超出設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)及異常趨勢時的復(fù)驗規(guī)定

1、1.目的為化驗結(jié)果不符合規(guī)定限度時如何處理提供一個標(biāo)準(zhǔn)化操作規(guī)程。2適用范圍化測實驗室，生測實驗室3責(zé)任者化驗員應(yīng)嚴(yán)格遵照該操作規(guī)程，qc主管負(fù)責(zé)監(jiān)督本規(guī)程的實施。4. 定義oos: out-of-specification,不符合設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)。指用于決定如何處置人用產(chǎn)品 或原料的化學(xué)分析或微牛物試驗的結(jié)果，不符合已建立起來的質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn)或限度。多ffioos：在多丁一批次的產(chǎn)品或原料中發(fā)現(xiàn)的不符合標(biāo)準(zhǔn)的檢測結(jié)果。5. 安全注意事項化驗員應(yīng)嚴(yán)格遵守化驗操作規(guī)程，佩帶防護(hù)眼鏡和防護(hù)手套。6規(guī)程（參見附錄1的流程圖）6.1.當(dāng)化驗結(jié)果不符合規(guī)定限度時，化驗者應(yīng)立即報告化驗室主 管，并一起依照附錄2規(guī)定的

2、各項內(nèi)容檢查化驗過程，若原因明 確，則應(yīng)立即糾正，由操作者本人復(fù)驗。若原因不明，則找岀 可能存在的問題和誤差，制定復(fù)驗計劃。62按照復(fù)驗計劃，rh操作者本人復(fù)驗，或rh另一人復(fù)驗。6.3.將復(fù)驗結(jié)果與第一次的結(jié)果進(jìn)行比較，如果兩次結(jié)果相同，填 寫異常結(jié)果報告單報告質(zhì)量保證經(jīng)理，重新取樣復(fù)驗。如果兩 次結(jié)果不同，則與主管一起進(jìn)行化驗室內(nèi)部的檢查，找岀原 因，指定另一人復(fù)驗，若結(jié)果符合規(guī)定則判為合格。如果結(jié)果 仍不符合規(guī)定限度，則報告質(zhì)量保證經(jīng)理，重新取樣復(fù)驗。64 qc接到異常結(jié)果報告單后，再次取樣并注意檢查取樣過程及樣 品儲藏條件。接到樣品后化驗重新取樣樣品。若結(jié)果符合規(guī) 定，并且取樣過程及樣

3、品儲存條件均符合要求，則判為合格。 若仍不符合規(guī)定，則岀具不合格報告，上報質(zhì)量管理部經(jīng)理。6.5. 微生物試驗結(jié)果不符和規(guī)定時，應(yīng)立即報告化驗室主管，依照 附錄3規(guī)定的各項內(nèi)容進(jìn)行。標(biāo)題:超出設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)及異常趨勢時的復(fù)驗規(guī)定6.6. 細(xì)菌菌落數(shù)，霉菌（酵母菌）菌落數(shù)第一次測定超過該品種微生 物限度項下規(guī)定吋，應(yīng)從同一批號樣品巾隨機(jī)抽樣，復(fù)試2次， 取3次結(jié)果平均值報告。6.7. 各類制劑檢出控制菌或其他致病菌時，按一次檢出結(jié)果為準(zhǔn)， 不再抽樣復(fù)試，即應(yīng)判該供試品不合格。6.8. 完成上述調(diào)查過程（有主管簽字、估計原因、且包括完整的并經(jīng) 批準(zhǔn)的提供文件的復(fù)驗）所需天數(shù)不應(yīng)超過5個工作日。69所有樣

4、品、供試品、試劑、溶液應(yīng)保存至調(diào)查結(jié)束（試劑/溶液 降解不能用的除外）o用于特姝溶液的安全貯存和隔離貯存的規(guī) 程合設(shè)施必須到位。6.10. 當(dāng)無確定的實驗室原因出現(xiàn)的oos時，上報質(zhì)量保證部經(jīng)理后 填寫“擴(kuò)大范圍的oos調(diào)查通知單”中的第一部分內(nèi)容后慘見 附錄4）交qa部門組織相關(guān)部門進(jìn)行進(jìn)一步的調(diào)查。6.11. 相關(guān)部門按照“擴(kuò)人范圍的oos調(diào)查通知單”的要求完成調(diào)查 后，相關(guān)部門經(jīng)理討論將要采取的措施，獲得批準(zhǔn)后實施。6.12實施有效的措施后，由實施部門填寫“擴(kuò)大范圍的oos調(diào)查報 告”慘見附錄5）,報告巾應(yīng)包括下列內(nèi)容：6.12.1指出導(dǎo)致oos的生產(chǎn)工序、設(shè)備、設(shè)施。6.12.2詳細(xì)敘

5、述所采取的措施。6.12.3注明采取措施過程中所發(fā)生的一切變更，屬于變更控制范圍內(nèi)的變更要進(jìn)行申請，申請后方可變更。6.12.4若對有問題的批次進(jìn)行了返工/重加，應(yīng)在報告后附上相 關(guān)的記錄。6.12.5要求整個調(diào)查，包括對實驗室和擴(kuò)大范圍的調(diào)查應(yīng)在10個 工作日內(nèi)完成。對于不能按期完成的（有正當(dāng)理由），也必 須有臨時性的報告。標(biāo)題:超出設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)及異常趨勢時的復(fù)驗規(guī)定6.13對于實驗過程中出現(xiàn)的異常波動，但結(jié)果仍然在限度內(nèi)，由實 驗操作人員報告實驗室主管后，按上述oos的要求進(jìn)行調(diào)查， 并按耍求填寫調(diào)查報告。7參照gmpcs-019中華人民共和國藥典2000版& 分發(fā)部門質(zhì)量保證部、運作

6、部、物資部、工程部9修訂歷史：附錄1：超出設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)時的復(fù)驗流程圖丿京因本人重測匝新取倍呈妊測i從i次標(biāo)題:超出設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)及異常趨勢時的復(fù)驗規(guī)定不明制定第驗計戈|葛蘭素史克（天津）有限公司取二次結(jié)果平均佰報告相關(guān)sop：超出質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時的調(diào)查表（化驗室內(nèi)部化測部分）序列號:送檢樣品:批 號:實驗項冃：實驗f1期:質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)限度：試驗結(jié)果：不合格情況描述：分析人員：qc主管/日期：調(diào)查項目是1否不適用使用的化驗方法是否正確？計算公式是否正確？標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)過標(biāo)化沒有？標(biāo)準(zhǔn)溶液是否在有效期內(nèi)？樣品和對照品的配制是否正確？使用的對照品是否在有效期內(nèi)？環(huán)境是否發(fā)生變化？ 2溫度,濕度,電壓,壓力、試驗室儀器是否正

7、常：z 濾頭,離心機(jī),振蕩器）使用儀器是否在校準(zhǔn)與檢定期內(nèi)？使用的試劑是否在有效期內(nèi)？使用的容量瓶與移液管是否在校正期內(nèi)？使用的玻璃儀器是否干凈？配制樣品及標(biāo)準(zhǔn)品的純化水是否正常？原料是否來自經(jīng)批準(zhǔn)的供應(yīng)商原料貯存條件是否滿意？化驗員是否完全掌握實驗方法？實驗過程中有無對樣品造成污染？*若有可能其它影響結(jié)果的因素請注明復(fù)測結(jié)果：qc主管意見：簽字/日期：結(jié)果判定：（僅在無需擴(kuò)大調(diào)查時填寫）qa經(jīng)理簽字/日期:標(biāo)題:超出設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)及異常趨勢時的復(fù)驗規(guī)定標(biāo)題:超出設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)及異常趨勢時的復(fù)驗規(guī)定附錄3 e wn moil & i 舊葛蘭素史克（天津）有限公司超出質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時的調(diào)查表（化驗室內(nèi)部微

8、生物部分）序列號:相關(guān)sop：產(chǎn)品名稱:批 號:實驗項目:實驗日期:質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)限度：試驗結(jié)果:action調(diào)査結(jié)果 （通過/失?。┖灻腿掌谑欠裢ㄖ猶c主管（是/否）設(shè)備是否經(jīng)過校準(zhǔn)審核培養(yǎng)基質(zhì)量控制清單審核高壓滅菌鍋的運轉(zhuǎn)審核培養(yǎng)基的配制審核原始數(shù)據(jù)清單、計算和稀釋因子審核試驗過程和化驗員的無菌操作技術(shù)審核產(chǎn)品趨勢審核用于該產(chǎn)品的原輔料的趨勢審核棉簽來源審核環(huán)境監(jiān)測趨勢審核純化水趨勢摘尊化驗員/日期:審核oc卞管/口苴卄者/h期復(fù)測結(jié)果；調(diào)查結(jié)果：qa經(jīng)理簽字/日期標(biāo)題:超出設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)及異常趨勢時的復(fù)驗規(guī)定標(biāo)題:超出設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)及異常趨勢時的復(fù)驗規(guī)定附錄4擴(kuò)大范圍的oos調(diào)查傳遞單札i關(guān)sop；編號

9、：一 .00s內(nèi)容介紹:送檢樣品名稱： 貨號：批號： 數(shù)量：不合格內(nèi)容描述:qc主育簽字：二需要調(diào)查的內(nèi)容:標(biāo)題:超出設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)及異常趨勢時的復(fù)驗規(guī)定運作部：1可能導(dǎo)致oos的工序：片劑軟膏劑滴眼劑 口2有可能影響到的其他批次或產(chǎn)品：無冇3工藝參數(shù)的設(shè)定有無異常：無口 有4生產(chǎn)時有無改變或偏離工藝標(biāo)準(zhǔn)：無口有5 生產(chǎn)操作過程中有無異常：無冇°6生產(chǎn)設(shè)備，使用容器、工具等有無異常：7其他： 無 有 部門意見：運作部經(jīng)理簽字：共2頁第1頁工程部：1生產(chǎn)設(shè)施（水，電，汽等）有無異常：無口有口2. 生產(chǎn)環(huán)境有無異常：無口有口3其他:無 有口工程部意見：工程主管簽字：qa部門：1取樣過程中有無異常