清洗離子源PPT精品文檔

1、靈敏度差靈敏度差污染物污染物真空泄漏真空泄漏離子源污染離子源污染 Mass (M/Z)Compound ClassificationPotential Source-18, 28, 32, 40, 44空氣空氣H2O, N2, O2, Ar, CO231溶劑溶劑伯醇伯醇43, 58溶劑溶劑丙酮丙酮77苯苯, 二甲苯二甲苯85氟利昂氟利昂91, 92甲苯甲苯105, 106二甲苯二甲苯22, 73, 147, 207, 281, 295, 355, 429二甲基聚硅氧烷二甲基聚硅氧烷 進(jìn)樣墊進(jìn)樣墊/柱子柱子41, 45, 55, 57, 71, 85, 99烴類烴類 指印指印/泵油泵油149鄰苯

2、二甲酸酯鄰苯二甲酸酯增塑劑增塑劑 GC維護(hù)知識維護(hù)知識 載氣載氣 進(jìn)樣口進(jìn)樣口 玻璃襯管玻璃襯管 進(jìn)樣墊進(jìn)樣墊 石墨墊石墨墊 色譜柱色譜柱 流量控制器流量控制器 何時維護(hù)何時維護(hù) ?- 每天檢查鋼瓶壓力每天檢查鋼瓶壓力- 每三個月檢查壓力表每三個月檢查壓力表- 及時更換分子篩過濾器及時更換分子篩過濾器 如何做如何做 ?- 使用高純載氣使用高純載氣 (純度純度 99.999% )- 使用可除去水、氧氣、有機(jī)污染物的各種過濾使用可除去水、氧氣、有機(jī)污染物的各種過濾 器。器。維護(hù)與檢查的時期維護(hù)與檢查的時期注入次數(shù)達(dá)注入次數(shù)達(dá)100100次時，進(jìn)行更換次時，進(jìn)行更換保留時間、面積的重現(xiàn)性變差保留時間

3、、面積的重現(xiàn)性變差出現(xiàn)鬼峰出現(xiàn)鬼峰檢修內(nèi)容檢修內(nèi)容漏氣漏氣進(jìn)樣墊污染進(jìn)樣墊污染維護(hù)與檢查的時期維護(hù)與檢查的時期分析前分析前保留時間、面積的重現(xiàn)性變差保留時間、面積的重現(xiàn)性變差出現(xiàn)鬼峰出現(xiàn)鬼峰檢修內(nèi)容檢修內(nèi)容玻璃襯管的類型玻璃襯管的類型玻璃襯管是否破損玻璃襯管是否破損玻璃襯管中石英玻璃棉的裝填情況玻璃襯管中石英玻璃棉的裝填情況玻璃襯管是否污染玻璃襯管是否污染GC-2010GC-2010的玻璃襯管的玻璃襯管典型的典型的 DMCS DMCS 處理過程處理過程 (1) (1) 用用1N HCl 1N HCl 清洗玻璃襯管清洗玻璃襯管(2) (2) 用丙酮清洗玻璃襯管和石英棉并吹干用丙酮清洗玻璃襯管和石

4、英棉并吹干(3) (3) 用正己烷中用正己烷中 5% DMCS 5% DMCS浸泡玻璃襯管和石英棉浸泡玻璃襯管和石英棉 12 12 小時小時(4) (4) 取出玻璃襯管和石英棉正己烷沖洗取出玻璃襯管和石英棉正己烷沖洗(5) (5) 用甲醇清洗用甲醇清洗 2-3 2-3 次，然后次，然后, ,用甲醇浸泡用甲醇浸泡1 1小時小時(6) (6) 取出吹干即可使用取出吹干即可使用 DMCS: DMCS: 二甲基氯硅烷二甲基氯硅烷使用新的石墨壓環(huán)使用新的石墨壓環(huán)基線不穩(wěn)基線不穩(wěn)出現(xiàn)鬼峰出現(xiàn)鬼峰為什么必須進(jìn)行色譜柱老化？為什么必須進(jìn)行色譜柱老化？ 新色譜柱含有溶劑和高沸點(diǎn)物質(zhì)，所以基線不穩(wěn)，出新色譜柱含有

5、溶劑和高沸點(diǎn)物質(zhì)，所以基線不穩(wěn)，出現(xiàn)鬼峰和噪聲；舊柱長時間未用，也存在同樣問題。一般現(xiàn)鬼峰和噪聲；舊柱長時間未用，也存在同樣問題。一般 采用升溫老化，即從室溫程序升溫到最高溫度，并在高溫采用升溫老化，即從室溫程序升溫到最高溫度，并在高溫段保持?jǐn)?shù)小時。新柱老化時，最好不要連接檢測器。段保持?jǐn)?shù)小時。新柱老化時，最好不要連接檢測器。每天都要進(jìn)行老化嗎？每天都要進(jìn)行老化嗎？ 視儀器基線情況，確定是否需要老化以及老化時間。視儀器基線情況，確定是否需要老化以及老化時間。柱箱溫度設(shè)定柱箱溫度設(shè)定 35 柱子最高使用溫度以下柱子最高使用溫度以下 30， 升溫速率升溫速率5/min。INJ & DET

6、INJ & DET 溫度溫度柱箱最高溫度柱箱最高溫度+30老化時間老化時間 2 6 小時，視污染情況和色譜柱而定。小時，視污染情況和色譜柱而定。維護(hù)與檢查的時期維護(hù)與檢查的時期基線不穩(wěn)基線不穩(wěn)噪聲變大噪聲變大檢修內(nèi)容檢修內(nèi)容 每每6個月更換個月更換PURGE和和SPLIT的捕集管和分子篩的捕集管和分子篩 定期檢查捕集管是否堵塞定期檢查捕集管是否堵塞.注意注意 : 堵塞會引起壓力波動或升高堵塞會引起壓力波動或升高進(jìn)行離子源操作時需要戴清潔的手套進(jìn)行離子源操作時需要戴清潔的手套用丙酮清洗所有的工具以降低噪聲用丙酮清洗所有的工具以降低噪聲取下的部件避免污染取下的部件避免污染硬件調(diào)諧硬件調(diào)諧

7、( (每日每日) )機(jī)械泵機(jī)械泵 ( (每每 6 6個月個月) )燈絲燈絲 ( (需要時需要時) )檢漏檢漏 ( (每日每日) )GCGC檢漏檢漏真空檢漏真空檢漏 離子源離子源( (需要時需要時) )PFTBA (PFTBA (每每 6 6個月個月) ) 何時需要維護(hù)何時需要維護(hù) 真空失敗真空失敗 漏油漏油 噪聲大噪聲大 維護(hù)時間維護(hù)時間 每每 6個月個月檢查內(nèi)容檢查內(nèi)容 泵緊固螺絲是否擰緊，泵是否漏油，泵緊固螺絲是否擰緊，泵是否漏油， 泵油是否夠用，排氣口是否通暢，泵油是否夠用，排氣口是否通暢， 放氣口是否擰緊。放氣口是否擰緊。 關(guān)閉儀器關(guān)閉儀器. . 取下柱子，將接口用死堵密封取下柱子，將

8、接口用死堵密封. . 封好封好 SPLIT & PURGE SPLIT & PURGE出口出口. . 加上柱前壓加上柱前壓 (300Kpa) & (300Kpa) & 流量流量 (50ml/min)30-60min. (50ml/min)30-60min. 如果如果1 1小時后壓力不下降小時后壓力不下降, , 說明不漏氣說明不漏氣. . 大的泄漏大的泄漏開機(jī)幾分鐘后機(jī)械泵排氣的聲音仍不消失開機(jī)幾分鐘后機(jī)械泵排氣的聲音仍不消失.分子渦輪泵啟動分子渦輪泵啟動5分鐘后分鐘后, 真空系統(tǒng)關(guān)閉真空系統(tǒng)關(guān)閉.小的泄漏小的泄漏機(jī)械泵和分子渦輪泵工作正常，可從機(jī)械泵和分子渦輪泵

9、工作正常，可從 “峰監(jiān)控峰監(jiān)控” 窗口觀窗口觀 察到察到. 用峰監(jiān)控窗口檢查用峰監(jiān)控窗口檢查過程過程監(jiān)控監(jiān)控 M/Z 18 (水水) 和和 M/Z 28 (N2)比較比較 M/Z 18 和和 M/Z 28的峰高的峰高 結(jié)果結(jié)果M/Z 18 M/Z 28 (無泄漏無泄漏)M/Z 18 M/Z 28 (泄漏泄漏) 過程過程 監(jiān)控監(jiān)控 M/Z 18 ( M/Z 18 (水水) M/Z 28 (N2) ) M/Z 28 (N2) 和石油醚的特征離子和石油醚的特征離子43 (M/Z).43 (M/Z). 將石油醚涂在易泄漏的部位將石油醚涂在易泄漏的部位. . 監(jiān)控特征離子監(jiān)控特征離子43 (M/Z) 43 (M/Z) 的強(qiáng)度的強(qiáng)度. . 結(jié)果結(jié)果 如果強(qiáng)度增加，說明該部位泄漏如果強(qiáng)度增加，說明該部位泄漏. . 注意注意 不要將石油醚接觸電路板不要將石油醚接觸電路板(用石油醚檢查用石油醚檢查) 每每6 6個月檢查一個月檢查一