《儀器分析》模擬考試試題(6)

1、儀器分析模擬考試試題（6）一、選擇題（2分´15）1234567891011121314151氣液色譜中，色譜柱使用的上限溫度取決于 (a) 試樣中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn) (b) 固定液的最高使用溫度(c) 試樣中各組分沸點(diǎn)的平均值 (d) 固定液的沸點(diǎn) 2氫化物原子化法和冷原子原子化法可分別測定的是(a) 堿金屬元素稀土元素 (b) 堿金屬和堿土金屬元素(c)hg和as (d) as和hg3對聚苯乙烯相對分子質(zhì)量進(jìn)行分級分析，應(yīng)采用下述哪一種色譜方法?(a) 離子交換色譜法 (b) 液-固色譜法 (c) 空間排阻色譜法 (d) 液-液色譜法4在液相色譜中，梯度洗脫適用于分離的是（a）異

2、構(gòu)體 （b）沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的化合物（c）沸點(diǎn)相差大的試樣 （d）極性變化范圍寬的試樣5用銀離子選擇電極作指示電極，電位滴定測定牛奶中氯離子含量時(shí)，如以飽和甘汞電極作為參比電極，鹽橋應(yīng)選用的溶液為(a) kno3 （b）kcl （c）kbr （d）ki6在進(jìn)行發(fā)射光譜定性分析時(shí), 要說明有某元素存在，必須(a) 它的所有譜線均要出現(xiàn) (b) 只要找到23條譜線(c) 只要找到23條靈敏線, (d) 只要找到1條靈敏線7雙波長分光光度計(jì)的輸出信號是(a）試樣吸收與參比吸收之差 (b)試樣1和2吸收之差()試樣在1和2吸收之和 (d)試樣在1的吸收與參比在2的吸收之和8. 離子選擇電極的電極擇

3、性系數(shù)可用于 (a)估計(jì)電極的檢測限 (b)估計(jì)共存離子的干擾程度()校正方法誤差 (d)估計(jì)電極線性響應(yīng)范圍9庫侖分析與一般滴定分析相比 (a)需要標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行滴定劑的校準(zhǔn)(b) 很難使用不穩(wěn)定的滴定劑(c)測量精度相近(d)不需要制備標(biāo)準(zhǔn)溶液，不穩(wěn)定試劑可以就地產(chǎn)生10. 如果試樣比較復(fù)雜，相鄰兩峰間距離太近或操作條件不易控制穩(wěn)定，要準(zhǔn)確測量保留值有一定困難時(shí)，宜采用的定性方法為 (a) 利用相對保留值定性 (b) 利用文獻(xiàn)保留值數(shù)據(jù)定性 (c)加入已知物增加峰高的辦法定性 (d)與化學(xué)方法配合進(jìn)行定性11. 根據(jù)范蒂姆特方程式，下列說法正確的是a) 固定相顆粒填充越均勻，則柱效越高(b)

4、h越大，則柱效越高，色譜峰越窄，對分離有利(c) 載氣線速度越高，柱效越高(d) 載氣線速度越低，柱效越高12伏安法中常采用三電極系統(tǒng)，即工作電極、參比電極和輔助電極，這是為了（）有效地減少電位降 (b)消除充電電流的干擾 (c)增強(qiáng)極化電壓的穩(wěn)定性 (d)提高方法的靈敏度13. 原子吸收測定時(shí)，調(diào)節(jié)燃燒器高度的目的是 ()控制燃燒速度 (b)增加燃?xì)夂椭細(xì)忸A(yù)混時(shí)間(c)提高試樣霧化效率 ()選擇合適的吸收區(qū)域 14紫外-可見吸收光譜主要決定于 （a）分子的振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級的躍遷 （b）分子的電子結(jié)構(gòu)（c）原子的電子結(jié)構(gòu) （d）原子的外層電子能級間躍遷15熒光分析法和磷光分析法的靈敏度比吸收光

5、度法的靈敏度 （a）高 （b）低 （c）相當(dāng) （d）不一定誰高誰低二、填空題（每空1分，共20分）1根據(jù)固定相的不同，氣相色譜法分為 和 。2測定ph值時(shí)_ _電極的電位隨氫離子濃度的改變而變化，而_ _電極的電位固定不變。31955年，澳大利亞物理學(xué)家a×walsh提出，用_吸收來代替_吸收，從而解決了測量原子吸收的困難。4用離子選擇電極以“一次加入標(biāo)準(zhǔn)法”進(jìn)行定量分析時(shí)，應(yīng)要求加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積要 ，濃度要 ，這樣做的目的是 。5在原子吸收光譜線變寬的因素中，多普勒變寬是由于 ；自然變寬是由于 。6在紫外可見分光光度計(jì)中，在可見光區(qū)使用的光源是 燈，用的棱鏡和比色皿的材質(zhì)可以是

6、；而在紫外光區(qū)使用的光源是 燈，用的棱鏡和比色皿的材質(zhì)一定是 。7在熒光光譜中, 測量時(shí), 通常檢測系統(tǒng)與入射光的夾角呈 度。8在液相色譜中, 常用的一種通用型檢測器是_。9以弱極性的鄰苯二甲酸二辛酯為固定液，分離下列混合試樣，指出試樣中各組分的流出先后順序。（1） 苯，苯酚，環(huán)己烷 （2） 苯，乙苯，正丙苯 10在氣相色譜分析中，為了測定試樣中微量有機(jī)硫化物，可選擇的檢測器為_。三、計(jì)算題（共40分）1（8分）用原子吸收分光光度法測定礦石中的鉬。稱取試樣4.23g，經(jīng)溶解處理后，轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中.。吸取兩份10.00ml礦樣試液，分別放人兩個(gè)50.00ml容量瓶中,其中一個(gè)再加入10

7、.00ml(20.0mg/ml)標(biāo)準(zhǔn)鉬溶液，都稀釋到刻度。在原子吸收分光光度汁上分別測得吸光度為0.314和0.586, 計(jì)算礦石中鉬的含量。2（6分）在1mol/lnaoh介質(zhì)中，4.00×10-3mol/lteo32在滴汞電極上還原產(chǎn)生一個(gè)可逆極譜波。汞在毛細(xì)管中的流速為1.50mg/s，汞滴落下的時(shí)間為3.15s，測得其擴(kuò)散電流為 61.9ma。若teo32的擴(kuò)散系數(shù)為0.75×105cm2/s，問在此條件下，碲被還原至何狀態(tài)？3(8分)25時(shí)測得下述電池的電動(dòng)勢為0.251v:ca2+離子選擇性電極ca2+(a ca2+= 1.00×10-2 mol/l)

8、sce（1）用未知溶液(離子強(qiáng)度相等)取代已知ca2+活度的溶液后,測得電池的電動(dòng)勢為0.279v,問未知液的pca是多少?（2）假定未知液中有mg2+存在, 要使測量誤差1%, 則mg2+的活度應(yīng)在什么范圍內(nèi) ()?4(10分)在1米長的填充柱上，某鎮(zhèn)靜藥物a及其異構(gòu)體b的保留時(shí)間分別為5.80min和6.60min；峰底寬度分別為0.78min和0.82min；空氣通過色譜柱需1.10min。計(jì)算：（1）載氣的平均線速度；（2）組分b的分配比；（3）a及b的分離度；（4）分別計(jì)算a和b的有效塔板數(shù)和塔板高度；（5）達(dá)到完全分離時(shí)，所需最短柱長為多少。5(8分)實(shí)驗(yàn)時(shí)，配制苯（標(biāo)準(zhǔn)）與a、b

9、、c和d純樣的混合溶液，加入質(zhì)量分別為0.435、 0.653、0.864、0.864、1.760g。取以上溶液0.2ml進(jìn)樣分析。測得色譜峰面積分別為4.00、6.50、7.60、8.10、15.0單位。含a、b、c、d四組分的待測試樣0.5 ml進(jìn)行分析，測得a、b、c、d的色譜峰面積分別為3.50、4.50、4.00、2.00單位，已知a、b、c、d的相對分子質(zhì)量分別為32.0、60.0、74.0、88.0。求a、b、c、d的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。四、簡答題（5分´2，共10分）1用離子選擇電極校準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析通常需加總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液，請問使用總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液有何作用?2原子

10、吸收的背景有哪幾種方法可以校正？（至少寫出兩種方法）儀器分析模擬考試試題（6）參考答案一、選擇題：（2分´15，共30分）123456789101112131415bdcdacbbdcaadba二、填空題（每空1分，共20分）1氣液色譜、氣固色譜2玻璃電極、參比電極（或飽和甘汞電極sce）3峰值吸收、積分吸收4小，高，保持溶液的離子強(qiáng)度不變5原子無規(guī)則熱運(yùn)動(dòng)、 與原子激發(fā)態(tài)壽命有關(guān)（或測不準(zhǔn)原理）6鎢燈、玻璃、氘燈、石英7908示差折光檢測器9（1）環(huán)己烷 苯 苯酚 （2）苯 乙苯 正丙苯10火焰光度檢測器(或硫熒光檢測器)三、計(jì)算題（共40分）1（8分）解：設(shè)經(jīng)處過的溶液中鉬的濃度為cx ,根據(jù)akc可得：解得：2解: (6分)由尤考維奇方程求出電子得失數(shù)還原至2價(jià)。3解：（8分）（1）k = 0.251+0.02958×(-2)= 0.192 (v)（2）mg2+的活度應(yīng)小于1.13×10-3 mol/l3解：（10分）(1) (2) (3) (4) （5）5解：(8分)先求取相對較正因子：然后根據(jù)歸一化公式求取質(zhì)量分?jǐn)?shù)四、簡答題（5