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文檔簡介
1、畢業(yè)論文室內(nèi)環(huán)境污染物甲醛的分析測定姓 名: 學(xué) 號: 專業(yè)班級: 指導(dǎo)教師: 目錄室內(nèi)環(huán)境污染物甲醛的分析測定.摘要第1章 緒 論.1第2章 檢測標(biāo)準(zhǔn).2第1節(jié) 室內(nèi)空氣檢測標(biāo)準(zhǔn).2第2節(jié) 關(guān)于與室內(nèi)環(huán)境有關(guān)的甲醛的國家標(biāo)準(zhǔn).3第3章 甲醛的測定(酚試劑分光光度法).4第1節(jié) 實驗原理.4第2節(jié) 試劑.4第3節(jié) 儀器和設(shè)備.5第4節(jié) 采樣.5第5節(jié) 分析步驟.5第6節(jié) 結(jié)果計算.6第7節(jié) 測量范圍、干擾和排除.6致謝7參考文獻(xiàn)8室內(nèi)環(huán)境污染物甲醛的分析測定摘要甲醛是一種破壞生物細(xì)胞蛋白質(zhì)的原生質(zhì)毒物,會對人的皮膚、呼吸道及內(nèi)臟造成損害,麻醉人的中樞神經(jīng),可引起肺水腫、肝昏迷、腎衰竭等。世界衛(wèi)
2、生組織確認(rèn)為致畸、致癌物質(zhì),是變態(tài)反應(yīng)源,長期接觸將導(dǎo)致基因突變,目前甲醛污染問題主要集中于居室、紡織品和食品中,居室裝飾材料和家具中的膠合板、纖維板、刨花板等人造板中含有大量以甲醛為主的脲醛樹脂,各類油漆、涂料中都含有甲醛。紡織品在生產(chǎn)加工過程中使用含甲醛的N-羥甲基化合物作為樹脂整理劑,以增加織物的彈性,改善折皺性,還使用含甲醛的陽離子樹脂以提高染色牢度,造成紡織品中甲醛殘留問題。另外,因經(jīng)濟利益驅(qū)使,一些不法分子以甲醛為食品添加劑,如水發(fā)食品加甲醛以凝固蛋白防腐、改善外觀、增加口感,酒類飲料中加入甲醛防止渾濁、增加透明度,這些都會造成食品的嚴(yán)重污染,損害人體健康。中華人民共和國食品衛(wèi)生法
3、中已明文規(guī)定禁止甲醛作為食品添加劑。由此可見,甲醛污染問題已普及到生活中的每一個角落,嚴(yán)重威脅人體健康,應(yīng)引起人們的高度關(guān)注。甲醛含量已成為當(dāng)今居室、紡織品、食品中污染監(jiān)測的一項重要安全指標(biāo)。甲醛檢測國家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)分析方法是:酚試劑分光光度法、乙酰丙酮分光光度法和氣相色譜法。關(guān)鍵詞:甲醛;致癌;酚試劑分光光度法第1章 緒 論甲醛是一種無色、具有刺激性且易溶于水的氣體。各種人造板材(刨花板、密度板、纖維板、膠合板等)中由于使用了脲醛樹脂粘合劑,因而可含有甲醛。新式家具的制作,墻面、地面的裝飾鋪設(shè),都要使用粘合劑。凡是大量使用粘合劑的地方,總會有甲醛釋放。此外,某些化纖地毯、油漆涂料也含有一定量的
4、甲醛。甲醛對健康危害主要有以下幾個方面: 1.甲醛的主要危害表現(xiàn)為對皮膚粘膜的刺激作用,甲醛是原漿毒物質(zhì),能與蛋白質(zhì)結(jié)合、高濃度吸入時出現(xiàn)呼吸道嚴(yán)重的刺激和水腫、眼刺激、頭痛。 2.致敏作用:皮膚直接接觸甲醛可引起過敏性皮炎、色斑、壞死,吸入高濃度甲醛時可誘發(fā)支氣管哮喘。 3.致突變作用:高濃度甲醛還是一種基因毒性物質(zhì)。實驗動物在實驗室高濃度吸入的情況下,可引起鼻咽腫瘤。4、突出表現(xiàn):頭痛、頭暈、乏力、惡心、嘔吐、胸悶、眼痛、嗓子痛、胃納差、心悸、失眠、體重減輕、記力減退以及植物神經(jīng)紊亂等;孕婦長期吸入可能導(dǎo)致胎兒畸形,甚至死亡,男子長期吸入可導(dǎo)致男子精子畸形、死亡等。所以室內(nèi)污染物甲醛的分析
5、測定是關(guān)乎人們生命安全的。近年來,室內(nèi)甲醛中毒事件頻發(fā),這也是向我們敲響了一個警鐘!第2章 檢測標(biāo)準(zhǔn)第1節(jié) 室內(nèi)空氣檢測標(biāo)準(zhǔn)室內(nèi)空氣檢測分為兩種標(biāo)準(zhǔn)一種是室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB/T18883-2002,一種是民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范GB50325-2001(2006版)。 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB/T18883-2002是衛(wèi)生部頒布的,民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范GB50325-2001(2006版)是建設(shè)部頒布的。 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB/T18883-2002是一個人居環(huán)境健康的最低標(biāo)準(zhǔn),民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范GB50325-2001(2006版)是建筑工程環(huán)境污染物控制規(guī)范
6、。 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB/T18883-2002標(biāo)準(zhǔn)涉及19項指標(biāo),民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范GB50325-2001(2006版)規(guī)范只涉及5項指標(biāo)。見下圖:第2節(jié) 關(guān)于與室內(nèi)環(huán)境有關(guān)的甲醛的國家標(biāo)準(zhǔn)目前國家發(fā)布的與室內(nèi)環(huán)境有關(guān)的甲醛的檢測標(biāo)準(zhǔn)主要有 1中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)居室空氣中甲醛的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:居室空氣中甲醛的最高容許濃度為0.08毫克/立方米。 2中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)實木復(fù)合地板規(guī)定:A類實木復(fù)合地板甲醛釋放量小于和等于9毫克/100克;B類實木復(fù)合地板甲醛釋放量等于9毫克40毫克/100克。 3國家環(huán)境標(biāo)志產(chǎn)品技術(shù)要求人造木質(zhì)板材規(guī)定:人造板材中甲醛釋放量應(yīng)小于0.20
7、毫克/立方米;木地板中甲醛釋放量應(yīng)小于0.12毫克/立方米。 4國家家具標(biāo)準(zhǔn)GB5296.2004規(guī)定:如果甲醛釋放量大于1.5毫克/升的規(guī)定標(biāo)準(zhǔn),有關(guān)廠家將被處以銷售額50% 至3倍的罰款。還將受到涉嫌欺詐的處罰。 另外,很多家具、地板有味道,其實是漆的味道,有時即使家具環(huán)保,但是如果選擇的漆不好,也會有過多的甲醛。 急性甲醛中毒為接觸高濃度甲醛蒸氣引起的以眼、呼吸系統(tǒng)損害為主的全身性疾病。可見,大家要引起高度的重視。第3章 甲醛的測定(酚試劑分光光度法)第1節(jié) 實驗原理空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化成藍(lán)綠色化合物。根據(jù)顏色深淺,比色定量。第2節(jié) 試劑本法中所用
8、水均為重蒸餾水或去離子交換水:所用的試劑一般為分析純。2.1 稱量0.10g酚試劑,加水溶解,傾于100ml具塞量筒中,加水至刻度。放入冰箱中保存,可穩(wěn)定三天。2.2 吸收夜:量取吸收原液5ml,加95ml水,即為吸收液。采樣時,臨用現(xiàn)配。2.3 1%的硫酸鐵銨溶液:稱量1.0g硫酸鐵銨,用0.1mol/L鹽酸溶解,并稀釋至100ml。2.4 碘溶液:稱量40g碘化鉀,溶于20ml水中,加入12.7g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。移入棕色瓶中,暗處儲存。2.5 1mol/L氫氧化鈉溶液:稱量40g氫氧化鈉溶于水中,并稀釋至1000mL。2.6 0.5mol/L硫酸溶液:量取28m
9、l濃硫酸緩慢加入水中,冷卻后,用水稀釋至1000mL。2.7 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L)2.8 0.5%淀粉溶液:稱量0.5g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀后,加入100mL沸水,并煮沸23min至溶液透明。冷卻后,加入0.1g水楊酸或氯化鋅保存。2.9甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:量取2.8mL含量為36%38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液1ml約相當(dāng)于1mg甲醛。其準(zhǔn)確濃度用下述碘量法標(biāo)定。甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的標(biāo)定:精確量取20.00mL待標(biāo)定的甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL0.1N碘溶液(C(1/2I2)=0.1
10、000mol/L)和15mL 1mol/L氫氧化鈉溶液,搖勻后放置15min。加入20mL 0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至溶液呈現(xiàn)淺黃色時,加入1mL0.5%淀粉溶液繼續(xù)滴定至恰使藍(lán)色褪去為止,并記錄所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(V2),mL。同時用水作試劑空白滴定,記錄空白滴定所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(V1),mL。甲醛溶液的濃度用公式計算: 甲醛溶液濃度(mg/mL) =(V1-V2)×C1×15/20式中:V1試劑空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,mL, V2甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,mL, C1硫代硫酸鈉溶液的準(zhǔn)
11、確物質(zhì)的量濃度, 15甲醛的當(dāng)量; 20所取甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的體積,mL。 兩次平行滴定,誤差應(yīng)小于0.05mL,否則重新標(biāo)定。2.10甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液:臨用時將甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液用水稀釋至1.00mL含10ug甲醛、立即再取此溶液10.00mL,加入100ml容量瓶中,加5mL吸收原液,用水定容至100mL,此液1.00ml含1.00ug甲醛,放置30min后,用于配制標(biāo)準(zhǔn)色列管。此溶液可穩(wěn)定24h。第3節(jié) 儀器和設(shè)備3.1 大型氣泡采樣管:出氣口內(nèi)徑為1nm,出氣口至管底距離等于或小于5nm。3.2 恒流采樣器:流量范圍0-1L./min。流量穩(wěn)定可調(diào),恒流誤差小于2%,采樣 前和采樣后應(yīng)用皂沫流量
12、計標(biāo)準(zhǔn)采樣系列流量,誤差小于5%。3.3 具塞比色管:10mL3.4 分光光度計:在波長630nm測定吸光度。第4節(jié) 采樣 用一個內(nèi)裝5mL吸收液的大型氣泡吸收管,以0.5L/min流量采氣10L,并記錄采樣點的溫度(t,)和氣壓(p,KPa)。采樣后的樣品在室溫下應(yīng)24h內(nèi)分析。第5節(jié) 分析步驟5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取10mL 具塞比色管,用甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液表1制備標(biāo)準(zhǔn)系列。表1甲醛標(biāo)準(zhǔn)系列管號012345678標(biāo)準(zhǔn)溶液,mL00.100.20.40.600.801.001.502.00標(biāo)準(zhǔn)溶液,mL5.04.94.84.64.44.24.03.53.0甲醛含量,ug00
13、.10.20.40.60.81.01.52.0各管中,加入0.4mL 1%硫酸鐵銨溶液,搖勻。放置15min。用1cm比色皿,在波長630nm處,以水作為參比,測定各管溶液的吸光度。以甲醛的含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制曲線,并計算回歸線斜率,以斜率倒數(shù)作為樣品測定的計算因子Bc(g/吸光度)。5.2樣品測定采樣后,將樣品溶液全部轉(zhuǎn)入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使總體積為5ml。按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟測定吸光度,在每批樣品測定的同時,用5ml未采樣的吸收液作試劑空白,測定試劑空白的吸光度。第6節(jié) 結(jié)果計算因該實驗未能進(jìn)行實際操作,故僅提供結(jié)果計算方法。6.1 將采樣體積按式(2)
14、換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積:V0=Vt×T0/(273+t)×P/P0式中V0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L;Vt采樣體積,為采樣流量與采樣時間的乘積t采樣點的氣溫,;T0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的絕對溫度,273K;P采樣點的大氣壓力,kPa。P0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓,101kPa;6.2空氣中甲醛濃度按式(3)公式: C=(A-A0)×Bg /V0式中Cn空氣中甲醛的濃度,mg/m3; A樣品溶液的吸光度; A0試劑空白的吸光度; Bg由5.1得到的計算因子,g/吸光度; V0換算成的標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L。第7節(jié) 測量范圍、干擾和排除7.1測量范圍:用5mL樣品溶液,本法則測定
15、范圍為0.11.5g甲醛;采樣體積為10L時,可測濃度范圍為0.010.15mg/m3。7.2靈敏度:本法靈敏度為2.80g/吸光度。7.3檢測下限:本法檢出0.056ug甲醛。 7.4干擾和排除:20g酚、2g醛以及二氯化氮對本法無干擾。二氧化硫共存時,使測定結(jié)果偏低,因此對二氧化硫干擾不可忽視,可將氣樣先通過硫酸錳濾紙過濾器,予以排除。7.5再現(xiàn)性:當(dāng)樣品中甲醛含量為0.1,0.6,1.5g/5mL時,重復(fù)測定的變異系數(shù)分別為5、5、3。7.6回收率:當(dāng)樣品中甲醛含量0.41.0g/5mL時,樣品加標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率為93101。致 謝首先要感謝的是本次課題的指導(dǎo)教師:李春哲老師。我十分幸運的選擇了本課題:室內(nèi)環(huán)境污染物甲醛的分析測定,并且得到老師和師傅的精心指導(dǎo),使得順利的完成了課題的實驗部分。在實驗過程中老師們給予我耐心、細(xì)致的指導(dǎo),及時糾正了我許多在實驗過程中的不規(guī)范操作和錯誤的試驗思路和想法,使得實驗?zāi)軌虬磿r高效的完成。!在此我再次向給予我指導(dǎo)、關(guān)心和支持過的指導(dǎo)老師李春哲老師、師傅和同學(xué)們表示衷心的感謝!是你們讓我懂得學(xué)習(xí)鉆研的重要性,懂得了豐富的專業(yè)知識在生產(chǎn)實踐中的重要意義。老師嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度,開拓進(jìn)取的精神和高度的責(zé)任心都將使學(xué)生受益終生!參考文獻(xiàn)1 王凱雄,胡勤海環(huán)境化學(xué)北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2006.31012
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