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1、粉煤灰檢測(cè)實(shí)施細(xì)則1. 適用范圍、檢測(cè)參數(shù)及技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)1.1適用范圍適用于拌制混凝土和砂漿時(shí)作為摻合料的粉煤灰及水泥生產(chǎn)中作為活性混合材料的粉煤灰。1.2檢測(cè)參數(shù)細(xì)度( 45 m 方孔篩篩余)、含水量、安定性、燒失量、需水量比、活性指數(shù)、三氧化硫、游離氧化鈣。1.3技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)(判定標(biāo)準(zhǔn))及其需引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1596-2005用于水泥和混凝土中的粉煤灰試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)及其需引用標(biāo)準(zhǔn)aGB/T 176-2008水泥化學(xué)分析方法b GB/T 1346-2001水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時(shí)間、安定性檢驗(yàn)方法cGB/T 2419-2005水泥膠砂流動(dòng)度試驗(yàn)方法d GB 12573-2008水泥取樣方法
2、eGB/T 17671-1999水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法(ISO 法)2. 檢測(cè)環(huán)境普通混凝土、砂漿用粉煤灰的設(shè)施環(huán)境應(yīng)能滿足下列要求:2.1試件成型試驗(yàn)室的溫度應(yīng)保持在20± 2、相對(duì)濕度不低于50%。2.2試件養(yǎng)護(hù)池水溫應(yīng)保持在20± 1范圍內(nèi)。3. 檢測(cè)設(shè)備與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3.1檢測(cè)設(shè)備見表 3.13.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB14-1511 水泥細(xì)度和比表面積標(biāo)準(zhǔn)粉。表 3.1序名稱型 號(hào)量 程精度號(hào)(最小分度值)1 負(fù)壓篩析儀FSY-150245 m 方孔篩3電子天平AY20020-200g0.01g4電熱恒溫干燥箱101-35030015蒸發(fā)皿6干燥器7電子天平Y(jié)P30010300
3、0g0.1g8水泥專用量瓶150mL0.5mL9水泥凈漿攪拌機(jī)NJ-160A10水泥稠度和凝結(jié)時(shí)間測(cè)定儀070mm1mm11雷氏夾 30*3012雷氏值膨脹值測(cè)定儀LD-50025mm1mm13自動(dòng)控制養(yǎng)護(hù)箱HBY-40B14水泥沸煮箱F2-31A 型15箱式電阻爐SRJX-4-10010001116分析天平TG328A0.1mg200g0.1mg17水泥膠砂攪拌機(jī)JJ-518水泥膠砂流動(dòng)度測(cè)定儀STNLD-3 型19游標(biāo)卡尺300mm0300mm0.02mm20水泥專用量瓶250mL225mL21ISO 水泥膠砂振實(shí)臺(tái)ZT-9622膠砂試模40× 40×16023全自動(dòng)水
4、泥強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)DY208M 型0300kN1.0010kN24試驗(yàn)篩008mm方孔篩25濾紙快、中、慢26瓷坩堝(帶蓋)27滴定管、容量瓶、移液管GSB14-1510 強(qiáng)度檢驗(yàn)用水泥標(biāo)準(zhǔn)樣。4. 取樣方法及試樣數(shù)量4.1對(duì)于同一產(chǎn)家、同一等級(jí)、同一品種、連續(xù)進(jìn)場(chǎng)且不超過10d 的摻合料為一驗(yàn)收批,但一批的總量不宜超過200t。不足 200t 者應(yīng)按一驗(yàn)收批進(jìn)行驗(yàn)收。4.2每一編號(hào)為一取樣單位, 當(dāng)散裝粉煤灰運(yùn)輸工具的容量超過該廠規(guī)定的出廠編號(hào)噸數(shù)時(shí),允許該編號(hào)的數(shù)量超過取樣規(guī)定噸數(shù)。4.3取樣方法按 GB 12573-2008 進(jìn)行。取樣應(yīng)有代表性,可連續(xù)取,也可從10 個(gè)以上不同部位取等量樣品
5、,總量至少6kg。5. 檢測(cè)方法5.1細(xì)度( 45方孔篩篩余)設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境檢查檢查核對(duì)所需設(shè)備正常與否,必要時(shí)作記錄;檢查核對(duì)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn),并記錄;檢查核對(duì)環(huán)境溫度,并記錄。試樣核對(duì)檢查核對(duì)和檢查試樣是否符合要求,并記錄。檢測(cè)與計(jì)算檢測(cè)檢測(cè)方法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn): GB/T 1596-2005。操作步驟、細(xì)節(jié),注意事項(xiàng):a將測(cè)試用粉煤灰樣品置于溫度為105110烘干箱內(nèi)烘至恒重,取出放在干燥器中冷卻至室溫。b稱取試樣約 10g,準(zhǔn)確至 0.01g,倒入 45m 方孔篩篩網(wǎng)上,將篩子置于篩座上,蓋上篩蓋。c接通電源,將定時(shí)開關(guān)固定在3min,開始篩析。d開始工作后,觀察負(fù)壓表,使負(fù)壓穩(wěn)定在4
6、000Pa6000Pa。若負(fù)壓小于 4000 Pa,則應(yīng)停機(jī),清理收塵器中的積灰后再進(jìn)行篩析。e在篩析過程中,可用輕質(zhì)木棒或硬橡膠棒輕輕敲打篩蓋,以防吸附。f. 3min 后篩析自動(dòng)停止,停機(jī)后觀察篩余物,如出現(xiàn)顆粒成球、粘篩或有細(xì)顆粒沉積在篩框邊緣,用毛刷將細(xì)顆粒輕輕刷開,將定時(shí)開關(guān)固定在手動(dòng)位置,再篩析1min3min直至篩分徹底為止。將篩網(wǎng)內(nèi)的篩余物收集并稱量,準(zhǔn)確至0.01g。計(jì)算依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)、條款: GB/T 1596-2005 附錄 A 第 A.5 條。45m 方孔篩篩余按下式計(jì)算,計(jì)算至0.1%。F=(G1/G)× 100式中: F 45m 方孔篩篩余, %;G1篩余物的質(zhì)
7、量, g;G稱取試樣的質(zhì)量,g。45m 方孔篩篩余檢測(cè)結(jié)果F按下式計(jì)算,計(jì)算至0.1%。F= F ×K式中: F 45 m 方孔篩篩余檢測(cè)結(jié)果, %;F 45 m 方孔篩篩余, %;K 篩網(wǎng)校正系數(shù)。篩網(wǎng)的校正篩網(wǎng)的校正采用粉煤灰細(xì)度標(biāo)準(zhǔn)樣品或其他同等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)樣品,按本細(xì)則條步驟測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的細(xì)度,篩網(wǎng)校正系數(shù)按下式計(jì)算,計(jì)算至0.1%。K=m 0/m式中: K 篩網(wǎng)校正系數(shù);m0標(biāo)準(zhǔn)樣品篩余標(biāo)準(zhǔn)值,%;m標(biāo)準(zhǔn)樣品篩余實(shí)測(cè)值,%。注 1:篩網(wǎng)校正系數(shù)范圍為 0.81.2。若超出此范圍,試驗(yàn)篩報(bào)廢。注 2:篩析 150 個(gè)樣品后進(jìn)行篩網(wǎng)的校正。5.2含水量設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境檢查檢查核對(duì)所需
8、設(shè)備正常與否,必要時(shí)作記錄;檢查核對(duì)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn),并記錄;檢查核對(duì)環(huán)境溫度,并記錄。試樣核對(duì)檢查核對(duì)和檢查試樣是否符合要求,并記錄。檢測(cè)與計(jì)算檢測(cè)檢測(cè)方法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn): GB/T 1596-2005。操作步驟、細(xì)節(jié),注意事項(xiàng):a.稱取粉煤灰試樣約50g,準(zhǔn)確至 0.01g,倒入蒸發(fā)皿中。b. 將烘干箱溫度調(diào)準(zhǔn)并控制在105110。c. 將粉煤灰試樣放入烘干箱內(nèi)烘至恒重,取出放在干燥器中冷卻至室溫后稱量,準(zhǔn)確至 0.01g。計(jì)算依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)、條款: GB/T 1596-2005 附錄 C 第 C.5 條。含水量按下式計(jì)算,計(jì)算至0.1%。W=(w 1-w0)/w 1 ×100式中:
9、W 含水量, %;w1烘干前試樣的質(zhì)量,g;w0烘干后試樣的質(zhì)量,g。5.3安定性設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境檢查檢查核對(duì)所需設(shè)備正常與否,必要時(shí)作記錄;檢查核對(duì)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn),并記錄;檢查核對(duì)環(huán)境溫度,并記錄。試樣核對(duì)檢查核對(duì)和檢查試樣是否符合要求,并記錄。檢測(cè)檢測(cè)方法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn): GB/T 1596-2005 和 GB/T 1346-2001。操作步驟、細(xì)節(jié),注意事項(xiàng):材料對(duì)比樣品:符合GSB 14-1510強(qiáng)度檢驗(yàn)用水泥標(biāo)準(zhǔn)樣品 。配合比試驗(yàn)樣品:對(duì)比樣品和被檢驗(yàn)粉煤灰按7: 3 質(zhì)量比混合而成。標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量的測(cè)定安定性檢測(cè)前必須確定標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量,確定標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量可用標(biāo)準(zhǔn)法,也可用代用法
10、。a標(biāo)準(zhǔn)法(1)試驗(yàn)前必須做到:維卡儀的金屬棒能自由滑動(dòng);調(diào)整至試桿接觸玻璃板時(shí)指針對(duì)準(zhǔn)零點(diǎn);攪拌機(jī)運(yùn)行正常。(2)試驗(yàn)樣品漿的拌制用水泥凈漿攪拌機(jī)攪拌,攪拌鍋和攪拌葉片先用濕布擦過,將拌和水倒入攪拌鍋內(nèi),然后在 5s10s內(nèi)小心將稱好的500g 試驗(yàn)樣品( 350g 對(duì)比樣品和 150g 被檢驗(yàn)粉煤灰混合而成)加入水中,防止水和試驗(yàn)樣品濺出;拌和時(shí),先將鍋放在攪拌機(jī)的鍋?zhàn)?,升至攪拌位置,啟?dòng)攪拌機(jī),低速攪拌120s,停 15s,同時(shí)將葉片和鍋壁上的試驗(yàn)樣品漿刮入鍋中間,接著高速攪拌120s停機(jī)。(3)標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量的測(cè)定步驟拌和結(jié)束后,立即將拌制好的試驗(yàn)樣品漿裝入已置于玻璃底板上的試模中,
11、用小刀插搗,輕輕振動(dòng)數(shù)次,刮去多余的試驗(yàn)樣品漿;抹平后迅速將試模和底版移到維卡儀上,并將其中心定在試桿下,降低試桿直至與試驗(yàn)樣品漿表面接觸,擰緊螺絲1s2s 后,突然放松,使試桿垂直自由地沉入試驗(yàn)樣品漿中。在試桿停止沉入或釋放試桿30s 時(shí)記錄試桿距底板之間的距離,升起試桿后立即擦凈;整個(gè)操作應(yīng)在攪拌后1.5min 內(nèi)完成。以試桿沉入試驗(yàn)樣品漿并距底板6mm±1mm 的試驗(yàn)樣品漿為標(biāo)準(zhǔn)稠度試驗(yàn)樣品漿。其拌和水量為該試驗(yàn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量(P),按試驗(yàn)樣品質(zhì)量的百分比計(jì)。b代用法(1)試驗(yàn)前必須做到:維卡儀的金屬棒能自由滑動(dòng);調(diào)整至試錐接觸錐模頂面時(shí)指針對(duì)準(zhǔn)零點(diǎn);攪拌機(jī)運(yùn)行正常。(2
12、)試驗(yàn)樣品漿的攪拌:同本細(xì)則第(2)條。(3)測(cè)定步驟:可用調(diào)整水量和不變水量?jī)煞N方法的任一種測(cè)定。采用調(diào)整水量方法時(shí)拌和水量按經(jīng)驗(yàn)找水,采用不變水量方法時(shí)拌和水量用142.5mL。拌和結(jié)束后,立即將拌制好的試驗(yàn)樣品漿一次裝入錐模內(nèi),用小刀插搗,輕輕振動(dòng)數(shù)次,刮去多余的凈漿;抹平后迅速放到試錐下面固定的位置上,將試錐降至試驗(yàn)樣品漿表面,擰緊螺絲12后,突然放松,使試錐垂直自由地沉入試驗(yàn)樣品漿中。到試錐停止下沉或釋放試桿30時(shí)記錄試錐下沉深度。整個(gè)操作應(yīng)在試驗(yàn)樣品漿拌和后1.5min 內(nèi)完成。用調(diào)整水量方法測(cè)定時(shí),以試錐下沉深度28mm±2mm 時(shí)的試驗(yàn)樣品漿為標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿。其拌和水量
13、為該試驗(yàn)樣品漿的標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量(P),按試驗(yàn)樣品質(zhì)量的百分比計(jì)。如下沉深度超出范圍需另稱試樣,調(diào)整水量,重新試驗(yàn),直至達(dá)到28mm± 2mm 為止。安定性的測(cè)定(標(biāo)準(zhǔn)法)a測(cè)定前的準(zhǔn)備工作每個(gè)試樣需成型兩個(gè)試件,每個(gè)雷氏夾需配備質(zhì)量約75g85g 的玻璃板兩塊,凡與試驗(yàn)樣品漿接觸的玻璃板和雷氏夾內(nèi)表面都要稍稍涂上一層油。b雷氏夾試件的成型將預(yù)先準(zhǔn)備好的雷氏夾放在已稍擦油的玻璃板上,并立即將已制好的標(biāo)準(zhǔn)稠度試驗(yàn)樣品漿一次裝滿雷氏夾,裝漿時(shí)一只手輕輕扶持雷氏夾,另一只手用寬約10mm 的小刀插搗數(shù)次,然后抹平,蓋上稍涂油的玻璃板,接著立即將試件移至濕氣養(yǎng)護(hù)箱內(nèi)養(yǎng)護(hù)24h± 2h
14、。c沸煮調(diào)整好沸煮箱內(nèi)的水位,使能保證在整個(gè)沸煮過程中都超過試件,不需中途添補(bǔ)試驗(yàn)用水,同時(shí)又能保證在30min± 5min 內(nèi)升至沸騰。脫去玻璃板取下試件,先測(cè)量雷氏夾指針尖端間的距離(A),精確至 0.5mm,接著將試件放入沸煮箱水中的試件架上,指針朝上,然后在30min± 5min 內(nèi)加熱至沸并恒沸180min±5min。結(jié)果判別:沸煮結(jié)束后,立即放掉沸煮箱中的熱水,打開箱蓋,待箱體冷卻至室溫,取出試件進(jìn)行判別。測(cè)量雷氏夾指針尖端的距離(C),準(zhǔn)確至 0.5mm,當(dāng)兩個(gè)試件煮后增加距離(C-A)的平均值不大于5.0mm 時(shí),即認(rèn)為該粉煤灰安定性合格, 當(dāng)兩個(gè)
15、試件的(C-A)值相差超過 4.0mm 時(shí),應(yīng)用同一樣品立即重做一次試驗(yàn)。再如此,則認(rèn)為該粉煤灰為安定性不合格。5.4燒失量設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境檢查檢查核對(duì)所需設(shè)備正常與否,必要時(shí)作記錄;檢查核對(duì)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn),并記錄;檢查核對(duì)環(huán)境溫度,并記錄。試樣檢查核對(duì)和檢查試樣是否符合要求,并記錄。檢測(cè)與計(jì)算檢測(cè)檢測(cè)方法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn): GB/T 176-2008。操作步驟、細(xì)節(jié),注意事項(xiàng):a將來樣采用四分法縮分至約100g,經(jīng) 0.08mm 方孔篩篩析,用磁鐵吸去篩余物中金屬鐵,將篩余物經(jīng)過研磨后使其全部通過0.08mm 方孔篩。將樣品充分混勻后,裝入帶有磨口塞的瓶中并密封。b稱取約 1g 試樣 (m1
16、),精確至 0.0001g,置于已灼燒恒量的瓷坩堝中,將蓋斜置于坩堝上,放在馬弗爐內(nèi)從低溫開始逐漸升高溫度,在(950±25)下灼燒15min20min,取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫,稱量m2。反復(fù)灼燒,直至恒量。注:恒量是指:經(jīng)第一次灼燒、冷卻、稱量后,通過連續(xù)對(duì)每次15min的灼燒,然后冷卻、稱量的方法來檢查恒定質(zhì)量,當(dāng)連續(xù)兩次稱量之差小于0.0005g 時(shí),即達(dá)到恒量。計(jì)算依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)、條款: GB/T 176-2008 第 4 條、第條和第 41 條。燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)X LOI 按下式計(jì)算,計(jì)算至0.01%: LOI =( m1-m2)/m 1×100式中: LOI
17、 燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%;m1試料的質(zhì)量, g;m2灼燒后試料的質(zhì)量,g。試驗(yàn)次數(shù)為兩次,用兩次試驗(yàn)平均值表示測(cè)定結(jié)果,計(jì)算至0.01%。同一試驗(yàn)室的允許差為絕對(duì)偏差0.15%。5.5需水量比設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境檢查檢查核對(duì)所需設(shè)備正常與否,必要時(shí)作記錄;檢查核對(duì)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn),并記錄;檢查核對(duì)環(huán)境溫度,并記錄。試樣核對(duì)檢查核對(duì)和檢查試樣是否符合要求,并記錄。檢測(cè)與計(jì)算檢測(cè)檢測(cè)方法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn): GB/T 1596-2005、GB/T 17671-1999 和 GB/T 2419-2005。操作步驟、細(xì)節(jié),注意事項(xiàng):材料a水泥: GSB 14-1510 強(qiáng)度檢驗(yàn)用水泥標(biāo)準(zhǔn)樣品。b標(biāo)準(zhǔn)砂:符合G
18、B/T 17671-1999 規(guī)定的 0.5mm1.0mm 的中級(jí)砂。c水:潔凈的飲用水。配合比膠砂配合比按下表:膠砂種類水泥 /g粉煤灰 /g標(biāo)準(zhǔn)砂 /g加水量 /mL對(duì)比砂漿250750125試驗(yàn)砂漿17575750按流動(dòng)度達(dá)到 130mm140mm 調(diào)整試驗(yàn)準(zhǔn)備如水泥膠砂在 24h 內(nèi)未被使用,先空跳一個(gè)周期25 次。膠砂制備先使水泥膠砂攪拌機(jī)處于待工作狀態(tài),把水加入鍋里,再加入水泥、粉煤灰,把鍋放在固定架上,上升至固定位置。立即啟動(dòng)攪拌機(jī),低速攪拌30s 后,在第二個(gè)30s 開始的同時(shí)均勻地將砂加入。把機(jī)器轉(zhuǎn)至高速再攪拌30s。停拌 90s,在第一個(gè) 15s 內(nèi)用一膠皮刮具將葉片和鍋壁
19、上的膠砂,刮入鍋中間。在高速下繼續(xù)攪拌60s。各個(gè)攪拌階段,時(shí)間誤差應(yīng)在 ±1s 以內(nèi)。試驗(yàn)過程a在制備膠砂的同時(shí),用潮濕棉布擦拭跳桌臺(tái)面、試模內(nèi)壁、搗棒以及與膠砂接觸的用具,將試模放在跳桌臺(tái)面中央并用潮濕棉布覆蓋。b將拌好的膠砂分兩層迅速裝入試模,第一層裝至截錐圓模高度約三分之二處,用小刀在相互垂直兩個(gè)方向各劃5 次,用搗棒由邊緣至中心均勻搗壓15 次;隨后,裝第二層膠砂,裝至高出截錐圓模約20mm,用小刀在相互垂直兩個(gè)方向各劃5 次,再用搗棒由邊緣至中心均勻搗壓10 次。搗壓后膠砂應(yīng)略高于試模。搗壓深度,第一層搗至膠砂高度的二分之一,第二層搗實(shí)不超過已搗實(shí)底層表面。裝膠砂和搗壓時(shí)
20、,用手扶穩(wěn)試模,不要使其移動(dòng)。c搗壓完畢,取下模套,將小刀傾斜, 從中間向邊緣分兩次以近水平的角度抹去高出截錐圓模的膠砂,并擦去落在桌面上的膠砂。將截錐圓模垂直向上輕輕提起。立刻開動(dòng)跳桌,以每秒鐘一次的頻率,在25s±1s 內(nèi)完成 25 次跳動(dòng)。d流動(dòng)度試驗(yàn),從膠砂加水開始到測(cè)量擴(kuò)散直徑結(jié)束,應(yīng)在6min 內(nèi)完成。e跳動(dòng)完畢,用卡尺測(cè)量膠砂底面互相垂直的兩個(gè)方向直徑,計(jì)算平均值,取整數(shù),單位為 mm,該平均值即為該水量的試驗(yàn)?zāi)z砂流動(dòng)度。當(dāng)流動(dòng)度在 130mm140mm 范圍內(nèi),記錄此時(shí)的加水量;當(dāng)流動(dòng)度小于130mm 或大于 140mm 時(shí),重新調(diào)整加水量,重復(fù)上述過程,直至流動(dòng)度達(dá)
21、到130mm140mm 為止。計(jì)算依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)、條款: GB/T 1596-2005 附錄 B 第 B.6 條。需水量比 X 按下式計(jì)算,計(jì)算至1%:X= (L 1/125)× 100式中: X 需水量比, %;L 1試驗(yàn)?zāi)z砂流動(dòng)度達(dá)到130mm140mm 時(shí)的加水量, mL ;125對(duì)比膠砂的加水量,mL。5.6活性指數(shù)設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境檢查檢查核對(duì)所需設(shè)備正常與否,必要時(shí)作記錄;檢查核對(duì)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn),并記錄;檢查核對(duì)環(huán)境溫度,并記錄。試樣核對(duì)檢查核對(duì)和檢查試樣是否符合要求,并記錄。檢測(cè)檢測(cè)方法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn): GB/T 1596-2005、GB/T 17671-1999。操作步驟、
22、細(xì)節(jié),注意事項(xiàng):材料a水泥: GSB 14-1510 強(qiáng)度檢驗(yàn)用水泥標(biāo)準(zhǔn)樣品。b標(biāo)準(zhǔn)砂:符合GB/T 17671-1999 規(guī)定的中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)砂。c水:潔凈的飲用水。5.6.3.1.2 配合比膠砂配合比按下表:膠砂種類水泥 /g粉煤灰 /g標(biāo)準(zhǔn)砂 /g加水量 /mL對(duì)比砂漿4501350225試驗(yàn)砂漿31513513502255.6.3.1.3 試驗(yàn)過程a將對(duì)比膠砂和試驗(yàn)?zāi)z砂分別按GB/T 17671-1999 規(guī)定的方法進(jìn)行攪拌、 試體成型和養(yǎng)護(hù)。每種膠砂制作三個(gè)試件。b試體養(yǎng)護(hù)至 28 天,按 GB/T 17671-1999 規(guī)定的方法分別測(cè)定對(duì)比膠砂和試驗(yàn)?zāi)z砂的抗壓強(qiáng)度。抗壓強(qiáng)度計(jì)算至0.1
23、MPa。此試驗(yàn)過程見 LG/QTD/02/05 水泥檢測(cè)實(shí)施細(xì)則中的水泥膠砂強(qiáng)度試驗(yàn)過程。計(jì)算依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)、條款: GB/T 1596-2005 附錄 D 第 D.6 條。活性指數(shù) H28 按下式計(jì)算,計(jì)算至1%:H28=( R/R0)× 100式中: H28活性指數(shù), %;R試驗(yàn)?zāi)z砂 28d 抗壓強(qiáng)度, MPa;R0對(duì)比膠砂 28d 抗壓強(qiáng)度, MPa。注:對(duì)比膠砂 28d 抗壓強(qiáng)度也可取GSB 14-1510 強(qiáng)度檢驗(yàn)用水泥標(biāo)準(zhǔn)樣品給出的標(biāo)準(zhǔn)值。5.7三氧化硫(基準(zhǔn)法)設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境檢查檢查核對(duì)所需設(shè)備正常與否,必要時(shí)作記錄;檢查核對(duì)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn),并記錄;檢查核對(duì)環(huán)境溫度
24、,并記錄。試樣核對(duì)檢查核對(duì)和檢查試樣是否符合要求,并記錄。檢測(cè)檢測(cè)方法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn): GB/T 176-2008。操作步驟、細(xì)節(jié),注意事項(xiàng):試劑和材料a鹽酸( 1+1):1 份體積的濃鹽酸與1 份體積的水相混合。b氯化鋇溶液( 100g/L):將 100g 二水氯化鋇( BaCl2.2H2O)溶于水中,加水稀釋至1L 。c 硝酸銀溶液( 5g/L):將 5g 硝酸銀( AgNO 3)溶于水中,加10mL 硝酸( HNO 3),用水稀釋至 1L 。d. 水:蒸餾水或同等純度的水。試驗(yàn)過程稱取約0.5g 試樣 m1(試樣制備方法見本細(xì)則5.4.3.1a 條),精確至 0.0001g,置于a300mL
25、燒杯中,加入3040mL 水使其分散。加10mL 鹽酸( 1+1),用平頭玻璃棒壓碎塊狀物,慢慢地加熱溶液,直至水泥分解完全。將溶液加熱微沸 5min 。用中速濾紙過濾,用熱水洗滌 1012 次。調(diào)整濾液體積至 200mL,煮沸,在攪拌下滴加 10mL 熱的氯化鋇溶液,繼續(xù)煮沸數(shù)分鐘,然后移至溫?zé)崽庫(kù)o置 4h 或過夜(此時(shí)溶液的體積應(yīng)保持在 200mL)。用慢速濾紙過濾,用溫水洗滌,直至檢驗(yàn)無氯離子為止。氯離子檢驗(yàn):按規(guī)定洗滌沉淀數(shù)次后,用數(shù)滴水淋洗漏斗的下端,用數(shù)毫升水洗滌濾紙和沉淀,將濾紙收集在試管中,加幾滴硝酸銀溶液,觀察試管中溶液是否渾濁。如果渾濁,繼續(xù)洗滌并定期檢查,直至用硝酸銀檢驗(yàn)
26、不再渾濁為止。b將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中,灰化后在800950的高溫爐內(nèi)灼燒 30min,取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫,稱量。反復(fù)灼燒,直至恒溫。灼燒是指:將濾紙和沉淀放入預(yù)先以灼燒并恒量的坩堝中,烘干。在氧化性氣氛中慢慢灰化,不使有火焰產(chǎn)生,灰化至無黑色炭顆粒后,放入高溫爐中,在規(guī)定的溫度下灼燒。在干燥器中冷卻至室溫,稱量。恒量是指:經(jīng)第一次灼燒、冷卻、稱量后,通過連續(xù)對(duì)每次15min 的灼燒,然后冷卻、稱量的方法來檢查恒定質(zhì)量,當(dāng)連續(xù)兩次稱量之差小于0.0005g 時(shí),即達(dá)到恒量。計(jì)算依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)、條款: GB/T 176-2008 第 4 條、第 10.3 條和第 41 條
27、。a三氧化硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)X SO3 按下式計(jì)算,計(jì)算至0.01%:X SO3=(m2/m1)× 0.343× 100式中: X SO3三氧化硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%;m2灼燒后沉淀的質(zhì)量,g;m1試料的質(zhì)量, g;0.343硫酸鋇對(duì)三氧化硫的換算系數(shù)。b試驗(yàn)次數(shù)為兩次,用兩次試驗(yàn)平均值表示測(cè)定結(jié)果,計(jì)算至0.01%。同一試驗(yàn)室的允許差為絕對(duì)偏差0.15%。5.8游離氧化鈣(代用法)設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境檢查檢查核對(duì)所需設(shè)備正常與否,必要時(shí)作記錄;檢查核對(duì)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn),并記錄;檢查核對(duì)環(huán)境溫度,并記錄。試樣核對(duì)檢查核對(duì)和檢查試樣是否符合要求,并記錄。檢測(cè)檢測(cè)方法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn): GB/T 176-2008。操作步驟、細(xì)節(jié),注意事項(xiàng):試劑和材料a乙二醇 1,2-(CH2OH)2:含水量小于 0.5%( V/V)。每升乙二醇中加入5mL 甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑溶液。b無水乙醇( C2H5 OH):含量不低于99.5%(V/V)。c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c(HCl ) =0.1mol/L 。試驗(yàn)過程a 稱取約 0.5g 試樣 m(試樣制備方法見本細(xì)則條),精確至 0.0001g,置于 250mL干燥的錐形瓶中,加入30mL 乙二醇 -乙醇溶液,放入一根攪拌子
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