DIL402PC熱膨脹儀 介紹及使用方法

1、DIL402PC熱膨脹儀 儀器廠家儀器廠家:德國耐弛德國耐弛(NETZSCH)機(jī)械儀器機(jī)械儀器有限公司有限公司 儀器型號儀器型號:DIL402PC 溫度范圍溫度范圍: 室溫室溫-1400度度 性能性能:測量樣品的尺寸測量樣品的尺寸變化隨溫度或時間的變化隨溫度或時間的函數(shù)關(guān)系。配有氧化函數(shù)關(guān)系。配有氧化鋁支架及氧化鋁和石鋁支架及氧化鋁和石英標(biāo)樣英標(biāo)樣 原理原理:物體受熱膨脹物體受熱膨脹 用途用途:廣泛應(yīng)用于無廣泛應(yīng)用于無機(jī)陶瓷、金屬材料、機(jī)陶瓷、金屬材料、塑膠聚合物、建筑材塑膠聚合物、建筑材料、涂層材料、耐火料、涂層材料、耐火材料、復(fù)合材料等領(lǐng)材料、復(fù)合材料等領(lǐng)域。域。 要求樣品為圓柱狀要求樣品

2、為圓柱狀,長約長約25mm,直徑約直徑約6mm儀器開機(jī)儀器開機(jī): (只能由管理人員完成只能由管理人員完成)進(jìn)行儀器基線測試并存儲成標(biāo)準(zhǔn)的文件名稱進(jìn)行儀器基線測試并存儲成標(biāo)準(zhǔn)的文件名稱,如如下列名稱：下列名稱：baseline-30-1300-10kmin.bsu代表溫度范圍代表溫度范圍30-1300升溫速率為升溫速率為10K/min的基線的基線二、實驗前準(zhǔn)備二、實驗前準(zhǔn)備1. 檢查樣品支架清潔無雜質(zhì)。檢查樣品支架清潔無雜質(zhì)。2. 準(zhǔn)備一把千分尺準(zhǔn)備一把千分尺,測好樣品的長度并記錄下來測好樣品的長度并記錄下來. 檢查樣品所測對稱的兩面是否平整檢查樣品所測對稱的兩面是否平整,樣品最好樣品最好做成長

3、做成長25mm直徑直徑6mm的圓柱形的圓柱形, 圓柱形的上圓柱形的上下兩面要平整且平行下兩面要平整且平行 1. 上機(jī)人員首先要熟悉自己樣品的狀況，確上機(jī)人員首先要熟悉自己樣品的狀況，確定樣品在高、低溫下無強(qiáng)氧化性、還原性，若定樣品在高、低溫下無強(qiáng)氧化性、還原性，若樣品中包含揮發(fā)物，如單質(zhì)砷樣品中包含揮發(fā)物，如單質(zhì)砷As、硫、硫S、硅、硅Si、碳碳C等嚴(yán)禁進(jìn)行實驗，否則帶來的任何儀器損等嚴(yán)禁進(jìn)行實驗，否則帶來的任何儀器損傷由該上機(jī)人員負(fù)責(zé)。對于未知樣品或不確定傷由該上機(jī)人員負(fù)責(zé)。對于未知樣品或不確定樣品必須采用其它爐子預(yù)燒以確定不會與氧化樣品必須采用其它爐子預(yù)燒以確定不會與氧化鋁支架反應(yīng)，否則帶

4、來的任何儀器損傷都由上鋁支架反應(yīng)，否則帶來的任何儀器損傷都由上機(jī)人員負(fù)責(zé)機(jī)人員負(fù)責(zé) 查看爐體查看爐體溫度溫度,當(dāng)溫當(dāng)溫度高于度高于100度時度時,不允不允許打開爐許打開爐體體, 最好在最好在室溫時打室溫時打開爐腔開爐腔, 否否則帶來的則帶來的任何儀器任何儀器損傷都由損傷都由上機(jī)人員上機(jī)人員負(fù)責(zé)負(fù)責(zé). 準(zhǔn)備好測試樣品準(zhǔn)備好測試樣品, ,水平移動爐腔水平移動爐腔,將松緊旋紐旋松將松緊旋紐旋松(參看下圖參看下圖,三角三角尖向下移表旋松尖向下移表旋松,向上移表旋緊向上移表旋緊), 將樣品平整放入支架將樣品平整放入支架內(nèi)的兩個套圈內(nèi)。注內(nèi)的兩個套圈內(nèi)。注意不能讓鑷子針尖碰意不能讓鑷子針尖碰到傳感器表面，

5、也不到傳感器表面，也不能用手直接拿樣品。能用手直接拿樣品。小心地將爐腔水平移小心地將爐腔水平移回原位，觀察與支架回原位，觀察與支架的相對位置有無異常。的相對位置有無異常。 等待幾秒，當(dāng)儀器與計算機(jī)完成自動連接時測量窗口下面會顯示“在線”，開始進(jìn)行實驗設(shè)定。若儀器自檢無法通過則必須立即向管理人員匯報并且做好實驗記錄 等到下角出現(xiàn)等到下角出現(xiàn) “在在線線” 選選 菜單欄上的菜單欄上的診斷診斷”“調(diào)整調(diào)整”,旋旋轉(zhuǎn)松緊旋紐轉(zhuǎn)松緊旋紐,觀測屏觀測屏幕將三角形調(diào)到零位幕將三角形調(diào)到零位置置 “文件文件”-“打開打開” 選擇選擇DIL 402 基線文基線文件件 選擇所需基線選擇所需基線打開打開baseli

6、ne-30-1400-8kmin.bsu 代表溫度范圍代表溫度范圍30-1400升溫速率為升溫速率為8K/min的基線；的基線； 選擇選擇DIL 402 基線文基線文件件 baseline-baseline-30-1400-30-1400-8kmin.bsu8kmin.bsu 代表溫度范代表溫度范圍圍3030- -14001400升溫升溫速率為速率為8 8K/minK/min的基的基線；線； 選擇樣品選擇樣品+修正修正 填入填入樣品編號樣品編號,樣品長度樣品長度,樣品名稱樣品名稱并在參數(shù)并在參數(shù)數(shù)據(jù)和溫數(shù)據(jù)和溫度校正前度校正前打勾打勾,再點(diǎn)再點(diǎn)繼續(xù)繼續(xù) 這時起始溫度和升溫速率這時起始溫度和升溫

7、速率不可改變不可改變,只能更改結(jié)束只能更改結(jié)束溫度而且必須比當(dāng)前的設(shè)溫度而且必須比當(dāng)前的設(shè)置低，如果只要燒到置低，如果只要燒到500,將下圖中將下圖中1300改到改到500即可即可,否則將不能與選否則將不能與選用的基線匹配導(dǎo)致實驗誤用的基線匹配導(dǎo)致實驗誤差。為延長加熱元件的壽差。為延長加熱元件的壽命及防止儀器腐蝕，包含命及防止儀器腐蝕，包含有機(jī)成分的樣品的最高溫有機(jī)成分的樣品的最高溫度不能超過度不能超過1000，無機(jī)，無機(jī)材料樣品的最高不能超過材料樣品的最高不能超過1400并且在超過并且在超過1300時要關(guān)閉時要關(guān)閉STC選項選項(既下既下圖中圖中STC前不要打勾前不要打勾),設(shè)設(shè)置好后點(diǎn)擊繼

8、續(xù)置好后點(diǎn)擊繼續(xù). 選擇保存選擇保存路徑路徑,請保請保存到存到D盤盤目錄中目錄中,點(diǎn)點(diǎn)保存保存 出現(xiàn)如下對話框出現(xiàn)如下對話框請確定已放入樣品請確定已放入樣品點(diǎn)確定點(diǎn)確定 點(diǎn)初始化工作條件點(diǎn)初始化工作條件,再點(diǎn)開始再點(diǎn)開始 測試結(jié)果校正后的曲線校正后的曲線校正步驟校正步驟:右鍵點(diǎn)所選曲線右鍵點(diǎn)所選曲線,換換y軸單位軸單位,再右鍵點(diǎn)再右鍵點(diǎn)所選曲線點(diǎn)校正即可所選曲線點(diǎn)校正即可,右圖校正前打勾表示該條右圖校正前打勾表示該條曲線已校正曲線已校正 注意注意:儀器開始工作儀器開始工作,觀察屏幕左上角或觀察屏幕左上角或右下角的溫度顯示右下角的溫度顯示,等爐腔內(nèi)的溫度小于等爐腔內(nèi)的溫度小于100,最好降到室溫

9、最好降到室溫,才能打開爐腔取出才能打開爐腔取出樣品樣品.做石英標(biāo)樣的基線時做石英標(biāo)樣的基線時,溫度不得超過溫度不得超過800 做好實驗登記做好實驗登記,保持實驗室整潔衛(wèi)生保持實驗室整潔衛(wèi)生 為什么需要做校正為什么需要做校正（Correction）？ 因為樣品支架在升溫過程中，自身會發(fā)生膨脹。使用CORRECTION 可以消除由于樣品支架膨脹帶入的影響。 “Correction”，使用標(biāo)準(zhǔn)樣品（AL2O3、FUSED SILICA等）對系統(tǒng)誤差進(jìn)行修正。所以要求測量樣品長度盡量接近標(biāo)樣的長度，同時要求選用標(biāo)樣的膨脹系數(shù)盡量與所測量樣品的膨脹系數(shù)接近。 為什么膨脹曲線出現(xiàn)抖動現(xiàn)象？ 1 樣品的兩個端面不平行，或端面不平整。 2 樣品沒有放好，當(dāng)樣品推竿接觸樣品時，樣品