GB∕T 40564-2021 電子封裝用環(huán)氧塑封料測試方法

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中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)

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電子封裝用環(huán)氧塑封料測試方法

犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱狅犳犲狆狅狓狔犿狅犾犱犻狀犵犮狅犿狆狅狌狀犱犳狅狉犲犾犲犮狋狉狅狀犻犮狆犪犮犽犪犵犻狀犵

２０２１１０１發(fā)布 ２０２０５０１實(shí)施

發(fā)布

國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

犌犅／犜４０５６４—２０２１

目 次

前言 Ⅲ

１范圍 １

２規(guī)范性引用文件 １

３術(shù)語和定義 １

４一般要求 ２

４．１環(huán)境條件

４．２樣品要求

……………２

……………２

４．３報告

５外觀檢測

…………………２

…………………２

５．１粉末環(huán)氧塑封料

５．２餅料環(huán)氧塑封料

６物理和化學(xué)性能測試

……………………２

……………………２

……………………２

６．１凝膠化時間 ２

６．２螺旋流動長度 ３

６．３飛邊

…………………４

６．４熱硬度 ６

６．５密度

…………………７

６．６導(dǎo)熱系數(shù) ７

６．７黏度

…………………７

６．８玻璃化轉(zhuǎn)變溫度 １０

６．９線性熱膨脹系數(shù)（ＴＭＡ探針法） １４

６．１０吸水率

６．１阻燃性

……………１５

……………１７

６．１２電導(dǎo)率（萃取水溶液） １７

６．１３ｐＨ值（萃取水溶液） １８

６．１４鈉離子含量（萃取水溶液） １９

６．１５氯離子含量、溴離子含量（萃取水溶液） ２

６．１６溴含量、銻含量、氯含量 ２４

６．１７灰分

………………２５

６．１８鈾含量

……………２６

７機(jī)械性能測試 ３０

７．１彎曲強(qiáng)度 ３０

７．２沖擊強(qiáng)度 ３

７．３成型收縮率 ３

７．４粘結(jié)強(qiáng)度 ３４

８電性能測試 ３７

Ⅰ

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８．１體積電阻率 ３７

８．２介電常數(shù)、介質(zhì)損耗 ４０

８．３擊穿強(qiáng)度 ４１

Ⅱ

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前 言

本文件按照ＧＢ／Ｔ１．１—２０２０《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第１部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（ＳＡＣ／ＴＣ２０３）提出并歸口。

本文件起草單位：江蘇華海誠科新材料股份有限公司、中國電子技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化研究院、連云港市食品

藥品檢驗(yàn)檢測中心、江蘇長電科技股份有限公司、國家硅材料深加工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心東海研究院。

本文件主要起草人：成興明、侍二增、楊暉、崔亮、陳靈芝、曹可慰、管琪、李云芝、李小娟、譚偉、李建德。

Ⅲ

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電子封裝用環(huán)氧塑封料測試方法

１范圍

本文件規(guī)定了電子封裝用環(huán)氧塑封料的外觀、凝膠化時間、螺旋流動長度、飛邊、熱硬度、密度、導(dǎo)熱系數(shù)、黏度、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、線性熱膨脹系數(shù)、吸水率、阻燃性、電導(dǎo)率、ｐＨ值、鈉離子含量、氯離子含量、溴離子含量、溴含量、銻含量、氯含量、灰分、鈾含量、彎曲強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度、成型收縮率、粘結(jié)強(qiáng)度、體積電阻率、介電常數(shù)、介質(zhì)損耗、擊穿強(qiáng)度等的測試方法。

本文件適用于半導(dǎo)體分立器件、集成電路及特種器件的電子封裝用環(huán)氧塑封料性能測試。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期所對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

ＧＢ／Ｔ６０２—２０２化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

ＧＢ／Ｔ１０３．１—２０８塑料 非泡沫塑料密度的測定 第１部分：浸漬法、液體比重瓶法和滴定法ＧＢ／Ｔ１０４３．１—２０８塑料 簡支梁沖擊性能的測定 第１部分：非儀器化沖擊試驗(yàn)ＧＢ／Ｔ１４０８．１—２０１６絕緣材料 電氣強(qiáng)度試驗(yàn)方法 第１部分：工頻下試驗(yàn)

ＧＢ／Ｔ１４０９—２０６測量電氣絕緣材料在工頻、音頻、高頻（包括米波波長在內(nèi)）下電容率和介質(zhì)損

耗因數(shù)的推薦方法

ＧＢ／Ｔ２４０８塑料 燃燒性能的測定 水平法和垂直法

ＧＢ／Ｔ２４１—２０８塑料和硬橡膠 使用硬度計測定壓痕硬度（邵氏硬度）

ＧＢ／Ｔ３１３９—２０５纖維增強(qiáng)塑料導(dǎo)熱系數(shù)試驗(yàn)方法ＧＢ／Ｔ６８２—２０８分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法ＧＢ／Ｔ９７２３—２０７化學(xué)試劑 火焰原子吸收光譜法通則ＧＢ／Ｔ９７２４—２０７化學(xué)試劑ｐＨ值測定通則ＧＢ／Ｔ１６５９７—２０１９冶金產(chǎn)品分析方法Ｘ射線熒光光譜法通則

３術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

３．１

３．２

飛邊犳犾犪狊犺犪狀犱犫犾犲犱

環(huán)氧塑封料在模塑過程中，溢入模具和框架結(jié)合面之間，并殘留在框架上的剩余料。

后固化狆狅狊狋犿狅犾犱犮狌狉犲

環(huán)氧塑封料在塑封結(jié)束后，將塑封完的材料放入１７５℃熱風(fēng)循環(huán)烘箱中繼續(xù)恒溫一段時間，分子間

的交聯(lián)反應(yīng)還會繼續(xù)，固化度不斷增加的過程。

１

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４一般要求

４．１環(huán)境條件

除特殊規(guī)定以外，本文件試驗(yàn)按照如下條件進(jìn)行：

ａ）溫度：１５℃～３０℃；

ｂ）相對濕度：２０％～７０％；

ｃ）大氣壓力：８６ｋＰａ～１０６ｋＰａ。

４．２樣品要求

除另有規(guī)定外，試樣應(yīng)為粉末狀。試樣應(yīng)從冷庫取出后在密封條件下室溫放置２ｈ，方可使用。

４．３報告

除另有規(guī)定外，試驗(yàn)報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：

ａ）測量方法；

ｂ）測試溫度；

ｃ）樣品描述，如：樣品名稱、型號、批號，生產(chǎn)日期及生產(chǎn)單位或送樣單位等；

ｄ）試驗(yàn)設(shè)備的名稱、型號；ｅ）試樣處理及試驗(yàn)環(huán)境條件；ｆ）試驗(yàn)日期及試驗(yàn)員；

ｇ）測量結(jié)果。

５外觀檢測

５．１粉末環(huán)氧塑封料

將環(huán)氧塑封料粉末試樣，置于自然光線或２５０ｌｍ光線下，目測檢查粉料內(nèi)是否有雜質(zhì)。

５．２餅料環(huán)氧塑封料

將環(huán)氧塑封料餅料試樣，置于自然光線或２５０ｌｍ光線下，目測檢查餅料表面是否有異物、是否缺損。

６物理和化學(xué)性能測試

６．１凝膠化時間

６．１．１方法原理

凝膠化時間是表征環(huán)氧塑封料反應(yīng)活性的主要特性之一，環(huán)氧塑封料受熱融化后聚合黏度升高，樣品由黏流態(tài)變成凝膠態(tài)，所需的時間為凝膠化時間。

６．１．２設(shè)備和材料

設(shè)備和材料如下：

ａ）電熱板（至少能加熱并保持在２０℃）；

２

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ｂ）秒表；

ｃ）平鏟或針狀攪拌棒；

ｄ）溫度計（滿足１５０℃～２０℃測量范圍，分度值為０．１℃）；ｅ）電子天平（分度值為０．１ｇ）。

６．１．３試樣制備

把試樣粉碎成粉末狀。

６．１．４測試步驟

測試步驟如下：

ａ）將電熱板溫度升到１７５℃（產(chǎn)品如有特殊要求按照要求溫度進(jìn)行）；

ｂ）調(diào)整加熱板溫度設(shè)置，使溫度計顯示溫度保持在１７５℃±１℃；

ｃ）?。埃担纭保担鐦悠贩旁陔姛岚迳希闷界P將其壓制成６ｃｍ２～１０ｃｍ２薄片；

ｄ）當(dāng)樣品熔融且熔融體表面出現(xiàn)光澤時按下秒表開始計時；

ｅ）用平鏟對樣品不斷進(jìn)行刮除并觀察或用針狀攪拌棒對樣品不斷進(jìn)行攪拌并觀察；

ｆ）樣品由熔融態(tài)變成凝膠態(tài)為終點(diǎn)，即停止計時，讀出所需時間，即為樣品的凝膠化時間；

ｇ）同樣操作重復(fù)測定三次取其平均值，結(jié)果取整數(shù)。

６．１．５精密度

在重復(fù)性條件下獲得的三次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過算術(shù)平均值的５％。

６．２螺旋流動長度

６．２．１方法原理

螺旋流動長度是反映環(huán)氧塑封料的流動性能。環(huán)氧塑封料在一定壓力和溫度條件下，在螺旋流動模內(nèi)的流動距離為螺旋流動長度。

６．２．２設(shè)備和材料

設(shè)備和材料如下：

ａ）傳遞模塑壓力機(jī)，至少具有２０ｍｍ×２０ｍｍ的平面臺，推薦使用１５ｔ以上傳遞模塑壓力機(jī)；ｂ）標(biāo)準(zhǔn)螺旋流動金屬模具（見圖１），表面硬度要求：淬火處理ＨＲＣ４６～ＨＲＣ５０；

ｃ）電子秤（分度值為０．１ｇ）；

ｄ）數(shù)顯溫度計，裝有針式電偶（分度值為１℃）；

ｅ）游標(biāo)卡尺（分度值為０．０２ｍｍ）。

６．２．３試驗(yàn)條件

試驗(yàn)條件如下：

ａ）模具溫度：１７５℃±２℃或根據(jù)具體要求；

ｂ）注塑速度：１０ｍｍ／ｓ±２５ｍｍ／ｓ；ｃ）合模壓力：１０ＭＰａ±２ＭＰａ；

ｄ）注塑壓力：６．９０ＭＰａ±０．１７ＭＰａ；

ｅ）注塑頭直徑：４．２ｃｍ±０．２ｃｍ；

ｆ）注塑固化時間：６０ｓ～３０ｓ，以環(huán)氧塑封料容易脫模為宜。

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６．２．４測試步驟

測試步驟如下：

ａ）當(dāng)模具溫度恒定在１７５℃時（產(chǎn)品如有特殊要求，按照要求溫度進(jìn)行），稱?。保担纭玻担绶勰顦悠返谷肽Ｇ蛔⑺?，轉(zhuǎn)進(jìn)并開始計時；

ｂ）自動開模后，取下模具并打開，當(dāng)中心塊余料厚度為３．０ｍｍ～５．０ｍｍ時，讀取最長的連續(xù)點(diǎn)長度；

ｃ）清理模具、模腔、上模板和注頭上的殘留試樣，將模具放回壓機(jī)上保溫，以備下一次測試；

ｄ）同樣操作測試三次，取其平均值，結(jié)果取整數(shù)。

６．２．５精密度

在重復(fù)性條件下獲得的三次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過算術(shù)平均值的５％。

單位為毫米

注１：淬火處理ＨＲＣ４６ＨＲＣ５０。注２：表面粗糙度為１．６。

６．３飛邊

６．３．１方法原理

圖１螺旋流動長度模具

飛邊是反映環(huán)氧塑封料的溢料性能。在規(guī)定的測試條件下，測試規(guī)定槽深模具間環(huán)氧塑封料的長

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度，用以衡量不同環(huán)氧塑封料的飛邊。

６．３．２設(shè)備和材料

設(shè)備和材料如下：

ａ）傳遞模塑壓力機(jī)，至少具有２０ｍｍ×２０ｍｍ的平面臺，推薦使用１５ｔ以上傳遞模塑壓力機(jī)；ｂ）飛邊模具（見圖２）；

ｃ）電子秤（分度值為０．１ｇ）；

ｄ）游標(biāo)卡尺（分度值為０．０２ｍｍ）；

ｅ）數(shù)顯溫度計，裝有針式電偶（分度值為１℃）。

單位為毫米

溝槽說明：

１．溝槽面粗糙度０．２；２．平行度０．０１２７；３．邊部倒角０．５°。

６．３．３試驗(yàn)條件

試驗(yàn)條件如下：

圖２飛邊模具

ａ）模具溫度：１７５℃±２℃或根據(jù)具體要求；

ｂ）注塑速度：１０ｍｍ／ｓ±２５ｍｍ／ｓ；ｃ）合模壓力：１０ＭＰａ±２ＭＰａ；

ｄ）注塑壓力：６．９０ＭＰａ±０．１７ＭＰａ；

ｅ）注塑頭直徑：４．２ｃｍ±０．２ｃｍ；

ｆ）注塑固化時間：６０ｓ～３０ｓ，以環(huán)氧塑封料容易脫模為宜。

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６．３．４測試步驟

測試步驟如下：

ａ）當(dāng)模具溫度恒定在１７５℃時（產(chǎn)品如有特殊要求，按照要求溫度進(jìn)行），稱?。保担纭玻担绶勰顦悠返谷肽Ｇ蛔⑺?，轉(zhuǎn)進(jìn)并開始計時。

ｂ）自動開模后，取下模具并打開，觀察上下模的溢料情況，包括槽中的透明和半透明的溢料。分別測量每個槽內(nèi)（０．０５ｍｍ槽、０．０１０ｍｍ槽、０．０１５ｍｍ槽、０．０２ｍｍ槽、０．０５ｍｍ槽）最長的溢料長度。精確到０．１ｍｍ，記錄每個結(jié)果。

ｃ）清理模具、模腔、上模板和注塑頭上的殘留試樣，將模具放回壓機(jī)上保溫，以備下一次測試。

ｄ）同樣操作測試三次，取其平均值，結(jié)果保留１位小數(shù)。

６．３．５精密度

在重復(fù)性條件下獲得的三次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過算術(shù)平均值的１０％。

６．４熱硬度

６．４．１方法原理

熱硬度是反映環(huán)氧塑封料的固化程度。在規(guī)定的測試條件下，將邵氏Ｄ型硬度計壓針壓入開模后的環(huán)氧塑封料表面，讀取硬度值。

６．４．２設(shè)備和材料

設(shè)備和材料如下：

ａ）傳遞模塑壓力機(jī)，至少具有２０ｍｍ×２０ｍｍ的平面臺，推薦使用１５ｔ以上傳遞模塑壓力機(jī)；ｂ）邵氏Ｄ型硬度計（應(yīng)符合ＧＢ／Ｔ２４１—２０８第４章的要求）；

ｃ）熱硬度模具；

ｄ）電子秤（分度值為０．１ｇ）；

ｅ）數(shù)顯溫度計，裝有針式電偶（分度值為１℃）。

６．４．３試驗(yàn)條件

試驗(yàn)條件如下

ａ）試樣尺寸要求：長度６０ｍｍ±０．５ｍｍ，寬度２０ｍ±０．５ｍｍ，厚度５ｍｍ±０．２ｍｍ；

ｂ）模具溫度：１７５℃±５℃或根據(jù)具體要求；

ｃ）注塑速度：１０ｍｍ／ｓ±２５ｍｍ／ｓ；ｄ）合模壓力：１０ＭＰａ±２ＭＰａ；

ｅ）注塑壓力：６．９０ＭＰａ±０．１７ＭＰａ；

ｆ）注塑頭直徑：４．２ｃｍ±０．２ｃｍ；

ｇ）注塑固化時間：９０ｓ或其他指定時間。

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６．４．４測試步驟

測試步驟如下：

ａ）當(dāng)模具溫度恒定在１７５℃時（產(chǎn)品如有特殊要求，按照要求溫度進(jìn)行），稱?。保担纭玻担绶勰顦悠返谷肽Ｇ蛔⑺?，轉(zhuǎn)進(jìn)并開始計時；

ｂ）開模后，１０ｓ內(nèi)用硬度計對樣品不同位置測量３次，壓針距離樣塊邊緣至少６ｍｍ；

ｃ）清理模具、模腔、上模板和注頭上的殘留試樣，將模具放回壓機(jī)上保溫，以備下一次測試；

ｄ）同樣操作測試三次，取其平均值，結(jié)果取整數(shù)。

６．４．５精密度

在重復(fù)性條件下獲得的三次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過算術(shù)平均值的１０％。

６．５密度

按ＧＢ／Ｔ１０３．１—２０８的規(guī)定進(jìn)行。

６．６導(dǎo)熱系數(shù)

按ＧＢ／Ｔ３１３９—２０５的規(guī)定進(jìn)行。

６．７黏度

６．７．１方法原理

環(huán)氧塑封料為非牛頓流體，測試方法采用毛細(xì)管流變法。將樣品放入料筒中加熱，使之熔融并在活塞上施加一定的壓力，使樣品從毛細(xì)管中流出，根據(jù)樣品流動速率求得樣品的熔融黏度。

６．７．２設(shè)備和材料

設(shè)備和材料如下：

ａ）毛細(xì)管流變儀；

ｂ）天平（分度值為０．０１ｇ）；

ｃ）制樣工具；

ｄ）毛細(xì)管孔徑犇＝０．５０＋－０．０１ｍｍ，毛細(xì)管長度犔＝１．０＋－０．００５ｍｍ（具體見圖３）；ｅ）料筒內(nèi)徑１．３２９＋０．０５ｍｍ；

ｆ）柱塞直徑１．２８２＋０．０２ｍｍ。

７

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說明：

犃——柱塞截面積；犇——毛細(xì)管孔徑；犔——毛細(xì)管長度；

犡——檢測時間狋對應(yīng)的柱塞的移動量。

圖３毛細(xì)管流變儀構(gòu)造示意圖

６．７．３試驗(yàn)條件

試驗(yàn)條件如下：

ａ）壓縮空氣壓力：０．４ＭＰａ±０．０５ＭＰａ；

ｂ）測試溫度：１７５℃±２℃；

ｃ）測試壓力：０．９８ＭＰａ±０．０４９ＭＰａ。

６．７．４測試步驟

測試步驟如下：

ａ）?。玻绶哿?，使用制樣工具壓成樣塊，樣塊直徑１．２８２＋０．０２ｍｍ，黏度較低樣品可適當(dāng)增加樣品量；

ｂ）將柱塞放入料筒內(nèi)，儀器溫度到達(dá)設(shè)定溫度１７５℃并穩(wěn)定３０ｍｉｎ；

ｃ）快速將試樣放入柱塞和毛細(xì)管模子之間；

ｄ）通過柱塞對試樣施加０．９８ＭＰａ的負(fù)荷，直至試樣固化不再從毛細(xì)管流出；

ｅ）測試結(jié)束后分析數(shù)據(jù)，在黏度時間曲線中，找出最低點(diǎn)的黏度。

８

６．７．５結(jié)果計算

６．７．５．１通過柱塞在規(guī)定時間內(nèi)的位移按照公式（１）計算材料的流速：

犙＝犡×犃

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…………（１）

式中：

１０狋

犙——材料的流速，單位為立方厘米每秒（ｃｍ３／ｓ）；

犡——檢測時間狋對應(yīng)的柱塞的移動量，單位為毫米（ｍｍ）；

犃——柱塞的截面積，單位為平方厘米（ｃｍ２）；

狋——檢測時間，單位為秒（ｓ）。

π犇３

６．７．５．２按照公式（２）計算出截面速度γ：

式中：

γ＝３２犙×１０３ （２）

γ——材料的截面速度，單位為負(fù)一次方秒（ｓ－１）；

犇——毛細(xì)管孔徑，單位為毫米（ｍｍ）。

６．７．５．３通過施加在試樣上的載荷按照公式（３）計算出截面應(yīng)力τ：

τ＝

狆犇

４犔

…………（３）

式中：

τ——材料的截面應(yīng)力，單位為帕斯卡（Ｐａ）；

狆——試驗(yàn)壓力，單位為帕斯卡（Ｐａ）；犇——毛細(xì)管孔徑，單位為毫米（ｍｍ）；犔——毛細(xì)管長度，單位為毫米（ｍｍ）。

６．７．５．４通過應(yīng)力除以截面速度按照公式（４）計算出材料的黏度η：

η＝τ＝π犇４狆×１０－３ （４）

式中：

γ １２８犔犙

η——材料的黏度，單位為帕斯卡秒（Ｐａ·ｓ）

狆——試驗(yàn)壓力，單位為帕斯卡（Ｐａ）；犇——毛細(xì)管孔徑，單位為毫米（ｍｍ）；犔——毛細(xì)管長度，單位為毫米（ｍｍ）；

犙——材料的流速，單位為立方厘米每秒（ｃｍ３／ｓ）。

６．７．６精密度

在重復(fù)性條件下獲得的三次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過算術(shù)平均值的２０％。

６．７．７報告

除４．３的規(guī)定外，試驗(yàn)報告還應(yīng)包括：

ａ）黏度時間曲線；

ｂ）毛細(xì)管口模的孔徑犇和長度犔；

ｃ）試驗(yàn)的壓力。

９

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６．８玻璃化轉(zhuǎn)變溫度

６．８．１動態(tài)熱機(jī)械分析儀（犇犕犃）法（彎曲模式）

６．８．１．１方法原理

玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，指無定型聚合物（包括結(jié)晶型聚合物中的非結(jié)晶部分）玻璃態(tài)和高彈態(tài)之間相互轉(zhuǎn)變溫度。本方法使用動態(tài)熱機(jī)械分析儀（ＤＭＡ）在彎曲模式下測定環(huán)氧塑封料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（犜ｇ）。

６．８．１．２設(shè)備和材料

設(shè)備和材料如下：

ａ）動態(tài)機(jī)械分析儀，附帶彎曲夾具；

ｂ）注塑壓機(jī)及模具；

ｃ）打磨砂紙，用于去除樣塊的毛刺；

ｄ）游標(biāo)卡尺，分度值為０．０１ｍｍ；

ｅ）熱風(fēng)循環(huán)烘箱，能保持溫度１７５℃±２℃；

ｆ）干燥器，能在２３℃下保持相對濕度不大于３０％。

６．８．１．３試樣制備

６．８．１．３．１試樣制備條件

試樣制備條件如下：

ａ）試樣尺寸要求：長度６０ｍｍ±０．５ｍｍ，寬度１３ｍｍ±０．５ｍｍ，厚度３ｍｍ±０．１ｍｍ；

ｂ）模具溫度：１７５℃±２℃或根據(jù)具體要求；注塑速度：１０ｍｍ／ｓ±２５ｍｍ／ｓ；ｃ）合模壓力：１０ＭＰａ±２ＭＰａ；

ｄ）注塑壓力：６．９０ＭＰａ±０．１７ＭＰａ；

ｅ）注塑頭直徑：４．２ｃｍ±０．２ｃｍ；

ｆ）注塑固化時間：６０ｓ～３０ｓ，以環(huán)氧塑封料容易脫模為宜。

６．８．１．３．２試樣制備步驟

試樣制備步驟如下：

ａ）當(dāng)模具溫度恒定在１７５℃時（產(chǎn)品如有特殊要求，按照要求溫度進(jìn)行），稱?。常担纭溃担绶勰顦悠返谷肽Ｇ蛔⑺?，轉(zhuǎn)進(jìn)并開始計時；

ｂ）自動開模后，取下模具并打開，取出樣塊；

ｃ）清理模具、模腔、上模板和注頭上的殘留試樣，將模具放回壓機(jī)上保溫，以備下一次制樣。

６．８．１．３．３試樣預(yù)處理

把試樣放在熱風(fēng)循環(huán)烘箱中，１７５℃后固化６ｈ±１５ｍｉｎ，在干燥器中冷卻至室溫。

６．８．１．３．４試樣外觀檢查

把試樣置于自然光線或２５０ｌｍ光線下，目測檢查，如有彎曲、裂縫、氣孔等缺陷和不符合尺寸及制備要求的，應(yīng)予作廢；保證同批有３個有效試樣。

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６．８．１．４試驗(yàn)條件

試驗(yàn)條件如下：

ａ）測試探頭施加樣品的壓力：０．０１Ｎ；

ｂ）起始溫度：４０℃，升溫速度：５℃／ｍｉｎ，終止溫度推薦為２０℃，對于高玻璃化轉(zhuǎn)變溫度材料，終止溫度宜設(shè)置在３０℃以上；

ｃ）振幅：２０μｍ；

ｄ）振動頻率：１Ｈｚ；

ｅ）彎曲夾具跨距：５０ｍｍ。

６．８．１．５測試步驟

測試步驟如下：

ａ）數(shù)顯游標(biāo)卡尺測量試樣的厚度和寬度，準(zhǔn)確至０．０１ｍｍ。將試樣安裝在動態(tài)機(jī)械分析儀彎曲夾具上，合上加熱爐。

ｂ）以４０℃為起始溫度，升溫速率為５℃／ｍｉｎ，終止溫度２０℃，開始掃描。

ｃ）掃描完成后繪出如圖４所示的ＤＭＡ測試曲線，讀取損耗模量正切ｔａｎδ曲線的峰值溫度作為犜ｇ。

ｄ）檢查試樣是否有超荷、扭曲、裂紋或其他缺陷。如有缺陷，本次數(shù)據(jù)作廢。

說明：

ａ——儲能模量；ｂ——損耗模量；

ｃ——損耗模量正切ｔａｎδ。

６．８．１．６報告

圖４玻璃化轉(zhuǎn)變溫度犇犕犃測試曲線

除４．３的規(guī)定外，試驗(yàn)報告還應(yīng)包括：

ａ）玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，單位為攝氏度（℃）；

ｂ）試樣的預(yù)處理?xiàng)l件；

ｃ）試樣的尺寸：夾具跨距（ｍｍ）、厚度（ｍｍ）、寬度（ｍｍ）；

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ｄ）夾具類型；

ｅ）測試頻率、測試振幅；

ｆ）升溫速率；

ｇ）玻璃化轉(zhuǎn)變溫度曲線（ＤＭＡ）圖。

６．８．２熱機(jī)械分析儀（犜犕犃）探針法（犣軸法）

６．８．２．１方法原理

玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，指無定型聚合物（包括結(jié)晶型聚合物中的非結(jié)晶部分）玻璃態(tài)和高彈態(tài)之間相互轉(zhuǎn)變溫度。本方法使用熱機(jī)械分析儀（ＴＭＡ）在恒定的載荷作用下，繪制試樣形變隨溫度變化的曲線，得出玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（犜ｇ）。

６．８．２．２設(shè)備和材料

設(shè)備和材料如下：

ａ）熱機(jī)械分析儀，能在規(guī)定溫度范圍內(nèi)測定０．０２５ｍｍ以內(nèi)的尺寸變化；

ｂ）打磨砂紙，用于去除樣塊的毛刺；

ｃ）熱風(fēng)循環(huán)烘箱，能保持溫度１７５℃±２℃；

ｄ）干燥器，能在２３℃下保持相對濕度不大于３０％。

６．８．２．３試樣制備

６．８．２．３．１試樣制備條件

試樣制備條件如下：

ａ）試樣尺寸要求：直徑５ｍｍ±０．１ｍｍ，高度５ｍｍ±０．１ｍｍ；

ｂ）模具溫度：１７５℃±２℃或根據(jù)具體要求；注塑速度：１０ｍｍ／ｓ±２５ｍｍ／ｓ；ｃ）合模壓力：１０ＭＰａ±２ＭＰａ；

ｄ）注塑壓力：６．９０ＭＰａ±０．１７ＭＰａ；

ｅ）注塑頭直徑：４．２ｃｍ±０．２ｃｍ；

ｆ）注塑固化時間：６０ｓ～３０ｓ，以環(huán)氧塑封料容易脫模為宜。

６．８．２．３．２試樣制備步驟

試樣制備步驟如下：

ａ）當(dāng)模具溫度恒定在１７５℃時（產(chǎn)品如有特殊要求，按照要求溫度進(jìn)行），稱取２５ｇ±５ｇ粉末狀樣品倒入模腔注塑，轉(zhuǎn)進(jìn)并開始計時；

ｂ）自動開模后，取下模具并打開，取出樣塊；

ｃ）清理模具、模腔、上模板和注頭上的殘留試樣，將模具放回壓機(jī)上保溫，以備下一次制樣。

６．８．２．３．３試樣預(yù)處理

把試樣放在熱風(fēng)循環(huán)烘箱中，１７５℃后固化６ｈ±１５ｍｉｎ，在干燥器中冷卻至室溫。

６．８．２．３．４試樣外觀檢查

把試樣置于自然光線或２５０ｌｍ光線下，目測檢查，如有彎曲、裂縫、氣孔等缺陷和不符合尺寸及制備要求的，應(yīng)予作廢；保證同批有３個有效試樣。

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６．８．２．４試驗(yàn)條件

試驗(yàn)條件如下：

ａ）測試探頭施加樣品的壓力：０．０１Ｎ～０．１Ｎ，宜為０．０５Ｎ；

ｂ）起始溫度：２０℃，升溫速度：１０℃／ｍｉｎ，終止溫度２０℃。

６．８．２．５測試步驟

測試步驟如下：

ａ）將試樣安裝在ＴＭＡ樣品臺上，保證探頭與試樣及樣品臺間緊密接觸，沿試樣軸線方向施加壓力；

ｂ）以２０℃為起始溫度，升溫速率為１０℃／ｍｉｎ，終止溫度推薦為２０℃，對于高玻璃化轉(zhuǎn)變溫度材料，終止溫度宜設(shè)置３０℃以上；

ｃ）掃描完成后得到ＴＭＡ測試曲線。在高于和低于轉(zhuǎn)變溫度各繪制切線，兩切線交點(diǎn)處溫度為

玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（犜ｇ），見圖５。

圖５玻璃化轉(zhuǎn)變溫度犜犕犃曲線（切線法）

６．８．２．６報告

除４．３的規(guī)定外，試驗(yàn)報告還應(yīng)包括：

ａ）試樣的預(yù)處理?xiàng)l件；

ｂ）試樣直徑和高度，單位為毫米（ｍｍ）；

ｃ）升溫速率、起始溫度、終止溫度；

ｄ）玻璃化轉(zhuǎn)變溫度曲線（ＴＭＡ）圖。

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６．９線性熱膨脹系數(shù)（犜犕犃探針法）

６．９．１方法原理

線性熱膨脹系數(shù)α，指在壓強(qiáng)保持不變的情況下，溫度每升高１℃試樣所變化的相應(yīng)長度。線性熱膨脹系數(shù)α由樣品尺寸變化與溫度的關(guān)系曲線中直線部分的斜率確定。

６．９．２設(shè)備和材料

同６．８．２．２。

６．９．３試樣制備

同６．８．２．３。

６．９．４試驗(yàn)條件

同６．８．２．４。

６．９．５測試步驟

測試步驟如下：

ａ）將樣品安裝在ＴＭＡ樣品臺上，保證探頭與樣品及樣品臺間緊密接觸，沿試樣軸線方向施加壓力；

ｂ）以２０℃為起始溫度，升溫速率為１０℃／ｍｉｎ，升溫至２０℃，開始掃描；

ｃ）掃描后，得到如圖６厚度溫度ＴＭＡ探針法測試曲線圖，在規(guī)定的溫度范圍內(nèi)，在相對于直線部分，如玻璃化轉(zhuǎn)變犜ｇ前（ＡＢ）段、玻璃化轉(zhuǎn)變犜ｇ后（ＣＤ）段，計算出各自的線性熱膨脹系數(shù)。

圖６厚度溫度犜犕犃探針法測試曲線圖

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６．９．６結(jié)果計算

犎×（犜 犜）－Ａ ＡＢ

６．９．６．１按公式（５）計算玻璃化轉(zhuǎn)變溫度犜ｇ前的線性熱膨脹系數(shù)：

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式中：

α１＝ 犎Ｂ－犎Ａ ×１０６ （５）

α１——玻璃化轉(zhuǎn)變溫度犜ｇ前（如ＡＢ段）的線性熱膨脹系數(shù)，單位為微米每米攝氏度［μｍ／（ｍ·℃）］；

犎Ａ——曲線Ａ點(diǎn)時試樣厚度，單位為毫米（ｍｍ）；犎Ｂ——曲線Ｂ點(diǎn)時試樣厚度，單位為毫米（ｍｍ）；犜Ａ——曲線Ａ點(diǎn)時溫度，單位為攝氏度（℃）；

犜Ｂ——曲線Ｂ點(diǎn)時溫度，單位為攝氏度（℃）。

６．９．６．２按公式（６）計算玻璃化轉(zhuǎn)變溫度犜ｇ后的線性熱膨脹系數(shù)。

犎×犜 犜－Ｃ Ｄ Ｃ

α２＝ 犎Ｄ（－犎Ｃ ）×１０６ （６）

式中：

α２——玻璃化轉(zhuǎn)變溫度犜ｇ后（如ＣＤ段）的線性熱膨脹系數(shù)，單位為微米每米攝氏度［μｍ／（ｍ·℃）］；

犎Ｃ——曲線Ｃ點(diǎn)時試樣厚度，單位為毫米（ｍｍ）；

犎Ｄ——曲線Ｄ點(diǎn)時試樣厚度，單位為毫米（ｍｍ）；

犜Ｃ——曲線Ｃ點(diǎn)時溫度，單位為攝氏度（℃）；

犜Ｄ——曲線Ｄ點(diǎn)時溫度，單位為攝氏度（℃）。

６．９．７報告

除４．３的規(guī)定外，試驗(yàn)報告還應(yīng)包括：

ａ）樣品的初始厚度，單位為毫米（ｍｍ）；

ｂ）規(guī)定溫度區(qū)域的線性熱膨脹系數(shù)（α１、α２），單位為微米每米攝氏度［μｍ／（ｍ·℃）］；

ｃ）升溫速率、起始溫度、終止溫度；

ｄ）厚度溫度ＴＭＡ（探針法）測試曲線。

６．１０吸水率

６．１０．１方法原理

吸水率反映環(huán)氧塑封料在高溫高濕環(huán)境中的吸水特性；先將試樣烘干后稱重，再將試樣放在規(guī)定的溫度和濕度條件下，放置規(guī)定的時間后稱重，根據(jù)前后的質(zhì)量差來計算吸水率。

６．１０．２設(shè)備和材料

設(shè)備和材料如下：ａ）恒溫恒濕箱；ｂ）高壓蒸煮設(shè)備；

ｃ）分析天平（分度值為０．００１ｇ）；

ｄ）傳遞模塑壓力機(jī)，至少具有２０ｍｍ×２０ｍｍ的平面臺，推薦使用１５ｔ以上傳遞模塑壓力機(jī)；ｅ）金屬模具；

ｆ）電子秤（分度值為０．１ｇ）；

ｇ）數(shù)顯溫度計，裝有針式電偶（分度值為１℃）；

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ｈ）熱風(fēng)循環(huán)烘箱，能保持溫度１７５℃±２℃和１２５℃±２℃；

ｉ）干燥器，能在２３℃下保持相對濕度不大于３０％；

ｊ）濾紙。

６．１０．３試樣制備

６．１０．３．１試樣制備條件

試樣制備條件如下：

ａ）試樣尺寸要求：直徑：５０ｍｍ±１ｍｍ，厚度：３ｍｍ±０．２ｍｍ；

ｂ）模具溫度：１７５℃±２℃或根據(jù)具體要求；

ｃ）注塑速度：１０ｍｍ／ｓ±２５ｍｍ／ｓ；ｄ）合模壓力：１０ＭＰａ±２ＭＰａ；

ｅ）注塑壓力：６．９０ＭＰａ±０．１７ＭＰａ；

ｆ）注塑頭直徑：４．２ｃｍ±０．２ｃｍ；

ｇ）注塑固化時間：６０ｓ～３０ｓ，以環(huán)氧塑封料容易脫模為宜。

６．１０．３．２試樣制備步驟

試樣制備步驟如下：

ａ）當(dāng)模具溫度恒定在１７５℃時（產(chǎn)品如有特殊要求，按照要求溫度進(jìn)行），稱?。叮担纭溃担绶勰顦悠返谷肽Ｇ蛔⑺?，轉(zhuǎn)進(jìn)并開始計時；

ｂ）自動開模后，取下模具并打開，取出樣塊；

ｃ）清理模具、模腔、上模板和注頭上的殘留試樣，將模具放回壓機(jī)上保溫，以備下一次制樣。

６．１０．３．３試樣預(yù)處理

把試樣放在熱風(fēng)循環(huán)烘箱中，１７５℃后固化６ｈ±１５ｍｉｎ，在干燥器中冷卻至室溫。

６．１０．３．４試樣外觀檢查

把試樣置于自然光線或２５０ｌｍ光線下，目測檢查，如有彎曲、裂縫、氣孔等缺陷和不符合尺寸及制備要求的，應(yīng)予作廢；保證同批有３個有效試樣。

６．１０．４測試步驟

測試步驟如下：

ａ）將試樣放入熱風(fēng)循環(huán)烘箱，條件：１２５℃，２４ｈ；

ｂ）時間到達(dá)后，將試樣從熱風(fēng)循環(huán)烘箱中取出，放入干燥器中冷卻至室溫；

ｃ）稱量樣品的質(zhì)量為犿１，準(zhǔn)確至０．００１ｇ；

ｄ）將樣品放入溫度：８５℃，相對濕度：８５％的恒溫恒濕箱中吸潮１６８ｈ或者將樣品放入２０２６５０Ｐａ

（２個大氣壓），１２１℃，相對濕度１０％的恒溫恒濕箱中吸潮２４ｈ；

ｅ）時間到達(dá)后取出樣品，用濾紙擦干，稱量樣品質(zhì)量為犿２，準(zhǔn)確至０．００１ｇ。

６．１０．５結(jié)果計算

按照公式（７）計算出樣品的吸水率：

犿１

狑＝犿２－犿１×１０％ （７）

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式中：

狑——試樣的吸水率；

犿１——烘過的試樣質(zhì)量，單位為克（ｇ）；犿２——吸水后的試樣質(zhì)量，單位為克（ｇ）。

６．１０．６精密度

在重復(fù)性條件下獲得的三次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過算術(shù)平均值的１％。

６．１ 阻燃性

按ＧＢ／Ｔ２４０８的規(guī)定進(jìn)行。６．１２電導(dǎo)率（萃取水溶液）６．１２．１方法原理

將環(huán)氧塑封料粉末放入去離子水中，在煮沸狀態(tài)下進(jìn)行萃取，得到萃取液。將電導(dǎo)儀電極放到萃取溶液中，在極板的兩端加上一定的電勢（通常為正弦波電壓），然后測量極板間流過的電流，根據(jù)歐姆定律，測出電導(dǎo)率。

６．１２．２萃取液的制備

６．１２．２．１萃取的設(shè)備和材料

萃取的設(shè)備和材料如下：

ａ）電爐；ｂ）加熱板；ｃ）冷凝管；

ｄ）磨口錐形瓶（２５０ｍＬ）；

ｅ）量筒（１０ｍＬ）；ｆ）小燒杯（１０ｍＬ）；

ｇ）分析天平（分度值為０．００１ｇ）；

ｈ）加蓋培養(yǎng)皿；

ｉ）中速定量濾紙（孔徑：３０μｍ～５０μｍ）；

ｊ）標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)篩６０μｍ（３０目），標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)篩２１２μｍ（７０目）；

ｋ）熱風(fēng)循環(huán)烘箱；

ｌ）純水（電導(dǎo)率≤０．１０μＳ／ｃｍ）或符合ＧＢ／Ｔ６８２—２０８規(guī)定的二級水。

６．１２．２．２萃取的樣品處理

萃取的樣品處理如下：

ａ）用６０μｍ（３０目）和２１２μｍ（７０目）標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)篩來篩選沒有固化成型的粉料，選用６０μｍ

（３０目）到２１２μｍ（７０目）之間的粉料；ｂ）稱?。保埃缟鲜龇哿系谷肱囵B(yǎng)皿中；ｃ）斜放培養(yǎng)皿的蓋子；

ｄ）把樣品放在已經(jīng)恒溫（１７５℃）的熱風(fēng)循環(huán)烘箱內(nèi)，烘６ｈ±１５ｍｉｎ。

６．１２．２．３萃取步驟

萃取步驟如下：

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ａ）安裝支架并接上干凈的冷凝管；

ｂ）用量筒量?。保埃恚碳兯藉F形瓶中。將錐形瓶放到加熱電板上接上冷凝管萃?。常埃恚椋睿ㄥF形瓶水煮沸開始計時）；

ｃ）冷卻后用電導(dǎo)率儀分別測取其電導(dǎo)率，電導(dǎo)率＜１．５μＳ／ｃｍ，錐形瓶、冷凝管方可使用；

ｄ）稱取按６．１２．２．２處理過的樣品１０．０ｇ放入錐形瓶中；

ｅ）用量筒分別量?。保埃恚碳兯窖b有１０．０ｇ樣品的錐形瓶中，將錐形瓶放到加熱板上接上冷凝管萃?。玻埃瑁ㄥF形瓶水煮沸開始計時）；

ｆ）用純水清洗定量濾紙，直至過濾后的水的電導(dǎo)率＜１．５μＳ／ｃｍ；

ｇ）萃取結(jié)束后冷卻樣品，用清洗過的濾紙過濾樣品至小燒杯中。

注：萃取過程需做空白試樣。

６．１２．３設(shè)備和材料

設(shè)備和材料如下：

ａ）電導(dǎo)率儀：具可調(diào)節(jié)量程設(shè)定和溫度校正功能，儀器測量誤差不超過±１％；

ｂ）電極（電極常數(shù)０．１ｃｍ－１）；

ｃ）純水（電導(dǎo)率≤０．１０μＳ／ｃｍ）或符合ＧＢ／Ｔ６８２—２０８規(guī)定的二級水。

６．１２．４試樣溶液的測定

試樣溶液測定步驟如下：

ａ）用純水沖洗電極數(shù)次，再用待測的萃取液沖洗電極。

ｂ）將電極和溫度傳感器放入待測萃取液中，按照電導(dǎo)率的使用說明要求，將溫度補(bǔ)償設(shè)置為自動補(bǔ)償，測定試樣溶液的電導(dǎo)率。直接從電導(dǎo)率儀上讀取電導(dǎo)率值。

６．１２．５實(shí)驗(yàn)室空白試樣的測定

按照與試樣溶液的測定相同步驟（見６．１２．４）測定實(shí)驗(yàn)室空白試樣的電導(dǎo)率。

６．１２．６結(jié)果計算

按照公式（８）計算試樣的電導(dǎo)率：

式中：

犓０＝犓１－犓２ （８）

犓０——試樣電導(dǎo)率，單位為微西門子每厘米（μＳ／ｃｍ）；

犓１——試樣溶液電導(dǎo)率，單位為微西門子每厘米（μＳ／ｃｍ）；犓２——空白溶液電導(dǎo)率，單位為微西門子每厘米（μＳ／ｃｍ）。

６．１２．７精密度

一般在測定次數(shù)不少于６次的情況下，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于１％。

６．１３狆犎值（萃取水溶液）

６．１３．１方法原理

將環(huán)氧塑封料粉末放入去離子水中，在煮沸狀態(tài)下進(jìn)行萃取，得到萃取液。將規(guī)定的電極浸入被測溶液中，即可得出萃取液的ｐＨ值。

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６．１３．２設(shè)備和材料

設(shè)備和材料如下：

ａ）電爐；ｂ）加熱板；ｃ）冷凝管；

ｄ）磨口錐形瓶（２５０ｍＬ）；

ｅ）量筒（１０ｍＬ）；ｆ）小燒杯（１０ｍＬ）；

ｇ）分析天平（分度值為０．００１ｇ）；

ｈ）加蓋培養(yǎng)皿；

ｉ）中速定量濾紙（孔徑：３０μｍ～５０μｍ）；

ｊ）標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)篩６０μｍ（３０目），標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)篩２１２μｍ（７０目）；

ｋ）熱風(fēng)循環(huán)烘箱；

ｌ）ｐＨ計，準(zhǔn)確度為０．０１級，儀器應(yīng)有溫度補(bǔ)償系統(tǒng)；

ｍ）ｐＨ基準(zhǔn)試劑（鄰苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液、磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液）；

ｎ）純水（電導(dǎo)率≤０．１０μＳ／ｃｍ）或符合ＧＢ／Ｔ６８２—２０８規(guī)定的二級水。

６．１３．３試樣制備

試樣制備方法如下：

ａ）ｐＨ基準(zhǔn)試劑按ＧＢ／Ｔ９７２４—２０７第４章進(jìn)行配制；

ｂ）萃取液的制備按６．１２．２進(jìn)行。

６．１３．４試樣溶液的測定

試樣溶液的測定步驟如下：

ａ）將ｐＨ計的溫度補(bǔ)償設(shè)置為自動補(bǔ)償，分別用鄰苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液和磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，在測定溫度（２５℃±１℃）下校正ｐＨ計，兩標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)的誤差不應(yīng)大于０．１；

ｂ）用純水沖洗電極數(shù)次，再用待測的試樣溶液沖洗電極；

ｃ）將ｐＨ計的溫度補(bǔ)償設(shè)置為自動補(bǔ)償，調(diào)節(jié)試樣溶液的溫度至２５℃±１℃，測定試樣溶液的

ｐＨ值，測得的ｐＨ值讀數(shù)至少穩(wěn)定１ｍｉｎ，結(jié)果精確至０．０１；

ｄ）同一試樣萃取液分成兩份，分別測定，結(jié)果取平均值。

６．１３．５精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過±０．０２。

６．１４鈉離子含量（萃取水溶液）

６．１４．１方法原理

將環(huán)氧塑封料研磨成規(guī)定的顆粒，放入去離子水中，在煮沸狀態(tài)下進(jìn)行萃取，得到萃取液。將萃取液導(dǎo)入原子吸收光譜儀中，經(jīng)火焰原子化，在５８９．０ｎｍ處測定吸光度，在一定濃度范圍內(nèi)鈉元素的吸光度值與鈉含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

６．１４．２設(shè)備和材料

設(shè)備和材料如下：

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ａ）原子吸收光譜儀應(yīng)符合ＧＢ／Ｔ９７２３—２０７中第６章的規(guī)定；

ｂ）高純乙炔；ｃ）高純氧氣；ｄ）電爐；ｅ）加熱板；

ｆ）冷凝管；

ｇ）磨口錐形瓶（２５０ｍＬ）；

ｈ）量筒（１０ｍＬ）；ｉ）小燒杯（１０ｍＬ）；

ｊ）分析天平（分度值為０．００１ｇ）；

ｋ）加蓋培養(yǎng)皿；

ｌ）中速定量濾紙（孔徑：３０μｍ～５０μｍ）；

ｍ）標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)篩［６０μｍ（３０目），２１２μｍ（７０目）］；

ｎ）熱風(fēng)循環(huán)烘箱；

ｏ）純水（電導(dǎo)率≤０．１０μＳ／ｃｍ）或符合ＧＢ／Ｔ６８２—２０８規(guī)定的二級水。

６．１４．３試樣處理

萃取液的制備參考６．１２．２。

６．１４．４標(biāo)準(zhǔn)品

氯化鈉［ＮａＣｌ，ＣＡＳ號：７６４７１４５］，純度９．９％，或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的一定濃度的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

６．１４．５鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制如下：

ａ）稱?。埃玻担矗常纾ǚQ準(zhǔn)至０．００１ｇ）氯化鈉試樣置于燒杯中溶解后，轉(zhuǎn)移至１００ｍＬ容量瓶中，燒杯刷洗三次，洗液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，純水定容至刻度線，即１０μｇ／ｍＬ的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；

ｂ）吸?。保唉蹋纾恚题c標(biāo)準(zhǔn)溶液１０ｍＬ置于１０ｍＬ容量瓶內(nèi)，純水定容至刻度，即１０μｇ／ｍＬ的

鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；

ｃ）吸?。保唉蹋纾恚痰拟c標(biāo)準(zhǔn)溶液１ｍＬ置于１０ｍＬ容量瓶內(nèi)，純水定容至刻度，即０．１μｇ／ｍＬ

的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；

ｄ）吸?。保唉蹋纾恚痰拟c標(biāo)準(zhǔn)溶液５ｍＬ置于１０ｍＬ的容量瓶中，純水定容至刻度，即得０．５μｇ／ｍＬ

的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；

ｅ）吸?。保唉蹋纾恚痰拟c標(biāo)準(zhǔn)溶液１ｍＬ置于１０ｍＬ的容量瓶中，純水定容至刻度，即得

１．０μｇ／ｍＬ的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

６．１４．６儀器條件

按照儀器制造商操作手冊設(shè)置并運(yùn)行火焰原子吸收光譜儀，表１所示儀器操作條件可供參考，采用其他條件應(yīng)驗(yàn)證其適用性。

２０

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表１火焰原子吸收光譜法儀器參考條件

元素

波長

ｎｍ

狹縫

ｎｍ

燈電流

ｍＡ

燃燒頭高度

ｍｍ

乙炔流量

Ｌ／ｍｉｎ

鈉

５８９．０

０．２

５～１０

７

１．１

６．１４．７標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制作

液，

分別吸取空白試驗(yàn)溶液，０．１μｇ／ｍＬ鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、０．５μｇ／ｍＬ鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和１．０μｇ／ｍＬ鈉標(biāo)準(zhǔn)溶按照質(zhì)量濃度由低到高的順序分別導(dǎo)入火焰原子化器，原子化后測其吸光度，以標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃

度為橫坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度為縱坐標(biāo)犃，制作原子吸收標(biāo)準(zhǔn)曲線，具體見圖７。原子吸收標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)該在０．９５以上，否則，應(yīng)重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

圖７原子吸收標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

６．１４．８試樣溶液的測定

分別吸取空白試驗(yàn)溶液和試樣溶液導(dǎo)入火焰原子化器，原子化后測其吸光度，在工作曲線上查得試樣溶液的吸光度減去空白溶液的吸光度所對應(yīng)的試樣溶液中待測鈉元素的質(zhì)量濃度。

６．１４．９結(jié)果計算

犿

試樣中鈉離子的含量按公式（９）計算：

式中：

狑＝ρ×犞

…………（９）

狑——試樣中鈉離子的含量，單位為微克每克（μｇ／ｇ）；

ρ——由曲線上查出被測鈉元素的質(zhì)量濃度數(shù)值，單位為微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；

犞——試樣溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ｍＬ）；

犿——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ｇ）。

２１

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６．１４．１０精密度

一般在測定次數(shù)不少于１次的情況下，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于５％。在制定產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)時，應(yīng)符合精密度的要求。

６．１５氯離子含量、溴離子含量（萃取水溶液）

６．１５．１方法原理

將環(huán)氧塑封料研磨成規(guī)定的顆粒，放入去離子水中，在煮沸狀態(tài)下進(jìn)行萃取，得到萃取液。利用各種離子性化合物與固定相表面離子性功能基團(tuán)之間電荷的相互作用（離子交換）的差異來分離，利用保留時間來定性，對比樣品與標(biāo)液峰高、峰面積來定量的成分分析方法。

６．１５．２設(shè)備和材料

設(shè)備和材料如下：

ａ）超純水（電導(dǎo)率＜０．０５０μＳ／ｃｍ）；ｂ）注射器；

ｃ）針頭過濾器；

ｄ）１０ｍＬ燒杯；ｅ）離子色譜儀。

６．１５．３試樣制備

萃取液的制備參考６．１２．２。

６．１５．４標(biāo)準(zhǔn)品

標(biāo)準(zhǔn)品如下：

ａ）氯離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液（１００μｇ／ｍＬ）：購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液或按ＧＢ／Ｔ６０２—２０２規(guī)定制備；

ｂ）溴離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液（１００μｇ／ｍＬ）：購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液或按ＧＢ／Ｔ６０２—２０２規(guī)定制備。

６．１５．５氯標(biāo)準(zhǔn)溶液、溴標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

移取氯離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液和溴離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋后，得到氯離子、溴離子混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中氯離子的濃度分別為０μｇ／ｍＬ、０．０１μｇ／ｍＬ、０．１μｇ／ｍＬ、０．５μｇ／ｍＬ、１μｇ／ｍＬ、１０μｇ／ｍＬ；混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中溴離子的濃度分別為０μｇ／ｍＬ、０．０１μｇ／ｍＬ、０．１μｇ／ｍＬ、０．５μｇ／ｍＬ、１μｇ／ｍＬ、１０μｇ／ｍＬ。

６．１５．６淋洗液的制備

淋洗液制備步驟如下：

ａ）稱?。埃常梗玻纾危幔玻茫希常ǎ牵遥┖停埃埃福矗纾危幔龋茫希常ǎ牵遥┲糜跓腥芙夂?，轉(zhuǎn)移至１００ｍＬ容量瓶中，燒杯刷洗三次，洗液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，用超純水（電導(dǎo)率＜０．０５０μＳ／ｃｍ）定容至刻度線，備用；

ｂ）用鑷子夾取一片過濾膜（０．４５μｍ的微孔過濾膜）置于砂芯漏斗上，貼緊（無氣泡），用配好的淋

洗液潤洗抽濾裝置１次～２次，搭配好抽濾裝置；

ｃ）開啟真空泵，將淋洗液倒入砂芯漏斗，進(jìn)行抽濾；

ｄ）抽濾結(jié)束后，將淋洗液轉(zhuǎn)移至儀器淋洗液容器內(nèi)，查看管路中是否有氣泡，若有，擰松排氣閥，

２

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用注射器抽取氣泡后再擰緊。

６．１５．７再生液的制備

量?。矗恚痰臐饬蛩嶂糜跓邢♂尯?，轉(zhuǎn)移至１００ｍＬ容量瓶中，燒杯刷洗三次，洗液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中定容，使用配置好再生液清洗再生容器１次～２次后，將再生液轉(zhuǎn)移到再生液容器內(nèi)。

６．１５．８參考色譜條件

參考色譜條件如下：

ａ）色譜柱：ＭｅｔｒｏｓｅｐＡＳｕｐ５１５０／４．０型陰離子分離柱和ＭｅｔｒｏｓｅｐＡＳｕｐ４／６Ｇｕａｒｄ／４．０保護(hù)柱；

ｂ）檢測器：電導(dǎo)檢測器；ｃ）電導(dǎo)池溫度：４０℃；ｄ）淋洗時間：１７ｍｉｎ；

ｅ）淋洗流速：０．７ｍＬ／ｍｉｎ；

ｆ）電導(dǎo)池常數(shù)：１５．９ｃｍ－１；

ｇ）進(jìn)樣體積：２０μＬ。

６．１５．９基線校準(zhǔn)

按照儀器說明書要求，連接好儀器，開機(jī)預(yù)熱，待儀器穩(wěn)定后記錄至少３０ｍｉｎ基線；基線背景電導(dǎo)率在１６μＳ／ｃｍ±２μＳ／ｃｍ，基線應(yīng)平滑無倒峰，如出現(xiàn)異常，檢查儀器，排除故障。

６．１５．１０標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制作

分別吸取空白試驗(yàn)溶液、０．０１μｇ／ｍＬ標(biāo)準(zhǔn)溶液、０．１μｇ／ｍＬ標(biāo)準(zhǔn)溶液、０．５μｇ／ｍＬ標(biāo)準(zhǔn)溶液、１．０μｇ／ｍＬ標(biāo)準(zhǔn)溶液、１０．０μｇ／ｍＬ標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照質(zhì)量濃度由低到高的順序分別?。玻恚逃米⑸淦鬟M(jìn)樣，通過色譜圖記錄相應(yīng)的峰面積犃，以氯離子和溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)，制作離子色譜標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，具體見圖８。離子色譜標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)在０．９５以上，否則，應(yīng)重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

圖８離子色譜標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

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６．１５．１ 試樣溶液的測定

將空白溶液和試樣溶液分別?。玻恚逃米⑸淦鬟M(jìn)樣，通過色譜圖記錄相應(yīng)的峰面積，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

試樣溶液中待測物的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)線性范圍之內(nèi)。當(dāng)試樣中氯離子、溴離子的響應(yīng)值超出方法的線性范圍上限時，可將試液進(jìn)行稀釋后進(jìn)行測定，或減少稱樣量再進(jìn)行萃取與測定。

６．１５．１２結(jié)果計算

犿

試樣中氯離子或溴離子的含量按公式（１０）計算：

式中：

犡＝（ρ－ρ０）×犞

…………（１０）

犡——試樣中氯離子或溴離子的含量，單位為微克每克（μｇ／ｇ）；

ρ——曲線上查出被測試液中氯離子或溴離子質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；ρ０——曲線上查出被空白溶液中氯離子或溴離子的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犞——樣品溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ｍＬ）；

犿——樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ｇ）。

６．１５．１３精密度

一般在測定次數(shù)不少于１次的情況下，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于５％。在制定產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)時，應(yīng)符合精密度的要求。

６．１６溴含量、銻含量、氯含量

６．１６．１方法原理

分析樣品被激發(fā)源激發(fā)發(fā)出特征Ｘ射線，用具有一定能量分辨率的Ｘ射線探測器，探測樣品所發(fā)出的各種能量特征Ｘ射線，探測器輸出信號幅度與接收到的Ｘ射線能量成正比。根據(jù)能量的大小及強(qiáng)度，對樣品進(jìn)行定性及定量分析。

６．１６．２設(shè)備和材料

設(shè)備和材料如下：

ａ）Ｘ射線熒光光譜儀，要求符合ＧＢ／Ｔ１６５９７—２０１９規(guī)定并經(jīng)計量合格的儀器，光譜儀基本組成包括Ｘ射線激發(fā)源（Ｘ光管）、放置樣品的樣品室、Ｘ射線檢測、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和儀器控制系統(tǒng)；

ｂ）溴、銻、氯的有證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；

ｃ）樣品杯，邁拉膜。

６．１６．３試驗(yàn)條件

試驗(yàn)條件如下：

ａ）固體樣塊厚度≥３ｍｍ；

ｂ）液體或粉末樣品深度≥５ｍｍ。

６．１６．４光譜儀器的準(zhǔn)備

按照儀器的操作規(guī)程開啟儀器，并預(yù)熱儀器直至儀器穩(wěn)定。

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６．１６．５儀器校準(zhǔn)

６．１６．５．１能量和強(qiáng)度校準(zhǔn)

按照儀器使用說明書要求，選用儀器廠家推薦的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對儀器進(jìn)行強(qiáng)度檢查和能量檢查。測試通過，進(jìn)行正常的測試分析。

６．１６．５．２管理標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)

按照儀器使用說明書要求，使用６．１６．２ｂ）規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測試。通過定量值與標(biāo)準(zhǔn)偏差（σ）進(jìn)行判斷：

ａ）定量值－３σ＞管理基準(zhǔn)值 不合格ｂ）定量值－３σ＜管理基準(zhǔn)值＜定量值＋３σ灰色區(qū)ｃ）定量值＋３σ＜管理基準(zhǔn)值 合格

若測試結(jié)果不合格，則需要對設(shè)備進(jìn)行背景校正、校準(zhǔn)曲線系數(shù)校正、漂移系數(shù)校正、靈敏度系數(shù)校

正；通過設(shè)置合適的參數(shù)、更新校準(zhǔn)曲線系數(shù)、更新漂移系數(shù)及更新靈敏度系數(shù)等確保儀器恢復(fù)到正常使用狀態(tài)，恢復(fù)到合格范圍內(nèi)。

６．１６．６測試步驟

測試步驟如下：

ａ）將樣品放在測試窗上，確保樣品在射線測量區(qū)域內(nèi)；

ｂ）根據(jù)測試項(xiàng)目選擇合適的測試條件；

ｃ）對每個樣品不同部位測試三次，取平均值；

ｄ）為保證不同時間的檢測數(shù)據(jù)都準(zhǔn)確可靠，要求最多每隔２０個樣品或每半小時穿插一個穩(wěn)定的校準(zhǔn)樣品作為測試樣對整個測試過程進(jìn)行監(jiān)控，如監(jiān)控樣測試結(jié)果不合格，需按照６．１６．５進(jìn)行校準(zhǔn)。

６．１６．７結(jié)果計算

Ｘ射線熒光光譜儀（ＸＲＦ）根據(jù)光譜信號強(qiáng)度，自動計算并顯示樣品中待測物質(zhì)的含量，單位為毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）。

６．１７灰分

６．１７．１方法原理

稱取一定質(zhì)量的環(huán)氧塑封料粉末進(jìn)行灼燒，將有機(jī)物完全分解，稱量灼燒前后的質(zhì)量，通過計算得出灰分。

６．１７．２設(shè)備和材料

設(shè)備和材料如下：

ａ）馬弗爐，溫度能控制在７５０℃±５℃范圍內(nèi)；

ｂ）３０ｍＬ陶瓷坩堝；

ｃ）天平（分度值為０．１ｍｇ）；

ｄ）干燥器，能在２３℃下保持相對濕度不大于３０％。

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６．１７．３測試步驟

測試步驟如下：

ａ）稱量干凈的坩堝質(zhì)量，記錄數(shù)據(jù)為犿１（新坩堝應(yīng)灼燒至兩次稱量之差不超過０．３ｍｇ）；

ｂ）在坩堝中稱?。玻担纭溃埃保绲臉悠?，記錄數(shù)據(jù)為犿２；

ｃ）將馬弗爐置于通風(fēng)櫥中，設(shè)置溫度為７５０℃±５℃，啟動加熱；

ｄ）當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定溫度時開始計時加熱３ｈ；

ｅ）時間到達(dá)后，等待３０ｍｉｎ后，取出坩堝，放入干燥器冷卻３０ｍｉｎ，取出并稱量坩堝與灰分質(zhì)量；

ｆ）將坩堝置于馬弗爐中重復(fù)步驟ｃ）～ｅ），直至質(zhì)量變化不超過０．５ｍｇ，記錄較小稱量值為犿３。

６．１７．４結(jié)果計算

灰分以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，數(shù)值以％表示，按公式（１）計算：

犿２

狑ａｓｈ＝犿３－犿１×１０％ …………（１）

式中：

狑ａｓｈ——灰分；

犿１——坩堝的質(zhì)量，單位為克（ｇ）；

犿２——試樣的質(zhì)量，單位為克（ｇ）；

犿３——所得灰分質(zhì)量和坩堝的質(zhì)量，單位為克（ｇ）。

６．１７．５精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過算術(shù)平均值的１％。

６．１８鈾含量

警告：使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

氫氟酸有毒，并有腐蝕性，操作時戴手套、口罩，防止皮膚接觸。硝酸有腐蝕性，操作時戴手套、口罩、防止皮膚接觸。

高氯酸與有機(jī)物反應(yīng)及蒸干情況下易爆炸，操作時戴防酸手套或聚乙烯防毒服、口罩，防止皮膚接觸，防止蒸干。

６．１８．１方法原理

樣品溶解后，用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ＩＣＰＭＳ）測定，以元素特定質(zhì)量數(shù)（質(zhì)荷比，犿／狕）定性，采用外標(biāo)法，以待測元素質(zhì)譜信號與內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)譜信號的強(qiáng)度比與待測元素的濃度成正比進(jìn)行定量分析。

６．１８．２試劑和材料

６．１８．２．１試劑

試劑如下：

ａ）水：ＧＢ／Ｔ６８２—２０８規(guī)定的一級水；ｂ）氫氟酸（ＨＦ）：優(yōu)級純或更高純度；ｃ）硝酸（ＨＮＯ３）：優(yōu)級純或更高純度；

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ｄ）高氯酸（ＨＣｌＯ４）：優(yōu)級純；

ｅ）氬氣（Ａｒ）：氬氣（≥９．９５％）或液氬；

ｆ）氦氣（Ｈｅ）：氦氣（≥９．９５％）；

ｇ）硝酸溶液（２＋９８）：?。玻埃恚滔跛?，緩慢加入９８０ｍＬ水中，混勻。

６．１８．２．２標(biāo)準(zhǔn)品

標(biāo)準(zhǔn)品如下：

ａ）鈾貯備液（１００ｍｇ／Ｌ或１０ｍｇ／Ｌ或是更低濃度的１μｇ／ｍＬ）采用經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的單元素或多標(biāo)準(zhǔn)貯備液（含有鈾元素）。

ｂ）內(nèi)標(biāo)貯備液（１００ｍｇ／Ｌ），銠、錸、鉍采用經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的單元素或多元素內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備液（含有所需要內(nèi)標(biāo)元素）。

６．１８．２．３標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制如下：

ａ）混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：吸取適量單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液或多元素混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用硝酸溶液（２＋９８）逐級稀釋配成混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列。本文件鈾標(biāo)準(zhǔn)工作溶液參考濃度為：１ｎｇ／ｍＬ、５ｎｇ／ｍＬ、１０ｎｇ／ｍＬ、３０ｎｇ／ｍＬ、５０ｎｇ／ｍＬ。

注：依據(jù)樣品消解溶液中元素質(zhì)量濃度水平，適當(dāng)調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)系列中各元素質(zhì)量濃度范圍。

ｂ）內(nèi)標(biāo)使用液：取適量內(nèi)標(biāo)單元素貯備液或內(nèi)標(biāo)多元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用硝酸溶液（２＋９８）配制合適濃度的內(nèi)標(biāo)使用液。由于不同儀器采用的蠕動泵管內(nèi)徑有所不同，當(dāng)在線加入內(nèi)標(biāo)時，應(yīng)考慮使內(nèi)標(biāo)元素在樣液中的濃度，樣液混合后的內(nèi)標(biāo)元素參考濃度范圍為１０ｎｇ／ｍＬ～１０ｎｇ／ｍＬ。

注：內(nèi)標(biāo)溶液既可在配制混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品消化液中手動定量加入，亦可由儀器通過三通在線加入。

ｃ）空白溶液

校準(zhǔn)空白溶液：硝酸溶液（２＋９８）。

清洗空白溶液：硝酸溶液（２＋９８）或一級純水。

６．１８．３儀器和設(shè)備

儀器和設(shè)備如下：

ａ）電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ＩＣＰＭＳ）；

ｂ）天平：分度值為０．１ｍｇ；

ｃ）微波消解儀：配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐；

ｄ）壓力消解罐：ＰＦＡ烯消解罐；

ｅ）控溫電熱板；

ｆ）電爐；ｇ）馬弗爐；ｈ）陶瓷坩堝；

ｉ）一次性塑料瓶：容積２５ｍＬ或５０ｍＬ。

６．１８．４分析步驟

６．１８．４．１試樣制備

從所取全部樣品中取出有代表性樣品，充分混勻，四分法取出一份裝入潔凈容器內(nèi)。密封作為試樣，標(biāo)明標(biāo)記。在取樣過程中，應(yīng)防止樣品受到污染。

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６．１８．４．２試樣灼燒

稱取固體樣品０．１ｇ～０．５ｇ（精確至０．０１ｇ）于陶瓷坩堝內(nèi)，將坩堝置于電爐上進(jìn)行常規(guī)環(huán)境炭化，待樣品炭化至無煙并且大部分變成白色或淺黃色時，則表示炭化完成。樣品完全炭化后，將坩堝放入馬弗爐內(nèi)７５０℃±５℃左右灼燒２ｈ，去除樣品中的有機(jī)物。若樣品仍有少量灰色時，重復(fù)灼燒一次，樣品中的有機(jī)物很難被酸溶解。冷卻備用。

注：此過程目的是去除樣品中有機(jī)物，完全去除才能保證下一步的樣品消解。

６．１８．４．３試樣消解

注：根據(jù)試樣中待測元素的含量水平和檢測水平要求選擇相應(yīng)的消解方法及消解容器。

６．１８．４．３．１微波消解法

冷卻后的樣品轉(zhuǎn)移至微波消解內(nèi)罐中，加入３ｍＬ氫氟酸，稍搖勻后，加蓋，按照微波消解儀標(biāo)準(zhǔn)操作步驟進(jìn)行消解（消解參考條件見表２）。冷卻后取出，用少量水沖洗內(nèi)蓋，將消解罐放在石墨消解儀或控溫電熱板上于１６０℃加熱至體積約１ｍＬ用水定容至２５ｍＬ或５０ｍＬ，混勻待測。若ＩＣＰＭＳ無耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)和炬管，則可蒸酸至近干，再加０．５ｍＬ或１ｍＬ硝酸（使樣品的硝酸與空白２＋９８的硝酸相近）復(fù)溶。同時做試樣空白試驗(yàn)。

注：密閉微波消解有高壓危險，需要嚴(yán)格按照儀器生產(chǎn)廠家的要求進(jìn)行操作，本消解儀為超級微波消解儀。

６．１８．４．３．２壓力罐消解法

冷卻后的樣品轉(zhuǎn)移至ＰＦＡ消解內(nèi)罐中，用少量純水清洗坩堝，并將清洗液轉(zhuǎn)移至ＰＦＡ消解罐中。于電熱板上１２０℃加熱至水分約剩余１ｍＬ。冷卻后加入５ｍＬ氫氟酸，２ｍＬ硝酸，加蓋放置１ｈ，旋緊罐蓋，置于控溫電熱板進(jìn)行消解（消解參考條件見表２），先在１２０℃消解１ｈ，升溫至１５０℃～１８０℃消解１ｈ。冷卻后打開蓋子，用少量水沖洗內(nèi)蓋，在控溫電熱板上于１６０℃加熱６０ｍｉｎ，至約剩余１ｍＬ用水定容至２５ｍＬ或５０ｍＬ，混勻待測，也可過０．４５μｍ纖維素濾膜后上機(jī)測試。若ＩＣＰＭＳ無耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)和炬管，則可蒸酸至近干，再加０．５ｍＬ或１ｍＬ硝酸（使樣品的硝酸與空白２＋９８的硝酸相近）復(fù)溶。若溶解后發(fā)現(xiàn)有少量樣品未溶解則可蒸酸近干后重新加入５ｍＬ氫氟酸，２ｍＬ硝酸，０．５ｍＬ高氯酸，開蓋電熱板上１６０℃加熱再次消解。同時做試樣空白試驗(yàn)。

表２樣品消解參考條件

消解方式

步驟

控制溫度

℃

升溫時間

ｍｉｎ

恒溫時間

ｍｉｎ

微波消解

—

２４０

１２

３０

ＰＦＡ壓力罐消解

１

１２０

—

６０

２

１５０～１８０

—

６０

６．１８．４．４試樣的測定

６．１８．４．４．１儀器條件

按照儀器操作說明規(guī)定的條件啟動儀器，儀器操作條件見表３。

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表３電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作參考條件

參數(shù)名稱

設(shè)定值

參數(shù)名稱

設(shè)定值

射頻功率

１１０Ｗ

采樣錐孔徑

１．０ｍｍ

等離子體氣流量

１５．０Ｌ／ｍｉｎ

截取錐孔徑

０．９ｍｍ

霧化器流量

０．８Ｌ／ｍｉｎ

采集模式

跳峰

輔助氣流量

１．２０Ｌ／ｍｉｎ

停留時間

５０ｍｓ

氦氣流量

０．１５ｍＬ／ｍｉｎ～０．２ｍＬ／ｍｉｎ

重復(fù)測定

３次

霧化器

高鹽／同心霧化器

總測量時間

１００ｍｓ

采樣錐／截取錐

鎳／鉑錐

檢測方式

自動

６．１８．４．４．２測定參考條件

炬管點(diǎn)燃后預(yù)熱２０ｍｉｎ，在調(diào)諧儀器達(dá)到測定要求后，編輯測定方法，根據(jù)待測元素的性質(zhì)選擇相應(yīng)的內(nèi)標(biāo)元素，待測元素和內(nèi)標(biāo)元素的犿／狕、元素分析模式見表４。

表４元素分析模式、內(nèi)標(biāo)元素及鈾元素同位素（犿／狕）

元素名稱

元素符號

犿／狕

內(nèi)標(biāo)

分析模式

鈾

Ｕ

２３８

１０３Ｒｈ／１８５Ｒｅ／２０９Ｂｉ

普通／碰撞反應(yīng)池

６．１８．４．４．３校準(zhǔn)

將鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液系列注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，測定待測鈾元素和內(nèi)標(biāo)元素的信號響應(yīng)值。以鈾元素的濃度為橫坐標(biāo)，待測鈾元素與所選內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)信號值的比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

６．１８．４．４．４測定

將試樣空白溶液和試樣溶液分別注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，測定待測鈾元素和內(nèi)標(biāo)元素的信號響應(yīng)值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到消解液中待測元素的濃度。

６．１８．５分析結(jié)果的計算和表述

犡＝

試樣中鈾元素的含量按式（１２）計算：

式中：

（ρ－ρ０）×犞×犳犿×１００

…………（１２）

犡 ——試樣中鈾元素含量，單位為毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；

ρ ——試樣溶液中鈾元素質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升（ｎｇ／ｍＬ）；

ρ０ ——試樣空白溶液中鈾元素質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升（ｎｇ／ｍＬ）；

犞 ——試樣消化液定容體積，單位為毫升（ｍＬ）；

犳 ——試樣稀釋倍數(shù)；

犿 ——試樣稱取質(zhì)量，單位為克（ｇ）。

１００——換算系數(shù)。

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計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

６．１８．６精密度

樣品中鈾元素含量大于１ｍｇ／ｋｇ時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的１０％；小于或等于１ｍｇ／ｋｇ且大于０．１ｍｇ／ｋｇ時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的１５％；小于或等于０．１ｍｇ／ｋｇ時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的２０％。

６．１８．７檢出限及定量限

樣品以０．５ｇ定容體積至５０ｍＬ計算，本方法鈾元素的檢出限為００．３ｍｇ／ｋｇ，定量限為０．１ｍｇ／ｋｇ。

７機(jī)械性能測試７．１彎曲強(qiáng)度７．１．１方法原理

采用無約束支撐，通過三點(diǎn)彎曲，以恒定的加載速率使試樣破壞或達(dá)到預(yù)定的位移值。在整個過程中，測量施加在試樣上的載荷和試樣的撓度，確定彎曲強(qiáng)度和彎曲彈性模量。

７．１．２設(shè)備和材料

設(shè)備和材料如下：

ａ）材料試驗(yàn)機(jī)，壓頭２ｍｍ／ｍｉｎ恒速運(yùn)行，負(fù)載測量系統(tǒng)的相對誤差不超過±１％。壓頭的半徑狉１為（５±０．１）ｍｍ，支柱的半徑狉２為（２±０．２）ｍｍ，配置能恒定至規(guī)定溫度±２℃的熱風(fēng)循環(huán)烘箱；

ｂ）傳遞模塑壓力機(jī)，至少具有３０ｍｍ×３０ｍｍ的平面臺，原則上使用１５ｔ以上傳遞模塑壓力機(jī)；

ｃ）彎曲強(qiáng)度金屬模具，測試前進(jìn)行清模；

ｄ）電子秤（分度值為０．１ｇ）；

ｅ）數(shù)顯溫度計，裝有針式電偶（分度值為１℃）；ｆ）游標(biāo)卡尺或等效量具（分度值為０．０２ｍｍ）；ｇ）熱風(fēng)循環(huán)烘箱，能保持溫度１７５℃±２℃；

ｈ）干燥器，能在２３℃下保持相對濕度不大于３０％。

７．１．３試樣制備

７．１．３．１試樣制備條件

試樣制備條件如下：

ａ）試樣尺寸要求：長度犾≥８０ｍｍ，寬度犫＝１５ｍｍ±０．５ｍｍ，厚度犺＝４ｍｍ±０．２ｍｍ，具體見圖９；

ｂ）模具溫度：１７５℃±２℃或根據(jù)具體要求；

ｃ）注塑速度：１０ｍｍ／ｓ±２５ｍｍ／ｓ；ｄ）合模壓力：１０ＭＰａ±２ＭＰａ；

ｅ）注塑壓力：６．９０ＭＰａ±０．１７ＭＰａ；

ｆ）注塑頭直徑：４．２ｃｍ±０．２ｃｍ；

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ｇ）注塑固化時間：６０ｓ～３０ｓ，以環(huán)氧塑封料容易脫模為宜。

說明：

犾——試樣的長度；犺——試樣的厚度；犫——試樣的寬度。

７．１．３．２試樣制備步驟

試樣制備步驟如下：

圖９彎曲強(qiáng)度試樣示意圖

ａ）當(dāng)模具溫度恒定在１７５℃時（產(chǎn)品如有特殊要求，按照要求溫度進(jìn)行），稱?。叮担纭溃担绶勰顦悠返谷肽Ｇ蛔⑺?，轉(zhuǎn)進(jìn)并開始計時；

ｂ）自動開模后，取下模具并打開，取出樣塊；

ｃ）清理模具、模腔、上模板和注頭上的殘留試樣，將模具放回壓機(jī)上保溫，以備下一次制樣。

７．１．３．３試樣預(yù)處理

把試樣放在熱風(fēng)循環(huán)烘箱中，在１７５℃后固化６ｈ±１５ｍｉｎ，在干燥器中冷卻至室溫。

７．１．３．４試樣外觀檢查

把試樣置于自然光線或２５０ｌｍ光線下目測檢查，如有彎曲、裂縫、氣孔等缺陷和不符合尺寸及制備要求的，應(yīng)予作廢；保證同批有５個有效試樣。

７．１．４測試步驟

７．１．４．１常溫下的彎曲強(qiáng)度

常溫下的彎曲強(qiáng)度測試步驟如下：

ａ）用游標(biāo)卡尺測量試樣中間的１／３跨距任意三點(diǎn)的寬度和厚度，取算術(shù)平均值。寬度記錄為犫，準(zhǔn)確至０．０２ｍｍ，厚度記錄為犺，準(zhǔn)確至０．０２ｍｍ。

ｂ）調(diào)節(jié)兩支柱間的跨距，并測量兩支點(diǎn)間的距離，準(zhǔn)確至０．０２ｍｍ，記錄為犔；調(diào)節(jié)壓頭和支柱，

使圓柱形表面的軸線相互平行，壓頭位于兩支柱正中間?？缇酄炭捎稍嚇雍穸葼钃Q算而得：

犔＝（１６±１）犺

ｃ）將試樣如圖（１０）所示置于兩支柱上，壓頭與試樣的接觸線垂直于試樣的長度方向。

ｄ）以２ｍｍ／ｍｉｎ試驗(yàn)速度對試樣施加負(fù)荷，直至試樣斷裂，讀取負(fù)荷值，記錄為犘，單位為牛頓（Ｎ）。

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說明：

犔——跨距；

狉１——壓頭的半徑；狉２——支柱的半徑；犺——試樣的厚度；犾——試樣的長度。

７．１．４．２高溫下的彎曲強(qiáng)度

圖１０彎曲強(qiáng)度測試示意圖（三點(diǎn)彎曲法）

高溫下的彎曲強(qiáng)度測試步驟如下：

ａ）