STA-TG-DSC維護

1、一、DTA/DSC基本概念及檢測原理概述熱分析的引入及基本檢測原理對固體材料的表征 - - - 熱分析 信號檢測方框圖 數(shù)據(jù)采樣方框圖 升溫程序及信號的產(chǎn)生升溫程序及信號的產(chǎn)生 加入樣品溫度控制(STC)功能下的升溫曲線 DSC信號的形成(一級相變) DTA 及 DSC 的測量原理樣品出現(xiàn)熱反應(yīng)的三維熱量傳遞及擴散：在相同坩堝條件及測試氣氛下,三維方向熱量傳遞及擴散的熱阻均為固定值則在某一溫度點上：熱流總和Q=Q軸向向上+Q軸向向下+Q徑向 =Q恒值+ Q軸向向下 =N + Q軸向向下 =N+f( T)因為樣品熱反應(yīng)，引起樣品溫度變化趨勢發(fā)生突變(以一級相變?yōu)槔?，進而使樣品坩堝至傳感器之間的

2、溫度差T樣品發(fā)生突變。即Q樣品發(fā)生突變。而：樣品發(fā)生熱反應(yīng)時，參比坩堝至傳感器之間的溫度差T參比仍然保持恒定。即Q參比不發(fā)生突變。于是：DSC= Q樣品- Q參比=N樣品+f( T樣品)-N參比+f( T參比) = (N樣品- N參比)+f(T樣品- T參比) =K+ f(T樣品- T參比)T 坩堝及支架3.4 cm0.19 cm二、儀器工作條件要求1.實驗室應(yīng)盡量遠離振動源及大的用電設(shè)備, 室內(nèi)配備空調(diào), 以保證溫度恒定。2.計算機在儀器測試時，不能運行系統(tǒng)資源占用較大的程序。3.保護氣體(Protective)：保護氣體是用于在操作過程中對加熱爐或天平進行保護，以防止受到樣品在測試溫度下所

3、產(chǎn)生的毒性及腐蝕性氣體的侵害。Ar、N2、He 等惰性氣體均可用作保護氣體。保護氣體輸出壓力建議調(diào)整為0.05Mpa，恒定流速取決于測試要求，建議設(shè)定(DSC204及銠絲加熱爐:60ml/min STA/TG:20ml/min)。開機后，保護氣體開關(guān)應(yīng)始終為打開狀態(tài)。4.吹掃氣體(Purge1 / Purge2)：吹掃氣體在樣品測試過程中，用作為氣氛氣、或反應(yīng)氣。可選用惰性氣體，氧化性氣體(如：空氣、氧氣等)或還原性氣體(如：CO、H2等)。但應(yīng)慎重考慮使用氧化性氣體，當使用還原性氣體時應(yīng)選用適當?shù)拿芊獠考?，特別注意相應(yīng)氣氛下測試的溫度范圍。吹掃氣體輸出壓力建議調(diào)整為0.05Mpa，恒定流速取

4、決于測試要求及測試分解產(chǎn)物的多少，無分解時建議設(shè)定為20ml/min。5.動態(tài)測量模式、靜態(tài)測量模式及真空測量模式：在有吹掃及保護氣體時的測量為動態(tài)測量模式，否則為靜態(tài)測量模式，在真空狀態(tài)下進行測量為真空測量模式。為了延長儀器壽命，保護儀器部件，應(yīng)盡可能使用在惰性氣氛下的動態(tài)模式進行測量，慎重考慮靜態(tài)及真空測量模式，尤其是真空測量模式應(yīng)盡可能避免。6.恒溫水浴：恒溫水浴是用來保證測量天平工作在一個恒定的溫度下。一般情況下，建議恒溫水浴的水溫調(diào)整為比室溫高2C。7.真空泵： 為了保證樣品測試中不被氧化或與空氣中的某種氣體進行反應(yīng)，需要真空泵對測量管腔進行反復(fù)抽真空并用惰性氣體置換。一般置換兩到三

5、次即可。三、加熱爐及其溫度控制方案(STC)3.1 加熱爐的對象特性:近似為一階環(huán)節(jié)+純滯后系統(tǒng)時間常數(shù)及滯后時間與加熱爐爐膛容量大小及傳熱介質(zhì)有關(guān) 爐子形狀和大小及加熱方式?jīng)Q定了爐內(nèi)溫度均勻區(qū)域的范圍及爐子的熱容量爐子的內(nèi)部結(jié)構(gòu)(夾套等)，保溫及傳熱介質(zhì)決定了時間常數(shù)及滯后特性，從而影響了控溫的穩(wěn)定性。3.1.2 STA加熱爐:加熱爐：加熱爐：爐子形狀和大小及加熱方式?jīng)Q定了爐內(nèi)溫度均勻區(qū)域的范圍及爐子的熱容量。這些因素會影響DSCDTA曲線的基線穩(wěn)定性和平直性。升溫速率：升溫速率：提高升溫速率，會使樣品中的溫度梯度增大。導(dǎo)致熱重曲線的起始溫度和終止溫度增加。曲線向高溫方向推移。 試驗氣氛：試

6、驗氣氛：不同的氣氛以及靜態(tài)或動態(tài)氣氛對反應(yīng)的影響可能會非常大。 樣品坩堝：樣品坩堝：坩堝輕，傳熱好，有利于克服氣體產(chǎn)物擴散困難和傳熱不暢造成的滯后影響。應(yīng)選擇對樣品、中間產(chǎn)物、最終產(chǎn)物和氣氛沒有反應(yīng)活性和催化活性的材料作為坩堝的材質(zhì)。 浮力效應(yīng)：浮力效應(yīng)：當試樣受熱時，周圍的氣體因溫度升高而膨脹造成密度變小。結(jié)果氣體對樣品支架及樣品的浮力也隨之減小，在熱天平中表現(xiàn)為質(zhì)量增加，即表觀質(zhì)量增加。 M表觀質(zhì)量增加Vd(1-273/T) 式中：V 受熱區(qū)坩堝及樣品支架的體積 ； d 樣品周圍氣體在273K時的密度 ； T 熱力學溫度（K） 對流效應(yīng)：對流效應(yīng)：由于天平系統(tǒng)置于常溫之下，而樣品周圍的氣體

7、受熱變輕形成向上的熱氣流，從而引起樣品的表觀質(zhì)量損失。特別是當加熱爐頂有出氣通道時，這種空氣對流造成的表觀質(zhì)量損失尤為顯著。如果氣體外溢受阻，上升的熱氣流會置換上部溫度較低的氣體。而下降的氣流對樣品支架進行沖擊，從而會產(chǎn)生表觀質(zhì)量增加。樣品量：樣品量：樣品量較多，會造成氣體產(chǎn)物的擴散困難，容易使熱重曲線終止溫度向高溫偏移。在熱天平靈敏度范圍內(nèi)，樣品用量盡量少為好。但為了提高測量精確度，也有增加樣品量的情況。樣品粒度：樣品粒度：粒度越小，比表面積越大，反應(yīng)速率越快，反應(yīng)起止點溫度降低，反應(yīng)區(qū)間變小。3.2 影響測量的各種因素影響測量的各種因素氣體轉(zhuǎn)子流量計體積換算曲線(校準氣體為N2)：四、 STA449C/409PC加熱爐的更換五、加熱爐排氣口的清洗(STA)七、恒溫水浴、真空泵的使用及注意事項恒溫水浴的使用及注意事項1可制冷的恒溫水浴:溫度設(shè)置：室溫+2C，長時間運行維 護：水要潔凈，無污染。最好使用去離子水定期清除灰塵注意液位，及時補充蒸發(fā)水份長期停機(超過半個月)時，將存水放掉并清潔水池及進入水中部件真空泵的使用及注意事項1. 雙膜片隔膜泵抽真空操作前必須先關(guān)吹掃