分光光度法測定鐵

1、實(shí)驗(yàn)1鄰二氮菲分光光度法測定鐵一、實(shí)驗(yàn)原理2+鄰二氮菲(phen)和Fe在pH39的溶液中，生成一種穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合 物 Fe(phen) 32+，其 lgK=21.3， ko8=1.1 x 104L mol-1 cm-1，鐵含量在 0.1 6用 mL-1范圍內(nèi)遵守比爾定律。其吸收曲線如圖1-1所示。顯色前需用鹽酸羥胺或抗壞血酸將Fe3+全部還原為Fe2+,然后再加入鄰二氮菲，并調(diào)節(jié)溶液酸度至 適宜的顯色酸度范圍。有關(guān)反應(yīng)如下：2Fe3+2NH2OH HC1 = 2F+N2 T +2H2O+4H+2C圖1-1鄰二氮菲一鐵(n)的吸收曲線用分光光度法測定物質(zhì)的含量，一般采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，即配制一系

2、列濃度的 標(biāo)準(zhǔn)溶液，在實(shí)驗(yàn)條件下依次測量各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度(A)，以溶液的濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在同樣實(shí)驗(yàn)條件下，測定待測溶 液的吸光度，根據(jù)測得吸光度值從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的濃度值，即可計(jì)算試樣中被測物質(zhì)的質(zhì)量濃度。二、儀器和試劑1 儀器 721或722型分光光度計(jì)。2 試劑(1) 0.1 mg L-1鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液準(zhǔn)確稱取0.702 0 g NH4Fe(S)2 6H2O置于燒杯中，加少量水和20 mL 1:1H2S04溶液，溶解后，定量轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中，用 水稀釋至刻度，搖勻。(2) 10-3 moL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 可用鐵儲(chǔ)備液稀釋配制。(3) 100 g -

3、L-1鹽酸羥胺水溶液用時(shí)現(xiàn)配。(4) 1.5 g L-1鄰二氮菲水溶液避光保存，溶液顏色變暗時(shí)即不能使用。（5）1.0 mol L-1叫乙酸鈉溶液。（6）0.1 mol L-1氫氧化鈉溶液。三、實(shí)驗(yàn)步驟1 顯色標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制在序號(hào)為16的6只50 mL容量瓶中，用吸量管分別加入0, 0.20, 0.40, 0.60，0.80, 1.0 mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（含鐵0.1 g L-1），分 別加入1 mL 100 g L-1鹽酸羥胺溶液，搖勻后放置2 min，再各加入2 mL 1.5 gL-1 鄰二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol L-1乙酸鈉溶液，以水稀釋至刻度，搖勻。2吸收曲線的繪制 在分光光度計(jì)

4、上，用1 cm吸收池，以試劑空白溶液（1 號(hào)）為參比，在440560 nm之間，每隔10 nm測定一次待測溶液（5號(hào)）的吸光度 A，以波長為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制吸收曲線，從而選擇測定鐵的最 大吸收波長。3. 顯色劑用量的確定 在7只50 mL容量瓶中，各加2.0 mL 10-3 mol L-1 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液和1.0 mL 100 gL-1鹽酸羥胺溶液，搖勻后放置2 min。分別加入0.2, 0.4，0.6, 0.8, 1.0, 2.0, 4.0 mL 1.5 g L-1 鄰二氮菲溶液，再各加 5.0 mL1.0 mol L-1乙酸鈉溶液，以水稀釋至刻度，搖勻。以水為參比，在選定波長下 測

5、量各溶液的吸光度。 以顯色劑鄰二氮菲的體積為橫坐標(biāo)、 相應(yīng)的吸光度為縱坐 標(biāo)，繪制吸光度顯色劑用量曲線，確定顯色劑的用量。4. 溶液適宜酸度范圍的確定在 9 只 50 mL 容量瓶中各加入 2.0 mL10-3mol L-1。鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液和1.0 mL 100 mol L-1鹽酸羥胺溶液，搖勻后放置2 min。 各加2 mL 1.5 g L-1鄰二氮菲溶液，然后從滴定管中分別加入0, 2.00, 5.00,8.00, 10.00, 20.00, 25.00, 30.00, 40.00 mL 0. 1 mol L-1NaOH 溶液搖勻，以 水稀釋至刻度，搖勻。用精密 pH 試紙或酸度計(jì)測量各溶液的

6、 pH。以水為參比，在選定波長下，用 1 cm 吸收池測量各溶液的吸光度。繪制 A pH 曲線，確定適宜的 pH 范圍。5. 絡(luò)合物穩(wěn)定性的研究移取2.0 mL 10-3 mol L-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于50 mL容 量瓶中，加入1.0 mL 100 g - L-1鹽酸羥胺溶液混勻后放置 2 min。2.0 mL 1.5 g. L-1 鄰二氮菲溶液和5.0 mL 1.0 mol L-1。乙酸鈉溶液，以水稀釋至刻度，搖勻。以 水為參比，在選定波長下，用 1 cm 吸收池，每放置一段時(shí)間測量一次溶液的吸 光度。放置時(shí)間： 5 min，10 min， 30 min，1 h，2 h，3 h。以放置時(shí)間為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)繪制 A t 曲線，對(duì)絡(luò)合物的穩(wěn)定性作 出判斷。6標(biāo)準(zhǔn)曲線的測繪 以步驟 l 中試劑空白溶液 (1 號(hào))為參比，用 1 cm 吸收 池，在選定波長下測定26號(hào)各顯色標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。在坐標(biāo)紙上，以鐵的 濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7鐵含量的測定試樣溶液按步驟 1 顯色后，在相同條件下測量吸光度， 由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算試樣中微量鐵的質(zhì)量濃度。四、思考題1用鄰二氮菲測定鐵時(shí)，為什么要加入鹽酸羥胺 ?其作用是