如何科學(xué)評(píng)價(jià)激光粒度儀

1、.如何科學(xué)評(píng)價(jià)激光粒度儀一、 用科學(xué)的方法去評(píng)價(jià)激光粒度儀十分重要。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO13320-1（第一部分：通用法則）是儀器評(píng)估的科學(xué)的參照。二、 評(píng)價(jià)激光粒度分析系統(tǒng)時(shí)最廣泛使用的參數(shù) Repeatability 重現(xiàn)性 Accuracy 精確性 Resolution & Sensitivity 解析度與靈敏度1重現(xiàn)性兩個(gè)方面的影響因素：Ø 儀器本身的重現(xiàn)性-在同一臺(tái)儀器上做同一個(gè)樣品分析的變異性Ø 儀器間的重現(xiàn)性-同一個(gè)樣品在不同儀器上分析的變異性2何樣的重現(xiàn)性才是令人滿意的呢? ISO 13320-1 發(fā)布了以下的數(shù)值作為重現(xiàn)性滿意度的評(píng)價(jià)：Ø 對(duì)于

2、平均粒徑（mean size）大于10µm的樣品. Median Size (x50)中位徑應(yīng)有一個(gè)小于3%的變異系數(shù)。這也能適用在分布中任何選定的中心值。分布兩邊的值，例如x10 與 x90 其變異系數(shù)應(yīng)不超過(guò)5%。Ø 對(duì)于平均粒徑（ mean size） 小于 10µm的樣品. 對(duì)于小于10µm范圍的樣品，以上的值應(yīng)加倍。3關(guān)鍵的影響重現(xiàn)性的因素:Ø 高度穩(wěn)定不會(huì)飄移的光源Ø 光源校直Ø 樣品處理系統(tǒng)Ø 高度精確的光學(xué)系統(tǒng)Ø 高度精確的檢測(cè)器排列當(dāng)對(duì)于任何的光學(xué)系統(tǒng)的要求而言，會(huì)對(duì)其校直有具體的要求。

3、 因而，擁有一些確保校直的簡(jiǎn)易而具有可重復(fù)性的方法就顯得非常重要。 在 Beckman Coulter LSÔ series儀器上，使用的是十字線的方式校直。該標(biāo)線片是一塊帶有鉆孔的金屬片，但當(dāng)一個(gè)“理想顆?！钡慕巧Ｓ伞袄硐腩w?！毙纬傻纳⑸溆糜谑辜す庑Ｖ钡綑z測(cè)器列陣上。 整個(gè)過(guò)程完全自動(dòng)，無(wú)需操作員調(diào)節(jié)，這是確保重現(xiàn)性的至關(guān)重要的校直方法。 該校直程序?qū)Υ箢w粒而言是相當(dāng)重要的，這是因?yàn)樵诘偷慕嵌壬蠋в刑卣鞯?、離散的和能良好判斷的大顆粒的散射與光路是有關(guān)聯(lián)的(詳情請(qǐng)參閱：解析度與靈敏度)。 離開(kāi)了“角度校直”的過(guò)程將不可能精確重現(xiàn)粒度的分布。4ISO 標(biāo)準(zhǔn)，14頁(yè)第6.7節(jié)中，給出以

4、下定義及列出了有關(guān)激光衍射分析中影響分辨率與靈敏性的重要因素。6.7 節(jié)：分辨率、靈敏性 顆粒粒度分布的分辨率, 例如：不同粒度的的分辨能力、某一粒度少量顆粒的靈敏性受限于以下因素： * 檢測(cè)器的數(shù)目、位置與形狀;* 其訊噪比;* 所測(cè)量散射圖形的細(xì)節(jié);* 不同的顆粒粒度在散射圖中的異同;* 顆粒實(shí)際的粒度范圍;* 足夠的光學(xué)模式;* 重疊法中的平滑作用. 性能差異主要因素Ø 探測(cè)器數(shù)量與排布方式Ø 激光種類與對(duì)焦方式Ø 小顆粒檢測(cè)方法Ø 亞微米顆粒測(cè)量技術(shù)Ø 樣品臺(tái)-進(jìn)樣系統(tǒng)的進(jìn)樣好壞與操作區(qū)別庫(kù)爾特激光粒度儀132枚探測(cè)器探測(cè)器少的激光粒度

5、儀探測(cè)器多的激光粒度儀粒度報(bào)告失真，趨近正態(tài)分布。 檢測(cè)器少的粒度儀，實(shí)測(cè)通道少，各通道粒度寬，只能通過(guò)合成多個(gè)虛擬通道來(lái)提高解析度，但結(jié)果是： 檢測(cè)器多的粒度儀，實(shí)測(cè)通道多，各通道粒度窄，不用通過(guò)合成多個(gè)虛擬通道來(lái)提高解析度，結(jié)果接近實(shí)際。實(shí)測(cè)通道、虛擬通道及對(duì)粒度報(bào)告的影響探測(cè)器排列方式庫(kù)爾特十字形排布扇形排布直線形排布庫(kù)爾特排列的優(yōu)點(diǎn)：當(dāng)激光對(duì)焦發(fā)生上下左右任何一個(gè)方向偏離時(shí)，將造成檢測(cè)角度在一個(gè)方向偏大，另一個(gè)方向偏小，十字星排布方式使整體偏差抵消，不至于出現(xiàn)其它排列方式造成所測(cè)數(shù)據(jù)整體偏大或偏小。激光種類及對(duì)焦方式一般粒度儀采取在同心圓上用三枚等距檢測(cè)器輔助對(duì)焦方式，由于光源不均勻帶

6、來(lái)偏差可能性較大，庫(kù)爾特采取32枚參與對(duì)焦，大大降低了誤差可能性。例如： 對(duì)500um顆粒，q偏差0.01。，粒徑漂移約10% 750nm固體激光器，工作壽命達(dá)7萬(wàn)小時(shí)。穩(wěn)定損耗低、易維護(hù)。小顆粒檢測(cè)方法透鏡的作用：使粒徑相同的顆粒產(chǎn)生的平行散射光聚焦于同一角度位置上的探測(cè)器，達(dá)到準(zhǔn)確測(cè)量的目的。雙透鏡使信號(hào)采集保持一致性，降低系統(tǒng)了誤差。亞微米顆粒測(cè)量技術(shù)激光粒度儀應(yīng)用 衍射理論處理顆粒在小角度區(qū)域內(nèi)的散射光，解析0.1um以上顆粒粒度。 顆粒在大角度區(qū)域散射光強(qiáng)度差異，解析0.1um以下顆粒粒度。衍射理論在解析亞微米范圍內(nèi)（0.1um以下）顆粒粒度時(shí)受到限制，原因是：0.1um0.2um0

7、.3um0.4um45光強(qiáng)0角度亞微米顆粒散射光特點(diǎn) Ø 在小角度范圍（衍射理論適用區(qū)域）內(nèi)，亞微米顆粒散射光強(qiáng)隨角度變化的差異很小，即衍射光斑在此范圍內(nèi)分布基本相同。所以，衍射理論只能根據(jù)它們?cè)谶@一范圍的相同光強(qiáng)將全部亞微米顆粒作為一個(gè)粒度組份給出含量，無(wú)法將之細(xì)分。Ø 但在大角度區(qū)域，它們差異逐漸明顯。因此，細(xì)分亞微米顆粒粒度，要在大的角度上分析，而在此角度范圍衍射理論已不適用。衍射理論適用區(qū)域ISO13320標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定激光衍射技術(shù)分辯顆粒的下限為0.1um一般的大角度散射分析技術(shù)Ø 采用單波長(zhǎng)，配合大角度探測(cè)器的分析技術(shù)需要改進(jìn)的問(wèn)題Ø 在大角度進(jìn)行

8、檢測(cè)雖可獲得亞微米顆粒的更多信號(hào)，Ø 但由于采用單色光，其信號(hào)差異較小，分辨率低。六個(gè)大角度探測(cè)器光源起偏器庫(kù)爾特多波長(zhǎng)偏振光強(qiáng)度差分析法起偏器可產(chǎn)生三種波長(zhǎng)的、分別為水平、垂直方向的共六種偏振光。理論依據(jù)-為何采用多波長(zhǎng)？-為何采用偏振光強(qiáng)度差？Ø 粒徑大小在入射光波長(zhǎng)10%60%范圍內(nèi)的顆粒，對(duì)入射光產(chǎn)生較強(qiáng)散射光， 因此采用多種波長(zhǎng)的光逐段進(jìn)行分析，可有效去除其它顆粒的干擾光。Ø 顆粒越小，其對(duì)水平和垂直兩種方向的偏振光散射光強(qiáng)度差異越大，反之亦然，所以偏振光強(qiáng)度差信號(hào)使分辨率獲得提高。Ø 因此，6個(gè)角度檢測(cè)器所獲信號(hào)的純度和信息量都大大提高。偏振

9、光技術(shù)與其它技術(shù)對(duì)比 對(duì)Duke公司三組份亞微米標(biāo)準(zhǔn)顆?；旌蠘悠贩治鼋Y(jié)果。83nm204nm503nm庫(kù)爾特PIDS技術(shù)測(cè)量結(jié)果其它技術(shù)測(cè)量的結(jié)果LS系列激光粒度分析儀儀器特點(diǎn)：Ø 一次性分析范圍寬   粒度測(cè)量范圍：0.04 2,000 um。Ø 速度快、重現(xiàn)性好 分析時(shí)間：5-90秒，重復(fù)性優(yōu)于0.5% 準(zhǔn)確性優(yōu)于99.5%。Ø 操作簡(jiǎn)單，全自動(dòng)程度高。Ø 分辨率優(yōu)，解析度高。Ø 軟件界面友好，中英文顯示，能提供各種粒度統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)。Ø 可靠性高，維護(hù)保養(yǎng)簡(jiǎn)單方便。 Ø 多種樣品臺(tái) 濕法樣品臺(tái)3種，干法1種。

10、16; 分析樣品范圍廣 各類粉體顆粒，懸濁液中顆粒物，乳化液 中乳珠。 技術(shù)特點(diǎn)：Ø 全程米氏理論及弗蘭候夫理論，符合ISO13320標(biāo)準(zhǔn)。Ø 雙鏡頭專利技術(shù)：主光路同時(shí)設(shè)置二個(gè)鏡頭。保證全量程測(cè)量一次完成。并使小顆粒測(cè)量消除相同顆粒平行光誤差。Ø 多波長(zhǎng)極化光強(qiáng)差分散射(PIDS)專利技術(shù)和6枚檢測(cè)器18個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)完成0.4um以下顆粒測(cè)量，數(shù)據(jù)真實(shí)可靠。接收水平和垂直衍射光的光強(qiáng)差。以保證小顆粒的檢測(cè)獲得真正的測(cè)量值。Ø 750nm固體激光器，工作壽命達(dá)7萬(wàn)小時(shí)以上,不工作時(shí)無(wú)損耗。Ø 132枚檢測(cè)器在前向四個(gè)象限交叉排布和背向布排。最大檢測(cè)角150度，信息完整。Ø 132枚檢測(cè)器均有獨(dú)立的放大器，并行輸出檢測(cè)信號(hào)，信息完整，優(yōu)于串行掃描