HGT 3266- 工業(yè)用硫脲

1、HGT 3266-2002 工業(yè)用硫脲ICS 71. 080 G 17 HG 中華人民共和國化王行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)2002-09-28 發(fā)布有機化工產(chǎn)品(2002) 2003-06-01 實施中華人民共和國國家經(jīng)濟貿(mào)易委員會發(fā)布ICS 71. 080. 30 備案號 10961-2002HGjT 3266-2002 前 言本標(biāo)準(zhǔn)是對推薦性化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) HG/T 3266一1988 (工業(yè)硫腮修訂而成。本標(biāo)準(zhǔn)自實施之日起，同時代替 HG/T 3266-1988 0 本標(biāo)準(zhǔn)由原國家石油和化學(xué)工業(yè)局政策法規(guī)司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會有機分會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位·中國石油化工股份北京化工

2、研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人樓霧、顧順興。本標(biāo)準(zhǔn)于 1988 年 5 月首次發(fā)布。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會有機分會負(fù)責(zé)解釋。29 中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)用硫腮 HG/T 3266-2002 Thiourea for ìndustrial use 代替 HG/T 3266-1988 1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用硫服的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運輸、貯存等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以氧氨化鈣及硫化氫為原料制得的硫睬。該產(chǎn)品主要用作醫(yī)藥中間體和染料、樹脂工業(yè)的原料。分子式， CH， N2 S結(jié)構(gòu)式:H,N c-s H2N/ 相對分子質(zhì)量， 76.12(按 19約年國際相對原子質(zhì)量

3、2 引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。G? 191 ? 2000 包裝儲運圖示標(biāo)志 (eqv ISO 780 ' 1997) GB/T 601-1988 化學(xué)試劑 滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T 602-1988 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(neq ISO 6353-1 ' 1982) GB/T 603-1988 化學(xué)試劑 試驗方法中所用和j劑及制品的制備(neqISO 6353-1 &#0

4、39; 1982) GB/T 617-1988 化學(xué)試劑 熔點范圍測定通用方法(neq ISO 6353-1 ' 1982 GM 25. 2) GB/T 1250-1989 極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB/T 6678-1986 化工產(chǎn)品采樣總則GB/T 6679-1986 固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T 6682-1992 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(eqvISO 3696 ' 1987) GB/T 7531-1987 有機化工產(chǎn)品灰分的測定3 要求3.1 外觀 z 白色結(jié)晶。3.2 工業(yè)用硫血革的質(zhì)量應(yīng)符合表 1 的要求。中華人民共和國國家經(jīng)濟貿(mào)易委員

5、會 2002-09-28 批準(zhǔn) 2003-06-01 實施31 HG/T 3266-2002 表 1 要求指 標(biāo)項 目優(yōu)等品 等品 合格品硫服含量，% 二三 99.0 98.5 98.0 加熱減量.% 0.40 。.50 1. 0 水不溶物吉量.% 三三 0.02 0.05 。 10硫氨酸鹽(以 CNS 計)含量.% 飛產(chǎn) 0.02 0.05 O. 10 熔點， 'C 二注 171 170 灰分.% < 0.10 0.15 0.30 4 試驗方法試驗方法中所用試劑為分析純試劑，所用的水為 GB/T 6682 中規(guī)定的三級水。試驗方法中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、

6、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T 601 、GB/T 602 、 GB/T 603 之規(guī)定制備。4.1 硫服含量的測定4. 1. 1 原理在堿性條件下，硫腮與腆進行定量反應(yīng)，用硫代硫酸納標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的碗。2NaOH+12 NaIO+Nal+H20 4NaIO十 (NH2)2CS+H20(NH2)2CO+4Nal+H2S044. 1. 2 試劑和材料4. 1. 2.1 鹽酸溶液，J十2.4. 1. 2. 2 氫氧化餉溶液， 40 g/L 4. 1. 2. 3 腆標(biāo)準(zhǔn)溶液，cO/212 ) =0.1 mol/L 4. 1. 2. 4 硫代硫酸納標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，c(Na2 S，

7、 03) 二 0.1 mol/L 。4. 1. 2. 5 淀粉指示液， 5 g/L 。4. 1. 3 分析步驟稱取約 0.5 g 試樣(精確至 0.0002 g) ，置于 500 mL 容量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，吸取20.00 mL 注入腆量瓶中，準(zhǔn)確加 50 mL 腆標(biāo)準(zhǔn)溶液， 20 mL 氫氧化納溶液，于暗處放置 10 min ，加 100mL 7Jc及 10 mL 鹽酸溶液，搖勻，用硫代硫酸納標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點時，加 3 時，淀粉指示液，繼續(xù)滴定至溶液藍色消失即為終點。同時做空白試驗。4. 1. 4 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的硫腺含量 X，按式()計算.X ， =

8、(V， -V2)cXO.09 515XI00 -(V , - V 2 )c X 23.7875 () z 20 m?飛 500 式中 V， 空白試驗消耗硫代硫酸納標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;V , 試樣消耗硫代硫酸納標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;C 硫代硫酸銷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/ L;m 試樣的質(zhì)量， g;0.009515 與1. 00 mL 硫代硫酸納標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C(Na2S203) =1. 000 mol/ LJ相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜?2 HG/T 3266-2002 硫腮的質(zhì)量。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果之差不得大于 0.2% 。4.2 加熱減量的測定4.

9、2.1 儀器、設(shè)備稱量瓶 2外徑 60mm，瓶高 30mm 。4.2.2 分析步驟稱取約 5 g 試樣(精確至 0.000 2 g) ，置于預(yù)先在 105 110'C -f燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶中，于 105110'C 干燥 1.5 h ，冷卻后稱量。4.2.3 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的加熱減量凡，按式(2) 汁算X，=旦二些'Xl00. (2) m 式中 m 干燥前試樣的質(zhì)量， g;m , 干燥后試樣的質(zhì)量，目。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果之差不得大于 0.02% 。4.3 水不溶物含量的測定4.3.1

10、 儀器、設(shè)備玻璃砂均塌， 1慮板孔徑為 515mo4.3.2 分析步驟稱取約 10 g 試樣(精確至 0.000 2 g) ，置于 250 mL 燒杯中，加入 100 mL 水，在沸水浴上保溫 lh 。用已于lOS lJ O'C 干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂增塌抽濾，用 150 mL 熱水洗滌濾渣，并將帶有濾渣的玻璃砂柑塌于 105110'C 干燥 3 h。冷卻后稱量。4.3.3 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的水不熔物含量兒按式(3)計算X3 =生二些'X 100 . . (3) m 式中 z 叫 一玻璃砂土甘模的質(zhì)量， g;rn2 濾渣和玻璃

11、砂均鍋的質(zhì)量，g ，m一-試樣的質(zhì)量，g。兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果之差不得大于 0.005% 。4.4 硫氨酸鹽含量的測定4.4.1 試劑和材料4.4. 1. 1 乙醇(95%) 。4. 4. 1. 2 鹽酸溶液， 1+204.4. 1. 3 硫酸鐵飯溶液 100 g/L , 4.4.1.4 不含硫氨酸鹽的硫睞。稱取約 100 g 硫睬，置于 500 mL 燒杯中，加入 300 mL 水，加熱溶解，過濾，迅速冷卻，析出結(jié)晶，用玻璃砂增塌抽濾，用 100 mL 乙醇分兩次洗滌。將結(jié)晶溶于 100 mL 水中，按上述方法再行處理后得到第二次結(jié)晶。將第二次結(jié)晶溶于 5

12、0 rnL 水中，按上述方法再行處理后得到第王次結(jié)晶。第三次的結(jié)晶于 105 1l 0oC 干&#039;燥 2 h HP得。4.4. 1. 5 硫氨酸鹽雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)熔液， 1 mL 溶液含有 0.1 mg CNS 。4.4.2 分析步驟4.4.2.1 標(biāo)準(zhǔn)色階的配制9><>33 HG/T 3266-2002 分別吸取硫氨酸鹽雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液 2 mL、 5 mL , 10 mL 于 50 mL 比色管中，加入1. 0g 不含硫氨酸鹽的硫服(精確至 0.01 g).加人 20 mL 水溶解，加入 0.2 mL 鹽酸溶液及 0.1 mL 硫酸鐵鍍?nèi)芤?，稀釋至刻度，搖勻。4.4.

13、2.2 試樣的測定稱取約1. 0g 試樣(精確至 0.01 g).置于 50 mL 比色管中，加入 20 mL 水溶解后與標(biāo)準(zhǔn)色階同樣處理，與標(biāo)準(zhǔn)色階軸向比較，不得深于相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)色階。4.5 熔點的測定按 GB/T 617 執(zhí)行。取其初熔溫度報告結(jié)果。4.6 灰分的測定試樣量為約 5 g.灼燒溫度為(850土 25)&#039;C.灼燒時間為 0.5 h。其他按 GB/T 7531 的規(guī)定進行。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果之差不得大于 0.02% 。5 檢驗規(guī)則5.1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的所有項目均為型式檢驗項目，其中硫腺含量、加熱減量、水不溶物含量、熔點、灰分為

14、出廠檢驗項目。在正常情況下，每一個月至少進行一次型式檢驗 o5.2 工業(yè)用硫際應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門進行檢驗。生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品等級、生產(chǎn)廠廠名、廠址、批號或生產(chǎn)日期及本標(biāo)準(zhǔn)編號。5.3 工業(yè)用硫服以每班次生產(chǎn)量為一批。5.4 按 GB/T 6678-1986 中 6.6 確定采樣單元數(shù)，采樣技術(shù)應(yīng)符合 GB/T 6679 的規(guī)定。將所采樣品混勻后，按四分法縮分至約 200 g.分別裝于兩個清潔、干燥的具塞廣口瓶中。貼上標(biāo)簽并注明產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品等級、批號、采樣日期及采樣者姓名。一瓶供檢驗用，另一瓶密封保留兩個月備查。5.5 檢驗結(jié)果的判定按 GB/T 1250 中修約值比較法進行。檢驗結(jié)果如果有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)重新自兩倍數(shù)量的包裝單元中采樣進行