材料科學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)指南

1、實(shí)驗(yàn)一 金相顯微鏡的原理、結(jié)構(gòu)和使用一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.  了解金相顯微鏡的結(jié)構(gòu)原理，熟悉各種零件的性能和功用。2.  掌握分辨率的概念及其影響因素。3.  學(xué)會(huì)正確操作金相顯微鏡。二、實(shí)驗(yàn)原理利用金相顯微鏡觀察金相試樣的組織或缺陷的方法稱為金相顯微分析。它是研究金屬材料微觀結(jié)構(gòu)最基本的一種實(shí)驗(yàn)技術(shù)，在金屬材料研究領(lǐng)域中占有很重要的地位。在現(xiàn)代金相顯微分析中，使用的主要儀器有光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡。這里僅對常用的光學(xué)金相顯微鏡作一般介紹。（一） 顯微鏡的基本原理、構(gòu)造及使用1. 顯微鏡的基本原理圖1.1 成像光學(xué)原理最簡單的顯微鏡可以僅由

2、兩個(gè)透鏡組成。圖1-1為相顯微鏡成像的光學(xué)原理示意圖。圖中AB為被觀察的物體，對著被觀察物體的透鏡O1叫物鏡；對著人眼的透鏡O2叫目鏡。物鏡使物體AB形成放大的倒立實(shí)像A'B'，目鏡再將A'B'放大成仍然倒立的虛像A"B"。其位置正好在人眼的明視距離（約250mm）處。在顯微鏡中所觀察的就是這個(gè)虛像A"B"。(1) 顯微鏡的放大倍數(shù)放大倍數(shù)由下式確定：式中：M顯微鏡總放大倍數(shù)； M物物鏡的放大倍數(shù)； M目目鏡的放大倍數(shù)；f物物鏡的焦距；f目目鏡的焦距；L顯微鏡的光學(xué)鏡筒長度；D明視距離（250mm）。由上式可知：f物 、f

3、目越短或L越長，則顯微鏡的放大倍數(shù)越大。(2) 物鏡的鑒別率物鏡的鑒別率是指物鏡能清晰分辨試樣兩點(diǎn)間最小距離的能力。物鏡鑒別率的數(shù)學(xué)公式為：式中：d物鏡的鑒別率；入射光源的波長；A物鏡的數(shù)值孔徑，它表示物鏡的聚光能力。由公式可知，波長越短，數(shù)值孔徑A越大，則鑒別能力就越高（d越?。陲@微鏡中就能看到更細(xì)微的部分。數(shù)值孔徑A可由下列公式求出： 式中：物鏡與物體之間介質(zhì)的折射率；物鏡孔徑角的一半，即通過物鏡邊緣的光線與物鏡軸線所成的角度。越大或物鏡孔徑角越大，則數(shù)值孔徑越大，由于總是小于90，所以在空氣介質(zhì)（=1）中使用時(shí)，數(shù)值孔徑A一定小于1，這類物鏡稱干系物鏡。當(dāng)物鏡上面滴有松柏油介質(zhì)（=1

4、.52）時(shí)，A值最高可達(dá)1.4，這就是顯微鏡在高倍觀察時(shí)用的油浸系物鏡，每個(gè)物鏡都有一個(gè)設(shè)計(jì)額定的A值，刻在物鏡體上。(3) 顯微鏡的有效放大倍數(shù)由M=M目·M物知，顯微鏡的同一放大倍數(shù)可由不同倍數(shù)的物鏡和目鏡來組合。如45倍的物鏡乘以10倍的目鏡或者15倍的物鏡乘以30倍的目鏡都是450倍。對于同一放大倍數(shù)，如何合理選用物鏡和目鏡呢？應(yīng)先選物鏡，一般原則是使顯微鏡的放大倍數(shù)在該物鏡數(shù)值孔徑的5001000倍，即這個(gè)范圍稱為顯微鏡的有效放大倍數(shù)范圍,若M<500A,則未能充分發(fā)揮物鏡的鑒別率,若M>1000A,則形成“虛偽放大”，組織的細(xì)微部分將分辨不清。待物鏡選定后，再

5、根據(jù)所需的放大倍數(shù)選用目鏡。(4) 景深：即垂直鑒別率，反映了顯微鏡對于高低不同的物體能清晰成像的能力。式中：M放大倍數(shù)；R半孔徑角；波長； n介質(zhì)折射率。由式可知n、R越大，景深越?。晃锞嘣黾?，景深增加。在進(jìn)行斷口分析時(shí)，為獲得清晰的斷口凹凸圖像，景深不能太小。(5) 透鏡的幾何缺陷單色光通過透鏡后，由于透鏡表面呈球形，光線不能交于一點(diǎn)，則使放大后的象模糊不清，此現(xiàn)象稱球面象差。多色光通過透鏡后，由于折射率不同，使光線不能交于一點(diǎn)也會(huì)造成模糊圖像，此現(xiàn)象稱色象差。減小球面象差的辦法：可通過制造物鏡時(shí)采用不同透鏡組合進(jìn)行校正；調(diào)整孔徑光欄，適當(dāng)控制入射光束等辦法降低球面象差。減小色象差辦法：可

6、通過物鏡進(jìn)行校正或采用濾色片獲得單色光的辦法降低色象差。2. 顯微鏡的構(gòu)造圖1-2為不同型式的金相顯微鏡的基本構(gòu)造及光學(xué)行程。圖1-2 金相顯微鏡的基本構(gòu)造及光學(xué)行程金相顯微鏡分為臺(tái)式、立時(shí)及臥式三種類型，各種類型又有許多不同的型號。雖然顯微鏡的型號很多，但基本構(gòu)造大致相同，現(xiàn)以國產(chǎn)4x型金相顯微鏡為例說明其結(jié)構(gòu)和成像原理。圖1-3 X型型金相顯微鏡的光學(xué)系統(tǒng)1燈泡；2聚光透鏡組；3聚光鏡；4半反射鏡；5輔助透鏡；6物鏡組；7試樣；8反光鏡；9孔徑光闌；10視場光闌；11輔助透鏡；12、13棱鏡；14物鏡圖1-4國產(chǎn)4XB倒立式金相顯微鏡圖1-3是上海光學(xué)儀器廠生產(chǎn)的臺(tái)式金相顯微鏡的光學(xué)系統(tǒng)圖

7、。自燈泡(1)發(fā)出一束光線，經(jīng)過聚光鏡(2)的會(huì)聚及反光鏡(7)的反射，將光線均勻地聚集在孔徑光欄(8)上，隨后經(jīng)聚光鏡(3)再度將光線聚焦在物鏡(6)的后面，最后光線通過物鏡而使物體表面得到照明。從物體反射回來的光線又通過物鏡和補(bǔ)助透鏡(5)，由半反射鏡(4)反射后，在經(jīng)過輔助透鏡(10)及棱鏡(11)、(12)等一系列光學(xué)元件構(gòu)成一個(gè)倒立放大的實(shí)像。但這一實(shí)像還必須經(jīng)過目鏡(13)的再度放大，這樣觀察者就能從目鏡中看到物體表面被放大的像。    顯微鏡各零件的性能見圖1-4。三、實(shí)驗(yàn)用設(shè)備、儀器和材料雙目倒置式4XB-金相顯微鏡，工業(yè)純鐵金相樣品四、

8、實(shí)驗(yàn)步驟1.  每人領(lǐng)取一個(gè)實(shí)驗(yàn)室制備好的純鐵樣品，分別在制定的顯微鏡上進(jìn)行觀察，從中學(xué)會(huì)調(diào)焦、選用合適的孔徑光闌和視場光闌、確定放大倍數(shù)及移動(dòng)載物臺(tái)的方法。2.  選用不同的物鏡，不同大小的孔徑光闌和視場光闌，對樣品的同一部分來進(jìn)行觀察，分析影響分辨率的因素，并與實(shí)驗(yàn)室內(nèi)陳列的分辨率與數(shù)值孔徑、光闌之間關(guān)系的照片對照。3.  描繪觀察到的顯微組織。 金相顯微鏡是一種比較精密的儀器，使用時(shí)必須嚴(yán)格按照操作注意事項(xiàng)進(jìn)行，具體操作步驟如下：    (1) 熟悉顯微鏡的原理和結(jié)構(gòu)，了解各零件

9、的性能和功用；    (2) 按觀察要求，選擇適當(dāng)?shù)哪跨R和物鏡，調(diào)節(jié)粗調(diào)螺絲，將載物臺(tái)升高，裝上目鏡，取下目鏡蓋，裝上目鏡。    (3) 將試樣放在載物臺(tái)上，拋光面對著物鏡。    (4) 接通電源，若光源是6V低壓鎢絲燈泡，要注意電源須經(jīng)降壓變壓器再接入燈泡。    (5) 按觀察要求，選用適當(dāng)?shù)貫V色片。    (6) 調(diào)節(jié)粗調(diào)螺絲，使物鏡見見與試樣靠近，同時(shí)在目鏡中觀察視場由暗到明，直到看到

10、顯微組織為止， 再調(diào)細(xì)調(diào)螺絲至看到清晰顯微組織為止。注意調(diào)節(jié)時(shí)要緩慢些，切勿使鏡頭與試樣相碰。    (7) 根據(jù)觀察到的組織情況，按需要調(diào)節(jié)孔徑光闌和視域光闌到適當(dāng)位置（使獲得組織清晰、襯度均勻的圖象）。    (8) 移動(dòng)載物臺(tái)，對試樣各部分組織進(jìn)行觀察，觀察結(jié)束后切斷電源，將金相顯微鏡復(fù)原。注：使用顯微鏡時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng)(1) 操作者的手必須洗凈擦二，并保持環(huán)境的清潔、干燥；(2) 用低壓鎢絲燈光作光源時(shí)，接通電源必須通過變壓器，切不可誤接在220V電源上；(3) 更換物鏡，目鏡時(shí)要格外小心，嚴(yán)防失手

11、落地；(4) 調(diào)節(jié)物體和物鏡前透鏡間軸向距離（以下簡稱聚集）時(shí)，必須首先弄清粗調(diào)旋鈕轉(zhuǎn)向與載物臺(tái)升降方向的關(guān)系，初學(xué)者應(yīng)該先用粗調(diào)旋鈕將物鏡調(diào)至盡量靠近物體，但絕不可接觸。(5) 然后仔細(xì)觀察視場內(nèi)的亮度并同時(shí)用粗調(diào)旋鈕緩慢將物鏡向遠(yuǎn)離物體方向調(diào)節(jié)。待視場內(nèi)忽然變得明亮甚至出南映象時(shí)，換用微調(diào)旋鈕調(diào)至映象最清晰為止。(6) 用油系物鏡時(shí)，滴油量不宜過多，用完后必須立即用二甲苯冼凈，擦干；(7) 待觀察的試樣必須完全吹干，用氫氟酸浸蝕過的試樣吹干時(shí)間要長些，因氫氟酸對鏡片有嚴(yán)重腐蝕作用。五、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求敘述金相顯微鏡成像原理、光路圖、構(gòu)造和使用注意事項(xiàng)；討論影響金相顯微鏡分辨率的因素。六、思考題

12、1.  選擇數(shù)值孔徑的實(shí)際意義是什么？它與有效孔徑放大倍數(shù)有什么關(guān)系？為了得到1200倍的放大率，應(yīng)如何選配金相顯微鏡的物鏡和目鏡？2.  分析提高顯微鏡分辨率的可能途徑。3.  試從透鏡成像原理的角度分析調(diào)焦操作的作用。實(shí)驗(yàn)二 金相樣品的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.  初步掌握制備金相樣品的常規(guī)方法及要點(diǎn)。2.  了解影響制樣質(zhì)量的因素及金相特征。3.  進(jìn)一步熟悉金相顯微鏡的操作和使用。二、實(shí)驗(yàn)原理隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，研究金屬材料內(nèi)部組織的手段也有不斷增加。但是光學(xué)金相顯微分析仍

13、是一種最基本和最常用的方法。光學(xué)金相顯微分析的第一步是制備試樣，將待觀察的試樣表面磨制成光亮無痕的鏡面，然后經(jīng)過 浸蝕才能分析組織形態(tài)。如因制備不當(dāng)，在觀察上出現(xiàn)劃痕、凹坑、水跡、變形層或浸蝕過深過淺都會(huì)影響正確的分析。因此制備出高質(zhì)量的試樣對組織分析是很重要的。金相試樣制備過程一般包括：取樣、粗磨、細(xì)磨、拋光和浸蝕五個(gè)步驟。（一）取樣從需要檢測的金屬材料和零件上截取試樣稱為“取樣”。取樣的部位和磨面的選擇必須根據(jù)分析要求而定。截取方法有多種，對于軟材料可以用鋸、車、刨等方法；對于硬材料可以用砂輪切片機(jī)或線切割機(jī)等切割的方法，對于硬而脆的材料可以用錘擊的方法。無論用哪種方法都應(yīng)注意，盡量避免和

14、減輕因塑性變形或受熱引起的組織失真現(xiàn)象。試樣的尺寸度列統(tǒng)一規(guī)定，從便于握持和磨制角度考慮，一般直徑或邊長為1520mm，高為1218mm比較適宜，對那些尺寸過小，形狀不規(guī)則和需要保護(hù)邊緣的試樣，可以采取鑲嵌或機(jī)械夾持的辦法，如圖2-1所示。鑲嵌材料（塑料或低熔點(diǎn)合金）銅管或塑料管（a）鑲嵌試樣 （b）環(huán)形夾具夾持試樣（c）平板夾具夾持試樣圖2-1 鑲嵌及夾持試樣金相試樣的鑲嵌，是利用熱塑塑料（如聚氯乙烯），熱固性塑料（如膠木粉）以及冷凝性塑料（如環(huán)氧樹脂+固化劑）作為填料進(jìn)行的。前兩種屬于熱鑲填料，熱鑲必須在專用設(shè)備鑲嵌機(jī)上進(jìn)行。第三種屬于冷鑲填料，冷鑲方法不需要專用設(shè)備，只將適宜尺寸（約15

15、20mm）的鋼管、塑料管或紙殼管放在平滑的塑料（或玻璃）板上，試樣置于管內(nèi)，待磨面朝下倒入填料，放置一段時(shí)間凝固硬化即可。（二）粗磨粗磨的目的主要有以下三點(diǎn)：1）修整有些試樣，例如用錘擊法敲下來的試樣，形狀很不規(guī)則，必須經(jīng)過粗磨，修整為規(guī)則形狀的試樣。2）磨平無論用什么方法取樣，切口往往不十分平滑，為發(fā)將觀察面磨平，同時(shí)去掉切割時(shí)主生的變形層，必須進(jìn)行粗磨。3）倒角在不影響觀察目的的前提下，需將試樣上的棱角磨掉，以免劃破砂紙和拋光織物。黑色金屬材料的粗磨在砂輪機(jī)上進(jìn)行，具體操作方法是將試樣牢牢地捏住，用砂輪的鍘面磨制。在試樣與砂輪接觸的一瞬間，盡量使磨面與砂輪面平行，用力不可過大。由于磨削力的

16、作用往往出現(xiàn)試樣磨面的上半部分磨削量偏大，故需人為地進(jìn)行調(diào)整，盡量加大試樣下半部分的壓力，以求整個(gè)磨面均勻受力。另外在磨制過程中，試樣必須沿砂輪的徑向往復(fù)緩慢移動(dòng)，防止砂輪表面形成凹溝。必須指出的是，磨削過程會(huì)使試樣表面溫度驟然升高，只有不斷地將試樣浸水冷卻，才能防止組織發(fā)生變化。砂輪機(jī)轉(zhuǎn)速比較快，一般為2850r/min，工作者不應(yīng)站在砂輪的正前方，以防被盡出物擊傷。操作時(shí)嚴(yán)禁戴手套，以免手被卷入砂輪機(jī)。關(guān)于砂輪的選擇，一般是遵照磨硬材料選稍軟些的，磨軟材料選擇稍硬些的基本原則，用于金相制樣方面的砂輪大部分是：磨料粒度為40號、46號、54號、60號（數(shù)字愈大愈細(xì)）；材料為白剛玉（代號為GB

17、或WA）、綠碳化硅（代號為TL或GC）、棕剛玉（代號為GZ或A）和黑碳化硅（代號為TH或C）等；硬度為中軟1（代號為ZR1或K）的平砂輪，尺寸多為250mm×25mm×32mm（外徑×厚度×孔徑）有色金屬，如銅、鋁及其合金等，因材質(zhì)很軟，不可用砂輪而且要作銼刀進(jìn)行粗磨，以免磨悄填塞砂輪孔隙，且使試樣產(chǎn)生較深的磨痕和嚴(yán)重的塑性變形層。（三）細(xì)磨粗磨后的試樣，磨面上仍有較深的磨痕，為了消除這些磨痕必須進(jìn)行細(xì)磨。細(xì)磨可分為手工磨和機(jī)械磨兩種。1、手工磨手工磨是將砂紙鋪在玻璃板上，左手按住砂紙，右手捏住試樣在砂紙上作單向推磨。金相砂紙由粗到細(xì)分許多種，其規(guī)格可參

18、考表2-1。表2-1 常用金相砂紙的規(guī)格砂紙序號24030040060080010001200粒度1602002804006008001000編號01（選一種）0203040506用砂輪粗磨后的試樣，要依次由01號磨至05號（或06號）。操作時(shí)必須注意：（1）加在試樣上的力要均勻，使整個(gè)磨面都能磨到；（2）在同一張砂紙上磨痕方向要一致，并與前一道砂紙磨痕方向垂直。待前一道路砂紙磨痕完全消失時(shí)才能換用下一道路砂紙。（3）每次更換砂紙時(shí)，必須將試樣、玻璃板清理干凈，以防將粗砂粒帶互細(xì)砂紙上。（4）磨制時(shí)不可用力過大，否則一方面因磨痕過深增加下一道麻木在制的困難，另一方面因表面變形嚴(yán)重影響組織真實(shí)性

19、。（5）砂紙的砂粒變鈍磨削作用明顯下降時(shí)，不家繼續(xù)使用。否則砂粒在金屬表面產(chǎn)生的滾壓會(huì)增加表面變形。（6）磨制銅、鋁及其合金等軟材料時(shí)，用力更要輕，可同時(shí)在砂紙上滴些煤油，以防脫落砂粒嵌入金屬表面。砂紙磨光表面變形層消除過程如圖2-2所示。圖2-2 砂紙磨光表面變形層消除過程示意圖（a）嚴(yán)重變形層（b）變形較大層（c）變形微小層（d）無變形原始組織1-第一步磨光后試樣表面的變形層2-第二步磨光后試樣表面的變形層3-第三步磨光后試樣表面的變形層4-第四步磨光后試樣表面的變形層用金相水砂紙手工磨制時(shí)可加水也可以干磨。但是在干磨過程中，脫落的砂粒和金屬磨屑留在砂紙上，隨著移動(dòng)的試樣來回滾動(dòng)，砂粒間的

20、相互擠壓以及金屬屑粘在砂糖縫隙中，都會(huì)使砂紙磨削壽命減短，試樣表面變形層嚴(yán)重，摩擦生熱還可能引起組織變化。為克服干磨的弊端，目前多采用手工濕磨的方法所用砂紙是水砂紙，其規(guī)格可參考表2-1。用水砂紙手工磨制的操作方法和步驟用金相砂紙磨制制完全一樣，只是將水砂紙置于流動(dòng)水下邊沖邊磨，由粗到細(xì)依次更換數(shù)次，最后磨到1000或1200號砂紙。因?yàn)樗鞑粩嗟貙⒚撀渖傲?、磨屑沖掉，幫砂紙的磨削壽命較長。實(shí)踐證明試樣磨制的速度快、質(zhì)量高，有效地彌補(bǔ)了干磨的不足。2、機(jī)械磨目前普遍使用的機(jī)械磨設(shè)備是預(yù)磨機(jī)。電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)鋪著水砂紙的圓盤轉(zhuǎn)動(dòng)，磨制時(shí)，將試樣沿盤的徑向來回移動(dòng)，用力要均勻，邊磨邊用水沖。水流即起到冷

21、卻試樣的作用，又可參借助離心力將脫落砂粒、磨屑等不斷沖到轉(zhuǎn)盤邊緣。機(jī)械磨的磨削速度比手工磨制快得多，但平整度不夠好，表面變形層也比較嚴(yán)重。因此要求較高的或材質(zhì)較軟的試樣應(yīng)該采用手磨制。機(jī)械磨所用水砂紙規(guī)格與手工濕磨相同，可參考表2-1。（四）拋光拋光的目的是去除細(xì)磨后遺留在磨面上的細(xì)微磨痕，得到光亮無痕的鏡面。拋光的方法有機(jī)械拋光、電解拋光物化學(xué)拋光三種，其中最常用的是機(jī)械拋光。1、機(jī)械拋光機(jī)械拋光在拋光機(jī)上進(jìn)行，將拋光織物（粗拋常用帆布，精拋常用毛呢）用水浸濕、鋪平、繃緊用固定在拋光盤上。啟動(dòng)開關(guān)使拋光盤逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)，將適量的拋光液（氧化鋁、氧化鉻或氧化鐵拋光粉加水的懸浮液）滴灑在盤上即可進(jìn)行

22、拋光，拋光時(shí)就注意：（1）試樣沿盤的徑向往返緩慢移動(dòng)，同時(shí)逆拋光盤轉(zhuǎn)向自轉(zhuǎn)，待拋光快結(jié)束時(shí)作短時(shí)定位輕拋。（2）在拋光過程中，要經(jīng)常滴加適量的拋光液或清水，以保持拋光盤的濕度，如發(fā)現(xiàn)拋光盤過臟或帶有粗大顆粒時(shí)，必須將其沖刷干凈后再繼續(xù)使用。（3）拋光時(shí)間應(yīng)盡量縮短，不可過長，為滿足這一要求可分粗拋和精拋兩步進(jìn)行。（4）拋有色金屬（如銅、鋁及其合金等）時(shí)，最好在拋光盤上涂少許肥皂或滴加適量的肥皂水。機(jī)械拋光與細(xì)磨本質(zhì)上都是借助磨料尖角銳利的刃部，切去試樣表面隆起的部分，拋光時(shí)，拋光織物纖維帶動(dòng)稀疏分布的極微細(xì)的磨料顆粒產(chǎn)生磨削作用，將試樣拋光。目前，人造金剛石研磨膏（最常用的有W0。5、W1。0

23、、W1。5、W2。5和W3。5五種規(guī)格的溶水性研磨膏）代替拋光液，正得到日益廣泛的應(yīng)用，用極少的研磨膏均勻涂在拋光織物上進(jìn)行拋光，拋光速度快，質(zhì)量也好。2、電解拋光電解拋光原理示意圖如圖2-3所示，陰極用不銹鋼板制盛成，試樣本身為陽極，二者同處于電解拋光液中，接通回路后在試樣表面形成一層高電阻膜。由于度樣表面高低不平，膜的厚薄也不同。試樣表面凸起部分膜薄，電阻小，電流密度大，金屬溶解速度快。相對面言，凹下部分溶解速度慢，這種選擇性溶解結(jié)果，使試樣表面逐漸平整，最后形成光滑平面。圖2-3 電解拋光原理示意圖電解拋光系電化學(xué)溶解過程，因此它消除了機(jī)械拋光難以避免的疵病，不會(huì)引起試樣表面變形。與機(jī)械

24、拋光比較即省時(shí)間又操作簡便。然而電解拋光也有其局限性，因其對材料化學(xué)成分不均勻的偏析組織以及非金屬夾雜物等比較敏感，會(huì)造成局部強(qiáng)烈浸蝕而形成斑坑。另外鑲嵌在塑料內(nèi)的試樣，因不導(dǎo)電也不適用。故目前仍然以機(jī)械拋光為主。銅合金、鋁合金、奧氏體不銹鋼及高錳鋼等材料常用電解拋光。3、化學(xué)拋光化學(xué)拋光是依靠化學(xué)試劑對試樣表面凹凸不平區(qū)域的選擇性溶解作用將磨痕去除的一種方法?；瘜W(xué)拋光不需要專用設(shè)備，成本低，操作方便，在拋光的同時(shí)還兼有化學(xué)浸蝕作用。省掉了拋光后的浸蝕步驟。但化學(xué)拋光的試樣平整度略差些，僅適于低、中倍觀察。對于一些軟金屬，如鋅、鉛，錫、銅等。實(shí)踐證明，利用化學(xué)拋光要比機(jī)械拋光和電解拋光效果好。

25、目前，其應(yīng)用范圍在逐漸擴(kuò)大?；瘜W(xué)拋光液，大多數(shù)是由酸或者混合酸（如草酸、磷酸、鉻酸、醋酸、硝酸、硫酸氫氟酸等）過氧化氫及蒸餾水組成。混合酸主要起化學(xué)溶解作用，過氧化氫能增進(jìn)金屬表面的活化性，有助于化學(xué)拋光的進(jìn)行，而蒸餾水為稀釋劑。（五）浸蝕拋光后的試樣在金相顯微鏡下觀察，只能看到光亮的磨面，如果有劃痕、水跡或扔料中的非金屬夾雜物、石墨以及裂紋等也可以看出來，但是要分析金相組織還必須進(jìn)行浸蝕。浸蝕的方法有多種，最常用的是化學(xué)浸蝕法，利用浸蝕劑對試樣的化學(xué)溶解和電化學(xué)浸蝕作用將組織顯露出來。純金屬（或單相均勻固溶體）的浸蝕基本上為化學(xué)溶解過程。位于晶界處的原子和晶粒內(nèi)部原子相比，自由能較高，穩(wěn)定性

26、較差，故易受浸蝕形成凹溝，晶粒內(nèi)部被浸蝕程度較輕，大體上仍保持原拋光平面。在明場下觀察，可以看到一個(gè)個(gè)晶粒被晶界（黑色網(wǎng)絡(luò)）隔開。如浸蝕較深，還可以發(fā)現(xiàn)各個(gè)晶粒明暗程度不同的現(xiàn)象，這是因?yàn)槊總€(gè)晶粒原子排列的位向不同，浸蝕后，以最密排面為主的外露面與原拋光面之間傾斜程度不同的緣故。兩相合金的浸蝕與單相合金不同，它主要是一個(gè)電化學(xué)浸蝕過程。在相同的浸蝕條件下，具有較高負(fù)電位的相（微電池陽極）被迅速溶解凹陷下去；具有較高正電位的相（微電池陰tR）在正常電化學(xué)作用下不被浸蝕，保持原有的光滑平面，結(jié)果產(chǎn)生了兩相之間的高度差。多相合金的浸蝕，同樣也是一個(gè)電化學(xué)溶解過程，原理與兩相合金相同?；瘜W(xué)浸蝕的方法雖

27、然很簡單，但是只有認(rèn)真對待才能制備出高質(zhì)量的試樣，將拋光后的試樣用水沖洗同時(shí)用脫脂棉擦凈磨面，然后吸水紙吸去磨面上過多的水，吹干后用顯微鏡檢查磨面上是否有道痕、水跡等。同時(shí)證明未經(jīng)過浸蝕的試樣是無法分析組織的，經(jīng)檢查后合格的試樣可以放在浸蝕劑中，拋光面朝上，不斷觀察表面顏色的變化。這是浸蝕法。也可以用沾有浸蝕劑的棉花輕輕擦拭拋光面，觀察表面顏色的變化。此為擦蝕法。待試樣表面被浸蝕得略顯灰暗時(shí)即刻取出，用流水沖洗后在浸蝕面上滴些酒精，再用濾紙吸去過多的水和 酒精，迅速用吹風(fēng)機(jī)吹干，完成整個(gè)制備試樣的過程。圖2-4為浸蝕顯示原理示意圖。晶界晶粒圖2-4浸蝕顯示原理示意圖（a）晶界處光線的散射（b）

28、組織顯示-直射光反映為亮色晶粒，散射光反映為晶界關(guān)于浸蝕劑的選擇可參考有關(guān)文獻(xiàn)。鋼及鑄鐵等黑色金屬最常用的浸蝕劑為4%硝酸酒精溶液。浸蝕后的試樣在顯微鏡下觀察時(shí)，如發(fā)現(xiàn)表面變形層嚴(yán)重影響組織的清晰度時(shí)，可采取反復(fù)拋光、浸蝕的辦法去除變形層。三、實(shí)驗(yàn)用設(shè)備、儀器和材料拋光機(jī)、各型號砂紙、拋光磨料、試樣、浸蝕劑、吹風(fēng)等。四、實(shí)驗(yàn)步驟金相試樣的制備包括取樣、磨制、拋光、浸蝕四個(gè)步驟。制備好的試樣應(yīng)能觀察到真實(shí)組織、無磨痕、水跡。1.取樣 取樣的部位和磨面應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)?zāi)康倪x取具有代表性的部位。例如，檢驗(yàn)表面脫碳層的厚度應(yīng)取橫向截面、觀察縱裂紋就要取縱向截面。試樣的截取方法很多，例如用手鋸、機(jī)床截取、線切

29、割等，但必須注意的是在取樣過程中要防止試樣受熱或變形而引起的組織變化，破壞了其組織的真實(shí)性。為防止受熱可在截取過程中用冷卻液冷卻試樣。金相試樣的尺寸要便于手握持和易于磨制，常用的試樣尺寸為：12×10或12×12×10，如果不是觀察表面組織，可以倒角便于磨制。根據(jù)需要，例如觀察表面滲碳層的厚度，為防止在磨制過程中發(fā)生倒角，應(yīng)采用鑲嵌法，把試樣鑲嵌在熱塑性塑料或熱固性塑料中。我們所用試樣為車削好的10×20的45鋼試樣。2.磨制 這是最關(guān)鍵的步驟，磨制質(zhì)量的好壞直接決定了試樣的好壞。 粗磨 將試樣在砂輪上或用粗砂紙之成平面。磨制時(shí)使試樣受力均勻，壓力不要太

30、大。 精磨 粗磨好的試樣用清水沖干后，依次用01、02、03、04號金相砂紙把磨面磨光。磨制時(shí)應(yīng)把砂紙放在玻璃板或平整的桌面上，左手按住砂紙，右手握住試樣，用力均勻、平穩(wěn)，沿一個(gè)方向反復(fù)進(jìn)行，直到舊的磨痕被去掉，不要來回磨制。注意：在調(diào)換更細(xì)一號砂紙時(shí)，應(yīng)將試樣上的磨屑和砂粒清除干凈，并轉(zhuǎn)動(dòng)90º角，使新、舊磨痕垂直。3.拋光 拋光的目的是去除磨面上細(xì)的磨痕和變形層，以獲得光滑的鏡面。機(jī)械拋光是在拋光機(jī)上進(jìn)行的。在拋光盤上固定一層織物，如毛織物、絲織物或人造纖維織物等。拋光盤以200-600轉(zhuǎn)/分的速度旋轉(zhuǎn)，將拋光磨料（Al2O3或其他）加在上面即可進(jìn)行拋光。注意拋光時(shí)用力要均勻，不

31、要太大，以免試樣飛出。拋光后先用清水沖洗再用無水酒精清洗，然后用吹風(fēng)吹干。4.浸蝕 采用化學(xué)浸蝕法，碳鋼及低合金鋼一般采用4%的硝酸酒精溶液浸蝕15-20秒中左右即可。浸蝕后用清水沖洗干凈再用無水酒精沖洗，然后吹干。五、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求1.  根據(jù)自己的體會(huì)，簡述金相樣品的制備過程、組織顯示方法和注意事項(xiàng)。2.  討論觀察試樣時(shí)所用顯微鏡的參數(shù)。六、思考題1.金相試樣的制備的步驟及應(yīng)注意的問題。2.如果觀察到許多平行的條紋而金相組織不清晰，為什么？實(shí)驗(yàn)三 金屬的塑性變形和再結(jié)晶一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解塑性變形對金屬組織的影響。2. 了解金屬經(jīng)過冷塑性變形后顯微

32、組織及機(jī)械性能的變化。3. 掌握變形度與加熱溫度對再結(jié)晶后晶粒大小的影響。4. 掌握洛氏硬度計(jì)的使用。二、實(shí)驗(yàn)原理1、冷加工對金屬組織和力學(xué)性能的影響金屬材料發(fā)生冷變形后，不僅外形發(fā)生變化，內(nèi)部組織也發(fā)生變化，隨著變形量的增加，原來的等軸晶粒將沿受拉方向逐漸伸長。當(dāng)變形量大到一定程度時(shí)，各個(gè)晶粒難以分辨呈現(xiàn)出一片纖維狀的條紋，稱為纖維組織，如圖3-1所示。dcab圖3-1工業(yè)純鐵經(jīng)不同程度變形后的組織a）20 b）40 c）60 d）70如果對冷變形金屬進(jìn)行薄膜透射電鏡分析就會(huì)發(fā)現(xiàn)位錯(cuò)分布是不均勻的，有的地方位錯(cuò)密度很高并纏結(jié)在一起；有的地方位錯(cuò)密度很低。當(dāng)變形量較大時(shí)，還會(huì)發(fā)現(xiàn)典型的胞狀亞結(jié)

33、構(gòu)特征。高密度位錯(cuò)集中在胞壁上，胞內(nèi)的位鍺密度比胞壁低得多。變形量越大，胞狀亞結(jié)構(gòu)的尺寸越細(xì)小。金屬的塑性變形所造成的內(nèi)部組織變化必然導(dǎo)致某些性能的改變。大量實(shí)踐證明，金屬材料經(jīng)冷變形后，強(qiáng)度、硬度顯著提高，而塑性下降，即產(chǎn)生加工硬化。造成加工硬化的原因主要是位錯(cuò)密度增加，并相互交截產(chǎn)生不易移動(dòng)的位錯(cuò)節(jié)點(diǎn)；位錯(cuò)纏結(jié)在一起或形成胞狀亞結(jié)構(gòu)都對位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)有阻礙作用。2、冷變形金屬在加熱時(shí)組織和性能的變化冷變形金屬在熱力學(xué)上是處于一種不穩(wěn)定的狀態(tài)，有力求恢復(fù)到穩(wěn)定狀態(tài)的趨勢。加熱會(huì)提高原子的活動(dòng)能力，促進(jìn)由不穩(wěn)定狀態(tài)恢復(fù)到穩(wěn)定狀態(tài)過程的進(jìn)行，加熱溫度由低到高，其變化過程人為分為回復(fù)、再結(jié)晶和晶粒長大三

34、個(gè)階段。當(dāng)然這三個(gè)階段并非是截然分開的。如圖3-2所示。由圖可見，當(dāng)加熱溫度低于再結(jié)晶溫度時(shí)，組織形態(tài)幾乎不發(fā)生變化。但由于晶內(nèi)缺陷（主要是點(diǎn)缺陷）密度減小，電阻和內(nèi)應(yīng)力明顯下降，當(dāng)溫度達(dá)到再結(jié)晶溫度時(shí)，在變形比較嚴(yán)重的區(qū)域（如晶界、形變帶，夾雜物附近等）優(yōu)先形成再結(jié)晶核心，并以畸變能為驅(qū)動(dòng)力逐漸長大。當(dāng)被拉長的變形晶粒完全由細(xì)小等軸晶粒代替時(shí)，再結(jié)晶過程結(jié)束。如果進(jìn)一步提高溫度或延長保溫時(shí)間，晶粒將以界面能減少為驅(qū)動(dòng)力不斷合并長大，進(jìn)入第三階段。關(guān)于不同階段材料強(qiáng)度及硬度的變化：回復(fù)階段強(qiáng)度幾乎不變，即將進(jìn)入再結(jié)晶階段時(shí)才略有下降。在再結(jié)晶階段，強(qiáng)度明顯下降，直到再結(jié)晶結(jié)束強(qiáng)度基本恢復(fù)到變形前數(shù)值，這說明，再結(jié)晶后的金屬完全消除了加工硬化現(xiàn)象。變形量50的純銅經(jīng)不同溫度下退火的組織如圖3-3所示。圖3-2 變形金屬在加熱過程中組織和性能變化示意圖3、再結(jié)晶后晶粒大小與變形量的關(guān)系再結(jié)晶后晶粒大小與再結(jié)晶加熱溫度、保溫時(shí)間、加熱速度、變形量以及變形前原始晶粒度等都有關(guān)系。