二環(huán)己胺分析規(guī)程

1、諸城泰盛化工股份有限公司二環(huán)己胺2012-08-1發(fā)布2012-08-26諸城泰盛化工股份有限公司 發(fā)布目 次前言1、范圍12、規(guī)范性引用文件13、要求13.1外觀13.2產(chǎn)品的理化指標(biāo)14 采樣 25.試驗(yàn)方法 25.1 外觀 25.2 二環(huán)已胺、苯胺、環(huán)已胺的測(cè)定 25.3水分的測(cè)定 36、檢驗(yàn)規(guī)則47、標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸、貯存和安全事項(xiàng)4前 言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009的規(guī)則起草；請(qǐng)注意本標(biāo)準(zhǔn)的某些內(nèi)容可能涉及專利，本標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任；本標(biāo)準(zhǔn)由諸城泰盛化工股份有限公司提出；本標(biāo)準(zhǔn)由諸城泰盛化工股份有限公司起草；本標(biāo)準(zhǔn)起草人：劉松山、周顯秀。1、范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了

2、二環(huán)已胺的質(zhì)量要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和安全事項(xiàng)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于對(duì)苯胺加氫催化制取環(huán)己胺過程產(chǎn)生的精餾殘液進(jìn)行蒸餾回收制取二環(huán)己胺，以下簡稱產(chǎn)品。分子式：C12H23N相對(duì)分子量：181.32（按2001年國際相對(duì)原子質(zhì)量）結(jié)構(gòu)式：2、規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB 190-2000 危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB/T 601-2002 化學(xué)試

3、劑 滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T 603-2002 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑和制品的制備GB/T 1250-1989 極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB/T 6283-1986 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾.費(fèi)休法（通用方法）GB/T 6680-1986 液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T 6682-1992 分析試驗(yàn)室用水規(guī)格及試驗(yàn)方法GB/T 9722-1988 化學(xué)試劑 氣相色譜法通則3、要求3.1外觀：無色至淺黃色透明油狀液體，無肉眼可見雜質(zhì)。3.2產(chǎn)品的理化指標(biāo)應(yīng)符合表1規(guī)定。表1項(xiàng)目指標(biāo)優(yōu)級(jí)品一級(jí)品合格品二環(huán)已胺，% 99.098.095.0苯胺， % 0.150.3

4、0.5環(huán)已胺， % 0.15水份， % 0.350.50.54 采樣4.1以質(zhì)量均勻的產(chǎn)品為一批。4.2按GB/T6680的1.4條的規(guī)定，從每批產(chǎn)品的包裝桶中采樣。采樣時(shí)用直徑約10mm、長約1m的玻璃管，取出包裝桶內(nèi)上、中、下部的樣品，采樣總量不得少于500ml。4.3樣品混勻后，裝入兩個(gè)清潔干燥的磨口瓶中，瓶上貼上標(biāo)簽，注明：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)和取樣日期。一瓶由質(zhì)檢部門檢驗(yàn)，一瓶密封保存三個(gè)月備查。4.4檢驗(yàn)結(jié)果如果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝桶中取樣進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，整批產(chǎn)品為不合格。5.試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)所用的試劑和水，在沒

5、有注明其它要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T 6682-1992 中規(guī)定的三級(jí)水，試驗(yàn)中所需的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、試劑溶液、制劑及制品在沒有注明其它規(guī)定時(shí)，均按GB/T 601-2002、GB/T 603-2002之規(guī)定的方法制備。5.1 外觀目測(cè)。5.2 二環(huán)已胺、苯胺、環(huán)已胺的測(cè)定5.2.1 方法提要二環(huán)已胺試樣通過色譜柱，使其與雜質(zhì)得到分離，經(jīng)火焰離子化驗(yàn)測(cè)器檢測(cè)，用歸一定量。5.2.2 儀器和試劑a）氣相色譜儀：靈敏度及穩(wěn)定性符合GB/T 9722-1986的規(guī)定。b）色譜柱：30m ×0.25m m×1.0m的石英毛細(xì)管柱。c）檢測(cè)器：火焰離子化檢測(cè)器。d）進(jìn)樣器：1L微

6、量進(jìn)樣器。e）記錄儀：色譜工作站。f）氫氣：純度高于99.999% g）氮?dú)猓杭兌雀哂?9.999%,由氣瓶直接提供。h）空氣：無腐蝕性雜質(zhì)，使用前需用硅膠進(jìn)行干燥、凈化處理。5.2.3填充物固定液：PEG20MB5.2.4色譜操作條件根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)要求選擇合適的色譜條件，以SP6800 A色譜為例，操作條件如下：柱箱溫度：130；檢測(cè)室溫度：250；汽化室溫度：250；載氣（氮?dú)猓褐皦?.07MPa，載氣流量為30 mLmin;補(bǔ)充氮?dú)猓?.04MPa;燃燒氣：（氫氣）0.05MPa;助燃?xì)猓海諝猓?.1MPa;分流，放空流量：15mLmin;進(jìn)樣量：0.5L5.2.5測(cè)定步驟5.2.5.

7、1啟動(dòng)儀器,待各項(xiàng)操作條件穩(wěn)定后,用微量進(jìn)樣器吸取0.5L試樣進(jìn)樣,按5.2.4的色譜條件進(jìn)行分析,出峰完畢后,由色譜工作站面積歸一法計(jì)算出各組分含量。5.3水分的測(cè)定(卡爾·費(fèi)休法)5.3 .1測(cè)定按GB/T62831986的規(guī)定進(jìn)行。5.3 .2允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.05，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 6、檢驗(yàn)規(guī)則6.1產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門按本標(biāo)準(zhǔn)的要求實(shí)行檢驗(yàn)，生產(chǎn)廠應(yīng)保證每批出廠的產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求并附合格證后方可出廠。6.2本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的所有項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。6.3組批：一班次生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批。6.4取樣：應(yīng)符合GBT66801986的規(guī)定，從

8、每個(gè)包裝中抽取不少于50 mL的樣品，將其混勻后，取500 mL，分裝于兩個(gè)清潔干燥的密閉瓶中，密封、粘貼標(biāo)簽，注明：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、采樣日期和采樣者姓名。一瓶作為試驗(yàn)用，另一瓶留存三個(gè)月，備查。6.5判定：試驗(yàn)結(jié)果如有一項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的采樣單元數(shù)的包裝中采樣復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使有一項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求時(shí)，則整批產(chǎn)品為不合格品。6.6本標(biāo)準(zhǔn)中的質(zhì)量指標(biāo)合格判斷，采用GBT12501989中5.2規(guī)定的修約值比較判定。7、標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸、貯存和安全事項(xiàng)7.1標(biāo)識(shí)產(chǎn)品包裝鐵桶上應(yīng)有牢固、清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱、廠址、產(chǎn)品名稱、凈含量、毛重、生產(chǎn)日期或批號(hào)、等級(jí)和本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)，以及符合GB1901990規(guī)定的易燃、腐蝕品標(biāo)志。7.2包裝產(chǎn)品應(yīng)用清潔、干燥、密閉鐵桶包裝，每桶凈含量180±0.5kg，特殊要求