(shí)間作物品種作物生長(zhǎng)狀態(tài)對(duì)應(yīng)bbch 編號(hào)劑量(g a.i/ha) 采樣間隔（ d）重復(fù)（次）陜西省漢中市鄉(xiāng)2008.3.29- 2009.6.7- 四川省巴中市鄉(xiāng)2008.6.9- 2009.10.9- 湖南省長(zhǎng)沙市鎮(zhèn)2008.6.9- 2009.10.9- 18/42 9.3.1.2 土壤消解試驗(yàn)地點(diǎn)起始時(shí)間土壤類型及 ph 值劑量(g a.i/ ha) 采樣間隔（ d）重復(fù)（次）陜西省漢中市鄉(xiāng)2008.3.29- 2009.6.7- 四川省巴中市鄉(xiāng)2008.6.9- 2009.10.9- 湖南省長(zhǎng)沙市鎮(zhèn)2008.6.9- 2009.10.9- 19/4

29、2 9.3.1.3 最終殘留試驗(yàn)地點(diǎn)起始時(shí)間作物品種小區(qū)面積（m2或棵數(shù)）劑量或濃度（g a.i/ha或mg/kg）用水量（l/畝）施藥間隔期（d）采收間隔期（d）重復(fù)（次）陜西省漢中市鄉(xiāng)2008.6.9- 2009.10.9- 四川省巴中市鄉(xiāng)2008.6.9- 2009.10.9- 湖 南 省 長(zhǎng)沙 市 鎮(zhèn)2008.6.9- 2009.10.9- 20/42 9.3.1.4 最終殘留作物生長(zhǎng)狀態(tài)記錄表地點(diǎn)作物品種第一次施藥時(shí)間作物狀態(tài)（bbch 編號(hào)）第二次施藥時(shí)間作物狀態(tài)（bbch 編號(hào)）第三次施藥時(shí)間作物狀態(tài)（bbch 編號(hào)）第四次施藥時(shí)間作物狀態(tài)（bbch 編號(hào)）陜西省漢中市鄉(xiāng)辣椒辣椒

30、四川省巴中市鄉(xiāng)辣椒辣椒湖南省長(zhǎng)沙市鎮(zhèn)辣椒辣椒21/42 9.3.2 檢測(cè)方法9.3.2.1 伊克馬的標(biāo)準(zhǔn)曲線序號(hào)濃度mg/kg 峰面積或峰高曲線與方程1 2 3 平均值y=0.9999x+0.0101 r=0.9965 1 2 3 4 5 9.3.2.2漢倍磷的標(biāo)準(zhǔn)曲線序號(hào)濃度mg/kg 峰面積或峰高曲線與方程1 2 3 平均值y=0.9999x+0.0101 r=0.9965 1 2 3 4 5 22/42 9.3.2.3 辣椒中伊克馬的添加回收率添加濃度mg/kg 回收率（ %）rsd（%）1 2 3 4 5 平均值9.3.2.4 辣椒中漢倍磷的添加回收率添加濃度mg/kg 回收率（ %）

31、rsd（%）1 2 3 4 5 平均值23/42 9.3.2.5 土壤中伊克馬的添加回收率添加濃度mg/kg 回收率（ %）rsd（%）1 2 3 4 5 平均值9.3.2.6 土壤中漢倍磷的添加回收率添加濃度mg/kg 回收率（ %）rsd（%）1 2 3 4 5 平均值24/42 9.3.3 殘留量檢測(cè)結(jié)果9.3.3.1 辣椒中伊克馬的消解動(dòng)態(tài)時(shí)間（d）年年省省省省省省殘留量mg/kg 消解率% 殘留量mg/kg 消解率% 殘留量mg/kg 消解率% 殘留量mg/kg 消解率% 殘留量mg/kg 消解率% 殘留量mg/kg 消解率% 0 1 3 5 7 10 14 方程r t1/225/4

32、2 9.3.3.2辣椒中漢倍磷的消解動(dòng)態(tài)時(shí)間（d）年年省省省省省省殘留量mg/kg 消解率% 殘留量mg/kg 消解率% 殘留量mg/kg 消解率% 殘留量mg/kg 消解率% 殘留量mg/kg 消解率% 殘留量mg/kg 消解率% 0 1 3 5 7 10 14 方程r t1/226/42 9.3.3.3土壤中伊克馬的消解動(dòng)態(tài)時(shí)間（d）年年省省省省省省殘留量mg/kg 消解率% 殘留量mg/kg 消解率% 殘留量mg/kg 消解率% 殘留量mg/kg 消解率% 殘留量mg/kg 消解率% 殘留量mg/kg 消解率% 0 1 3 5 7 10 14 方程r t1/227/42 9.3.3.4

33、土壤中漢倍磷的消解動(dòng)態(tài)時(shí)間（d）年年省省省省省省殘留量mg/kg 消解率% 殘留量mg/kg 消解率% 殘留量mg/kg 消解率% 殘留量mg/kg 消解率% 殘留量mg/kg 消解率% 殘留量mg/kg 消解率% 0 1 3 5 7 10 14 方程r t1/228/42 9.3.3.5 辣椒中伊克馬威的最終殘留量時(shí)間地點(diǎn)品種劑量次數(shù)采收間隔期（d）殘留量（ mg/kg）,g a.i/ha1 2 3 平均2008年陜西省漢中市鄉(xiāng)r n n+1 1.5r n n+1 2009年陜西省漢中市鄉(xiāng)r n n+1 1.5r n n+1 29/42 時(shí)間地點(diǎn)品種劑量次數(shù)采收間隔期（d）殘留量（ mg/k

34、g）g a.i/ha1 2 3 平均2008 年四川省巴中市鄉(xiāng)r n n+1 1.5r n n+1 2009 年四川省巴中市鄉(xiāng)r n n+1 1.5r n n+1 30/42 時(shí)間地點(diǎn)品種劑量次數(shù)采收間隔期（d）殘留量（ mg/kg）g a.i/ha1 2 3 平均2008 年湖南省長(zhǎng)沙市鎮(zhèn)r n n+1 1.5r n n+1 2009 年湖南省長(zhǎng)沙市鎮(zhèn)r n n+1 1.5r n n+1 31/42 9.3.3.6辣椒中漢倍磷的最終殘留量時(shí)間地點(diǎn)品種劑量次數(shù)采收間隔期（d）殘留量（ mg/kg）g a.i/ha1 2 3 平均2008 年陜西省漢中市鄉(xiāng)r n n+1 1.5r n n+1 2

35、009 年陜西省漢中市鄉(xiāng)r n n+1 1.5r n n+1 32/42 時(shí)間地點(diǎn)品種劑量次數(shù)采收間隔期（d）殘留量（ mg/kg）g a.i/ha1 2 3 平均2008 年四川省巴中市鄉(xiāng)r n n+1 1.5r n n+1 2009 年四川省巴中市鄉(xiāng)r n n+1 1.5r n n+1 33/42 時(shí)間地點(diǎn)品種劑量次數(shù)采收間隔期（d）殘留量（ mg/kg）g a.i/ha1 2 3 平均2008 年湖南省長(zhǎng)沙市鎮(zhèn)r n n+1 1.5r n n+1 2009 年湖南省長(zhǎng)沙市鎮(zhèn)r n n+1 1.5r n n+1 34/42 9.3.3.7 土壤中伊克馬威的最終殘留量時(shí)間地點(diǎn)品種劑量次數(shù)采收

36、間隔期（d）殘留量（ mg/kg）g a.i/ha1 2 3 平均2008 年陜西省漢中市鄉(xiāng)r n n+1 1.5r n n+1 2009 年陜西省漢中市鄉(xiāng)r n n+1 1.5r n n+1 35/42 時(shí)間地點(diǎn)品種劑量次數(shù)采收間隔期（d）殘留量（ mg/kg）g a.i/ha1 2 3 平均2008 年四川省巴中市鄉(xiāng)r n n+1 1.5r n n+1 2009 年四川省巴中市鄉(xiāng)r n n+1 1.5r n n+1 36/42 時(shí)間地點(diǎn)品種劑量次數(shù)采收間隔期（d）殘留量（ mg/kg）g a.i/ha1 2 3 平均2008 年湖南省長(zhǎng)沙市鎮(zhèn)r n n+1 1.5r n n+1 2009 年湖南省長(zhǎng)沙市鎮(zhèn)r n n+1 1.5r n n+1 37/42 9.3.3.8 土壤中漢倍磷的最終殘留量時(shí)間地點(diǎn)品種劑量次數(shù)采收間隔期（d）殘留量（ mg/kg）g a.i/ha1 2 3 平均2008 年陜西省漢中市鄉(xiāng)r n n+1 1.5r n n+1 2009 年陜西省漢中市鄉(xiāng)r n n+1 1.5r n n+1 38/42 時(shí)間地點(diǎn)品種劑量次數(shù)采收間隔期（d）殘留量（ mg/kg）g a.i/ha1 2 3 平均2008 年四川省巴中市鄉(xiāng)r n n+1 1.5r n n+1 2009 年四川省巴中市鄉(xiāng)r n n+1 1.5r n n+