ASE快速溶劑萃取

1、1會計學(xué)ASE快速溶劑萃取快速溶劑萃取液液-固萃取固萃取t 索氏提取索氏提取t 自動索氏提取自動索氏提取t 超聲萃取超聲萃取t 微波萃取微波萃取t 超臨界萃取超臨界萃取t 快速溶劑萃?。焖偃軇┹腿。ˋSETM）柱色譜萃取柱色譜萃取t 固相萃取固相萃取t 固相微萃取固相微萃取液液-液萃取液萃取t 分液漏斗振搖分液漏斗振搖t 提高被分析物的溶解能力提高被分析物的溶解能力-蒽蒽在在150度氯甲烷中的溶解度是度氯甲烷中的溶解度是50度時的度時的15倍倍t 加快被分析物從基質(zhì)中解析并快速進入溶劑加快被分析物從基質(zhì)中解析并快速進入溶劑,有利于克服基體效應(yīng)有利于克服基體效應(yīng)t 降低溶劑粘度，加速溶劑分子降

2、低溶劑粘度，加速溶劑分子向基體中的擴散向基體中的擴散 增加壓力使溶劑的沸點升高，增加壓力使溶劑的沸點升高，確保溶劑在萃取過程中一直保確保溶劑在萃取過程中一直保持液態(tài)持液態(tài) 可保證易揮發(fā)性物質(zhì)不揮發(fā)可保證易揮發(fā)性物質(zhì)不揮發(fā) 在壓力下可快速充滿萃取池在壓力下可快速充滿萃取池快速有效的樣品處理方法快速有效的樣品處理方法用于大體積樣品萃取用于大體積樣品萃取將樣品裝入萃取池將樣品裝入萃取池 Time(min溶劑充滿萃取池溶劑充滿萃取池萃取池加熱加壓萃取池加熱加壓樣品保持一定的壓力和溫度樣品保持一定的壓力和溫度 (靜態(tài)萃?。╈o態(tài)萃?。┫蜉腿〕刂凶⑷肭鍧嵢軇┫蜉腿〕刂凶⑷肭鍧嵢軇┯糜肗2 吹掃萃取池吹掃萃取

3、池萃取液準(zhǔn)備分析萃取液準(zhǔn)備分析. Total技術(shù)技術(shù)樣品大小樣品大小(克克)溶劑體積溶劑體積(毫升毫升)溶劑溶劑/樣樣品品平均萃取平均萃取時間（小時間（小時）時）索氏提取索氏提取超聲提取超聲提取微波萃取微波萃取分液漏斗分液漏斗自動索氏自動索氏ASE10-30305501010-30300-500300-400303005015-4516-3010-136651.54-480.5-10.5-11-412-20min環(huán)環(huán) 境境農(nóng)業(yè)、食品農(nóng)業(yè)、食品聚合物聚合物 制制 藥藥 ASE目前目前 已遍及世界上已遍及世界上1100個實驗室個實驗室t EPA Method 3545 - 資源保護回收法（資源保護

4、回收法（RCRA ）目標(biāo)分析）目標(biāo)分析物物t 石油總烴石油總烴/苯系物苯系物t 二噁英和呋喃二噁英和呋喃 t 爆炸物爆炸物t 標(biāo)準(zhǔn)參照物標(biāo)準(zhǔn)參照物- 用用ASE確定確定樣品基體樣品基體二噁英（二噁英（DIOXINS）呋喃（呋喃（FURANS）煙囪灰煙囪灰101.6101.9城市塵土城市塵土104.4134.2飛灰飛灰115.8110.2河底泥（河底泥（EC-2）101.393.0河底泥（河底泥（HS-2）109.093.5注注:索氏提取索氏提取:甲苯甲苯, 18小時小時; ASE 提取提取: 甲苯甲苯, 15分鐘分鐘選自選自Chemisphere, Vol.34, (1997) 985-987

5、 有機磷目標(biāo)組分有機磷目標(biāo)組分 （部分）（部分）ASE相對索氏的平相對索氏的平均回收率均回收率(%)Dichlorvos（敵敵畏）（敵敵畏）MevinphosTEPPPhorate NaledDiazinonMonocrotophos112.7100.3100.098.5100.098.2100.0農(nóng)殘組分農(nóng)殘組分 （部分）（部分） 回收率回收率有機磷類有機磷類Parathion（對硫磷）（對硫磷） Diazinon氯化類氯化類 Endosulfan-alpha Endosulfan-beta除草劑除草劑 Trifluralin防霉劑防霉劑 Imazalil 101.296.994.193.3

6、99.6108.8樣品量： 3克 加熱時間： 5分鐘 總萃取時間： 12分鐘溶劑：乙腈 靜態(tài)萃?。?5分鐘溫度： 100oC 壓力： 2000psi殺蟲劑組分殺蟲劑組分（部分）（部分）平均回收率平均回收率RSD（%）Alpha-PHCGamma-BHCDieldrin2,4-DDD96.397.497.195.76.66.80.570.89組分AvgStdRSDalpha-BHCbeta-BHCgamma-BHCHeptachlorAldrinHeptachlor EpoxideDieldrin4,4-DDE2,4-DDDEndrin4,4-DDT100.3102.298.989.289.493.593.792.195.494.489.62.32.33.27.62.22.11.61.82.52.75.82.32.33.28.52.52.21.71.92.63.06.4PCB CongenerAvg.Rec.,n=6 (as% of Soxhlet)RSD(%)PCB28PCB52PCB101PCB153PCB138PCB18090.086.983.384.576.987.07.84.01.53.53.04.3 增加