有機薄膜的制備及潤濕角的測定-化學(xué)化工學(xué)院材料化學(xué)專業(yè)實驗報告

1、化學(xué)化工學(xué)院材料化學(xué)專業(yè)實驗報告實驗實驗名稱：有機薄膜材料的制備及潤濕角的測定年級:2015級材料化學(xué)日期：2017/09/12姓名：汪飪博 學(xué)號：222015316210016同組人:向澤靈一.預(yù)習(xí)部分一、實驗要求和目的1、了解有機電致發(fā)光薄膜的制備方法2、熟悉溶液的配制3、掌握利用旋涂儀制備薄膜方法 二、知識背景有機電致發(fā)光的研究開始于20世紀(jì)60年代。最早關(guān)于有機電致 發(fā)光的研究論文發(fā)表于1963年，pope等人在蔥單晶片的兩側(cè)加直流 電壓，首次觀察有機化合物的el現(xiàn)象。但直到1987年，美國柯達(dá) 公司c.w. tang用8-羥基喳咻鋁(alq3)作為發(fā)光層，制成了高亮度 (>1,

2、 000cd/m2),高效率(1.5hn/w)綠色有機電致發(fā)光薄膜器件， 其驅(qū)動電壓降到了 10v以下，從而取得了有機薄膜發(fā)光器件研究史上 劃時代的進展，引起了人們對有機電致發(fā)光研究的關(guān)注。由于有機電致發(fā)光顯示器具有巨大的應(yīng)用前景，要實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化就 要求其制備要簡單，以降低生產(chǎn)成本，這就促進人們對其制備工藝的 研究。有機電致發(fā)光器件的制備中有機薄膜的制備是十分關(guān)鍵的，薄 膜質(zhì)量的好壞直接影響著器件的效率和亮度。根據(jù)材料的不同，有機 電致發(fā)光材料可分為兩大類：有機小分子和有機高分子。有機小分子 常用真空蒸鍍的方法，而髙分子材料常用旋涂的方法制備薄膜。隨著 有機電致發(fā)光器件制備工藝的發(fā)展，相繼出現(xiàn)了

3、其他的制備工藝，如: 有機蒸汽噴印(organic vapor jet printing).有機氣相沉積(organic vapor phase deposition)、絲網(wǎng)印刷(screen printing)和噴墨打印(ink jet printing)齧技術(shù)，這對有機電致發(fā)光顯示器產(chǎn)業(yè)化發(fā)展具有巨大 的推動作用。三、實驗原理本實驗就是由于有機電致發(fā)光小分子成膜性差，利用有機高分子 好的成膜性，在旋涂儀上旋涂成膜，制備有機電致發(fā)光摻雜薄膜。四、實驗儀器與藥品，試劑1、實驗儀器旋涂儀，小燒杯（50ml）或大試管（20ml）,膠頭滴管，電子 天平，玻璃棒，雙面膠，玻璃片（2cmxlcm）,銀子

4、，棉球，量筒2、藥品及試劑8-釋基喳咻鋁（alq3,聚碳酸酯（pc）或聚苯乙烯（ps,氯仿五、實驗步驟1、有機溶液的配制稱量5mg聚碳酸酯（pc）或聚苯乙烯（ps）兩份，分別放在兩 個試管內(nèi)，再分別稱量lmg, 2mg alq3,也分別放在上面的試管內(nèi), 最后向兩個試管滴加10ml氯仿溶劑，配制成質(zhì)量比為1： 5, 2： 5 的兩種氯仿溶液已備下面涂膜之用。2、玻璃片的清洗首先用棉球蘸蒸憎水把玻璃片擦洗干凈，爾后，再用棉球蘸氯仿 溶劑把玻璃片擦洗干凈，干燥后以備涂膜。4、旋涂膜的制備把上面干凈的玻璃片粘在旋涂儀的托盤上，在玻璃片上均勻滴注上面配制的溶液，啟動旋涂儀，旋轉(zhuǎn)停止，取下玻璃片，即可制

5、得均勻的有機電致發(fā)光的摻雜旋涂膜。六、有機電致發(fā)光的摻雜旋涂膜的發(fā)光表征1、紫外光譜的測試2、熒光光譜的測試材料表面潤濕性測定一、 實驗?zāi)康?. 了解接觸角測定的工作原理和測定裝置的基本結(jié)構(gòu)2學(xué)習(xí)測定材料接觸角的基本操作實驗原理oo圖1接觸角示意圖當(dāng)液滴自由地處于不受力場影響的空間時，由于界面張力的存在 而呈圓球狀。但是，當(dāng)液滴與固體平面接觸時，其最終形狀取決于液 滴內(nèi)部的內(nèi)聚力和液滴與固體間的粘附力的相對大小。當(dāng)一液滴放置 在固體平面上時，液滴能自動地在固體表面鋪展開來，或以與固體表 面成一定接觸角的液滴存在。接觸角(contact angle), 0,是指在一固體水平平面上滴一液滴， 固體

6、表面上的固一液一氣三相交界點處，其氣一液界面和固一液界面 兩切線把液相夾在其中時所成的角。9介于0°180°之間，是反映物質(zhì) 與液體潤濕性關(guān)系的重要尺度，0 = 90°可作為潤濕與不潤濕的界限, 9<90°時可潤濕，0>90°時不潤濕。對于理想的平固體表面，當(dāng)液滴在表面達(dá)平衡后。只有一個特定 的接觸角。但實際固體表面是非理想的，因而會出現(xiàn)滯后現(xiàn)象，致使 接觸角的測量往往很難重復(fù)。但經(jīng)過精心制備和處理的表面(使表面 平滑、干凈)，有可能得到較重復(fù)的數(shù)據(jù)，特別是高分子的表面。常用 的接觸角測定方法：1.量角法液滴角度測量法是測量接觸角的

7、最常用的方法之一，如圖2 (a, b)所示。該方法是將固體表面上的液滴，或?qū)⒔胍后w中的固體表 面上形成的氣泡投影到屏幕上，然后直接測量切線與相界面的夾角， 直接測量接觸角的大小。(a)停滴(b)停泡圖2量角法示意圖2量高法如果液滴很小，重力作用引起液滴的變形可以忽略不計，這時的 躺滴可認(rèn)為是球形的一部分，如圖3所示。接觸角可通過高度的測量 按下式計算：&2/itan =2 d式中h是液滴高度，d是滴底的直徑。若液滴體積小于104ml, 可用此方法測定。若接觸角小于90°,則液滴稍大亦可應(yīng)用。圖3量高法不意圖決定和影響潤濕作用和接觸角的因素很多。如，固體和液體的性 質(zhì)及雜質(zhì)、

8、添加物的影響，固體表面的粗糙程度、不均勻性的影響, 表面污染等。對于一定的固體表面，在液體液相中加入表面活性物質(zhì) ?？筛纳茲櫇裥再|(zhì)，并且隨著液體和固體表面接觸時間的延長，接觸 角有逐漸變小趨于定值的趨勢，這是由于表面活性物質(zhì)在各界面上吸 附的結(jié)果。三、儀器組成1 技術(shù)指標(biāo)測量方式：量角法，量高法，懸滴法;測量范圍：0180°；測量精度：0.25°或0.5°；溫度范圍：室溫90°c；測溫精度：o.orc；圖像放大率：266pixel/mm ；固體試樣尺寸：28x11mm；2 硬件組成圖5 ccd攝像頭圖6 圖像采集卡圖7 ccd電源線圖8 主機電源線圖9視

9、頻連接線接觸角的測定圖10串i i連接線1 樣品玻璃;溶膠凝膠法制得的有個高分子薄膜；水2. 啟動程序進入jc2000cl子目錄，運行子目錄中的jc2000cl.exe即可啟動接 觸角測量儀應(yīng)用程序，主界面如圖11所示：圖11接觸角測量儀應(yīng)用程序主界面圖3. 采樣操作模塊使用說明屏幕左側(cè)的大正方形區(qū)域為圖像顯示區(qū)，當(dāng)攝像機打開時，顯示區(qū) 顯示當(dāng)前攝像機攝入的圖像內(nèi)容。屏幕右側(cè)：采樣操作模塊的功能菜單： 活動圖像：激活視頻顯示區(qū)凍結(jié)圖像：凍結(jié)視頻顯示區(qū)圖像 溫度：顯示當(dāng)前裝樣平臺溫度（單位：攝氏度°c;精度：o1°c） 存儲狀況：顯示連續(xù)存儲時的即時狀況，bmp圖像文件名從菜

10、單 option中的第二欄setting中的第一項設(shè)定.左移：讓屏幕畫面往左移動 右移：讓屏幕畫面往右移動 快存和播放：從菜單option中setting項中后三項設(shè)定， 在初次快存之前，先需到win98控制面板一大恒圖像一根據(jù)內(nèi)存實 際內(nèi)存大小來設(shè)定頁面數(shù)量（建議4000-8000,可存幾十幀圖像） 一重啟電腦?？齑娴目値瑪?shù)可根據(jù)頁面數(shù)量設(shè)定；快存間隔幀數(shù)可根據(jù)客戶要求設(shè) 置，一般視頻有25幀/秒；播放延遲無單位，代表了播放每幀圖像時 的間隔，是根據(jù)計算機的主頻而設(shè)的延遲?？齑鏁r由于圖像直接存在 內(nèi)存中，所以屏幕上沒有圖像。4. 菜單說明file菜單，如圖12所示。file option圖1

11、2 file菜單選項上述3個選項依次是：“打開二“保存為二“退出j實驗中 如果只采一幀圖，在凍結(jié)圖像后，可按"saveas.-菜單存儲圖像。option菜單，如圖13所示connectsetting serilly save kgb16bit rgb15bit formalmbzoom in圖13 option菜單選項菜單中“setting."選項用來設(shè)置參數(shù)，“seiilly save"選項為自動 連續(xù)儲存命令，因顯示卡兼容性不同，在option中選rgb15bit或 rgb16bit,可以顯示正常圖像，normal為正常圖像大小，這是缺省 值,zoom in是

12、把圖像縮小，使較大的液滴能在屏幕上全部顯現(xiàn)出來， 再選擇normal就恢復(fù)原來大小。當(dāng)選擇“setting.選項時會彈出對話框，如圖14所示。圖14參數(shù)設(shè)置對話框1、2、3項參數(shù)是用來設(shè)定serilly save （自動連續(xù)儲存）的；4、5、 6參數(shù)是用來設(shè)定“快存和播放啪勺，快存的總幀數(shù)可根據(jù)頁面數(shù)量設(shè) 定，快存間隔幀數(shù)可根據(jù)客戶要求設(shè)置，一般視頻有25幀/秒，播放 延遲無單位，代表了播放每幀圖像時的時間間隔，是根據(jù)計算機的主 頻而設(shè)的延遲?？齑鏁r由于圖像直接存在內(nèi)存中，所以屏幕上沒有圖 像。最后一項是設(shè)定蠕動泵打出液體的大小，由于同樣的步數(shù)不同的 蠕動泵打出的液滴大小不同，所以要根據(jù)現(xiàn)場情

13、況自行調(diào)節(jié)。5.采樣加入樣品。實驗過程如圖15所示。圖15實驗過程圖通過幾個選鈕讓液體滴到待測平面上后用下面幾種測試方法測 試數(shù)據(jù)如果要連續(xù)采樣，使用“setting.”中的前三項來設(shè)定bmp文件名、 總幀數(shù)和間隔時間，在option中選serilly save即可。如果只采一幀圖，按凍結(jié)圖像，在file菜單中中選“saveas.： 選項存儲圖像，可儲存圖象的文件名和指定所在的文件夾。6量角法按量角法按鈕，進入量角法主界面，如圖16所示，按開始鍵， 打開文件夾，選中需要計算的圖形文件。圖16量角法主界面圖量取角度：顯示測量尺q：測量尺向上a:測量尺向下x:測量尺向右乙測量尺向左<:測量尺

14、左旋>：測量尺右旋量角器：顯示測量尺角度量取角度顯示測量尺，顯示測量尺角度為45度，然后使測量尺與液 滴邊緣相切，如圖17所示。圖17量角法測量然后下移測量尺到液滴頂端，如圖18所示圖18量角法測量再旋轉(zhuǎn)測量尺，使其與液滴左端相交，即得到接觸角的數(shù)值，如 圖19所示。圖19量角法測量另外，也可以使測量尺與液滴右端相交，求出接觸角，最后求兩者的 平均值。注：當(dāng)測量尺與液滴右端相交時，用180°減去所見的數(shù)值 方為正確的接觸角數(shù)據(jù)。7.量高法按量高法按鈕，進入量高法主界面，如圖20所示。圖20 量高法主界面圖按開始按鈕，打開文件夾，選取圖象文件，界面如圖21所示。圖21量高法測量然

15、后用鼠標(biāo)左鍵點擊液滴的頂端和液滴的左、右兩端，如圖22所示,如果點擊錯誤，可以點擊鼠標(biāo)右鍵，取消選定。圖22量高法測量量角器角度為乩接觸角為2x (90-9)表面潤濕性分類類型表面不飽 和鍵性質(zhì)表面同水 的作用能e接觸角界面水結(jié) 構(gòu)代表性材 料強親水性離子鍵 共價鍵 金屬鍵»1無直接水化 層石英、云 母、錫石、 剛玉、菱鐵礦、高嶺 石、方解石弱親水 弱疏水離子共價 鍵(部分自 身閉合)1左右無或很小直接水化 層為主方鉛礦、輝 銅礦、閃鋅礦疏水分子鍵為<1中等次生水化滑石、石主（層面 間），離子、共價鍵為 輔（層端、 斷面）（4090度）層為主墨、輝鉗 礦、 葉臘石強疏水色散力為 主的分子«1大（90110度）次生水化 層自然硫、 石蠟五、數(shù)據(jù)處理本實驗分別稱取了 30mg的pc和40mg的pc制成旋涂膜進行測 定，分別得到以下結(jié)果：30mg-