工業(yè)循環(huán)冷卻水中總堿度的測(cè)定方法-指示劑法

1、工業(yè)循環(huán)冷卻水中總堿度的測(cè)定方法-指示劑法1.方法提要以甲基紅-溴甲酚綠為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至指示劑由淺藍(lán)色變?yōu)闇\ 紫色，用此耗酸量來計(jì)算水中的總堿度。2試劑：2.1甲基紅-溴甲酚綠指示劑：稱取100mg溴甲酚綠溶于100mL95%乙醇溶液中, 再稱200mg甲基紅溶于100mL95%乙醇溶液中，以3+1混合。2.2碳酸鈉：基準(zhǔn)試劑3.準(zhǔn)備工作：3.1 0.05mol/L的HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定。3.1.1配制方法：取4.5ml濃HCI，用水稀釋至1L,搖勻3.1.2標(biāo)定方法：準(zhǔn)確稱取于270300C灼燒至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉0.08g左右，置于250ml 三角瓶中，加入煮沸后冷卻的

2、蒸餾水約 50ml和10滴指示劑，用0.05moI/L的 HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液出現(xiàn)淺紫色，記下 HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積V。m 匯1000鹽酸溶液的濃度按下式計(jì)算：C（HCI）= m 1000 moI/Lv x 5300式中：mN&C03的重量，g； V滴定消耗的鹽酸體積，ml ；4試驗(yàn)步驟：吸取水樣100ml于250ml三角瓶中，加入10滴甲基紅-溴甲酚綠指示劑，用 0.05moI/L的HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紫色出現(xiàn)，記下鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積 T。5.計(jì)算：水樣中總堿度按下式計(jì)算:X=cjppcVmmol/L式中：C HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，moI/L ;T滴定終點(diǎn)時(shí)消耗HCI溶

3、液的體積，ml;V水樣的體積，ml。工業(yè)循環(huán)冷卻水中余氯的測(cè)定方法鄰聯(lián)甲苯胺法1. 方法提要：水樣中游離氯與鄰聯(lián)甲苯胺作用， 生成黃色（或桔黃色） 的二鹽酸醌式鄰聯(lián) 甲苯胺。根據(jù)顏色的深淺與標(biāo)準(zhǔn)色比較，測(cè)出水樣中游離氯含量。 EDTMP 在 10ppm 以下不影響測(cè)定，正常情況下循環(huán)水中的 Fe3*影響測(cè)定。N02-干擾測(cè)定。2. 儀器與試劑2.1 儀器2.1.1 100 毫升具塞比色管一套。2.2 試劑2.2.1 無水磷酸氫二鈉；2.2.2 磷酸二氫鉀；2.2.3 重鉻酸鉀2.2.4 鉻酸鉀2.2.5 鹽酸2.2.6 鄰聯(lián)甲苯胺。3. 準(zhǔn)備工作3.1 磷酸鹽緩沖液3.1.1 磷酸鹽緩沖儲(chǔ)備液

4、配制：將無水磷酸氫二鈉放在105110C烘箱內(nèi)，2小時(shí)后取出置于干燥器內(nèi)冷 至室溫，稱取22.86g,另將磷酸二氫鉀放在105110C烘箱內(nèi)同樣處理，并稱 取46.14g。將上述二試劑共同溶于水中，稀釋到 1000ml。靜置4天后過濾。 濾液稱為儲(chǔ)備液。3.1.2 磷酸鹽緩沖使用液配制（ pH6.45）：將上述緩沖儲(chǔ)備液 200ml 加水稀釋至 1000ml。3.2 重鉻酸鉀 鉻酸鉀溶液配制方法：稱取0.1550g,105110C烘箱內(nèi)干燥處理過的重鉻酸鉀及 0.4650g 同樣干燥處理過的鉻酸鉀放在 400ml 燒杯中，加磷酸鹽緩沖使用液稀釋到刻度， 此有色溶液的顏色相當(dāng)于 1 毫克/升余氯

5、與鄰聯(lián)甲苯胺所產(chǎn)生的顏色。3.3 鄰聯(lián)甲苯胺溶液配制方法：稱取1g純鄰聯(lián)甲苯胺加于5ml 20%鹽酸中，在研缽中研成糊狀， 加入150200ml水，使其完全溶解，放在1升量筒中補(bǔ)加到505ml，最后加入 20%鹽酸至一升，儲(chǔ)于棕色瓶中。（溶液如有色，可再加1g粉末狀活性炭，加 熱煮沸攪拌，取下在室溫放置過夜，過濾后使用） 。3.4 標(biāo)準(zhǔn)色階的配制取 100 毫升具塞比色管 5 支，分別準(zhǔn)確移入重鉻酸鉀 鉻酸鉀溶液 100， 50，15, 10，1ml，用磷酸鹽緩沖使用液稀釋到刻度搖勻。它們分別相當(dāng)于 1， 0.5， 0.15， 0.1， 0.01 毫克/升余氯與鄰聯(lián)甲苯胺所產(chǎn)生的顏色。注：標(biāo)準(zhǔn)色階的梯度和數(shù)量，可