其他類成分分析PPT學(xué)習(xí)教案

1、會(huì)計(jì)學(xué)1其他類成分分析其他類成分分析第1頁/共47頁第2頁/共47頁第3頁/共47頁第4頁/共47頁1 1、多糖的單糖組成及其摩爾比、多糖的單糖組成及其摩爾比第5頁/共47頁第6頁/共47頁n顯色劑有顯色劑有1 1，3- 3- 二羥基萘硫酸溶液，二羥基萘硫酸溶液，或苯胺或苯胺- - 鄰苯二甲酸的正丁醇飽和水鄰苯二甲酸的正丁醇飽和水溶液，溶液，100100烘約烘約10min10min。第7頁/共47頁第8頁/共47頁n用高效液相色譜測(cè)定單糖的組成，由于各單糖結(jié)用高效液相色譜測(cè)定單糖的組成，由于各單糖結(jié)構(gòu)相似，峰不易分開，不能達(dá)到理想的分離度，這構(gòu)相似，峰不易分開，不能達(dá)到理想的分離度，這給分析多

2、糖的單糖組成帶來一定困難。給分析多糖的單糖組成帶來一定困難?？墒褂冒被墒褂冒被?頁/共47頁 第10頁/共47頁 第11頁/共47頁 利用組成多糖利用組成多糖 的單糖的縮合的單糖的縮合 反應(yīng)而建立：反應(yīng)而建立： 比色法比色法 直接測(cè)定多糖直接測(cè)定多糖 本身而建立本身而建立 高效液相法高效液相法 氣相色譜法氣相色譜法第12頁/共47頁14第13頁/共47頁15第14頁/共47頁16第15頁/共47頁17第16頁/共47頁18第17頁/共47頁19第18頁/共47頁20第19頁/共47頁21第20頁/共47頁22第21頁/共47頁23OOgluOR2OHOCH26R1catalpo1 R1

3、=R2=Hrehmannioside A R1=gal, R2=Hrehmannioside B R1=H, R2=gal第22頁/共47頁24第23頁/共47頁25第24頁/共47頁26第25頁/共47頁27第26頁/共47頁n 供試品溶液的制備：取生地黃切成約供試品溶液的制備：取生地黃切成約5mm5mm的小塊的小塊，經(jīng)，經(jīng)8080減壓干燥減壓干燥24h24h后，磨成粗粉約后，磨成粗粉約0.4g0.4g，精密，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml25ml，稱，稱定重量，加熱回流提取定重量，加熱回流提取1.5h1.5h，放冷，再稱定重量，放冷，再稱定

4、重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過。精密量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液取續(xù)濾液10ml10ml，濃縮至近干，殘?jiān)昧鲃?dòng)相溶解，濃縮至近干，殘?jiān)昧鲃?dòng)相溶解，轉(zhuǎn)移至，轉(zhuǎn)移至10ml10ml量瓶中，并用流動(dòng)相稀釋至刻度，量瓶中，并用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。n 測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各液各10l10l，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。n 生地黃按干燥品計(jì)算，含梓醇（生地黃按干燥品計(jì)算，含梓醇（C C1515H H2222O O1010）不）

5、不得少于得少于0.20%0.20%。 第27頁/共47頁29第28頁/共47頁30第29頁/共47頁31OOHO gluOOHO gluHO第30頁/共47頁32第31頁/共47頁33第32頁/共47頁34第33頁/共47頁35第34頁/共47頁36第35頁/共47頁計(jì)算，即得。計(jì)算，即得。n本品含龍膽苦苷（本品含龍膽苦苷（C C1616H H2020O9O9）不得少于不得少于1.0%1.0%。第36頁/共47頁38第37頁/共47頁39第38頁/共47頁40第39頁/共47頁41OOOHOOOR1OOR2HOHOOH第40頁/共47頁42第41頁/共47頁43第42頁/共47頁44第43頁/

6、共47頁45第44頁/共47頁46第45頁/共47頁 供試品溶液的制備：取供試品溶液的制備：取白芍白芍中粉約中粉約0.5g0.5g，精密，精密稱定，置稱定，置20ml20ml量瓶中，加甲醇約量瓶中，加甲醇約18ml18ml，浸泡，浸泡4h4h，超聲處理（功率超聲處理（功率150W150W，頻率，頻率20kHz20kHz）30min30min，取，取出，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾出，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。液，即得。 測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各溶液各10l10l，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。 本品含芍藥苷（本品含芍藥苷（C C2323H H2828O O1111）不得少于）不得少于0.80%0.80