ASTM-平均晶粒度標(biāo)準(zhǔn)測試方法

1、 名稱：E112-96（2004年重新核準(zhǔn)）平均晶粒度標(biāo)準(zhǔn)測試方法1這一標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)E112條款頒布的；E112之后緊跟的數(shù)字表示最初編輯的年份，或者表示最后修改的年份（如果有修改），括號內(nèi)數(shù)字（如果有的話）則表示最終批準(zhǔn)的年份，上標(biāo)1表示從最后修改或批準(zhǔn)之日起的一次編輯更換。該標(biāo)準(zhǔn)被國防部各相關(guān)部門認(rèn)可使用。簡介這些金屬平均晶粒度測試方法根本上是測量過程。因為這一過程完全是獨立于金屬及其合金材料的幾何學(xué)問題。實際上，這些基本方法也應(yīng)用于評估非金屬的平均晶粒、晶體及晶胞尺寸。如果材料組織結(jié)構(gòu)接近于標(biāo)準(zhǔn)對比圖譜中的某一個圖的話，可以采用對比法。截距法和求積法也經(jīng)常應(yīng)用于確定平均晶粒度。然而，對比法

2、不能應(yīng)用于單個晶粒的測量。1 范圍1.1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了金屬組織的平均晶粒度表示及評定方法。這些方法也適用晶粒形狀與標(biāo)準(zhǔn)系列評級圖相似的非金屬材料。這些方法主要適用于單相晶粒組織，但經(jīng)具體規(guī)定后也適用于多相或多組元和試樣中特定類型的晶粒平均尺寸的測量1.2 本標(biāo)準(zhǔn)使用晶粒面積、晶粒直徑、截線長度的單峰分布來測定試樣的平均晶粒度。這些分布近似正態(tài)分布。本標(biāo)準(zhǔn)的測定方法不適用于雙峰分布的晶粒度。雙峰分布的晶粒度參見標(biāo)準(zhǔn)E1181。測定分布在細(xì)小晶?；w上個別非常粗大的晶粒的方法參見E930。1.3本標(biāo)準(zhǔn)的測量方法僅適用平面晶粒度的測量，也就是試樣截面顯示出的二維晶度，不適用于試樣三維晶粒，即立體晶粒

3、尺寸的測量。1.4 試驗可采用與一系列標(biāo)準(zhǔn)晶粒度圖譜進行對比的方法或者在簡單模板上進行計數(shù)的方法。利用半自動計數(shù)儀或者自動分析晶粒尺寸的軟件的方法參見E1382。1.5本標(biāo)準(zhǔn)僅作為推薦性試驗方法，它不能確定受檢材料是否接收或適合使用的范圍。1.6 測量數(shù)值應(yīng)用SI單位表示。等同的英寸英鎊數(shù)值，如需標(biāo)出，應(yīng)在括號中列出近似值. 1.7 本標(biāo)準(zhǔn)沒有列出所有的安全事項。本標(biāo)準(zhǔn)的使用者應(yīng)建立適合的安全健康的操作規(guī)范和使用局限性。1.8 章節(jié)的順序如下：章節(jié)順序范圍1參考文獻2術(shù)語3重要性和用途4使用概述5制樣6測試7校準(zhǔn)8顯微照相的準(zhǔn)備9程序比較10平面法（JEFFRIES）11普通截取法12海恩線截

4、取法13圓形截取法14Hilliard 單環(huán)法142Abrams 三環(huán)法143統(tǒng)計分析15非等軸晶試樣16含兩相或多相及組元試樣17報告18精度和偏差19關(guān)鍵詞20附件ASTM晶粒尺寸等級基礎(chǔ)附件A1晶粒度各測量值之間的換算附件A2鐵素體與奧氏體鋼的奧氏體晶粒尺寸附件A3斷口晶粒尺寸方法附件A4鍛銅和銅基合金的要求附件A5特殊情況的應(yīng)用附件A6附錄多個實驗室的晶粒尺寸判定結(jié)果附錄X1參考附件附錄X22、參考文獻2.1 ASTM標(biāo)準(zhǔn)E3 金相試樣的準(zhǔn)備E7 金相學(xué)有關(guān)術(shù)語E407 微蝕金屬和合金的操作E562計數(shù)法計算體積分?jǐn)?shù)的方法E691 通過多個實驗室比較決定測試方法的精確度的方法E883

5、反射光顯微照相指南E930 截面上最大晶粒的評估方法（ALA晶粒尺寸）E1181雙峰分布的晶粒度測試方法E1382 半自動或全自動圖像分析平均晶粒度方法2.2 ASTM附件2.2.1 參見附錄X23 術(shù)語3.1 定義參照E73.2 本標(biāo)準(zhǔn)中特定術(shù)語的定義：3.2.1 ASTM晶粒度G,通常定義為公式 （1）NAE為100倍下一平方英寸（645.16mm2）面積內(nèi)包含的晶粒個數(shù)，也等于1倍下一平方毫米面積內(nèi)包含的晶粒個數(shù)，乘以15.5倍。3.2.22.13.2.3 晶界截點法 通過計數(shù)測量線段與晶界相交或相切的數(shù)目來測定晶粒度（3點相交認(rèn)為為1.5個交點）3.2.4晶粒截點法 通過計數(shù)測量線段通

6、過晶粒的數(shù)目來測定晶粒度（相切認(rèn)為0.5個，測量線段端點在晶粒內(nèi)部認(rèn)為0.5個）3.2.5截線長度 測量線段通過晶粒時與晶界相交的兩點之間的距離。3.3 符號兩相顯微組織中的基體晶粒測量面積截面上的平均晶粒晶粒伸長率或縱向晶粒伸長率平均平面晶粒直徑（平面）平均空間（體積）晶粒直徑平面計算方法的JEFFRIES乘數(shù)顯微晶粒度級別數(shù)平均截距在兩相顯微組織中的基體晶粒上的平均截距非等軸晶粒縱向平均線截距非等軸晶粒橫向平均線截距非等軸晶粒面積平均線截距基本長度32mm，用于在微觀和宏觀截線法說明G與之間關(guān)系測試線長度放大倍數(shù)圖譜中的放大倍數(shù)視場個數(shù)兩相顯微組織中的測試線截過的晶粒數(shù)目1X每平方毫米的晶

7、粒數(shù)兩相顯微組織中的1X每平方毫米的晶粒數(shù)目100X每平方英寸的晶粒數(shù)非等軸晶粒下縱向非等軸晶粒下橫向非等軸晶粒下平面上測試線上截線的數(shù)目完全在測試環(huán)中晶粒數(shù)被測試環(huán)截斷的晶粒數(shù)測試線上單位長度上截線的數(shù)目非等軸晶粒下縱向非等軸晶粒下橫向非等軸晶粒下平面上測試線與晶界相交數(shù)單位長度測試線與晶界相交數(shù)非等軸晶粒下縱向非等軸晶粒下橫向非等軸晶粒下平面上correction factor for comparison chart ratings using a non-standard magnification for microscopically determined grain sizes.

8、correction factor for comparison chart ratings using a non-standard magnification for macroscopically determined grain sizes.標(biāo)準(zhǔn)偏差單相結(jié)構(gòu)中晶界表面積的體積比兩相結(jié)構(gòu)中晶界表面積的體積比學(xué)生的t乘數(shù)，確定置信區(qū)間兩相結(jié)構(gòu)中相體積分?jǐn)?shù)95%CI95%置信區(qū)間%RA相對準(zhǔn)確率百分速4 使用概述4.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定平均晶粒度的基本方法：比較法、面積法和截點法4.1.1比較法：比較法不需計算晶粒、截矩。與標(biāo)準(zhǔn)系列評級圖進行比較，評級圖有的是標(biāo)準(zhǔn)掛圖、有的是目鏡插片。用比較法

9、評估晶粒度時一般存在一定的偏差(±0.5級)。評估值的重現(xiàn)性與再現(xiàn)性通常為±1級4.1.2面積法：面積法是計算已知面積內(nèi)晶粒個數(shù)，利用單位面積晶粒數(shù)來確定晶粒度級別數(shù)該方法的精確度中所計算晶粒度的函數(shù)。通過合理計數(shù)可實現(xiàn)±0.25級的精確度。面積法的測定結(jié)果是無偏差的，重現(xiàn)性小于±0. 5級。面積法的晶粒度關(guān)鍵在于晶粒界面明顯劃分晶粒的計數(shù)4.1.3截點法：截點數(shù)是計算已知長度的試驗線段（或網(wǎng)格）與晶粒界面相交截部分的截點數(shù)，利用單位長度截點數(shù) 來確定晶粒度級別數(shù) G。截點法的精確度是計算的截點數(shù)或截距的函數(shù)，通過有效的統(tǒng)計結(jié)果可達到 ±0.2

10、5級的精確度。截點法的測量結(jié)果是無偏差的，重現(xiàn)性和再現(xiàn)性小于±0.5級。對同一精度水平，截點法由于不需要精確標(biāo)計截點或截距數(shù)，因而較面積法測量快。4.2 對于等軸晶組成的試樣，使用比較法，評定晶粒度既方便又實用。對于批量生產(chǎn)的檢驗，其精度已足夠了。對于要求較高精度的平均晶粒度的測定，可以使用面積法和截點法。截點法對于拉長的晶粒組成試樣更為有效。4.3如有爭議時截點法是所有情況下仲裁的方法4.4不能測定重度冷加工材和平均晶粒度。如有需要。對于部分再結(jié)晶合金和輕度的冷加工材料可視作非等軸晶組成4.5 不能以標(biāo)準(zhǔn)評級圖為依據(jù)測定單個晶粒。因為標(biāo)準(zhǔn)評級圖的構(gòu)成考慮到截面與晶粒三維排列關(guān)系，顯

11、示出晶粒從最小到最大排列分布所反映出有代表性的正態(tài)分析結(jié)果。所以不能用評級圖來測定單個晶粒。根據(jù)平均值計算晶粒度級別G，僅對在每一領(lǐng)域的個別測量值進行統(tǒng)計分析5. 運用性5.1測定晶粒度時，首先應(yīng)認(rèn)識到晶粒度的測定并不是一種十分精確的測量。因為金屬組織是由不同尺寸和形狀的三維晶粒堆積而成，即使這些晶粒的尺寸和形狀相同，通過該組織的任一截面（檢驗面）上分布的晶粒大小，將從最大值到零之間變化。因此，在檢測面上不可能有絕對尺寸均勻的晶粒分布，也不能有兩個完全相同的晶粒面5.2 在纖維組織中的晶粒尺寸和位置都是隨機分布的，因此，只有不帶偏見地隨機選取三個或三個以上代表性。只有這樣，所謂“代表性“即體現(xiàn)

12、試樣所有部分都對檢驗結(jié)果有所貢獻，而不是帶有遐想的去選擇平均晶粒度的視場。只有這樣，測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和精確度才是有效的。6取樣6.1測定晶粒度用的試樣應(yīng)在交貨狀態(tài)材料上切取。試樣的數(shù)量及取樣部位按相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)條件規(guī)定6.2切取試樣應(yīng)避開剪切、加熱影響的區(qū)域。不能使用有改變晶粒結(jié)構(gòu)的方法切取試樣。7 檢測試樣7.1一般來說，如果是等軸晶粒，任何試樣方向都可行。However, the presence of an equiaxed grain structure in a wrought specimen can only be determined by examination of a

13、plane of polish parallel to the deformation axis.7.2如果縱向晶粒是等軸的，那么這個平面或其他平面將會得到同樣的精度。如果不是等軸的，延長了，那么這個試樣不同方向的晶粒度測量會變化。既然如此，晶粒度大小應(yīng)該至少由兩到三個基本平面評定出。橫向，縱向和法向。并根據(jù)16章計算平均值。如果使用直線而不是圓圈測量非等軸晶粒截點，可有兩個測試面得到結(jié)果截點數(shù)，而不是面積法中所說的三個。7.3拋光的區(qū)域應(yīng)該足夠大，在選用的放大率下，至少能得到5個區(qū)域。在大部分情況下，最小的拋光面積達到160mm2就足夠了，薄板和絲材除外。7.4根據(jù)E-3推薦的方法，試樣應(yīng)當(dāng)

14、磨片，裝配（如果需要的話），拋光。根據(jù)E-409所列出的，試樣應(yīng)被試劑腐蝕。to delineate most, or all, of the grain boundaries (see also Annex A3).8校準(zhǔn)8.1用千分尺校準(zhǔn)物鏡，目鏡的放大率。調(diào)焦時，設(shè)置在2%內(nèi)8.2用毫米尺測量測試直線的準(zhǔn)確長度和測試圓的直徑。9顯微照片的準(zhǔn)備When photomicrographs are used for estimating the average grain size,顯微照片按E883準(zhǔn)備。10比較法10.1比較法適用于評定具有等軸晶粒的再結(jié)晶材料或鑄態(tài)材料10.2使用比較法評

15、定晶粒度時，當(dāng)晶粒形貌與標(biāo)準(zhǔn)評級圖的形貌完全相似時，評級誤差最小。 因此本標(biāo)準(zhǔn)有下列四個系列標(biāo)準(zhǔn)評級圖：10.2.1 系列圖片1：無孿晶晶粒（淺腐蝕）100倍，晶粒度級別：00, 0, 12 , 1, 112 , 2, 212 , 3, 312 , 4, 412 , 5, 512, 6, 612 , 7, 712 , 8, 812 , 9, 912 , 10。10.2.2系列圖片2：有孿晶晶粒（淺腐蝕）100倍，晶粒度級別：1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8。10.2.3系列圖片3 ：有孿晶晶粒（深腐蝕）75倍，晶粒通稱直徑：0.200, 0.150, 0.120, 0.090, 0

16、.070,0.060, 0.050, 0.045, 0.035, 0.025, 0.020, 0.015, 0.010, 0.005mm。10.2.4系列圖片4：鋼中奧氏體晶粒（滲碳法）100倍，晶粒度級別：1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8。10.3 表1列出了各種材料建議使用的標(biāo)準(zhǔn)評級圖。例如，有孿晶銅及黃銅（深腐蝕），使用系列圖片3。注1：系列圖片1，2，3，4的標(biāo)準(zhǔn)晶粒尺寸例子如圖1，2，3，4所示。10.4 顯微晶粒度的評定通常使用與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)系列評級圖相同的放大倍數(shù)，直接進行對比。通過有代表性視場的晶粒組織圖象或顯微照片與相應(yīng)表系列評級圖或標(biāo)準(zhǔn)評級圖復(fù)制透明軟片比較，選取與

17、檢測圖象最接近的標(biāo)準(zhǔn)評級圖級別數(shù)，記錄評定結(jié)果。10.5觀察者進行評定時，要選擇正確的放大率，區(qū)域合適的尺寸晶粒級別，有代表性視場的試樣的截面和評定平均晶粒度的區(qū)域。詳見5.210.6每個試樣應(yīng)進行三四處代表性區(qū)域的晶粒度評定。10.7當(dāng)待測晶粒度超過標(biāo)準(zhǔn)系列評級圖片所包括的范圍或基準(zhǔn)放大倍數(shù)（75，100）不能滿足需要時，根據(jù)注2和表2進行換算。10.8在晶粒度圖譜中，最粗的一端視野中只有少量晶粒，在最細(xì)的一端晶粒的尺寸非常小，很難準(zhǔn)確比較。當(dāng)試樣的晶粒尺寸落在圖譜的兩端時，可以變換放大倍數(shù)使晶粒尺寸落在靠近圖譜中間的位置。10.9The use of transparencies4 or

18、prints of the standards, with the standard and the unknown placed adjacent to each other, is to be preferred to the use of wall chart comparison with the projected image on the microscope screen.10.10使用相同的方法，不同的測量人員經(jīng)常得到有細(xì)微差別的結(jié)果，期望提供不同測量值偏差。10.11重復(fù)試驗時，會與第一次出現(xiàn)發(fā)生偏差，通過改變放大率，調(diào)整物鏡，目鏡來克服10.12對于特別粗大的晶粒使用宏觀晶

19、粒度進行的測定，放大倍數(shù)為1倍，直接將準(zhǔn)備好的有代表性的晶粒圖象與系列評級圖1（非孿晶）和圖2及圖3（孿晶）進行比較評級。由于標(biāo)準(zhǔn)評級圖是在75倍和100倍下制備的，待測宏觀晶粒不可能完全與系列評級圖一致，為此宏觀晶粒度可用平均晶粒直徑或表3所列的宏觀晶粒度級別數(shù)來表示，見注3。NOTE 3If the grain size is reported in ASTM macro-grain size numbers, it is convenient to use the relationship:where Q M is a correction factor that is added to

20、 the apparent grain size of the specimen, when viewed at the magnification M, instead of at 1X, to yield the true ASTM macro-grain size number. Thus, for a magnification of 2X, the true ASTM macro-grain size number is two numbers higher (Q = +2), and for 4X, the true ASTM macro-grain size number is

21、fournumbers higher ( Q = +4) than that of the corresponding photograph.10.13 比較程序可以用來評判鐵素體鋼經(jīng)過McQuaid-Ehn 測試（參見附錄A3、A3.2）或其它任何方法顯示出的奧氏體晶粒尺寸（參見附錄A3、A3.2）。經(jīng)過McQuaid-Ehn 測試得到的晶粒（參見附錄A3）可以通過在100X晶顯微圖像中和標(biāo)準(zhǔn)晶粒度圖譜圖相比較得到其晶粒尺寸。測量其它方法得到的奧氏體晶粒度（參見附錄A3）,可將100X晶顯微圖像中和圖、或中最相近的結(jié)構(gòu)相比較。10.14所謂“SHEPHERD斷口晶粒尺寸方法”是通過觀察淬火鋼

22、（2）斷口形貌并與一系列標(biāo)準(zhǔn)斷口相比較6來判別晶粒尺寸。試驗發(fā)現(xiàn)任意的斷口晶粒尺寸和ASTM晶粒尺寸吻合良好。 這種吻合使得奧氏體晶?？梢酝ㄟ^斷口晶粒尺寸來判斷。11面積法在顯微照片上選擇一個已知面積(通常是5000mm2),選擇一個至少能截獲50個晶粒的放大倍數(shù)。調(diào)好焦后，數(shù)在這個范圍內(nèi)的晶粒數(shù)。指定區(qū)域的晶粒數(shù)加上被圓圈截獲的晶粒數(shù)的一半就是整個晶粒數(shù)。如果這個數(shù)乘上f, 在表五中有JEFFRIES乘數(shù)對應(yīng)的放大率。1X每平方毫米的晶粒數(shù)，由以下公式計算出：NInside是完全落在網(wǎng)格內(nèi)的晶粒數(shù)，NIntercepted 是被網(wǎng)格所切割的晶粒數(shù)，A平均晶粒度也就是 NA的倒數(shù)。即1/ NA

23、。平均平面晶粒直徑d（平面），是平均晶粒度A的平方根。晶粒直徑?jīng)]有物理意義。因為它代表的是正方形晶粒區(qū)域。11.2 為了能夠獲得測試環(huán)內(nèi)晶粒的數(shù)目和測試環(huán)上相交的晶粒數(shù)目，有必要用油筆或鋼筆在模板上的晶粒做記號。面積法的精度與晶粒的數(shù)目有關(guān)。 但是在測試環(huán)中晶粒的數(shù)目不能超過100，否則會變得乏味和不準(zhǔn)確。經(jīng)驗表明選擇一個倍數(shù)使視野中包含50個晶粒左右為最佳。由于需要在晶粒上做記號以獲得準(zhǔn)確的計數(shù)所有這種平面法比截點法效率低。11.3測量視場的選擇應(yīng)是不帶偏見地隨機選擇允許附加任何典型視的選擇才是真實有效的11.4 在最初的定義下，NO.1晶粒為在100X下有1.000晶粒/英寸2， 1X下有

24、15.500個晶粒/mm2。在其它的非標(biāo)準(zhǔn)環(huán)組成的面積中，從表4中找出最相近的尺寸來判斷每平方毫米下實際的晶粒數(shù)。ASTM晶粒度G可以通過表6由（1X每平方毫米的晶粒數(shù)）用（公式1）計算得出。12 截點法12.1截點法較面積法簡捷，建議使用手動記數(shù)器，以防止記數(shù)的正常誤差和消除預(yù)先估計過高或過抵的偏見12.2對于非均勻等軸晶粒的各種組織應(yīng)使用截點法，對于非等軸晶粒度，截點法既可用于分別測定三個相互垂直方向的晶粒度也可計算總體平均晶粒度。12.3ASTM平均晶粒度G和直截面之間沒有直接的聯(lián)系，不像面積法中 G, NAE , NA和之間有確定的聯(lián)系。關(guān)系式 不運用于等軸晶粒。在100倍的放大下，平

25、均截面上32mm的平均晶粒度計算公式為：這里是32mm and , andN¯ L are in millimetres at 1X or number of intercepts per mm for the macroscopically determined grain size numbers and in millimetres or number per mm on a field at 100X for the microscopically determined grain size numbers. Using this scale, measured grain

26、size numbers are within about 0.01 G units of grain size numbers determined by the planimetric method, that is, well within the precision of the test methods. Additional details concerning grain size relationships are given in Annex A1 and Annex A2.12.4The mean intercept distance, , , measured on a

27、plane section is an unbiased estimate of the mean intercept distance within the solid material in the direction, or over the range of directions, measured. The grain boundary surface area-to-volume ratio is given exactly by Sv = 2 NL when NL is averaged over three dimensions. These relations are ind

28、ependent of grain shape.晶界表面積比由 Sv = 2 NL公式算出。這個關(guān)系式與晶粒形狀無關(guān)13直線截點法13.1估算出被直線截出的晶粒數(shù)，不低于50個?？梢酝ㄟ^延長測試線和擴大放大率得到13.2為了獲得合理的平均值，應(yīng)任意選擇35個視場進行測量。如果這一平均值的精度不滿足要求時，應(yīng)增加足夠的附加視場。13.3計算截點時，測量線段終點不是截點不予計算。終點正好接觸到晶界時，計為0.5個截點，測量線段與晶界相切時，計為1個截點。明顯地與三個晶粒匯合點重合時，計為1.5個截點。在不規(guī)則晶粒形狀下，測量線在同一晶粒邊界不同部位產(chǎn)生的兩個截點后有伸入形成新的截點，計算截點時，應(yīng)

29、包括新的截點。13.4應(yīng)該排除有4個或更多方向直線排列，中度偏離等軸結(jié)構(gòu)的截點計算?？梢允褂脠D5中的四條直線。13.5對于明顯的非等軸晶組織，如經(jīng)中度加工過的材料，通過對試樣三個主軸方向的平行線束來分別測量尺寸，以獲得更多數(shù)據(jù)。通常使用縱向和橫向部分。必要時也可使用法向。圖1任一條100mm線段，可平行位移在同一圖象中標(biāo)記“”處五次來使用14圓截點法14.1圓截點法被hiilliard underwwood和adrams提倡。它能自動補償而引起的偏離等軸晶粒誤差。圓截點法克服了試驗線段部截點法不明顯的毛病。圓截點法作為質(zhì)量檢測評估晶粒度的方法是比較合適的。14.2單圓截點法14.2.1運用直線

30、法測量偏離等軸晶粒的晶粒度，如果不是很小心的操作可能會引起偏差。圓截點法會削除偏差。14.2.2使用的測量網(wǎng)格的圓可為任一周長，通常使用100mm,200mm和250mm.測度圓不應(yīng)該比最大的晶粒小。14.3三圓截點法14.3.1試驗表明，每個試樣截點計數(shù)達500時，常獲得可靠的精確度，對測量數(shù)據(jù)進行開方檢驗，結(jié)果表明截點計數(shù)服從正態(tài)分布的統(tǒng)計方法處理，對每次晶粒度測定結(jié)果可計算出置信區(qū)間。但是如果每個視場產(chǎn)生40100個截點計數(shù)，誤差也會容易產(chǎn)生。因為每一視場的晶粒結(jié)構(gòu)是變化的。至少應(yīng)該選擇5個視場，一些金相實驗者認(rèn)為，選10個區(qū)域，每個區(qū)域4050個點最合適。對大多數(shù)晶粒結(jié)構(gòu)，在510區(qū)域

31、選擇400500截點，精確度將會大于10%。14.3.2測量網(wǎng)格由三個同心等距，總周長為500mm的圓組成，如圖5所示。將此網(wǎng)格用于測量任意選擇的五個不同視場上，分別記錄每次的截點數(shù)。然后計算出平均晶粒度和置信區(qū)間，如置信區(qū)間不合適，需增加視場數(shù)，直至置信區(qū)間滿足要求為止。在測試中允許使用合適尺寸的刻線，但希望觀察者能找出推薦刻度正確閱讀的難點，運用手動記數(shù)器，完整依次閱讀每個圓上的點數(shù)直到計算出晶界面所有的點數(shù)。手動記數(shù)器可以避免預(yù)先估計的過高過低的偏差。14.3.2.1選擇適當(dāng)?shù)姆糯蟊稊?shù)，使三個圓的試驗網(wǎng)格在每一視場上產(chǎn)生40個100個截點數(shù)，目的是通過選擇5個視場可獲得400個500個總

32、截點計數(shù)。14.3.2.2測量網(wǎng)格通過三個晶粒匯合時截點計數(shù)為2 個14.3.3 根據(jù)以下公式計算，Ni 和 Pi是截面上的點數(shù), L是測試線長度，M是放大率14.3.4 計算平均截距 ，運用表6 中的方程式或表4，圖6中的數(shù)據(jù)，可的出晶粒度NL , PL , 15統(tǒng)計分析15.1晶粒度測量不可能是十分精確的測量。所以結(jié)果不可能代表實際的晶粒度大小。，根據(jù)工程實踐，本章方法提出了保證測量結(jié)果滿足相應(yīng)的置信區(qū)間及相對誤差的要求。使用95%的置信區(qū)間（95%CI）表示測量結(jié)果有95%的幾率落在指定的置信區(qū)間內(nèi)。15.1.1每一視場晶粒度的大小總是在變化，這是不確定性的一部分。15. 2測量好需要的

33、數(shù)值后，根據(jù)計算平均數(shù)，Xi每個具體的值， 是n的平均數(shù)。15.3 根據(jù)計算標(biāo)準(zhǔn)差s是標(biāo)準(zhǔn)差15.4 95%置信區(qū)間按 計算表7列出了t和n對應(yīng)值15.5測量結(jié)果相對誤差按 計算15.6如果%RA對此預(yù)期要求相差太大，應(yīng)補增視場數(shù)后重新計算。對于大多數(shù)計算，%RA不大于10%是視為有效的15.7運用圖4和圖6的方程式，換算 ，和平均晶粒級別數(shù)G。 16非等軸晶試樣的晶粒度16.1如晶粒形狀加工而改變，不再是等軸形狀。對于矩形的棒材或板材晶粒度應(yīng)在材的縱向、橫向法向截面上測定，對于圓幫材晶粒度應(yīng)在縱向和橫向截面上測定。如果等軸偏差不太大（3：1形狀比），可在縱向試樣面上使用圓形測量網(wǎng)格進行分析。

34、如果使用直線取向測量網(wǎng)格進行測定，可使用三個主要截面的任意兩個面上進行三個取向的測量16.2面積法16.2.1當(dāng)晶粒形狀不是等軸而生長，運用面積法測定晶粒度方法是在三個主平面上進行晶粒計數(shù)，也就是測定縱向、橫向及法向平面上放大一倍時的每平方毫米內(nèi)的平均晶粒度，然后計算出每平方毫米內(nèi)的平均晶粒度 ：16.2.2對于等軸形狀偏離形狀不太嚴(yán)重的晶粒度（3：1形狀比）可以僅根據(jù) 計算出16.2.3根據(jù) 計算出，僅對每個區(qū)域的各個值進行統(tǒng)計分析16.3截面法16.3.1 要估計非等軸組織的晶粒度?？墒褂脠A測量網(wǎng)格隨機地放在三個主檢測面上進行。或使用直線段在3個或6個主檢測面（見圖7）進行截點計數(shù)。對于等

35、軸形狀偏離不太嚴(yán)重（3：1形狀比）的晶粒度的圓測量網(wǎng)格在縱向面上進行測量是可行的。16.3.2晶粒度可以通過單位長度晶界相交的平均數(shù)或單位長度上晶粒截線的平均數(shù)計算出對于單相晶粒結(jié)構(gòu)，兩種方法得到相同的結(jié)果?？捎擅總€主檢測平面上的測試圓和圖7所示的3個或6個主要測試方向上的直線計算出。16.3.3 根據(jù)在三個平面上隨機測量的用以下公式計算平均值根據(jù)選擇性計算，通過以下公式計算16.3.4如果測試線在三個主平面的主方向上。僅兩個三個主方向內(nèi)的主平面需要計算，并且獲得晶粒度的估算值16. 5 根據(jù)縱向面上平行(0)和垂直(90)于變形方向的平均截距，可確定晶粒伸長率或各向異性，16.3.5.1三維

36、晶粒的形狀，可通過三個主基礎(chǔ)面上的平均截距來確定16.3.5.2可將以上結(jié)果簡化成按比例表示的最小值16.3.6三個主平面上的可由， 得出（參見Eq22），以下公式計算 ：16.3.7平均晶粒度由表4的得出的全部平均數(shù)和表6中的方程式。非等軸晶粒的晶粒度計算參見附錄A1和E1382實驗方法16.4每一平面和基本測試方向的數(shù)據(jù)，根據(jù)15.1-15.5所示方法進行統(tǒng)計分析17含兩相或多相及多級組無試樣的晶粒度17.1對少量的第二相的顆粒，不論是否是所希望的形貌，測定晶粒度時可忽略不計，也就是說當(dāng)作單相物質(zhì)結(jié)構(gòu)來處理，可使用面積法或截點法測定其晶粒度，若無另有規(guī)定，其有效的平均晶粒度應(yīng)視作為基體晶粒

37、度。17.2根據(jù)E-562，測定各部分晶粒所占的百分比17.3比較法 對于大多工藝生產(chǎn)檢驗，如果第二相（或組元）基本上與基體晶粒大小相同由島狀或片狀組成，或者是第二相質(zhì)點（晶粒）的數(shù)量少而尺寸又小的，并位于初生晶粒的晶界處，此時可用比較法。17.4 面積法 如果基體晶粒邊界清晰可見，且第二相（組元）質(zhì)點（晶粒）主要存在于基體晶粒之間，而不是在晶粒內(nèi)時，可使用面積法進行晶粒度測量。選用的測量網(wǎng)格面積大小，應(yīng)以只能覆蓋基體晶粒為度，通過統(tǒng)計測量網(wǎng)格面積內(nèi)的晶粒數(shù)N來確定基體晶粒度。其有效平均晶粒度由每一基相的晶粒度來確定。17.5截點法適用于面積法的限定條件同樣適用于本截點法。此外，還應(yīng)確定基相的

38、體積分?jǐn)?shù) 。然后使用單圓或三圓的測量網(wǎng)絡(luò)，計數(shù)出測量網(wǎng)格與基體晶粒相交截的晶粒數(shù)按下述確定基相晶粒的平均截距：式中為基相晶粒體積分?jǐn)?shù)，可利用（基相晶粒面積分?jǐn)?shù)）關(guān)系估算 L測量網(wǎng)格長度，單位為毫米M放大倍數(shù)The grain size of the a grains is determined using Table 4 or the equation in Table 6. In practice, it is inconvenient to manually determine the volume fraction of the a phase and the number of a g

39、rains intercepting the test line for each field. If this is done, the mean lineal intercept length of the a phase foreach field can be determined and this data can be statistically analyzed for each field according to the procedure described in Section 15. If VVa and Na are not measured simultaneous

40、ly for the same fields, then the statistical analysis can only be performed on the VVa and Na data.17.6 運用平行的直線的個別截面長度的測量決定平均截距也是可行的。不要測量線尾的截點。這個方法很煩瑣，除非在一些情況下可以自動進行?？筛鶕?jù)表4表6得到G值18 報告18.1 測試報告中需表明試樣所有相關(guān)信息，如成分、規(guī)格名稱或商標(biāo)、顧客或數(shù)據(jù)需求者、測試日期、熱處理或其它處理歷史、試樣的位置和區(qū)域、腐蝕液和腐蝕方法，晶粒度分析方法及其它需要的信息。18.2 列出了測量視野的數(shù)目，放大倍數(shù)和視野面積

41、。晶粒的數(shù)目、截線或交點的數(shù)目也需要記錄。在兩相結(jié)構(gòu)中，需列出基體相的面積分?jǐn)?shù)。18.3 如有需要，應(yīng)提供典型形貌的顯微照片。18.4 類出平均測量值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、95置信區(qū)間、相關(guān)準(zhǔn)確度百分比和ASTM晶粒度。18.4.1在比較法中，僅需列出估計的ASTM晶粒度.18.5 對于非等軸晶粒，列出分析方法，檢查的面積，評判的方向（如可適用的），每個面或方向的估算晶粒度，主要平面的測量平均值，計算或估算的ASTM晶粒度。18.6 兩相結(jié)構(gòu)中， 列出分析方法,基體相的數(shù)量（如測量了），基體相的晶粒尺寸（標(biāo)準(zhǔn)偏差、95置信區(qū)間、相關(guān)準(zhǔn)確度百分比）、計算或估算的ASTM晶粒度。18.7 如需要列出一批試樣

42、中的平均晶粒尺寸，不能簡單地計算ASTM晶粒度的平均值,要計算實際測量值的算術(shù)平均值，如每個試樣的 、。從批平均值中計算或估計批ASTM晶粒度 。試樣的、也可以根據(jù)15節(jié)進行統(tǒng)計分析，來估算晶粒尺寸隨批次的不同而產(chǎn)生的變化。19準(zhǔn)確度和偏差19.1晶粒尺寸測量的準(zhǔn)確度和偏差依靠于試樣選取的代表性和選擇測量拋光平面面積的代表性。如果晶粒的尺寸隨產(chǎn)品而變化，試樣和區(qū)域的選擇必須適合這種變化。19.2 晶粒尺寸測量的相對準(zhǔn)確度隨著選取試樣的增多而提高。每個試樣的晶粒尺寸測量的相對準(zhǔn)確度隨著選取區(qū)域、晶粒數(shù)目及截線的增多而提高。19.3 試樣準(zhǔn)備不適當(dāng)會產(chǎn)生測量偏差。只有顯示出真正的結(jié)構(gòu)和完整的晶界才

43、能獲得最佳的測量精度遠(yuǎn)離偏差。當(dāng)未被顯出的晶界數(shù)目增多時，偏差增加，準(zhǔn)確度、重復(fù)性、再現(xiàn)性變差。 19.4選用不適合的放大倍數(shù)會產(chǎn)生偏差。19.5 如果晶粒的形狀不是等軸的，例如通過變形晶粒被拉長或變得扁平，這時只測量一個平面上的晶粒尺寸，尤其時和變形方向垂直的平面，會產(chǎn)生偏差。產(chǎn)生變形的晶粒最好采用與變形方向一直的平面來測試。變形的晶粒尺寸應(yīng)該是在兩個或三個基本面上的測量值由16節(jié)的方法計算而得得平均值。 19.6單峰分布的試樣可以用這些試樣方法來得到晶粒度。雙峰分布（或更復(fù)雜）的試樣不能用僅產(chǎn)生單一平均晶粒度得方法來測量，它應(yīng)該菜用E1181的方法進行描述，用E112的方法進行測量。測定分

44、布在細(xì)小晶?；w上個別非常粗大的晶粒的方法參見E930。19.7當(dāng)采用比較法，需選擇和試樣性質(zhì)一致的圖譜（孿生或非孿生，或滲碳和緩冷）,腐蝕（平腐蝕或晶粒對比腐蝕），以獲得最佳的精度 。19.8 采用對比法獲得的單個金相晶粒度等級公差是±0.5G, 當(dāng)同一試樣的多個數(shù)據(jù)時，其晶粒度等級公差可達到1.5-2.5G.19.9 斷口晶粒尺寸方法只能應(yīng)用于硬化鋼、相對脆性的工具鋼。試樣需淬火或請讀回火，斷口表面非常平整。采用“SHEPHERD斷口晶粒尺寸方法”，有經(jīng)驗的金相工作者可以估算工具鋼的原奧氏體晶粒尺寸公差是±0.5G.19.10 一種試樣程序（參見附錄X1）是根據(jù)操作標(biāo)準(zhǔn)

45、E691進行分析的，其結(jié)果顯示在面積法和截線法中選用圖和晶粒測量結(jié)果進行比較，其偏差程度相當(dāng)一致。圖中的晶粒度比測量值粗0.5-1G，即G的數(shù)目減少。19.11沒有觀測誤差存在，由面積法或截線法測出的晶粒度結(jié)果應(yīng)一致。19.12 隨著晶?；蚪鼐€段數(shù)目增加,晶粒度測量的相對準(zhǔn)確度也提高。在相同的數(shù)目下，截線法的相對準(zhǔn)確度要優(yōu)于平面法。對于截線法, 獲得大約400個截線或截點數(shù)能達到10的RA，而對于平面法,需要大約700個截線或截點數(shù)能達到10的RA。重復(fù)性和可再現(xiàn)性隨著晶粒或截線段數(shù)目增加而提高，相同數(shù)目下，截線法的效果要優(yōu)于平面法。19.13 為了獲得準(zhǔn)確的計數(shù)，面積法需要在晶粒上做記號，而

46、截線法則不需要。截線法使用簡單快捷。而且測試表明截線法有著更好的統(tǒng)計精度，因此推薦用截線法。19.14單個操作者重復(fù)測量晶粒度公差可到±0.1G，一組操作者晶粒度公差可到±0.5G。20 關(guān)鍵詞20.1 ALA晶粒尺寸；各相異性指數(shù)；面積分?jǐn)?shù)；ASTM晶粒度；校準(zhǔn)；等軸晶粒；腐蝕劑；晶界；晶粒；晶粒尺寸；截線數(shù)；截線長度；截點數(shù)；非等軸晶；孿生晶界附錄(強制性信息)A1 ASTM晶粒度級別數(shù)的基礎(chǔ)A1.1.1 術(shù)語和符號的描述一般術(shù)語晶粒度普遍用于評定晶粒大小或和幾種測量方法中，通常使用長度、面積或體積。使用的晶粒 度級別數(shù)表示的晶粒度與測量方法和計量單位無關(guān)。圖6，表2

47、和表4中闡明計算G的方程式，附錄A2中提供了普遍使用測量方法的關(guān)系。方程中的測量值如下：A1.1.1.1N=已知測定區(qū)域A的晶粒截面數(shù)，L=已知測定網(wǎng)格的長度。M=放大率 N=晶粒個數(shù)平均數(shù)A1.1.1.2調(diào)整放大率后， 是單位面積（mm2）內(nèi)的晶粒個數(shù)（1倍），測試線上單位長度（mm）上截線的數(shù)目（1倍），是單位長度(mm)測試線與晶界相交數(shù)（1倍）。A.1.1.1.3 ,是單位長度(mm) （1倍）的平均截距A1.1.1.4 是測試網(wǎng)格平均面積，平均晶粒直徑 是 的平方根。A1.1.1.5 l,t,p寫在下面當(dāng)評定非等軸晶粒結(jié)構(gòu)的晶粒大小時，三個下標(biāo)代表了三個主要平面。 L是縱向面。T是橫

48、向面。P是法向面。三個面互相垂直。每個平面上有兩個互相垂直的主要方向。A1.1.1.6是視場個數(shù)A1.1.1.7另外以下特殊符號在隨后的方向式中列出截面法A1.2.1.米制單位 是100X下平均截距， 是1X下 平均截距，單位mm。G=0 。 =32面積法英制單位是100X每平方英寸的晶粒數(shù)A2 晶粒度各種測量值的計算A2.1放大率的改變?nèi)绻诜糯舐蕿镸 下觀察的到晶粒度，需要換算成在MB放大率（100X或1X），根據(jù)以下方法計算：A2.1.1面積法：是放大倍數(shù)為的晶粒數(shù)截點法是放大倍數(shù)為的截點數(shù)A2.1.3長度是放大倍數(shù)為的長度A.2.1.4ASTM晶粒級別數(shù)這里= 是放大倍數(shù)為的平均晶粒級

49、別數(shù)A2.1.51X每平方毫米的晶粒數(shù)100X每平方英寸的晶粒數(shù)換算關(guān)系為：A2.2其他換算關(guān)系式可由以下方程式算出：截面上的平均晶粒A2.2.2圓晶粒平均截距：A2.3以下給出其他有用的換算式：A2.3.1體積直徑（空間的）A2.3.2單相結(jié)構(gòu)中晶界表面積的體積比=兩相結(jié)構(gòu)中晶界表面積的體積比A3.鐵素體和奧氏體鋼的奧氏體晶粒尺寸A3.1 范圍 不同的材料經(jīng)過特殊的處理和工藝可以獲得不同的晶粒特征。A3.2 奧氏體晶粒尺寸A3.2.1 鐵素體鋼如果沒有特別說明，奧氏體晶粒尺寸步驟如下：A3.2.1.1 相關(guān)程序（碳鋼和合金鋼）測試條件需和實際應(yīng)用時熱處理相關(guān)。加熱溫度不超過正常熱處理溫度50

50、0F(14)，保溫時間不能超過50，熱處理氣氛相同。冷卻速度和處理方法有關(guān)，微觀檢驗參照表1。A3.2.1.2滲碳（碳鋼和合金鋼，碳含量一般低于0.25%） 這個程序一般在做Mcquaid-enn 測試中用到。如果沒有特別說明, 滲碳溫度在1700±250F(927±14)，時間8小時或者滲碳厚度大約0.050英寸（1.27mm）A4斷裂晶粒尺寸法A4.1 這種方法來源于ARPI和Shepherd通過斷口老分析前奧氏體晶粒尺寸（參見注腳11），碳鋼和合金鋼的滲碳處理也可以用這種方法。A4.2 1到10共十種斷口分別對應(yīng)在ASTM的晶粒度。斷口的形狀注明最相近的標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)字，可

51、以插入半個數(shù)字。如果斷口有兩種不同的斷裂圖案，還可以標(biāo)出兩個數(shù)字。A4.3試樣可以通過敲打自由端、三點彎曲其它的方法得到。在弄斷之間可以進行刻槽或冷凍處理以獲得平坦的斷口。其它信息參見VANDER VOORE(10)A4.4試樣主要由馬氏體組成。允許適量的殘留碳化物存在。但是其它的相變產(chǎn)物如貝氏體、珠光體和鐵素體的批量存在會改變斷口形貌，使方法失效。馬氏體工具鋼的過度回火也會改變斷口形貌使評判失效。方法使用于淬火試樣和輕度回火試樣。扁平的脆性斷口的結(jié)果最為準(zhǔn)確。A4.5 研究表明斷口晶粒尺寸和金相法的結(jié)果符合良好。對于大多數(shù)工具鋼來說，斷口晶粒度的范圍在金相晶粒度G的±1級。A4.6 斷口法判斷的晶粒度不能小于10。斷口法判斷的晶粒度大于1級不能采用本法。A5.1 對于鍛銅及 銅合金，必須按下列程序：A5.1.1 按E3準(zhǔn)備試樣A5.1.2 比較法應(yīng)進行對比平面進行腐蝕，如果進行平面腐蝕，參見平面.A5.1.3晶粒尺寸應(yīng)表示為平均晶粒直徑，單位mm。A5.1.4 混合晶粒尺寸（測試方法參見E1181）經(jīng)常在熱加工金屬中出現(xiàn)。應(yīng)該表示為面積百分?jǐn)?shù)和直徑，比如，50 0.015mm和50 0.070mm.A5.1.5 為了符合晶粒尺寸特定值的大小晶粒尺寸 計算或觀測值范圍大于0.055mm 最近的倍數(shù)0.005A6 特殊情況的應(yīng)用A6.1 不同的金屬和材料行業(yè)有許多不同的晶