食品中礦物質(zhì)的測定

1、第二節(jié) 食品中元素測定的方法1.食品中元素的分離與濃縮2第二節(jié) 食品中營養(yǎng)素的測定一、鈣的測定一、鈣的測定1、原子吸收分光光度法（1）樣品經(jīng)濕法消化后,導(dǎo)入原子吸收分光光度計中,經(jīng)火焰原子化后,吸收422.7nm的共振線,其吸收量與含量成正比,可與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量.PS:原子吸收分光光度法的測量對象是呈原子狀態(tài)的金屬元素和部分非金屬元素，是由待測元素?zé)舭l(fā)出的特征譜線通過供試品經(jīng)原子化產(chǎn)生的原子蒸氣時，被蒸氣中待測元素的基態(tài)原子所吸收，通過測定輻射光強(qiáng)度減弱的程度，求出供試品中待測元素的含量?；鹧嬖踊魇窃游展庾V儀的主要組成部分，是利用火焰使試液中的元素變?yōu)樵诱羝难b置（2）試劑 鹽酸

2、硝酸 高氯酸 混合酸消化液 硝酸與高氯酸比為4:1. 0.5mol/L硝酸溶液 量取45ml硝酸,加去離子水稀釋至1000ml. 2%氧化鑭溶液 稱取20g氧化鑭(純度大于99.99%),加75ml鹽酸于1000ml容量瓶中,加去離子水稀釋至刻度. 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液 精確稱取1.2480g碳酸鈣(純度大于99.99%),50ml去離子水,加鹽酸溶解,移入1000ml容量瓶中,加2%氧化鑭稀釋至刻度,貯存于聚乙烯瓶內(nèi)4保存,此溶液每毫升相當(dāng)于500ug鈣. 鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液 取鈣標(biāo)準(zhǔn)液5ml于100ml容量瓶中,用2%氧化鑭稀釋至刻度,貯存于聚乙烯瓶中,4保存,此溶液每毫升相當(dāng)于25ug鈣.（3）儀器原子

3、吸收分光光度計、鈣空心陰極燈(4) 操作步驟 1. 樣品制備 濕樣(如蔬菜,水果,鮮魚,鮮肉等)用水清洗干凈后,要用去離子水充分洗凈.干粉類樣品(如面粉,奶粉等)取樣后立即裝容器密封保存,防止空氣中的灰塵和水分污染. 2. 樣品消化 精確稱取均勻樣品干樣0.51.5g(濕樣2.04.0g,飲料等液體樣品5.010.0g)于250ml高型燒杯內(nèi),加混合酸消化液2030ml.上蓋表皿.置于電熱板或電沙浴上加熱消化.如未消化好而酸液過少時,再補(bǔ)加幾毫升混合酸消化液,繼續(xù)加熱消化,直至無色透明為止.加幾毫升去離子水,加熱以除去多余的硝酸.待燒杯中的液體接近23ml時,取下冷卻.用去離子水洗并轉(zhuǎn)移于10

4、ml刻度試管中,加2%氧化鑭溶液定容至刻度. 取與消化樣品相同量的混合酸消化液;按上述操作做試劑空白試驗測定.2. 測定 (1)標(biāo)準(zhǔn)曲線制備:分別取鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液1,2,3,4,6ml,用氧化鑭定容至50ml,即相當(dāng)于0.5,1,1.5,2,3ug/ml. (2)測定條件:儀器狹縫,空氣及乙烯的流量,燈頭高度,元素?zé)綦娏鞯染词褂玫膬x器說明調(diào)至最佳狀態(tài). (3)將消化好的樣液,試劑空白液和鈣的系列標(biāo)準(zhǔn)濃度液分別導(dǎo)人火焰進(jìn)行測定.(5)結(jié)果計算 以各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與對應(yīng)的吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,測定用樣品液及試劑空白液由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出濃度值(C及C0)。3. 0.05mol/L檸檬酸鈉溶液。檸檬酸鈉溶液。

5、 （3）儀器）儀器 玻璃玻璃儀器。高型燒杯（儀器。高型燒杯（250mL)、微量滴定管（、微量滴定管（1mL或或2mL)、堿式滴定管（堿式滴定管（50mL）、刻度吸管（）、刻度吸管（0.51mL) 電熱板電熱板（4）操作步驟消化：精確稱取均勻樣品干樣0.51.5g(濕樣2.04.0g,飲料等液體樣品5.010.0g)于250ml高型燒杯內(nèi),加混合酸消化液2030ml.上蓋表皿.置于電熱板或電沙浴上加熱消化.如未消化好而酸液過少時,再補(bǔ)加幾毫升混合酸消化液,繼續(xù)加熱消化,直至無色透明為止.二、鐵的測定二、鐵的測定鄰二氮菲法鄰二氮菲法1,原理: 在pH為29的溶液中,二價鐵離子與鄰二氮菲生成穩(wěn)定的橙

6、紅色配合物,在510nm有最大吸收,其吸光度與鐵的含量成正比,故可比色測定. 2,試劑 鹽酸羥胺溶液:10% 鄰二氮菲水溶液(新鮮配制):0.12% 醋酸鈉溶液:10% 鹽酸:1mol/L 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液3,測定方法: 樣品處理:干法灰化 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:吸取10g/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0mL,1.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,分別置于50mL容量瓶中,加入1mol/L鹽酸溶液1mL,10%鹽酸羥胺1mL,0.12%鄰二氮菲1mL.然后加入10%醋酸鈉5mL,用水稀釋至刻度,搖勻,以不加鐵的試劑空白溶液作參比液,在510nm波長處,用1比色皿測吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線.樣品測定:準(zhǔn)確吸取樣液

7、510mL于50mL容量瓶中,以下按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制操作,測定吸光度,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相對應(yīng)的含鐵量(g). 三、鋅的測定1.原理原理樣品經(jīng)消化后，在pH4.05.5時，鋅離子與二硫腙形成紫紅色絡(luò)合物，溶于四氯化碳，加入硫代硫酸鈉，防止銅、汞、鉛、鉍、銀和鎘等離子干擾，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。2.試劑試劑 乙酸鈉溶液(2mol/L)：稱取68g乙酸鈉(CH3COONa3H2O)，加水溶解后稀釋至250mL。 乙酸(2mol/L)：量取10.0mL冰乙酸，加水稀釋至85mL。 乙酸乙酸鹽緩沖液：乙酸鈉溶液(2mol/L)與乙酸(2mol/L)等量混合，此溶液pH為4.7左右。用二硫腙四氯化碳溶液(0.1

8、g/L)提取數(shù)次，每次10mL，除去其中的鋅，至四氯化碳層綠色不變?yōu)橹?，棄去四氯化碳層，再用四氯化碳提取乙酸乙酸鹽緩沖液中過剩的二硫腙，至四氯化碳無色，棄去四氯化碳層。硫代硫酸鈉溶液(250g/L)：用乙酸(2mol/L)調(diào)節(jié)pH至4.05.5。以下按10.3用二硫腙四氯化碳溶液(0.1g/L)處理。二硫腙四氯化碳溶液(0.1g/L)。鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.1000g鋅，加10mL鹽酸(2mol/L)，溶解后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于100.0g鋅。3.儀器儀器分光光度計4.操作步驟操作步驟確吸取510mL定容的消化液和相同量的試劑空白液，分別置于125mL

9、分液漏斗中，加水至10mL。吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0g鋅)，分別置于125mL分液漏斗中，各加水至10mL。于樣品提取液、試劑空白提取液及鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液各分液漏斗中加5mL乙酸乙酸鹽緩沖液、1mL硫代硫酸鈉溶液(250g/L)，搖勻，再各加入10.0mL二硫腙-四氯化碳，劇烈振搖4min。靜置分層后，經(jīng)脫脂棉將四氯化碳層濾入1cm比色杯中，以空白液調(diào)節(jié)零點，于波長530。nm處測吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線5.計算第三節(jié) 食品中有害元素的測定一、鉛的測定-二硫腙比色法2.試劑 1+1氨水、1+1鹽酸、酚紅指示劑（酚紅在低

10、pH值時呈現(xiàn)黃色,在高pH值時呈現(xiàn)紅色,但在pH6.6至8.0間會呈現(xiàn)橙色）、氰化鉀溶液（100g/L）、三氯甲烷、1+99硝酸、4+1硝酸-硫酸混合液. 鹽酸聽羥銨溶液 檸檬酸銨溶液 淀粉指示液二硫腙-三氯甲烷溶液二硫腙使用液鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液3.儀器分光光度計4操作步驟（1）樣品預(yù)處理 在采樣和制備過程中，注意樣品不被污染。糧食、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣，用食品加工機(jī)大成勻漿存于塑料瓶中，保存?zhèn)溆?。?）樣品消化（灰化法）稱取5.00g樣品，置于石英或石坩堝中；加熱至炭化，然后移入馬弗爐中，500灰化3h，放冷，取出坩堝，加硝酸（1+1），濕潤灰分，用小火蒸干，在500

11、灼燒1h，放冷，取出坩堝。加1mL硝酸(1+1),加熱，使灰分溶解，移入50mL容量瓶中，用水洗滌坩堝，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混勻備用。含水分多的食品，稱取5.0g或吸取5.00mL樣品，置于蒸發(fā)皿，先在水浴上蒸干，再按上述內(nèi)容炭化。（3）測定 5.結(jié)果計算二、砷的測定二、砷的測定硼氫化物還原比色法硼氫化物還原比色法1原理 ：試樣經(jīng)消化，其中砷以五價形式存在。當(dāng)溶液氫離子濃度大于1.0 molL時，加入碘化鉀一硫脲并結(jié)合加熱，能將五價砷還原為三價砷。在酸性條件下，硼氫化鉀將三價砷還原為負(fù)三價，形成砷化氫氣體，導(dǎo)人吸收液中呈黃色，黃色深淺與溶液中砷含量成正比。與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。2試劑

12、I.(500gL)碘化鉀+(50gL) 硫脲溶液 1+1.II. 400gL氫氧化鈉溶液、l00gL氫氧化鈉溶、III. 硫酸(1+1)IV. 吸收液： 8gL硝酸銀溶液(稱取407g硝酸銀于500mL燒杯中，加入適量水溶解后加入30mL硝酸，加水至500mL，儲于棕色瓶中) 4gL聚乙烯醇溶液 (稱取04g聚合度為15001800的聚乙烯醇于小燒杯中，加入100mL水，沸水浴中加熱，攪拌至溶解，保溫10min，取出放冷備用)。 取8gL硝酸銀溶液和4gL聚乙烯醇溶液各一份，加人兩份體積的95乙醇，混勻作為吸收液，使用時現(xiàn)配。V. 硼氫化鉀片(將硼氫化鉀與氯化鈉按1：4質(zhì)量比混合磨細(xì)，充分混勻

13、后在壓片機(jī)上制成直徑10 mm、厚4mm的片劑，每片為05g。避免在潮濕天氣時壓片)。VI. 乙酸鉛棉花 將脫脂棉泡于(l00gL)乙酸鉛溶液中，數(shù)分鐘后擠去多余溶液，攤開棉花，80C烘干后儲于廣口玻璃瓶中VII.1.0molL。檸檬酸-檸檬酸銨溶液(稱取192g檸檬酸、243g檸檬酸銨，加水溶解后稀釋至1000mL)VIII.砷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：稱取經(jīng)105干燥1h并置干燥器中冷卻至室溫的三氧化二砷(As203)0.1320g于100mL燒杯中，加入10mL氫氧化鈉溶液(25molL)，待溶解后加入5mL高氯酸、5mL硫酸，置電熱板上加熱至冒白煙，冷卻后，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，并用水稀釋定容

14、至刻度。此溶液1mL含砷(五價)0100mg；IX. 砷標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取1.00ml。砷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液 于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液lmL含砷(五價)100ug。X. 2gL甲基紅指示劑(稱取01g甲基紅溶解于50mL95的乙醇中)。3.儀器可見分光光度計、砷化氫裝置4分析步驟(1)試樣處理對于糧食類食品，稱取5.00g樣品于250mL三角燒瓶中，加入5.0mL。高氯酸、20mL硝酸、25mL硫酸(1+1)，放置數(shù)小時(或過夜)后，置電熱板上加熱，若溶液變?yōu)樽厣瑧?yīng)補(bǔ)加硝酸使有機(jī)物分解完全，取下放冷，加15mL水，再加熱至冒白煙，取下，以20mL水分?jǐn)?shù)次將消化液定量轉(zhuǎn)入100mL砷化氫發(fā)生瓶中。同時做試劑空白試驗。(2)標(biāo)準(zhǔn)系列的制備于6只100mL砷化氫發(fā)生瓶，依次加入砷標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL分別加水至3mL，再加2.0mol硫酸(1+1)。(3)試樣及標(biāo)準(zhǔn)的測定試樣及標(biāo)準(zhǔn)砷化氫發(fā)生瓶中,分別加入0.1g抗壞血酸、2.0mL(500gL)碘化鉀一(50gL)硫脲溶液，置沸水浴中加熱5min(此時瓶內(nèi)溫度不得超過80)，取出放冷，加入2gL甲基紅指示劑1滴