(85頁Word版)材料現(xiàn)代分析方法試題(1-10)有答案

1、材料現(xiàn)代分析方法試題 1材料學(xué)院 材料科學(xué)與工程專業(yè) 年級 班級 材料現(xiàn)代分析方法 課程 200 200 學(xué)年第 學(xué)期（）卷期末考試題（ 120分鐘） 考生姓名 學(xué) 號 考試時間 題 號得 分分 數(shù)主考教師： 閱卷教師： 一、基本概念題（共 10題，每題 5分）1x射線的本質(zhì)是什么？是誰首先發(fā)現(xiàn)了 x射線，誰揭示了 x射線的本質(zhì)？2下列哪些晶面屬于 11晶帶？（ 1）、（ 1）、（231）、（211）、（101）、（ 01）、（1 3），（ 0），（1 2），（1 2），（0 1），（212），為什么？3多重性因子的物理意義是什么？某立方晶系晶體，其100的多重性因子是 多少？如該晶體轉(zhuǎn)變?yōu)樗?/p>

2、方晶系，這個晶面族的多重性因子會發(fā)生什么變化？ 為什么？4在一塊冷軋鋼板中可能存在哪幾種內(nèi)應(yīng)力？它們的衍射譜有什么特點？5透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成? 各系統(tǒng)之間關(guān)系如何?6透射電鏡中有哪些主要光闌? 分別安裝在什么位置? 其作用如何?7什么是消光距離? 影響晶體消光距離的主要物性參數(shù)和外界條件是什么?8倒易點陣與正點陣之間關(guān)系如何? 畫出 fcc 和 bcc 晶體的倒易點陣，并標(biāo) 出基本矢量 a*, b*, c*。9紅外測試樣品需盡可能把游離水驅(qū)除干凈。含游離水樣品的紅外譜圖中在哪兩個波數(shù)范圍會出現(xiàn)吸收峰?10一種化合物含有兩個基團與各含一個基團的兩種化合物的混合物，其紅外譜圖有大 的差別嗎

3、？為什么？一種化合物含有兩個基團與各含一個基團的兩種化合物的混合物，其紅 外譜圖有大的差別嗎？為什么？二、綜合及分析題（共 5題，每題 10分）1決定 x 射線強度的關(guān)系式是，試說明式中各參數(shù)的物理意義?2比較物相定量分析的外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、k 值法、直接比較法和全譜擬合法 的優(yōu)缺點？3請導(dǎo)出電子衍射的基本公式，解釋其物理意義，并闡述倒易點陣與電子衍 射圖之間有何對應(yīng)關(guān)系? 解釋為何對稱入射(b/uvw)時，即只有倒易點陣原點 在愛瓦爾德球面上，也能得到除中心斑點以外的一系列衍射斑點?4單晶電子衍射花樣的標(biāo)定有哪幾種方法？圖 1 是某低碳鋼基體鐵素體相的 電子衍射花樣，請以嘗試校核法為例，說明進(jìn)

4、行該電子衍射花樣標(biāo)定的過程 與步驟。圖 1 某低碳鋼基體鐵素體相的電子衍射花樣5分別指出譜圖中標(biāo)記的各吸收峰所對應(yīng)的基團及振動? 材料現(xiàn)代分析方法試題 1（參考答案）一、基本概念題（共 10題，每題 5分）1x射線的本質(zhì)是什么？是誰首先發(fā)現(xiàn)了 x射線，誰揭示了 x射線的本質(zhì)？答：x射線的本質(zhì)是一種橫電磁波？倫琴首先發(fā)現(xiàn)了 x射線，勞厄揭示了 x射 線的本質(zhì)？2下列哪些晶面屬于 11晶帶？（ 1）、（1）、（231）、（211）、（101）、（ 01）、（13），（0），（1 2），（1 2），（0 1），（212），為什么？答：（0）（1）、（211）、（1 2）、（ 01）、（0 1）晶面屬

5、于 11晶帶，因為它們符合晶帶定律：hu+kv+lw=0。3多重性因子的物理意義是什么？某立方晶系晶體，其100的多重性因子 是多少？如該晶體轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄?，這個晶面族的多重性因子會發(fā)生什么變 化？為什么？答：多重性因子的物理意義是等同晶面?zhèn)€數(shù)對衍射強度的影響因數(shù)叫作多重性 因子。某立方晶系晶體，其100的多重性因子是 6？如該晶體轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄刀嘀?性因子是 4；這個晶面族的多重性因子會隨對稱性不同而改變。4在一塊冷軋鋼板中可能存在哪幾種內(nèi)應(yīng)力？它們的衍射譜有什么特點？答：在一塊冷軋鋼板中可能存在三種內(nèi)應(yīng)力，它們是：第一類內(nèi)應(yīng)力是在物 體較大范圍內(nèi)或許多晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡的應(yīng)力。稱之為

6、宏觀應(yīng)力。它能 使衍射線產(chǎn)生位移。 第二類應(yīng)力是在一個或少數(shù)晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡的內(nèi)應(yīng)力。它一般能使衍 射峰寬化。第三類應(yīng)力是在若干原子范圍存在并保持平衡的內(nèi)應(yīng)力。它能使衍射線減弱。5透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成? 各系統(tǒng)之間關(guān)系如何? 答：四大系統(tǒng):電子光學(xué)系統(tǒng),真空系統(tǒng),供電控制系統(tǒng),附加儀器系統(tǒng)。 其中電子光學(xué)系統(tǒng)是其核心。其他系統(tǒng)為輔助系統(tǒng)。 6透射電鏡中有哪些主要光闌? 分別安裝在什么位置? 其作用如何?答：主要有三種光闌：聚光鏡光闌。在雙聚光鏡系統(tǒng)中,該光闌裝在第二聚光鏡下方。作用:限制 照明孔徑角。物鏡光闌。安裝在物鏡后焦面。作用:提高像襯度；減小孔徑角，從而減小 像差；進(jìn)行暗

7、場成像。選區(qū)光闌:放在物鏡的像平面位置。作用:對樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。 7什么是消光距離? 影響晶體消光距離的主要物性參數(shù)和外界條件是什么? 答：消光距離:由于透射波和衍射波強烈的動力學(xué)相互作用結(jié)果，使 i0和 ig在晶體深度方向上發(fā)生周期性的振蕩，此振蕩的深度周期叫消光距離。 影響因素:晶胞體積,結(jié)構(gòu)因子,bragg角,電子波長。 8倒易點陣與正點陣之間關(guān)系如何? 畫出 fcc 和 bcc 晶體的倒易點陣，并標(biāo)出基本矢量 a*, b*, c*。答：倒易點陣與正點陣互為倒易。9紅外測試樣品需盡可能把游離水驅(qū)除干凈。含游離水樣品的紅外譜圖中在 哪兩個波數(shù)范圍會出現(xiàn)吸收峰?答:把樣品放入 110烘

8、箱中干燥至少 2小時，并抽真空；含游離水樣品的紅外譜圖在 3000-3800cm-1 1590-1690cm-1 存在吸收峰。10一種化合物含有兩個基團與各含一個基團的兩種化合物的混合物，其紅外 譜圖有大的差別嗎？為什么？答：若該化合物中的兩個基團是孤立的，通常兩種測試樣品的紅外譜圖沒有大 的差別，因此測試紅外光譜時應(yīng)盡可能把樣品的各組份完全分離后測試。 二、綜合及分析題（共 5題，每題 10分）1決定 x 射線強度的關(guān)系式是，試說明式中各參數(shù)的物理意義?答：i0 為入射 x 射線的強度； 為入射 x 射線的波長r 為試樣到觀測點之間的距離；v 為被照射晶體的體積vc 為單位晶胞體積p為多重性

9、因子，表示等晶面?zhèn)€數(shù)對衍射強度的影響因子；f 為結(jié)構(gòu)因子，反映晶體結(jié)構(gòu)中原子位置、種類和個數(shù)對晶面的影響因子； () 為角因子，反映樣品中參與衍射的晶粒大小，晶粒數(shù)目和衍射線位置對衍射強度的影響；a() 為吸收因子，圓筒狀試樣的吸收因子與布拉格角、試樣的線吸收系數(shù) l 和試樣圓柱體的半徑有關(guān)；平板狀試樣吸收因子與有關(guān)， 而與角無關(guān)。表示溫度因子。2比較物相定量分析的外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、k 值法、直接比較法和全譜擬合法 的優(yōu)缺點？答：外標(biāo)法就是待測物相的純物質(zhì)作為標(biāo)樣以不同的質(zhì)量比例另外進(jìn)行標(biāo)定，并作曲線圖。外標(biāo)法適合于特定兩相混合物的定量分析，尤其是同質(zhì)多相（同素 異構(gòu)體）混合物的定量分析。內(nèi)標(biāo)法

10、是在待測試樣中摻入一定量試樣中沒有的純物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行定量 分析，其目的是為了消除基體效應(yīng)。內(nèi)標(biāo)法最大的特點是通過加入內(nèi)標(biāo)來消除基 體效應(yīng)的影響，它的原理簡單，容易理解。但它也是要作標(biāo)準(zhǔn)曲線，在實踐起來 有一定的困難。k 值法是內(nèi)標(biāo)法延伸。k 值法同樣要在樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)，人們 經(jīng)常也稱之為清洗劑。k 值法不作標(biāo)準(zhǔn)曲線，而是選用剛玉 al2o3 作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)， 并在 jcpds 卡片中，進(jìn)行參比強度比較，k 值法是一種較常用的定量分析方法。直接比較法通過將待測相與試樣中存在的另一個相的衍射峰進(jìn)行對比，求得 其含量的。直接法好處在于它不要純物質(zhì)作標(biāo)準(zhǔn)曲線，也不要標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，它適合 于金屬

11、樣品的定量測量。以上四種方法都可能存在因擇優(yōu)取向造成強度問題。rietveld 全譜擬合定量分析方法。通過計算機對試樣圖譜每個衍射峰的形狀 和寬度，進(jìn)行函數(shù)模擬。全譜擬合定量分析方法，可避免擇優(yōu)取向，獲得高分辨 高準(zhǔn)確的數(shù)字粉末衍射圖譜，是目前 x射線衍射定量分析精度最高的方法。不足之處是：必須配有相應(yīng)軟件的衍射儀。3請導(dǎo)出電子衍射的基本公式，解釋其物理意義，并闡述倒易點陣與電子衍 射圖之間有何對應(yīng)關(guān)系? 解釋為何對稱入射(b/uvw)時，即只有倒易點陣原點 在愛瓦爾德球面上，也能得到除中心斑點以外的一系列衍射斑點?答：（1）由以下的電子衍射圖可見 2很小，一般為 120 （）由 代入上式 即

12、 ， l為相機裘度 這就是電子衍射的基本公式。令 一定義為電子衍射相機常數(shù) （2）、在 0*附近的低指數(shù)倒易陣點附近范圍，反射球面十分接近一個平面， 且衍射角度非常小<10，這樣反射球與倒易陣點相截是一個二維倒易平面。這些 低指數(shù)倒易陣點落在反射球面上，產(chǎn)生相應(yīng)的衍射束。因此，電子衍射圖是二維 倒易截面在平面上的投影。（3）這是因為實際的樣品晶體都有確定的形狀和有限的尺寸，因而，它的倒 易點不是一個幾何意義上的點，而是沿著晶體尺寸較小的方向發(fā)生擴展，擴展 量為該方向?qū)嶋H尺寸的倒數(shù)的 2倍。4單晶電子衍射花樣的標(biāo)定有哪幾種方法？圖 1 是某低碳鋼基體鐵素體相的 電子衍射花樣，請以嘗試校核法

13、為例，說明進(jìn)行該電子衍射花樣標(biāo)定的過程 與步驟。圖 1 某低碳鋼基體鐵素體相的電子衍射花樣答：一般，主要有以下幾種方法： 1）當(dāng)已知晶體結(jié)構(gòu)時，有根據(jù)面間距和面夾角的嘗試校核法；根據(jù)衍射斑 點的矢徑比值或 n值序列的 r2比值法2）未知晶體結(jié)構(gòu)時，可根據(jù)系列衍射斑點計算的面間距來查 jcpds（pdf） 卡片的方法。3）標(biāo)準(zhǔn)花樣對照法4）根據(jù)衍射斑點特征平行四邊形的查表方法 過程與步驟：(1) 測量靠近中心斑點的幾個衍射斑點至中心斑點距離 r1，r2，r3，r4 （見 圖）(2)根據(jù)衍射基本公式 求出相應(yīng)的晶面間距 d1，d2，d3，d4 (3) 因為晶體結(jié)構(gòu)是已知的，某一 d值即為該晶體某一

14、晶面族的晶面間距，故可 根據(jù) d值定出相應(yīng)的晶面族指數(shù)hkl，即由 d1查出h1k1l1，由 d2查出h2k2l2， 依次類推。(4)測定各衍射斑點之間的夾角。(5) 決定離開中心斑點最近衍射斑點的指數(shù)。若 r1最短，則相應(yīng)斑點的指數(shù)應(yīng) 為h1k1l1面族中的一個。對于 h、k、l三個指數(shù)中有兩個相等的晶面族（例如112），就有 24種標(biāo)法；兩個指數(shù)相等、另一指數(shù)為 0的晶面族（例如110）有 12種標(biāo)法；三個指數(shù)相等的晶面族（如111）有 8種標(biāo)法；兩個指數(shù)為 0的晶面族有 6種標(biāo)法，因此，第一個指數(shù)可以是等價晶面中的 任意一個。(6)決定第二個斑點的指數(shù)。第二個斑點的指數(shù)不能任選，因為它和

15、第 1個斑點之間的夾角必須符合夾角 公式。對立方晶系而言，夾角公式為決定了兩個斑點后，其它斑點可以根據(jù)矢量運算求得 即 h3 = h1 + h2 k3 = k1 + k2 l3 = l1 + l2 根據(jù)晶帶定律求零層倒易截面的法線方向，即晶帶軸的指數(shù).5分別指出譜圖中標(biāo)記的各吸收峰所對應(yīng)的基團及振動?答:3100 cm-1 寬而強的吸收,可能是羧基二聚體的 o-h 伸縮振動，2960 -脂肪 族的 c-h 反對稱伸縮振動，2870-脂肪族的 c-h 對稱伸縮振動，1720-羰基伸縮 振動，1415- 甲基的彎曲振動，1290 可能是 c-o 伸縮振動，950 o-h 面外彎 曲振動。材料現(xiàn)代分

16、析方法試題 2材料學(xué)院 材料科學(xué)與工程專業(yè) 年級 班級 材料現(xiàn)代分析方法 課程 200 200 學(xué)年第 學(xué)期（）卷期末考試題（ 120分鐘） 考生姓名 學(xué) 號 考試時間 題 號得 分分 數(shù)主考教師： 閱卷教師： 一、基本概念題（共 10題，每題 5分）1實驗中選擇 x射線管以及濾波片的原則是什么？已知一個以 fe 為主要成分 的樣品，試選擇合適的 x 射線管和合適的濾波片？2下面是某立方晶系物質(zhì)的幾個晶面，試將它們的面間距從大到小按次序重 新排列：（12 ），（100），（200），（ 11），（121），（111），（ 10），（220），（130），（030），（2 1），（110）。3衍

17、射線在空間的方位取決于什么？而衍射線的強度又取決于什么？4羅倫茲因子是表示什么對衍射強度的影響？其表達(dá)式是綜合了哪幾方面考 慮而得出的？5磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的? 如何來消除和減少像差?6別從原理、衍射特點及應(yīng)用方面比較 x 射線衍射和透射電鏡中的電子衍 射在材料結(jié)構(gòu)分析中的異同點。7子束入射固體樣品表面會激發(fā)哪些信號? 它們有哪些特點和用途?8為波譜儀和能譜儀？說明其工作的三種基本方式，并比較波譜儀和能譜 儀的優(yōu)缺點。9 如何區(qū)分紅外譜圖中的醇與酚羥基的吸收峰？10紫外光譜常用來鑒別哪幾類有機物？二、綜合分析題（共 5題，每題 10分）1試比較衍射儀法與德拜法的優(yōu)缺點？2試述 x射線衍射單

18、物相定性基本原理及其分析步驟？3掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響? 用不同的信號成像時，其分辨率有何 不同? 所謂掃描電鏡的分辨率是指用何種信號成像時的分辨率?4舉例說明電子探針的三種工作方式(點、線、面)在顯微成分分析中的應(yīng)用。5分別指出譜圖中標(biāo)記的各吸收峰所對應(yīng)的基團?材料現(xiàn)代分析方法試題 2（參考答案）一、基本概念題（共 10題，每題 5分）1實驗中選擇 x射線管以及濾波片的原則是什么？已知一個以 fe 為主要成分 的樣品，試選擇合適的 x 射線管和合適的濾波片？答：實驗中選擇 x 射線管的原則是為避免或減少產(chǎn)生熒光輻射，應(yīng)當(dāng)避免使 用比樣品中主元素的原子序數(shù)大 26（尤其是 2）的材料作

19、靶材的 x 射線管。選擇濾波片的原則是 x 射線分析中，在 x 射線管與樣品之間一個濾波片， 以濾掉 k線。濾波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序數(shù)小 1或 2 的材料。分析以鐵為主的樣品，應(yīng)該選用 co或 fe靶的 x射線管，它們的分別相應(yīng)選 擇 fe和 mn為濾波片。2下面是某立方晶系物質(zhì)的幾個晶面，試將它們的面間距從大到小按次序重 新排列：（12 ），（100），（200），（ 11），（121），（111），（ 10），（220），（130），（030），（2 1），（110）。答：它們的面間距從大到小按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（ 10）、（

20、121）、（220）、（2 1）、（030）、（130）、（ 11）、（12 ）。3衍射線在空間的方位取決于什么？而衍射線的強度又取決于什么？ 答：衍射線在空間的方位主要取決于晶體的面網(wǎng)間距，或者晶胞的大小。 衍射線的強度主要取決于晶體中原子的種類和它們在晶胞中的相對位置。4羅倫茲因數(shù)是表示什么對衍射強度的影響？其表達(dá)式是綜合了哪幾方面考 慮而得出的？答：羅侖茲因數(shù)是三種幾何因子對衍射強度的影響，第一種幾何因子表示衍 射的晶粒大小對衍射強度的影響，羅侖茲第二種幾何因子表示晶粒數(shù)目對衍射 強度的影響，羅侖茲第三種幾何因子表示衍射線位置對衍射強度的影響。5磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的? 如何來消除和減

21、少像差?答：像差分為球差,像散,色差. 球差是磁透鏡中心區(qū)和邊沿區(qū)對電子的折射能力不同引起的. 增大透鏡的激磁電流可減小球差. 像散是由于電磁透鏡的周向磁場不非旋轉(zhuǎn)對稱引起的.可以通過引入一強度和方位都可以調(diào)節(jié)的矯正磁場來進(jìn)行補償. 色差是電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的. 穩(wěn)定加速電壓和透鏡電流可減小色差.6別從原理、衍射特點及應(yīng)用方面比較 x 射線衍射和透射電鏡中的電子衍 射在材料結(jié)構(gòu)分析中的異同點。答：原理:x射線照射晶體，電子受迫振動產(chǎn)生相干散射；同一原子內(nèi)各電 子散射波相互干涉形成原子散射波；晶體內(nèi)原子呈周期排列，因而各原子散射 波間也存在固定的位相關(guān)系而產(chǎn)生干涉作用，在

22、某些方向上發(fā)生相長干涉，即 形成衍射。特點: 1）電子波的波長比 x射線短得多 2）電子衍射產(chǎn)生斑點大致分布在一個二維倒易截面內(nèi)3）電子衍射中略偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射4）電子衍射束的強度較大，拍攝衍射花樣時間短。應(yīng)用：硬 x射線適用于金屬部件的無損探傷及金屬物相分析，軟 x射線可用 于非金屬的分析。透射電鏡主要用于形貌分析和電子衍射分析（確定微區(qū)的晶 體結(jié)構(gòu)或晶體學(xué)性質(zhì)）7子束入射固體樣品表面會激發(fā)哪些信號? 它們有哪些特點和用途?答：主要有六種：1)背散射電子:能量高；來自樣品表面幾百 nm深度范圍；其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增 大而增多.用作形貌分析、成分分析以及結(jié)構(gòu)分析。 2)二次電子

23、:能量較低；來自表層 510nm深度范圍；對樣品表面化狀態(tài)十分敏 感。不能進(jìn)行成分分析.主要用于分析樣品表面形貌。3)吸收電子:其襯度恰好和 se或 be信號調(diào)制圖像襯度相反;與背散射電子的襯度 互補。吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，即可用來進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析. 4)透射電子：透射電子信號由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)決定.可進(jìn)行微區(qū)成 分分析。5)特征 x射線: 用特征值進(jìn)行成分分析，來自樣品較深的區(qū)域 6)俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值很低；來自樣品表面 12nm范圍。它 適合做表面分析。8為波譜儀和能譜儀？說明其工作的三種基本方式，并比較波譜儀和能譜 儀的優(yōu)缺點。答：波譜儀：用來檢測 x

24、射線的特征波長的儀器 能譜儀：用來檢測 x射線的特征能量的儀器 優(yōu)點:1）能譜儀探測 x射線的效率高。2）在同一時間對分析點內(nèi)所有元素 x射線光子的能量進(jìn)行測定和計數(shù)，在 幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果，而波譜儀只能逐個測量每種元素特征波長。 3）結(jié)構(gòu)簡單，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好 4）不必聚焦，對樣品表面無特殊要求，適于粗糙表面分析。 缺點：1）分辨率低.2）能譜儀只能分析原子序數(shù)大于 11的元素；而波譜儀可測定原子序數(shù)從 4到 92間的所有元素。 3）能譜儀的 si(li)探頭必須保持在低溫態(tài)，因此必須時時用液氮冷卻。9 如何區(qū)分紅外譜圖中的醇與酚羥基的吸收峰？答：它們的吸收峰的峰位不同。酚羥基在

25、 3610cm-1和 1200cm-1存在吸收峰，醇羥基則分別在 3620-3640和 1050-1150cm-1范圍內(nèi)存在吸收；而且含酚羥基的物 質(zhì)存在苯環(huán)的特征吸收峰。10紫外光譜常用來鑒別哪幾類有機物？答：普通紫外光譜用來鑒別具有共軛雙鍵、電荷遷移躍遷和配位場躍遷的物質(zhì)。 但紫外光譜常作為輔助的鑒別手段。二、綜合分析題（共 5題，每題 10分）1試比較衍射儀法與德拜法的優(yōu)缺點？答：與照相法相比，衍射儀法在一些方面具有明顯不同的特點，也正好是它的 優(yōu)缺點。（1）簡便快速：衍射儀法都采用自動記錄，不需底片安裝、沖洗、晾干等手續(xù)?？稍趶姸确植记€圖上直接測量 2和 i 值，比在底片上測量方便得

26、多。衍射儀 法掃描所需的時間短于照相曝光時間。一個物相分析樣品只需約 15 分鐘即可掃 描完畢。此外，衍射儀還可以根據(jù)需要有選擇地掃描某個小范圍，可大大縮短掃 描時間。（2）分辨能力強：由于測角儀圓半徑一般為 185mm 遠(yuǎn)大于德拜相機的半徑（57.3/2mm），因而衍射法的分辨能力比照相法強得多。如當(dāng)用 cuka 輻射時，從 230o 左右開始，k雙重線即能分開；而在德拜照相 中 2小于 90°時 k雙重線不能分開。（3）直接獲得強度數(shù)據(jù)：不僅可以得出相對強度，還可測定絕對強度。由照相 底片上直接得到的是黑度，需要換算后才得出強度，而且不可能獲得絕對強度值。（4）低角度區(qū)的 2測量

27、范圍大：測角儀在接近 2= 0°附近的禁區(qū)范圍要比 照相機的盲區(qū)小。一般測角儀的禁區(qū)范圍約為 23°（如果使用小角散射測 角儀則更可小到 20.50.6°），而直徑 573mm 的德拜相機的盲區(qū)，一般 為 28°。這相當(dāng)于使用 cuk輻射時，衍射儀可以測得面網(wǎng)間距 d 最大達(dá) 3nma 的反射（用小角散射測角儀可達(dá) 1000nm），而一般德拜相機只能記錄 d 值在 1nm 以內(nèi)的反射。（5）樣品用量大：衍射儀法所需的樣品數(shù)量比常用的德拜照相法要多得多。后 者一般有 510mg 樣品就足夠了，最少甚至可以少到不足 lmg。在衍射儀法中， 如果要求能夠產(chǎn)生最

28、大的衍射強度，一般約需有 0.5g 以上的樣品；即使采用薄 層樣品，樣品需要量也在 100mg 左右。（6）設(shè)備較復(fù)雜，成本高。 顯然，與照相法相比，衍射儀有較多的優(yōu)點，突出的是簡便快速和精確度高，而且隨著電子計算機配合衍射儀自動處理結(jié)果的技術(shù)日益普及，這方面的優(yōu)點將 更為突出。所以衍射儀技術(shù)目前已為國內(nèi)外所廣泛使用。但是它并不能完全取代 照相法。特別是它所需樣品的數(shù)量很少，這是一般的衍射儀法遠(yuǎn)不能及的。2試述 x射線衍射單物相定性基本原理及其分析步驟？答：x 射線物相分析的基本原理是每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨特的晶體結(jié)構(gòu)， 即特定點陣類型、晶胞大小、原子的數(shù)目和原子在晶胞中的排列等。因此，從

29、布拉格公式和強度公式知道，當(dāng) x 射線通過晶體時，每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己 獨特的衍射花樣，衍射花樣的特征可以用各個反射晶面的晶面間距值 d 和反射 線的強度 i 來表征。其中晶面網(wǎng)間距值 d 與晶胞的形狀和大小有關(guān)，相對強度 i 則與質(zhì)點的種類及其在晶胞中的位置有關(guān)。通過與物相衍射分析標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)比較 鑒定物相。單相物質(zhì)定性分析的基本步驟是：（1）計算或查找出衍射圖譜上每根峰的 d 值與 i 值；（2）利用 i 值最大的三根強線的對應(yīng) d 值查找索引，找出基本符合的物相名 稱及卡片號；（3）將實測的 d、i 值與卡片上的數(shù)據(jù)一一對照，若基本符合，就可定為該物 相。3掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響?

30、 用不同的信號成像時，其分辨率有何 不同? 所謂掃描電鏡的分辨率是指用何種信號成像時的分辨率?答：影響因素:電子束束斑大小,檢測信號類型,檢測部位原子序數(shù).se和 he信號的分辨率最高,be其次,x射線的最低. 掃描電鏡的分辨率是指用 se和 he信號成像時的分辨率. 4舉例說明電子探針的三種工作方式(點、線、面)在顯微成分分析中的應(yīng)用。 答：(1).定點分析： 將電子束固定在要分析的微區(qū)上用波譜儀分析時，改變分光晶體和探測器的位置，即可得到分析點的 x射線譜線； 用能譜儀分析時，幾分鐘內(nèi)即可直接從熒光屏（或計算機）上得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線。 (2).線分析： 將譜儀（波、能）固定在所要測量

31、的某一元素特征 x射線信號（波長或能量） 的位置把電子束沿著指定的方向作直線軌跡掃描，便可得到這一元素沿直線的濃 度分布情況。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。 (3).面分析： 電子束在樣品表面作光柵掃描，將譜儀（波、能）固定在所要測量的某一元素特征 x射線信號（波長或能量）的位置，此時，在熒光屏上得到該元素的面分布圖像。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。也是用 x射線調(diào)制圖像的方 法。5分別指出譜圖中標(biāo)記的各吸收峰所對應(yīng)的基團?答：3250 含氫鍵的 o-h. 伸縮振動， 2820 可能是醛的 c-h，1690 對應(yīng) c=o 但存在共軛，3120 和 1200分別是芳香族 c-h

32、和酚 c-o 吸收帶，1600 & 1500 對應(yīng)芳香核，780 和 720 對應(yīng)取代基定位峰。材料現(xiàn)代分析方法試題 3材料學(xué)院 材料科學(xué)與工程專業(yè) 年級 班級 材料現(xiàn)代分析方法 課程 200 200 學(xué)年第 學(xué)期（）卷期末考試題（ 120分鐘） 考生姓名 學(xué) 號 考試時間 題 號得 分分 數(shù)主考教師： 閱卷教師： 一、基本概念題（共 10題，每題 5分）1什么是光電效應(yīng)？光電效應(yīng)在材料分析中有哪些用途？2當(dāng)波長為的 x射線在晶體上發(fā)生衍射時，相鄰兩個（hkl）晶面衍射線的 波程差是多少？相鄰兩個 hkl干涉面的波程差又是多少？3測角儀在采集衍射圖時，如果試樣表面轉(zhuǎn)到與入射線成 300

33、角，則計數(shù)管 與入射線所成角度為多少？能產(chǎn)生衍射的晶面，與試樣的自由表面是何種幾何關(guān) 系？4宏觀應(yīng)力對 x射線衍射花樣的影響是什么？衍射儀法測定宏觀應(yīng)力的方法 有哪些？5薄膜樣品的基本要求是什么? 具體工藝過程如何? 雙噴減薄與離子減薄 各適用于制備什么樣品?6圖說明衍襯成像原理，并說明什么是明場像、暗場像和中心暗場像。7說明透射電子顯微鏡成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成、安裝位置、特點及其作用。8何為晶帶定理和零層倒易截面? 說明同一晶帶中各晶面及其倒易矢量與 晶帶軸之間的關(guān)系。9含苯環(huán)的紅外譜圖中，吸收峰可能出現(xiàn)在哪 4個波數(shù)范圍?10陶瓷納米/微米顆粒的紅外光譜的分析樣品該如何制，為什么？二、綜合及分

34、析題（共 5題，每題 10分）1請說明多相混合物物相定性分析的原理與方法？2對于晶粒直徑分別為 100，75，50，25nm 的粉末衍射圖形，請計算由于晶 粒細(xì)化引起的衍射線條寬化幅度 b（設(shè)=450，=0.15nm）。對于晶粒直徑為 25nm 的粉末，試計算=100、450、800 時的 b 值。3二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時有何相同與不同之處?4何為波譜儀和能譜儀？說明其工作的三種基本方式及其典型應(yīng)用，并比較 波譜儀和能譜儀的優(yōu)缺點。要分析鋼中碳化物成分和基體中碳含量，應(yīng)選用哪 種電子探針儀? 為什么?5分別指出譜圖中標(biāo)記的各吸收峰所對應(yīng)的基團?材料現(xiàn)代分析方法試題 3（參

35、考答案）一、基本概念題（共 10題，每題 5分） 1什么是光電效應(yīng)？光電效應(yīng)在材料分析中有哪些用途？ 答：光電效應(yīng)是指：當(dāng)用 x射線轟擊物質(zhì)時，若 x射線的能量大于物質(zhì)原子對其內(nèi)層電子的束縛力時，入射 x射線光子的能量就會被吸收，從而導(dǎo)致其內(nèi)層 電子被激發(fā)，產(chǎn)生光電子。材料分析中應(yīng)用光電效應(yīng)原理研制了光電子能譜儀和 熒光光譜儀，對材料物質(zhì)的元素組成等進(jìn)行分析。2什么叫干涉面？當(dāng)波長為的 x射線在晶體上發(fā)生衍射時，相鄰兩個（hkl） 晶面衍射線的波程差是多少？相鄰兩個 hkl干涉面的波程差又是多少？答：晶面間距為 d/n、干涉指數(shù)為 nh、 nk、 nl 的假想晶面稱為干涉面。當(dāng)波 長為的 x

36、射線照射到晶體上發(fā)生衍射，相鄰兩個（hkl）晶面的波程差是 n， 相鄰兩個（hkl）晶面的波程差是。3測角儀在采集衍射圖時，如果試樣表面轉(zhuǎn)到與入射線成 300角，則計數(shù)管 與入射線所成角度為多少？能產(chǎn)生衍射的晶面，與試樣的自由表面是何種幾何關(guān) 系？答：當(dāng)試樣表面與入射 x 射線束成 30°角時，計數(shù)管與入射 x 射線束的夾角 是 600。能產(chǎn)生衍射的晶面與試樣的自由表面平行。4宏觀應(yīng)力對 x射線衍射花樣的影響是什么？衍射儀法測定宏觀應(yīng)力的方法 有哪些？答：宏觀應(yīng)力對 x射線衍射花樣的影響是造成衍射線位移。衍射儀法測定宏 觀應(yīng)力的方法有兩種，一種是 0°-45°法。

37、另一種是 sin2法。5薄膜樣品的基本要求是什么? 具體工藝過程如何? 雙噴減薄與離子減薄 各適用于制備什么樣品?答：樣品的基本要求：1）薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同，在制備過程中，組織結(jié)構(gòu)不變 化；2）樣品相對于電子束必須有足夠的透明度3）薄膜樣品應(yīng)有一定強度和剛度，在制備、夾持和操作過程中不會引起變形 和損壞；4）在樣品制備過程中不允許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。 樣品制備的工藝過程1) 切薄片樣品2) 預(yù)減薄3) 終減薄 離子減?。?）不導(dǎo)電的陶瓷樣品2）要求質(zhì)量高的金屬樣品3）不宜雙噴電解的金屬與合金樣品 雙噴電解減薄：1）不易于腐蝕的裂紋端試樣2）非粉末冶金試樣3）組織中各相電解性能

38、相差不大的材料4）不易于脆斷、不能清洗的試樣6圖說明衍襯成像原理，并說明什么是明場像、暗場像和中心暗場像。答：設(shè)薄膜有 a、b 兩晶粒b 內(nèi)的某(hkl)晶面嚴(yán)格滿足 bragg 條件，或 b 晶粒內(nèi)滿足“雙光束條件”，則通 過(hkl)衍射使入射強度 i0 分解為 ihkl 和 io-ihkl 兩部分a 晶粒內(nèi)所有晶面與 bragg 角相差較大，不能產(chǎn)生衍射。 在物鏡背焦面上的物鏡光闌，將衍射束擋掉，只讓透射束通過光闌孔進(jìn)行成像（明場），此時，像平面上 a 和 b 晶粒的光強度或亮度不同，分別為ia » i0ib » i0 - ihklb 晶粒相對 a 晶粒的像襯度為 明

39、場成像： 只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場鏡。 暗場成像：只讓某一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場像。中心暗場像：入射電子束相對衍射晶面傾斜角，此時衍射斑將移到透鏡的中 心位置，該衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場成像。7說明透射電子顯微鏡成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成、安裝位置、特點及其作用。答：主要由物鏡、物鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡和投影鏡組成. 1）物鏡：強勵磁短焦透鏡（f=1-3mm）,放大倍數(shù) 100300 倍。作用：形成第一幅放大像2）物鏡光欄：裝在物鏡背焦面，直徑 20120um，無磁金屬制成。 作用：a.提高像襯度，b.減小孔經(jīng)角，從而減小像差。c.進(jìn)行暗場成像

40、3）選區(qū)光欄：裝在物鏡像平面上，直徑 20-400um， 作用：對樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。4）中間鏡：弱壓短透鏡，長焦，放大倍數(shù)可調(diào)節(jié) 020 倍作用 a.控制電鏡總放大倍數(shù)。b.成像/衍射模式選擇。 5）投影鏡：短焦、強磁透鏡，進(jìn)一步放大中間鏡的像。投影鏡內(nèi)孔徑較小，使電子束進(jìn)入投影鏡孔徑角很小。 小孔徑角有兩個特點：a.景深大，改變中間鏡放大倍數(shù)，使總倍數(shù)變化大，也不影響圖象清晰 度。焦深長，放寬對熒光屏和底片平面嚴(yán)格位置要求。8何為晶帶定理和零層倒易截面? 說明同一晶帶中各晶面及其倒易矢量與 晶帶軸之間的關(guān)系。答：晶體中，與某一晶向uvw平行的所有晶面（hkl）屬于同一晶帶，稱 為uvw晶

41、帶，該晶向uvw稱為此晶帶的晶帶軸，它們之間存在這樣的關(guān)系： 取某點 o*為倒易原點，則該晶帶所有晶面對應(yīng)的倒易矢（倒易點）將處于同一 倒易平面中，這個倒易平面與 z 垂直。由正、倒空間的對應(yīng)關(guān)系，與 z 垂直的 倒易面為（uvw）*,即 uvw(uvw)*，因此，由同晶帶的晶面構(gòu)成的倒易面就 可以用（uvw）*表示，且因為過原點 o*，則稱為 0 層倒易截面（uvw）*。9含苯環(huán)的紅外譜圖中，吸收峰可能出現(xiàn)在哪 4個波數(shù)范圍?答：3000-3100cm-1；1660-2000cm-1；1450-1600cm-1；650-900cm-110陶瓷納米/微米顆粒的紅外光譜的分析樣品該如何制，為什么

42、？答：陶瓷納米/微米顆粒與 kbr壓片制備測試樣品，也可采用紅外光譜的反射 式測試方法直接測試粉狀樣品。二、綜合及分析題（共 5題，每題 10分）1請說明多相混合物物相定性分析的原理與方法？ 答：多相分析原理是：晶體對 x 射線的衍射效應(yīng)是取決于它的晶體結(jié)構(gòu)的，不 同種類的晶體將給出不同的衍射花樣。假如一個樣品內(nèi)包含了幾種不同的物相， 則各個物相仍然保持各自特征的衍射花樣不變。而整個樣品的衍射花樣則相當(dāng)于 它們的迭合，不會產(chǎn)生干擾。這就為我們鑒別這些混合物樣品中和各個物相提供 了可能。關(guān)鍵是如何將這幾套衍射線分開。這也是多相分析的難點所在。多相定性分析方法（1）多相分析中若混合物是已知的，無非

43、是通過 x 射線衍射分析方法進(jìn)行驗證。 在實際工作中也能經(jīng)常遇到這種情況。（2）若多相混合物是未知且含量相近。則可從每個物相的 3 條強線考慮，采用 單物相鑒定方法。1）從樣品的衍射花樣中選擇 5 相對強度最大的線來，顯然，在這五條線中至少 有三條是肯定屬于同一個物相的。因此，若在此五條線中取三條進(jìn)行組合，則共 可得出十組不同的組合。其中至少有一組，其三條線都是屬于同一個物相的。當(dāng) 逐組地將每一組數(shù)據(jù)與哈氏索引中前 3 條線的數(shù)據(jù)進(jìn)行對比，其中必可有一組數(shù) 據(jù)與索引中的某一組數(shù)據(jù)基本相符。初步確定物相 a。2）找到物相 a 的相應(yīng)衍射數(shù)據(jù)表，如果鑒定無誤，則表中所列的數(shù)據(jù)必定可為 實驗數(shù)據(jù)所包

44、含。至此，便已經(jīng)鑒定出了一個物相。 3）將這部分能核對上的數(shù)據(jù)，也就是屬于第一個物相的數(shù)據(jù)，從整個實驗數(shù)據(jù) 中扣除。4）對所剩下的數(shù)據(jù)中再找出 3 條相對強度較強的線，用哈氏索引進(jìn)比較，找到 相對應(yīng)的物相 b，并將剩余的衍射線與物相 b 的衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行對比，以最后確定 物相 b。假若樣品是三相混合物，那么，開始時應(yīng)選出七條最強線，并在此七條線中 取三條進(jìn)行組合，則在其中總會存在有這樣一組數(shù)據(jù)，它的三條線都是屬于同一 物相的。對該物相作出鑒定之后，把屬于該物相的數(shù)據(jù)從整個實驗數(shù)據(jù)中除開， 其后的工作便變成為一個鑒定兩相混合物的工作了。假如樣品是更多相的混合物時，鑒定方法閉原理仍然不變，只是在最初

45、需要 選取更多的線以供進(jìn)行組合之用。在多相混合物的鑒定中一般用芬克索引更方便些。（3）若多相混合物中各種物相的含量相差較大，就可按單相鑒定方法進(jìn)行。因 為物相的含量與其衍射強度成正比，這樣占大量的那種物相，它的一組簿射線強 度明顯地強。那么，就可以根據(jù)三條強線定出量多的那種物相。并屬于該物相的 數(shù)據(jù)從整個數(shù)據(jù)中剔除。然后，再從剩余的數(shù)據(jù)中，找出在條強線定出含量較從 的第二相。其他依次進(jìn)行。這樣鑒定必須是各種間含量相差大，否則，準(zhǔn)確性也 會有問題。（4）若多相混合物中各種物相的含量相近，可將樣品進(jìn)行一定的處理，將一個 樣品變成二個或二個以上的樣品，使每個樣品中有一種物相含量大。這樣當(dāng)把處理后的各

46、個樣品分析作 x 射線衍射分析。其分析的數(shù)據(jù)就可按（3）的方法進(jìn)行 鑒定。樣品的處理方法有磁選法、重力法、浮選，以及酸、堿處理等。（5）若多相混合物的衍射花樣中存在一些常見物相且具有特征衍射線，應(yīng)重視 特征線，可根據(jù)這些特征性強線把某些物相定出，剩余的衍射線就相對簡單了。（6）與其他方法如光學(xué)顯微分析、電子顯微分析、化學(xué)分析等方法配合。2對于晶粒直徑分別為 100，75，50，25nm 的粉末衍射圖形，請計算由于 晶粒細(xì)化引起的衍射線條寬化幅度 b（設(shè)=450，=0.15nm）。對于晶粒直 徑為 25nm 的粉末，試計算=100、450、800 時的 b 值。答：對于晶粒直徑為 25nm 的粉

47、末，試計算：=10°、45°、80°時的 b 值。答案： 1請說明多相混合物物相定性分析的原理與方法？ 答：多相分析原理是：晶體對 x 射線的衍射效應(yīng)是取決于它的晶體結(jié)構(gòu)的，不 同種類的晶體將給出不同的衍射花樣。假如一個樣品內(nèi)包含了幾種不同的物相， 則各個物相仍然保持各自特征的衍射花樣不變。而整個樣品的衍射花樣則相當(dāng)于 它們的迭合，不會產(chǎn)生干擾。這就為我們鑒別這些混合物樣品中和各個物相提供 了可能。關(guān)鍵是如何將這幾套衍射線分開。這也是多相分析的難點所在。多相定性分析方法（1）多相分析中若混合物是已知的，無非是通過 x 射線衍射分析方法進(jìn)行驗證。 在實際工作中也能經(jīng)

48、常遇到這種情況。（2）若多相混合物是未知且含量相近。則可從每個物相的 3 條強線考慮，采用 單物相鑒定方法。1）從樣品的衍射花樣中選擇 5 相對強度最大的線來，顯然，在這五條線中至少 有三條是肯定屬于同一個物相的。因此，若在此五條線中取三條進(jìn)行組合，則共 可得出十組不同的組合。其中至少有一組，其三條線都是屬于同一個物相的。當(dāng) 逐組地將每一組數(shù)據(jù)與哈氏索引中前 3 條線的數(shù)據(jù)進(jìn)行對比，其中必可有一組數(shù) 據(jù)與索引中的某一組數(shù)據(jù)基本相符。初步確定物相 a。2）找到物相 a 的相應(yīng)衍射數(shù)據(jù)表，如果鑒定無誤，則表中所列的數(shù)據(jù)必定可為 實驗數(shù)據(jù)所包含。至此，便已經(jīng)鑒定出了一個物相。 3）將這部分能核對上的

49、數(shù)據(jù)，也就是屬于第一個物相的數(shù)據(jù)，從整個實驗數(shù)據(jù) 中扣除。4）對所剩下的數(shù)據(jù)中再找出 3 條相對強度較強的線，用哈氏索引進(jìn)比較，找到 相對應(yīng)的物相 b，并將剩余的衍射線與物相 b 的衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行對比，以最后確定 物相 b。假若樣品是三相混合物，那么，開始時應(yīng)選出七條最強線，并在此七條線中 取三條進(jìn)行組合，則在其中總會存在有這樣一組數(shù)據(jù)，它的三條線都是屬于同一 物相的。對該物相作出鑒定之后，把屬于該物相的數(shù)據(jù)從整個實驗數(shù)據(jù)中除開， 其后的工作便變成為一個鑒定兩相混合物的工作了。假如樣品是更多相的混合物時，鑒定方法閉原理仍然不變，只是在最初需要 選取更多的線以供進(jìn)行組合之用。在多相混合物的鑒定中一

50、般用芬克索引更方便些。（3）若多相混合物中各種物相的含量相差較大，就可按單相鑒定方法進(jìn)行。因 為物相的含量與其衍射強度成正比，這樣占大量的那種物相，它的一組簿射線強 度明顯地強。那么，就可以根據(jù)三條強線定出量多的那種物相。并屬于該物相的 數(shù)據(jù)從整個數(shù)據(jù)中剔除。然后，再從剩余的數(shù)據(jù)中，找出在條強線定出含量較從 的第二相。其他依次進(jìn)行。這樣鑒定必須是各種間含量相差大，否則，準(zhǔn)確性也 會有問題。（4）若多相混合物中各種物相的含量相近，可將樣品進(jìn)行一定的處理，將一個 樣品變成二個或二個以上的樣品，使每個樣品中有一種物相含量大。這樣當(dāng)把處 理后的各個樣品分析作 x 射線衍射分析。其分析的數(shù)據(jù)就可按（3）

51、的方法進(jìn)行 鑒定。樣品的處理方法有磁選法、重力法、浮選，以及酸、堿處理等。（5）若多相混合物的衍射花樣中存在一些常見物相且具有特征衍射線，應(yīng)重視 特征線，可根據(jù)這些特征性強線把某些物相定出，剩余的衍射線就相對簡單了。（6）與其他方法如光學(xué)顯微分析、電子顯微分析、化學(xué)分析等方法配合。2對于晶粒直徑分別為 100，75，50，25nm 的粉末衍射圖形，請計算由于 晶粒細(xì)化引起的衍射線條寬化幅度 b（設(shè)=450，=0.15nm）。對于晶粒直 徑為 25nm 的粉末，試計算=100、450、800 時的 b 值。答：對于晶粒直徑為 25nm 的粉末，試計算：=10°、45°、80&

52、#176;時的 b 值。答案： 3二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時有何相同與不同之處?答：二次電子像：1）凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處 se產(chǎn)額較多，在熒光屏上這部 分的亮度較大。2）平面上的 se產(chǎn)額較小，亮度較低。3）在深凹槽底部盡管能產(chǎn)生較多二次電子，使其不易被控制到，因此相應(yīng) 襯度也較暗。背散射電子像：1）用 be進(jìn)行形貌分析時，其分辨率遠(yuǎn)比 se像低。2）be能量高，以直線軌跡逸出樣品表面，對于背向檢測器的樣品表面，因 檢測器無法收集到 be而變成一片陰影，因此，其圖象襯度很強，襯度太大會失 去細(xì)節(jié)的層次，不利于分析。因此，be形貌分析效果遠(yuǎn)不及 se，故一般不用

53、 be信號。4何為波譜儀和能譜儀？說明其工作的三種基本方式及其典型應(yīng)用，并比較 波譜儀和能譜儀的優(yōu)缺點。要分析鋼中碳化物成分和基體中碳含量，應(yīng)選用哪 種電子探針儀? 為什么?答：波譜儀：用來檢測 x 射線的特征波長的儀器 能譜儀：用來檢測 x 射線的特征能量的儀器 實際中使用的譜儀布置形式有兩種：直進(jìn)式波譜儀：x 射線照射分光晶體的方向固定，即出射角保持不變，聚焦園 園心 o 改變，這可使 x 射線穿出樣品表面過程中所走的路線相同也就是吸收條 件相等回轉(zhuǎn)式波譜儀：聚焦園的園心 o 不動，分光晶體和檢測器在聚焦園的園周上以 1： 2 的角速度轉(zhuǎn)動，以保證滿足布拉格條件。這種波譜儀結(jié)構(gòu)較直進(jìn)式簡單

54、，但出射方向改變很大，在表面不平度較大的情況下，由于 x 射線在樣品內(nèi)行進(jìn)的路 線不同，往往會造成分析上的誤差優(yōu)點:1）能譜儀探測 x 射線的效率高。2）在同一時間對分析點內(nèi)所有元素 x 射線光子的能量進(jìn)行測定和計數(shù)，在 幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果，而波譜儀只能逐個測量每種元素特征波長。3）結(jié)構(gòu)簡單，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好4）不必聚焦，對樣品表面無特殊要求，適于粗糙表面分析。 缺點：1）分辨率低.2）能譜儀只能分析原子序數(shù)大于 11 的元素；而波譜儀可測定原子序數(shù)從 4到 92 間的所有元素。3）能譜儀的 si(li)探頭必須保持在低溫態(tài)，因此必須時時用液氮冷卻。 分析鋼中碳化物成分可用能譜儀；分析基體中碳含量可用波譜儀。5分別指出譜圖中標(biāo)記的各吸收峰所對應(yīng)的基團?答：2995 -脂肪族的 c-h 伸縮振動，1765 和 1740 兩個 c=0 吸收峰，1380 甲基亞甲基的振動吸收峰，1280 -不對稱的 c-o-c，1045 對稱 c-o-c 吸收峰。材料現(xiàn)代分析方法試題 4材料學(xué)院 材料科學(xué)與工程專業(yè) 年級 班級 材料現(xiàn)代分析方法 課程 200 200 學(xué)年第 學(xué)期（）卷期末考試題（ 120分鐘） 考生姓名 學(xué) 號 考試時間 題 號得 分分 數(shù)主考