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文檔簡介

1、指導教師指導教師:徐:徐JJn班級:班級:1111應用化學應用化學n學生:徐學生:徐HHHHn學號:學號:2110703102110703107878主要內容主要內容 槲皮素,槲皮黃素,槲皮素,槲皮黃素,作為藥品,具有較好祛痰、止咳作為藥品,具有較好祛痰、止咳作用,并具有一定的平喘作用。還有降低血壓、增強毛細作用,并具有一定的平喘作用。還有降低血壓、增強毛細血管抵抗力、減小毛細血管脆性、降血脂和擴張冠狀動脈,血管抵抗力、減小毛細血管脆性、降血脂和擴張冠狀動脈,增加其血流量等作用。槲皮素對冠心病及高血壓患者等也增加其血流量等作用。槲皮素對冠心病及高血壓患者等也有輔助治療作用。有輔助治療作用。 目

2、前應用于檢測槲皮素的分析方法有毛細管電泳法、目前應用于檢測槲皮素的分析方法有毛細管電泳法、高效液相色譜法、化學熒光法等。本論文中利用修飾電極高效液相色譜法、化學熒光法等。本論文中利用修飾電極檢測槲皮素,具有良好檢測靈敏度,同時具有良好的選擇檢測槲皮素,具有良好檢測靈敏度,同時具有良好的選擇性。性。2.2.槲皮素配制:槲皮素易溶于堿性溶液,非常槲皮素配制:槲皮素易溶于堿性溶液,非常難溶于蒸餾水。因此,先稱取適量氫氧化鈉制難溶于蒸餾水。因此,先稱取適量氫氧化鈉制取堿液,再將槲皮素溶于該堿液,用稀硫酸滴取堿液,再將槲皮素溶于該堿液,用稀硫酸滴定至該溶液為中性,再用梯度法配置不同濃度定至該溶液為中性,

3、再用梯度法配置不同濃度槲皮素溶液。槲皮素溶液。實驗藥品配制實驗藥品配制1.1.三聚氰胺配制:取三聚氰胺配制:取500ml500ml容量瓶,稱取容量瓶,稱取0.0631g0.0631g三聚氰胺,因實驗用水溫度較低,三聚氰胺,因實驗用水溫度較低,三聚氰胺難溶解,所以用熱水溶解后移入三聚氰胺難溶解,所以用熱水溶解后移入容量瓶,待冷卻至室溫再定容。容量瓶,待冷卻至室溫再定容。 玻碳電極的玻碳電極的打磨與清洗打磨與清洗修飾電極的修飾電極的制備制備交流阻抗分析修飾電交流阻抗分析修飾電極極試驗條件的優(yōu)化試驗條件的優(yōu)化PMel/Au/GCEPMel/Au/GCE電極的制備電極的制備循環(huán)掃描循環(huán)掃描電極打磨清洗

4、完成恒電位沉積從而沉積金納米粒子恒電位沉積從而沉積金納米粒子PMel/Au/GCEPMel/Au/GCE電極制備完成電極制備完成循環(huán)伏安法(循環(huán)伏安法(CVCV)沉積聚三聚氰胺)沉積聚三聚氰胺0.1mol/LKC0.1mol/LKCl l+5.0mmol/LK+5.0mmol/LK3 3Fe(CN)Fe(CN)6 61.0mmol/L1.0mmol/L三聚氰胺三聚氰胺+0.1mol/LH+0.1mol/LH2 2SOSO4 41.0mmol/LHAuCl1.0mmol/LHAuCl4 4+0.2mol/LNa+0.2mol/LNa2 2SOSO4 4制備完成的修飾電極制備完成的修飾電極圖圖1

5、不同電極在不同電極在0.1mol/LK2SO4與與2.0mmol/LK3Fe(CN)6溶液中的交流阻抗譜圖溶液中的交流阻抗譜圖a.PMel/Au/GCE, b.GCE, c.PMel/GCE 下圖為不同電極交流阻抗譜線圖,可知阻值由大到小依次為下圖為不同電極交流阻抗譜線圖,可知阻值由大到小依次為PMel/GCE,GCE,PMel/Au/GCE。圖圖4 4 槲皮素在不同電極上的電化學行為槲皮素在不同電極上的電化學行為a.PMel/Au/GCEa.PMel/Au/GCE, b.GCEb.GCE, c.PMel/GCEc.PMel/GCE 槲皮素在槲皮素在PMel/Au/GCEPMel/Au/GCE

6、電極上的電極上的氧化峰與還原峰電流較前兩種電極有了更明顯的氧化峰與還原峰電流較前兩種電極有了更明顯的增大。聚三聚氰胺膜使原本裸玻碳電極的比表面增大,有利于金納米粒子的沉積,增大。聚三聚氰胺膜使原本裸玻碳電極的比表面增大,有利于金納米粒子的沉積,極大地加速了電子的傳遞,提高了修飾電極的靈敏度。極大地加速了電子的傳遞,提高了修飾電極的靈敏度。PMel/Au/GCEPMel/Au/GCE的性能要優(yōu)于的性能要優(yōu)于PMel/GCEPMel/GCE電極和電極和Au/GCEAu/GCE。試驗條件的優(yōu)化試驗條件的優(yōu)化n電解液電解液pHpH值的影響值的影響n掃描速率對槲皮素的電化掃描速率對槲皮素的電化學行為影響

7、學行為影響PMel/Au/GCEPMel/Au/GCE電極在含電極在含10mol/L10mol/L槲皮素的槲皮素的0.1mol/LPBS0.1mol/LPBS中的循環(huán)中的循環(huán)伏安曲線伏安曲線p pH H從左到右依次為從左到右依次為7.07.0,6.06.0,5.05.0,4.54.5,4.04.0,3.03.0 隨著溶液隨著溶液PHPH值的減小,槲皮素的電流響應值逐漸增大,當溶液值的減小,槲皮素的電流響應值逐漸增大,當溶液p pH H值小于值小于4.54.5之后,電流響應值之后,電流響應值I I增大趨勢開始變緩,因此,實驗時選擇溶液的增大趨勢開始變緩,因此,實驗時選擇溶液的p pH H選選擇為

8、擇為4.54.5為最優(yōu)緩沖溶液酸度為最優(yōu)緩沖溶液酸度。電解液酸度的影響電解液酸度的影響PMel/Au/GCE電極在含電極在含10mol/L槲皮素的槲皮素的0.1mol/LPBS中的循環(huán)伏安曲線中的循環(huán)伏安曲線 不同的掃描速率對槲皮素的電化學行為進行實驗,發(fā)現(xiàn)響應電流受到影響。掃描速不同的掃描速率對槲皮素的電化學行為進行實驗,發(fā)現(xiàn)響應電流受到影響。掃描速率為率為100mV/s時所得掃描峰最完整。時所得掃描峰最完整。掃描速率的影掃描速率的影響響PMel/Au/GCEPMel/Au/GCE電極在含不同蘆丁中電極在含不同蘆丁中的的0.1mol/LPBS0.1mol/LPBS中的示差脈沖伏安曲線中的示差脈沖伏安曲線緩沖液中,隨著蘆丁濃度的增加,峰電流值不斷增緩沖液中,隨著蘆丁濃度的增加,峰電流值不斷增大大PMel/Au/GCE電極在含不同槲皮素的0.1mol/LPBS中的循環(huán)伏安曲線 峰電流值與槲皮素濃度在實驗時所使用的濃度范圍內呈良好的線性關系,峰電流值與槲皮素濃度在實驗時所使用的濃度范圍內呈良好的線性

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