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1、 畢業(yè)設計(論文)畢業(yè)設計(論文) 題目:題目: 原子吸收分光光度計的發(fā)展與應用原子吸收分光光度計的發(fā)展與應用姓姓 名:名: 專專 業(yè):業(yè): 學學 院:院: 學習形式:學習形式: 助學單位:助學單位: 指導教師:指導教師: 20142014 年年 7 7 月月畢畢 業(yè)業(yè) 設設 計(論計(論 文)文)說說 明明 書書 題目: 原子吸收分光光度計的發(fā)展與應用 院 別: 專 業(yè): 應用化學 班 級: 設 計 人: 指 導 教 師: 畢畢業(yè)業(yè)設設計計(論論文文)任任務務書書 一、題目: 原子吸收分光光度計的發(fā)展與應用 二、基礎數(shù)據(jù): 三、內(nèi)容要求 1.說明部分 2.計算部分 四 發(fā) 給 日 期: 20
2、14 年 5 月 16 日 五 要求完成日期: 2014 年 7 月 31 日 指導教師: 系 主 任: 2014 年 5 月 15 日遼寧石油化工大學繼續(xù)教育學院論文I原子吸收分光光度計的發(fā)展與應用原子吸收分光光度計的發(fā)展與應用()摘摘 要要 原子吸收分光光度計是測量化探樣品微量元素的重要儀器,解決多元素同時測定開辟了新的前景。微機控制的原子吸收光譜系統(tǒng)簡化了儀器結構,提高了儀器的自動化程度,改善了測定準確度,使原子吸收光譜法的面貌發(fā)生了重大的變化。特別是材料科學、生命科學、空間技術的大發(fā)展,對不透明物質(zhì)中金屬元素的分析越來越多,許多食品、藥品、自然環(huán)境中的微量重金屬元素能引起致癌,對人類生
3、活、生存、發(fā)展的威脅越來越大;而這些微量重金屬元素的分析,目前也是主要依靠 AAS。今后原子吸收分光光度計應用的發(fā)展將會越來越快,所以原子吸收分光光度計(AAS)儀器的應用越來越廣泛。 關鍵詞關鍵詞:原子吸收分光光度計;發(fā)展;領域;應用遼寧石油化工大學繼續(xù)教育學院論文IIDevelopment and Application of an Atomic Absorption SpectrophotometerAbstractAtomic absorption spectrophotometer measuring instrument is an important trace elements
4、 samples, to solve the simultaneous determination of multi elements and opened up new prospects. Simplify the instrument structure of microcomputer control for atomic absorption spectrometry system, improve the degree of automation equipment, improve the accuracy of measurement, great changes have t
5、aken place in the face of the atomic absorption spectrometry. Especially the development of material science, life science, space technology, metal elements of opaque material in the analysis of trace heavy metal elements more and more, many food, medicine, natural environment can cause cancer, and
6、a threat to human life, survival, development is greater; and the trace analysis of heavy metals, is currently the main relying on AAS. Future development of atomic absorption spectrophotometer and will be applied more quickly, so the atomic absorption spectrophotometer (AAS) is applied more and mor
7、e widely in the instrument.Keywords: spectrophotometer; development; application field of atomic absorption .遼寧石油化工大學繼續(xù)教育學院論文III目目 錄錄摘 要 .IABSTRACT .II1 前言 .12 發(fā)展部分 .22.1 原子吸收分光光度計發(fā)展史 .22.2 原子吸收光譜儀器的產(chǎn)生 .32.3 AAS 儀器的最新進展 .33 應用部分 .83.1 AAS 應用的發(fā)展簡況 .83.1.1 AAS 的具體應用發(fā)展 .83.1.2 應用的最新進展 .83.1.3 AAS 應用的最新
8、進展 .93.2 原子吸收光譜法的優(yōu)缺點.103.3 原子吸收分光光度計標準加入法適用范圍.103.4 原子吸收分光光度計各使用方法的應用.113.4.1 在理論研究方面的應用.113.4.2 在元素分析方面的應用.113.4.3 在有機物分析方面的應用.114 結論 .12參考文獻 .13致謝 .14遼寧石油化工大學繼續(xù)教育學院論文11 1 前言前言原子吸收光譜法誕生于 1955 年:澳大利亞人瓦爾士(Walsh),荷蘭人艾柯蒙德米拉茲分別獨立發(fā)表了原子吸收光譜分析的論文。瓦爾士(Walsh)被全世界公認為原子吸收光譜分析的奠基人。他提出將原子吸收光譜法作為常規(guī)的分析方法并建立了原子吸收光譜
9、分析法.李.沃屋是石墨爐原子吸收光譜分析法(GFAAS)的提出者和奠基人,又是石墨爐原理樣機的發(fā)明者。馬斯美恩是商品石墨爐原子化器樣機的發(fā)明者。 隨著原子吸收技術的發(fā)展,推動了原子吸收儀器的不斷更新和發(fā)展,而其它科學技術進步,為原子吸收儀器的不斷更新和發(fā)展提供了技術和物質(zhì)基礎。近年來,使用連續(xù)光源和中階梯光柵,結合使用光導攝象管、二極管陣列多元素分析檢測器,設計出了微機控制的原子吸收分光光度計,為解決多元素同時測定開辟了新的前景。微機控制的原子吸收光譜系統(tǒng)簡化了儀器結構,提高了儀器的自動化程度,改善了測定準確度,使原子吸收光譜法的面貌發(fā)生了重大的變化。特別是材料科學、生命科學、空間技術的大發(fā)展
10、,對不透明物質(zhì)中金屬元素的分析越來越多,所以原子吸收分光光度計(AAS)儀器的應用越來越廣泛;許多食品、藥品、自然環(huán)境中的微量重金屬元素能引起致癌,對人類生活、生存、發(fā)展的威脅越來越大;而這些微量重金屬元素的分析,目前也是主要依靠 AAS。因此,AAS 儀器及應用的發(fā)展非常迅猛,值得廣大科技工作者重視原子吸收分析儀器的發(fā)展。我國目前的 AAS 儀器發(fā)展很快,已有重大突破。但是,我們還應看到我國在高檔 AAS 方面與國外差距很大;特別在主要的、關鍵的功能、性能技術指標上,差距更加明顯;如:可靠性、軟件、附件、工藝等等。我們必須看到這些差距。只有看到了差距,才有趕超國際先進水平的動力,才有趕超國際
11、上 AAS 的先進水平的可能。在中、低檔 AAS 方面,我國與國外的差距已經(jīng)很小,特別是在火焰方面,差距更小;我國自己生產(chǎn)的火焰 AAS,基本上都能滿足使用要求。我國的中檔AAS,有些技術指標還能優(yōu)于國外同類產(chǎn)品;如:北京普析通用公司的TAS986/990、上海精科公司的 4501、北京瑞利公司的 200/210 等 AAS 就是。特別是 TAS986/990,采用橫向加熱石墨爐技術,全世界只有 5 家公司能生產(chǎn)橫向加熱石墨爐 AAS,而我國能生產(chǎn)此類儀器。遼寧石油化工大學繼續(xù)教育學院論文22 2 發(fā)展部分發(fā)展部分2.12.1 原子吸收分光光度計發(fā)展史原子吸收分光光度計發(fā)展史20 世紀 50
12、年代末,英國 Hilger&Watts 公司和美國 PE 公司分別在 Uvispek 和 P-E13 型分光光度計基礎上研發(fā)了火焰原子吸收分光光度計. Hilger&Watts 的 Uvispek被稱為第一臺問世的火焰原子吸收光譜商品儀器。1970 年美國 PE 公司推出了第一臺石墨爐原子吸收光譜商品儀器(HGA-70 型)。1969 年 Prugger 和 Torge 申請了塞曼背景校正方法的專利。1976 年日本 Hitachi 公司的第一臺恒定磁場塞曼原子吸收光譜儀器投放市場。1983 年有自吸背景校正方法的論文.同年有儀器參展。 1990 年第一個縱向磁場,橫向加熱石墨
13、爐塞曼原子吸收光譜儀,PE 的 ZL4100。1997 年北京瑞利分析儀器公司推出了帶富氧空氣-乙炔高溫火焰原子化器的原子吸收光譜儀器。21 世紀前夕,美國 Thermo 公司與 PE 公司先后將高分辨的分光系統(tǒng)-中階梯光柵單色器引入原子吸收光譜儀。1802 年,渥拉斯通(Wollastone)發(fā)現(xiàn)了太陽暗線。1860 年柯希霍夫(Kirchhoff)和本生(Bunsen)解釋了太陽暗線產(chǎn)生的原因:由于太陽周圍較冷氣體中存在的某些元素原子,吸收了太陽的連續(xù)光譜而行成的。原子吸收光譜法誕生于 1955 年:澳大利亞人瓦爾士(Walsh),荷蘭人艾柯蒙德米拉茲分別獨立發(fā)表了原子吸收光譜分析的論文。
14、瓦爾士(Walsh)被全世界公認為原子吸收光譜分析的奠基人。他提出將原子吸收光譜法作為常規(guī)的分析方法并建立了原子吸收光譜分析法.李.沃屋是石墨爐原子吸收光譜分析法(GFAAS)的提出者和奠基人,又是石墨爐原理樣機的發(fā)明者。馬斯美恩是商品石墨爐原子化器樣機的發(fā)明者。1968 年 Massmann 爐問世。1970 年美國 PE 推出第一臺石墨爐原子吸收分光光度計商品儀器 ZL4100。原子吸收發(fā)展四階段:1.1954-1959 年實驗室儀器裝置的研發(fā)階段2.1960-1970 年商品儀器初級階段3.1971-1990 年商品儀器完善階段4.1991-現(xiàn)在商品儀器及技術發(fā)展進入了高水平的平臺階段.
15、遼寧石油化工大學繼續(xù)教育學院論文3 1965 年,吳廷照等組裝成功了實驗型原子吸收光譜儀。 1970 年,北京科學儀器廠生產(chǎn)了我國第一臺單光束火焰原子吸收分光光度計。2.22.2 原子吸收光譜儀器的產(chǎn)生原子吸收光譜儀器的產(chǎn)生 原子吸收光譜作為一種實用的分析方法是從 1955 年開始的。這一年澳大利亞的瓦爾西(A.Walsh)發(fā)表了他的著名論文“原子吸收光譜在化學分析中的應用”奠定了原子吸收光譜法的基礎。50 年代末和 60 年代初,Hilger, Varian Techtron 及Perkin-Elmer 公司先后推出了原子吸收光譜商品儀器,發(fā)展了瓦爾西的設計思想。到了 60 年代中期,原子吸
16、收光譜開始進入迅速發(fā)展的時期。 2.3 AAS 儀器的最新進展儀器的最新進展1、石墨爐橫向加熱技術是全世界科學家重要的攻關成果 。世界上第一臺成熟的橫向加熱石墨爐 AAS 商品儀器,是美國的 PE 公司于1990 年推出的。它是全世界科學家重要的攻關成果。目前日趨成熟。世界上已有5 家公司(PE、Jena、Aurora、普析通用、GBC)能生產(chǎn)橫向加熱石墨爐 AAS。橫向加熱石墨爐具有縱向加熱石墨爐無可比擬的八大優(yōu)點; (1) 對復雜基體的真實樣品的痕量和超痕量分析特別適合(抗干擾性好?。?; (2) 橫向加熱石墨管,使得沿光束方向的石墨管溫度嚴格均勻一致; (3) 可顯著地降低基體效應和消除
17、記憶效應; (4) 可消除常見的峰拖尾; (5) 可避免縱向加熱石墨管引起的靈敏度損失 (6) 可降低對爐體的要求,延長其壽命(因為溫度低); (7) 溫度梯度?。M向中心和兩端溫度差 150;縱向差 500) 橫向加熱石墨爐的八大優(yōu)點中,最關鍵的是石墨管內(nèi)溫度均勻。 因此,橫向加熱石墨爐石墨管中的原子化效率均勻、原子濃度均勻;而縱向加熱石墨爐石墨管中心的溫度與兩端差得很多,可達 5000C。因此,縱向加熱石墨爐石墨管中的原子化效率不均勻、原子濃度不均勻。所以,橫向加熱石墨爐具有上述八大優(yōu)點。特別是穩(wěn)定性(RSD)好。綜上所述,橫向加熱石墨爐是最先進的技術、是縱向加熱石墨爐發(fā)展的必然趨勢。 2
18、、自動化程度令人賞心悅目。 世界上第一臺成熟的 AAS 商品儀器,是美國的 PE 公司 1961 年推出的1。從遼寧石油化工大學繼續(xù)教育學院論文4六十年代初期開始,國外生產(chǎn)的的 AAS,就采用計算機技術。到了六十年代末期或七十年代初期,國外的 AAS 普遍采用計算機。目前,國外生產(chǎn)的 AAS 的自動化程度都很高,已經(jīng)發(fā)展到了令人賞心悅目的程度2。 目前,歐美等發(fā)達國家生產(chǎn)的 AAS 中,很多儀器面板上只有一個電源開關,其余的全部操作、數(shù)據(jù)處理等都通過計算機來完成。我國目前生產(chǎn)的 AAS 中,除TAS986/990 面板上只有一個電源開關,其余操作、數(shù)據(jù)處理等都全部用計算機來完成外,還較少見自動
19、化程度非常高的儀器。在自動化程度方面我們與國外AAS 還存在差距。 3、進樣技術發(fā)展速度驚人。 AAS 屬于相對測量的儀器,因此,對重復性要求很高高。特別是石墨爐AAS,更是如此。這就對進樣技術提出了高要求;目前國外很多儀器都是采用自動進樣器,如 PE、Varian 等公司。但是,我國帶自動進樣器的石墨爐儀器不多;除北京瑞利公司、北京普析通用公司、北京東西電子公司等少數(shù)幾家的 AAS 有石墨爐自動進樣器外,其余大部分都沒有。這是特別需要加快步伐迎頭趕上的。 特別是固體進樣器的問世,更引人注目。對于難熔的高溫元素分析是革命性的突破3。 4、扣背景技術發(fā)展令人眼花繚亂。 近幾年,在 AAS 扣背景
20、技術方面,已出現(xiàn)可變磁場塞曼扣背景的儀器;如:德國 Jena 公司的 AAS Zeenit 60 型、700 型 AAS,就是采用三磁場塞曼扣背景的儀器;因為不同的元素,需要不同的磁場強度才能產(chǎn)生塞曼裂變,所以,三磁場塞曼扣背景的 AAS,是具有創(chuàng)新特色的儀器。橫向、縱向石墨管溫度分布比較曲線度才能產(chǎn)生塞曼裂變,所以,三磁場塞曼扣背景的 AAS,是具有創(chuàng)新特色的儀器。 它的優(yōu)點有:可調(diào)節(jié)分析靈敏度;可擴展固體分析的分析范圍;不需換到次靈敏線測試;不需停氣測試;不需稀釋樣品等等4。 目前,美國 Varian 公司的 AA280、AA240SF;PE 公司的 AA800 等是全世界成熟商品 AAS
21、 儀器中最高級的儀器;采用橫向加熱石墨爐、交流塞曼扣背景;不管是從性能技術指標,還是從功能技術指標來講,都屬于世界之最5。 5、新型的 AAS 儀器不斷涌現(xiàn) 、連續(xù)光源的 AAS 儀器問世。 常規(guī)的 AAS 大多采用能夠發(fā)射元素分析譜線的空心陰極燈做光源,因此稱為遼寧石油化工大學繼續(xù)教育學院論文5線光源 AAS6。但是,線光源 AAS 不能對多個元素同時進行分析檢測,并且,因為無法提供分析譜線的輪廓信息以及其側翼的光譜背景信息,同時背景都較大,因此,線光源 AAS 必須配置專門的背景校正器。這些缺陷都限制了原子吸收光譜的應用范圍。近幾年來,隨著高光譜分辨能力的中階梯光柵光譜儀技術和具有多通道檢
22、測能力的半導體圖像傳感器技術的日趨成熟,使用連續(xù)光源做原子吸收分光光度計(CSAAS)的光源已經(jīng)成為可能;并且它有可能成為未來 AAS 儀器的發(fā)展方向。 德國 Jena 公司最近剛推出的 CSAAS(ContrAA) ,是對 AAS 的重大突破、是 AAS 的最新進展之一;常規(guī)的傳統(tǒng)線光源原子吸收分光光度計(LSAAS) ,一個燈只能作一個元素。而 CSAAS,采用交叉色散系統(tǒng)和 CMOS 圖像傳感器的形式,不需要移動光路中的任何部件,可以同時檢測從 As193.76nm 到Cs852.11nm 之間的多條任意分析譜線,具有同時多元素定性、定量分析能力;檢出限和精密度達到或超過線光源 AAS
23、的水平,從而使 AAS 儀器發(fā)展到一個新的水平7。ContrAA 采用高聚焦短弧氙燈作為連續(xù)光源,該高聚焦短弧氙燈是一個氣體放電光源,燈內(nèi)充有高壓氙氣,在高頻高壓電壓的激發(fā)下形成弧光放電,輻射出從紫外到近紅外的強連續(xù)光譜。能量比一般氙燈大許多,電極距離1mm,發(fā)光點只有 200m,發(fā)光點溫度 10000KT。 這樣的設計,使儀器提供的光譜信息非常豐富,改善了分析結果準確性和測量精度。其在啟動后即能很快達到接近最大光輸出,這是該原子吸收光譜儀不需要通過燈預熱來防止產(chǎn)生漂移的主要原因。多元素順序測定時,可測量元素周期表中 60 余個金屬元素,并可以測量放射性元素,為研究原子光譜的機理提供了分析手段
24、。 過去,連續(xù)光源一直難以在原子吸收光譜儀上得到應用,主要原因在于連續(xù)光源須在每一個分析波長處與空心陰極燈有同樣的光輻射強度和穩(wěn)定性,這一技術對于儀器的分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)有著極高的要求。原子吸收譜線的寬度約為0.00Xnm,耶拿公司的 ContrAA 采用了石英棱鏡高分辨率的大面積中階梯光柵組成雙單色器解決了 0.003nm 帶寬的問題,使連續(xù)光源在近似單色光的條件下測量原子吸收。 連續(xù)光源 AAS 的主要突破點是: (1) 采用 300W 高聚焦短弧氙燈作連續(xù)光源,波長覆蓋了原子吸收全部波長范遼寧石油化工大學繼續(xù)教育學院論文6圍。分析結果準確、測量精度高。 (2) 突破了中階梯光柵的應用技術
25、,解決了儀器的窄光譜帶寬問題。 (3) 成功的解決了高靈敏度 CCD 檢測器的應用技術難關,與中階梯光柵結合,使分辨率達到 0.002nm。 (4) 具有優(yōu)異的背景校正功能:分析時,同時把所有背景的信息都記錄,可以事后將各種背景都扣除干凈。傳統(tǒng)原子吸收儀器上的氘燈背景裝置,各種Zeeman 效應的背景裝置、S.H 法背景裝置都不需要了。 高靈敏度 CCD 線陣檢測器的使用增加了量子效率,光學分辨率達到 2pm,在擴大線性動態(tài)范圍的同時,降低噪聲,提高靈敏度,使檢出限優(yōu)于普通原子吸收光譜儀。對快速多元素分析, 分析速度已達到或超過 ICP;從可獲得的分析信息量的角度而言,ContrAA 基本上可
26、以與 ICP 媲美了 連續(xù)光源、中階梯光柵、CCD 檢測器的結合,同時檢測分析信號和背景信號,使樣品光束和參考光束的測量同時獲得,沒有時間差異,具有實時雙光束的功能,且能顯示光譜通帶內(nèi)的光譜干擾信息,這些特點是 ContrAA 成為能精確地校正背景和觀察研究譜線干擾的理想儀器的關鍵。 目前,盡管 CSAAS 對光源、中階梯光柵、CCD 接收器等多方面都要求很高,整機制造的技術難度也很大,在產(chǎn)業(yè)化和性價比等方面,還有許多問題需要進一步深入研究。但是,它肯定無疑是 AAS 儀器發(fā)展史上的一個里程碑,是一個革命性的突破,將為 AAS 的應用開辟一個廣闊的新空間。 (1) 近幾年來,美國瓦里安推出 A
27、A-240FS 快速序列式 AAS,是好儀器;比傳統(tǒng)的 AAS 省 40的樣品消耗、50的時間消耗。2 分鐘可測定 10 種元素。同時,瓦里安推出最新的 AA280;它有兩套革命性系統(tǒng):八燈快速序列式分析模式和塞曼模式;分析速度提高 50。采用氣體最小化技術,使氣體消耗量減少 40%;石墨管壽命延長兩倍;Cu 可達 5000 次;石自動進樣器可處理 135 份樣品。 (2) 20042006 年,北京普析通用推出 TAS990、 MB5、MG2 等AAS。MB5 一滴血,3 秒鐘同時測出 Cu、Zn、Ca、Mg、Fe 5 個元素;MG2 一滴血,一分半鐘同時測出 Cd、Pb 兩個元素;是婦幼保
28、健、醫(yī)學檢驗必備的先進儀器?,F(xiàn)在都已經(jīng)上市。 (3) Varian 近幾年的 SpectrAA-duo 也是較好之一;火焰、石墨爐作在一起,各具有獨立的光學和檢測系統(tǒng),由一臺工作站全自動控制,可實現(xiàn)火焰、石墨爐的遼寧石油化工大學繼續(xù)教育學院論文7分析同時進行可節(jié)省時間 50%。 (4) 近幾年,島津推出 6300、PE 推出 AA400。 (5) 近幾年雙光束 AAS 也有人重視:早期的 AAS 儀器都是單光束。隨著科學技術的發(fā)展,AAS 儀器也在不斷發(fā)展,目前,已出現(xiàn)了雙光束 AAS;如:德國Jena 公司的 AASZeenit60 型 AAS 就是。我國也有企業(yè)研發(fā)雙光束 AAS,如上海精
29、密科學儀器公司的 AA300 等。 (6) 我國目前的 AAS 儀器發(fā)展很快,已有重大突破。但是,我們還應看到我國在高檔 AAS 方面與國外差距很大;特別在主要的、關鍵的功能、性能技術指標上,差距更加明顯;如:可靠性、軟件、附件、工藝等等。我們必須看到這些差距。只有看到了差距,才有趕超國際先進水平的動力,才有趕超國際上 AAS 的先進水平的可能。在中、低檔 AAS 方面,我國與國外的差距已經(jīng)很小,特別是在火焰方面,差距更小;我國自己生產(chǎn)的火焰 AAS,基本上都能滿足使用要求。我國的中檔AAS,有些技術指標還能優(yōu)于國外同類產(chǎn)品;如:北京普析通用公司的TAS986/990、上海精科公司的 4501
30、、北京瑞利公司的 200/210 等 AAS 就是。特別是 TAS986/990,采用橫向加熱石墨爐技術,全世界只有 5 家公司能生產(chǎn)橫向加熱石墨爐 AAS,而我國能生產(chǎn)此類儀器。遼寧石油化工大學繼續(xù)教育學院論文83 3 應用部分應用部分3.1 AAS 應用的發(fā)展簡況應用的發(fā)展簡況 3.1.1 AAS 的具體應用發(fā)展的具體應用發(fā)展AAS 的具體應用發(fā)展簡介如下:1. 已由無機化學向有機化學過渡。2.生命科學研究中的“坐上賓”。3.醫(yī)療、衛(wèi)生領域非常重視 AAS 。4.藥檢工作中的應用: 國際上許多藥物的分析測試、質(zhì)量檢驗都用 AAS;如:我國 2005 年版的藥典(一部為中藥、二部為西藥、三部
31、為生物制品)規(guī)定:各類藥品中,共有 27 個品種 12 個元素要求用 AAS 分析檢測;其中:藥典一部規(guī)定,有 6 個品種 5 個元素(Pb、Cd、Hg、As、Cu)要用 AAS 進行質(zhì)量控制和分析檢測;藥典二部規(guī)定,西藥中有 17 個品種繼續(xù)用 AAS 進行質(zhì)量控制和分析檢測;藥典三部規(guī)定,生物制品中有四個品種 3 個元素(K、Na、Al)要用 AAS 進行質(zhì)量控制和分析檢測。 未寫進藥典的、但用 AAS 檢測的樣品很多;如:腹腔透析液中的鉀K、Na、Ca、Mg,復合維生素中的 Cu、Co、Fe、Mn,盤尼西林中的鈀 Ba,靈芝中的 Cu 和 Mn,阿膠中的 Hg,六味地黃丸和牛黃解毒丸中的
32、Hg、As、Mo、Hg、Cu 等等,都仍然要求用 AAS 分析檢測8。 5.農(nóng)業(yè)環(huán)保中的應用:糧食、種子、蔬菜、土壤、中草藥、農(nóng)藥中的As、Hg、Se、Sb 的檢測,早已普遍使用 AAS。 6.商檢、食品中的應用: 我國和世界上許多國家,都對化妝品、金屬、肉類、魚類、酒類、口服液、奶類、奶制品等中的 As、Hg、Se、Pb、Ge 等微量元素普遍采用 AAS 進行檢測。 7.冶金工業(yè)中的應用:金屬中的有害元素(As、Bi、Pb、Sb、Sn 等)檢測。 8.水質(zhì)中的有害微量元素分析檢測。 9. 環(huán)境監(jiān)測中對有害微量元素分析檢測。 10. 地質(zhì)找礦普查、詳查和異常評價中的應用。 遼寧石油化工大學繼續(xù)
33、教育學院論文93.1.2 應用的最新進展應用的最新進展 國際上從事 AAS 應用的科技工作者普遍、經(jīng)常碰到的技術難題,近幾年來全世界科學家進行了攻關9。攻關的最新進展如下: 1. 進樣技術攻關進樣技術既是儀器方面的重要內(nèi)容,又是應用方面的重要內(nèi)容。AAS 的各種新型進樣器的涌現(xiàn),是一個很值得廣大科技工作者重視的問題。因為,樣品消解,是 AAS 分析工作的最重要內(nèi)容之一。特別是對難熔的樣品,更是一大分析難題。但是,目前許多科學家和科技工作者,正在花大力氣對此展開攻關。 近幾年,針對不能消解的樣品分析難題,科學家經(jīng)過攻關,已研發(fā)出固體進樣器,對很難消解或不能消解的固體樣品,采取不需要消解就直接固體
34、進樣的辦法(只適用于石墨爐 AAS) 。這是一個革命性的突破。它的主要優(yōu)點是: A. 簡便:不需要化學前處理,節(jié)省時間、節(jié)省化學品的花費; B. 靈敏度高:能達到 pg 級和 fg 級的檢測水平; C. 直接分析真實樣品:無污染;D. 適用性強:特別適合生物樣品的痕量分析; E. 真正的微量分析方法:10mg - 50mg 作一個樣品; F. 自動化程度高:除可手動外,已出現(xiàn)全自動的固體進樣器; 2.高溫、難熔元素(如鉬、釩)分析難題的攻關(石墨爐橫向加熱、固體進樣)。 3. 線性范圍窄的分析難題攻關(三磁場) 。 4. 背景扣除的誤差很難消除的難題攻關(D2、可變磁場) 。 5. 如何快速建
35、立分析方法的難題攻關(最佳條件固化、推薦菜單) 。 6.如何進行高濃度基體連續(xù)分析的難題攻關(FIA、為微量樣) 。 7. 如何提高分析速度的難題攻關(FIA、快速升溫、全自動、固體進樣) 。8.復雜體系或復雜基體的樣品分析難題攻關(石墨爐橫向加熱) 。 9.樣品處理沾污難消除的難題攻關(石墨爐橫向加熱、固體進樣、智能稀釋) 。 3.1.3 AAS 應用的最新進展應用的最新進展AAS 應用的最新進展中特別值得注意的還有以下幾個方面: 1.多種新技術、新方法不斷涌現(xiàn): 目前,國外 AAS 的應用技術發(fā)展很快;特別是在電熱原子吸收光譜法(ETAAS) 、高分辨率連續(xù)光源原子吸收光譜法源(HRCSA
36、AS) 、持久性化學遼寧石油化工大學繼續(xù)教育學院論文10改進劑(一次注入,可以連續(xù)使用 1000 多次) 、化學蒸氣發(fā)生技術等新技術方面發(fā)展特別快,很值得重視。 2.AAS 在生物金屬科學中的應用大發(fā)展 近年來,繼基因組學與蛋白組學之后,金屬組學和代謝組學的出現(xiàn),正在成為光譜學家關注的重點;2001 年,Williames 提出“金屬組”(Metallome)的概。2004 年 Haraguchi 提出“金屬組學” (Metallomics)就是“生物金屬科學”(Biometal science)的概念。而 AAS 是“生物金屬科學”的最重要的、最新的分析手段之一。 3. AAS 的應用面正在
37、向各個領域迅速擴大在生命科學領域(生物酶、蛋白質(zhì))中應用正在大發(fā)展;一些含有金屬元素的生物酶及重要蛋白質(zhì),在生物體內(nèi)起到十分的作用。3.2 原子吸收光譜法的優(yōu)缺點原子吸收光譜法的優(yōu)缺點原子吸收光譜法,選擇性強,因其原子吸收的譜線僅發(fā)生在主線系,且譜線很窄,所以光譜干擾小、選擇性強、測定快速簡便、靈敏度高,在常規(guī)分析中大多元素能達到10-6 級,若采用萃取法、離子交換法或其它富集方法還可進行10-9 級的測定。分析范圍廣,目前可測定元素多達73種,既可測定低含量或主量元素,又可測定微量、痕量、甚至超痕量元素;既可測定金屬類金屬元素,又可間接測定某些非金屬元素和有機物;既可測定液態(tài)樣品,又可測定氣
38、態(tài)或某些固態(tài)樣品??垢蓴_能力強,原子吸收光譜法譜線的強度受溫度影響較小,且無需測定相對背景的信號強度,不必激發(fā),故化學干擾也少很多。精密度高,常規(guī)低含量測定時,精密度為1%3%,若采用自動進樣技術或高精度測量方法,其相對偏差小于1%。當然原子吸收光譜法也有其局限性,它不能對多元素同時分析,對難溶元素的測定靈敏度也不十分令人滿意,對共振譜線處于真空紫外區(qū)的元素,如P、S等還無法測定。另外,標準工作曲線的線性范圍窄,給實際工作帶來不便,對于某些復雜樣品的分析,還需要進一步消除干擾。火焰原子吸收因設備簡單,操作簡便,易于普及和待測元素的線性范圍寬等原因,目前仍為廣大分析工作者普遍采用。近年來,利用火
39、焰原子吸收測定高含量組分已取得一定進展,為拓寬火焰原子吸收的應用開辟了一條途徑。由于火焰原子吸收的靈敏度較低,對于痕量尤其是超痕量組分的測定,需進行富集和分離,盡管如此,對于一些靈敏度低的元素,火焰原子吸收法仍無法滿足測定的要求。遼寧石油化工大學繼續(xù)教育學院論文113.3 原子吸收分光光度計標準加入法適用范圍原子吸收分光光度計標準加入法適用范圍標準加人法是將加人到樣品中的已知質(zhì)量濃度的待測元素與樣品中未知質(zhì)量濃度的待測元素處于完全相同的分析環(huán)境中,使之受溶劑及共存物的影響也相同。這種相同的分析行為在火焰原子吸收分析中經(jīng)常見到,但在石墨爐原子吸收分析中不常見到10。3.4 原子吸收分光光度計各使
40、用方法的應用原子吸收分光光度計各使用方法的應用3.4.1 在理論研究方面的應用在理論研究方面的應用原子吸收可作為物理或物理化學的一種實驗手段,對物質(zhì)的一些基本性能進行測定和研究,另外也可研究金屬元素在不同化合物中的不同形態(tài)。3.4.2 在元素分析方面的應用在元素分析方面的應用原子吸收光譜法憑借其本身的特點,現(xiàn)已廣泛的應用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生化制藥、地質(zhì)、冶金、食品檢驗和環(huán)保等領域。該法已成為金屬元素分析的最有力手段之一。而且在許多領域已作為標準分析方法,如化學工業(yè)中的水泥分析、玻璃分析、石油分析、電鍍液分析、食鹽電解液中雜質(zhì)分析、煤灰分析及聚合物中無機元素分析;農(nóng)業(yè)中的植物分析、肥料分析、飼料分析
41、;生化和藥物學中的體液成分分析、內(nèi)臟及試樣分析、藥物分析;冶金中的鋼鐵分析、合金分析;地球化學中的水質(zhì)分析、大氣污染物分析、土壤分析、巖石礦物分析;食品中微量元素分析。 3.4.3 在有機物分析方面的應用在有機物分析方面的應用使用原子吸收光譜儀利用間接法可以測定多種有機物,如 8-羥基喹啉(Cu)、醇類(Cr)、酯類(Fe)、氨基酸(Cu)、維生素 C(Ni)、含鹵素的有機物(Ag)等多種有機物,都可通過與相應的金屬元素之間的化學計量反應而間接測定。遼寧石油化工大學繼續(xù)教育學院論文124 4 結論結論 AAS 聯(lián)用技術的發(fā)展,是目前國際上 AAS 儀器和應用方面的最新進展之一。目前,國外只有日本島津公司有此類技術;但他們是作為 6800 型 AAS 的附件來使用的,其原理是采用“冷阱捕集還原氣化”原理。我國北京普析通用公司采用“HPLC 的高效柱分離”的原理,研發(fā)出了As90 型砷形態(tài)分析儀 ,于 2005 年8 月
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