高強(qiáng)高模短切合成纖維靜態(tài)接觸角、分散度試驗方法

1、附錄 A（規(guī)范性附錄）高強(qiáng)高模短切合成纖維靜態(tài)接觸角試驗方法A.1 范圍本方法適用于高強(qiáng)高模短切合成纖維的靜態(tài)接觸角測定。A.2 原理通過視頻光學(xué)接觸角測量儀， 測定液滴在待測樣品表面所形成的接觸角大小來表征其表面潤濕性能，如圖 A.1 所示。圖 A.1 接觸角示意圖A. 3 儀器設(shè)備及主要技術(shù)指標(biāo)視頻光學(xué)接觸角測量儀由液滴注射系統(tǒng)、攝像系統(tǒng)、樣品臺、光源、 測量系統(tǒng)等部分組成。A. 3.1 液滴注射系統(tǒng)液滴注射系統(tǒng)應(yīng)使用泵驅(qū)動的微量注射器來精確控制液滴體積，末端配有平切的針頭，能將規(guī)定體積的液滴滴到樣品表面。A. 3.2 攝像系統(tǒng)攝像系統(tǒng)應(yīng)能夠清晰獲取液滴的放大圖像或視頻，放大倍數(shù)至少6 倍

2、以上。A. 3.3 樣品臺樣品臺可上下移動以調(diào)節(jié)其高度，并配有水平儀。A. 3.4 光源光源可以是鹵素、 白熾燈等類型的燈光， 其產(chǎn)生的熱量不能影響試樣和液滴的相互作用。A. 3.5 測量系統(tǒng)測量系統(tǒng)可使用自動圖像分析能力的計算機(jī)系統(tǒng)，接觸角測量范圍為0° 180°，測量精度為 0.1 °，測量分辨率為0.01 °。7A. 4 試驗液體實驗液體采用符合GB/T 6682 中三級水規(guī)定的蒸餾水或去離子水。A. 5 樣品準(zhǔn)備試樣經(jīng)四分法縮分至2g 左右 3 份，采用多根短切纖維機(jī)械壓密的方式制成表面平整的餅狀樣品，并在溫度為 (20 ±2) ，相對

3、濕度為 (65 ±4) %的環(huán)境下進(jìn)行試樣預(yù)調(diào)濕或者調(diào)濕24h。應(yīng)注意保護(hù)好樣品表面，避免沾污被測樣品表面。A. 6 試驗方法A. 6.1 試驗的溫濕度條件與調(diào)節(jié)溫濕度條件相同。A. 6.2 將注射針管采用抽吸的方式裝滿液體，若針頭出存在氣泡，應(yīng)將氣泡排除， 然后將注射針管安裝在注射系統(tǒng)裝置上A. 6.3 調(diào)整試驗臺，使其處于水平狀態(tài)。A. 6.4 將試樣的測試面朝上安裝在在夾持架上，并確保試樣放置水平，然后將試樣夾持架放置在儀器試驗臺上。A. 6.5 調(diào)整試驗臺的高度，使注射針的針頭與試樣表面之間達(dá)到規(guī)定的距離，推薦距離為10 mm 。A. 6.5通過注射系統(tǒng)，將液體體積設(shè)定在1L

4、 5L，一般情況下，液滴體積為5L。A. 6.5注射系統(tǒng)擠出液滴并滴落在試樣表面上，當(dāng)接觸時間為 60s 時對試樣及其上面的液滴進(jìn)行拍照，通過固液氣三相交界點作氣-液間沿著液體方向的切線和固- 液界面間的交界線；或通過軟件提示操作，采用外形圖像分析法測出左右接觸角。A. 6.5 重復(fù)實驗步驟對剩余試樣進(jìn)行測試。A. 7 結(jié)果計算A. 7.1 計算每個液滴的左右接觸角的平均值作為該試樣的接觸角，如液滴接觸到試樣表面后，液滴完全被吸收，則直接記錄該試樣的接觸角為0°。A. 7.2 計算 3 個樣品的接觸角的平均值，結(jié)果精確到0.1 °，若需要，計算標(biāo)準(zhǔn)偏差或變異系數(shù)。A. 8

5、實驗報告實驗報告應(yīng)具備下列內(nèi)容：a) 標(biāo)準(zhǔn)編號；b) 試樣名稱；8c) 液滴名稱；d) 測量結(jié)果；e) 液滴體積；f) 接觸時間；g) 針頭與試樣表面間距；h) 調(diào)濕和試驗用大氣條件；i) 任何偏離本標(biāo)準(zhǔn)的細(xì)節(jié)和異常條件；j) 試驗日期。9附錄 B（推薦性附錄）高強(qiáng)高模短切合成纖維分散度試驗方法B.1 范圍本方法適用于硬化高延性水泥基復(fù)合材料中高強(qiáng)高模短切合成纖維的分散度測定。B.2 原理短切合成纖維在硬化高延性水泥基復(fù)合材料中的分布可通過掃描電子顯微鏡背散射模式下的圖像獲取。 背散射技術(shù)捕捉被固體物質(zhì)中的原子核反彈回來的一部分入射電子進(jìn)行成像，原子序數(shù)越大的原子反彈入射電子的能力越強(qiáng)，形成的

6、背散射電子越多，形成圖像的襯度越亮，反之則越暗。合成纖維主要由 C、H 、O 等元素組成，反彈電子的能力較弱，在高延性水泥基復(fù)合材料試樣的背散射圖像中襯度相對較低。B.3 儀器和試劑本方法使用的儀器和試劑包括：a) 環(huán)氧樹脂鑲嵌料；b) 鑲嵌用軟膠模具；c) 砂紙、拋光液；d) 金相磨拋機(jī)；e) 真空干燥箱；f) 場發(fā)射掃描電子顯微鏡。B.4 試驗方法試樣鑲嵌在硬化高延性水泥基復(fù)合材料試件中截取樣品，樣品應(yīng)在高延性水泥基復(fù)合材料試件的中心區(qū)域截取，試樣應(yīng)在不同樣品中截取數(shù)量不少于3 個。截取的樣品放入烘箱中烘干至恒重；取出樣品并用環(huán)氧樹脂進(jìn)行鑲嵌。試樣磨拋將鑲嵌樣品用砂紙在金相磨拋機(jī)上磨至高延

7、性水泥基復(fù)合材料樣品表面暴露出，且光滑無劃痕，并用拋光液拋光。砂紙和拋光液的規(guī)格可根據(jù)實際情況而定。試樣烘干10磨拋后的試樣放入烘箱中烘干至恒重；圖像獲取試樣采用掃描電子顯微鏡在背散射模式下進(jìn)行觀察，并拍攝的背散射圖片總數(shù)量不小于60 張。推薦采用1500×放大倍數(shù)進(jìn)行觀察，也可根據(jù)實際情況而定。圖 B.1 掃描電鏡背散射模式觀察纖維的分布B.5 試驗結(jié)果高延性水泥基復(fù)合材料用高強(qiáng)高模短切合成纖維的分散度按式(D.1) 進(jìn)行計算： (? = exp?(- ?/?-1)(D.1)?)式中： 纖維分散度，越接近1，分散性越好，以百分?jǐn)?shù)計(%) ；?第 i 張掃描電鏡圖片中纖維的個數(shù)；?平均纖維個數(shù)；?掃描電鏡圖片張數(shù)。B.6 實驗結(jié)果的處理高延性水泥基復(fù)合材料用高強(qiáng)高模短切合成纖