COD氨氮總氮測(cè)定儀

1、簡(jiǎn)單操作指南儀器出廠前已經(jīng)標(biāo)定過，用戶可按下列方法直接測(cè)定樣品：COD的測(cè)定：1、 消解儀開機(jī)，設(shè)定消解溫度165及消解時(shí)間15分鐘，儀器自動(dòng)升溫并恒溫。2、 打開電源，按箭頭鍵選擇“選擇曲線”功能，利用箭頭鍵選擇所需的標(biāo)準(zhǔn)曲線序號(hào)（曲線001為COD L低量程、002為COD M中量程、003為COD H高量程），按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)。儀器進(jìn)入預(yù)熱狀態(tài)。3、 選取若干支清洗干凈并控干的消解管，標(biāo)上數(shù)字標(biāo)記。4、 分別吸取2mL蒸餾水（空白）或待測(cè)樣品置于消解管中，加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及4mL催化劑，具塞搖勻。5、 當(dāng)消解儀溫度穩(wěn)定在165時(shí)，將消解管（管蓋要蓋嚴(yán)）依次插入消解儀爐孔內(nèi)，蓋上防

2、護(hù)罩（非常重要！關(guān)系到人身安全），待溫度降至低于設(shè)定值后按“消解”鍵，儀器自動(dòng)定時(shí)消解，消解完畢后蜂鳴器報(bào)警。6、 取出消解管至干燥燒杯中，自然冷卻2min后，再水冷至室溫及沉淀全沉到底部時(shí)，待測(cè)。7、 將空白比色管擦凈，將管上豎線對(duì)準(zhǔn)比色計(jì)上刻線方向（CODL對(duì)1號(hào)線，CODM和CODH對(duì)3號(hào)線）插入測(cè)定儀的比色孔中。選擇“空白測(cè)量”選項(xiàng)，并確認(rèn)，待空白信號(hào)值穩(wěn)定后，再按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)。8、 取另一支裝有待測(cè)樣品的比色管擦凈，且管上豎線對(duì)準(zhǔn)比色計(jì)上刻線方向（CODL對(duì)3號(hào)線，CODM和CODH對(duì)2號(hào)線）插入比色孔中，選擇“測(cè)試樣品” 選項(xiàng)，按“確認(rèn)”鍵，儀器顯示樣品的COD值。注： 1. 出

3、廠前COD測(cè)定已經(jīng)標(biāo)定三條標(biāo)準(zhǔn)曲線，其中CODL為低量程等于5200 mg/L時(shí)的工作曲線（曲線1）；CODM為中量程等于2002000 mg/L ；CODH為高量程等于2002000 mg/L（CODM和CODH兩條曲線均使用2002000 mg/L的專用氧化劑），用戶可根據(jù)需要選用。3. 雖然試管經(jīng)過校準(zhǔn)可一定程度上消除試管之間的差異，但若要求高精度，則每一次的比色均用同一根管，以完全消除不同管之間的差異，以下操作相同。4. 由于氧化劑內(nèi)含有氯離子掩蔽劑，消解后可能會(huì)有少量沉淀，比色時(shí)，不要搖動(dòng)消解比色管以免沉淀上浮，造成結(jié)果偏差。氨氮的測(cè)定：1、 打開電源，按箭頭鍵選擇“選擇曲線”功能，

4、利用箭頭鍵選擇所需的標(biāo)準(zhǔn)曲線序號(hào)（曲線004為氨氮 L低量程、005為氨氮 H高量程），按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)。儀器進(jìn)入預(yù)熱狀態(tài)。2、 樣品氨氮濃度為（氨氮L）0.105.00mg/L時(shí)：吸取5mL蒸餾水（空白）或待測(cè)樣品置于清洗干凈的專用比色管中，然后分別加入0.1ml氨氮試劑（一）（2滴）和0.15ml氨氮試劑（二）(3滴)，加蓋搖勻。靜置10分鐘后擦拭干凈等待測(cè)量。樣品氨氮濃度為（氨氮H）5.0025.00mg/L時(shí)：吸取1mL蒸餾水（空白）或待測(cè)樣品置于清洗干凈的專用比色管中，補(bǔ)蒸餾水4mL，然后分別加入0.1ml氨氮試劑（一）（2滴）和0.15ml氨氮試劑（二）(3滴)，加蓋搖勻。靜置10

5、分鐘后擦拭干凈等待測(cè)量。3、 首先將空白專用比色管插入儀器的比色孔中（氨氮不需對(duì)方向）。選擇“測(cè)試空白”選項(xiàng)，按“確認(rèn)”鍵，待空白信號(hào)值穩(wěn)定后，再按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)。4、 選擇“測(cè)試樣品” 選項(xiàng)，并確認(rèn)，取另一支裝有待測(cè)樣品的比色管插入比色孔中，按“確認(rèn)”鍵，儀器顯示樣品的氨氮濃度值(mg/L)。總氮的測(cè)定1、 消解儀開機(jī)，設(shè)定消解溫度125及消解時(shí)間30分鐘，消解儀自動(dòng)升溫。2、 打開電源，按箭頭鍵選擇“選擇曲線”功能，利用箭頭鍵選擇所需的標(biāo)準(zhǔn)曲線序號(hào)（曲線006為總氮 L低量程、007為總氮M中量程），按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)。儀器進(jìn)入預(yù)熱狀態(tài)。3、 樣品總氮濃度為（總氮：L）0.5010.00mg

6、/L時(shí)：分別吸取10.00mL蒸餾水（空白）和待測(cè)樣品于消解管中，加入1.00mL試劑（一），具塞搖勻后，于125消解儀中加熱消解30min，取出,冷卻至室溫。 樣品總氮濃度為（總氮H）10.00100.00mg/L時(shí)：分別吸取1.00mL蒸餾水（空白）和待測(cè)樣品于消解管中，補(bǔ)水至10mL。加入1.00mL試劑（一），具塞搖勻后，于125消解儀中加熱消解30min。取出,冷卻至室溫。4、 另取干凈比色管，分別加入8.0mL硫磷混酸，再分別加入2.0mL已消解好的空白及待測(cè)樣品消解液，加入1.0mL試劑（二），搖勻，15分鐘后立刻比色。5、 空白比色管擦凈，將管上豎線對(duì)準(zhǔn)比色計(jì)上刻線方向（均對(duì)4

7、號(hào)線）插入比色孔中，選擇“測(cè)試空白”選項(xiàng)，按“確認(rèn)”鍵，待空白信號(hào)值穩(wěn)定后，再按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)。6、 取另一支裝有待測(cè)樣品的比色管擦凈，且管上豎線對(duì)準(zhǔn)比色計(jì)上刻線方向（對(duì)4號(hào)線），插入比色孔中，選擇“測(cè)試樣品” 選項(xiàng)，按“確認(rèn)”鍵，儀器顯示該樣品總氮濃度值(mg/L)儀器操作一、 概述該儀器廣泛適用于地表水、地面水、污水和工業(yè)廢水的測(cè)定。本儀器具有以下優(yōu)點(diǎn)：1、 測(cè)定儀與消解儀分開，不影響光學(xué)系統(tǒng)的穩(wěn)定性。2、 測(cè)定儀為冷光源、窄帶干涉光學(xué)系統(tǒng)，光學(xué)穩(wěn)定性好。3、 消解儀溫度PID自動(dòng)控溫、計(jì)時(shí)，精度高。4、 操作簡(jiǎn)單省時(shí)。消解比色不需換管。5、 消解溫度和時(shí)間可無級(jí)設(shè)定，以用于其它用途。6、

8、 可各保存標(biāo)準(zhǔn)曲線100條及500個(gè)測(cè)定值，斷電不丟失。7、 LCD大屏液晶顯示，操作方便直觀。8、 具有出廠工作曲線恢復(fù)功能。9、 具有打印功能：可對(duì)測(cè)試的記錄立即打印或查詢記錄打印。10、 USB接口，可連接電腦。二、 儀器主要技術(shù)指標(biāo)1. 測(cè)量范圍：（超量程均可稀釋后測(cè)定）COD：52000mg/L（分為三個(gè)量程： CODL為5200 mg/L、CODH為2001000 mg/L及10002000 mg/L）。氨氮：0.0025mg/L（分為二個(gè)量程： 05mg/L、525mg/L）?？偟?100mg/L（分為二個(gè)量程：0.5010.00、10.00100.00mg/L）2. 示值誤差

9、：COD：±5 % 氨氮：±3%(F.S) 總氮: ±5%(F.S)3. 重復(fù)性 ：3%4. 抗氯干擾：2000mg/L（COD測(cè)定）5. 溫控系統(tǒng)：室溫180可設(shè)定，COD消解溫度為165，總氮消解溫度125。6. 控溫精度：±17. 消解時(shí)間：COD為15min，總氮為30 min8. 光學(xué)穩(wěn)定性：儀器吸光值在20min內(nèi)漂移小于0.002A9. 批處理量：16個(gè)水樣或選用其它數(shù)量（20、25、36）的消解儀10. 外形尺寸： 340mm×250mm×130mm 11. 重量： 主機(jī)4kg 12. 功耗： 主機(jī)<10W, 消

10、解器500W13. 正常使用條件： 環(huán)境溫度:540 相對(duì)濕度: 85% 供電電源: AC(220±22)V；（50±0.5）Hz 無顯著的振動(dòng)及電磁干擾，避免陽光直射。三、 儀器結(jié)構(gòu) 圖一 外形示意圖1. 比色裝置2. 打印裝置（按下OPEN可更換打印紙）3. 鍵盤1）、鍵（方向鍵）：用在設(shè)定及標(biāo)定操作時(shí)改變數(shù)字值或移動(dòng)光標(biāo)。2）返回鍵：當(dāng)進(jìn)行一項(xiàng)操作未完成時(shí)，可把剛進(jìn)行的操作取消，返回上級(jí)菜單。3）確認(rèn)鍵：對(duì)功能鍵或輸入數(shù)據(jù)等操作的確認(rèn)。4. LCD液晶顯示屏圖二 液晶屏示意圖1） 選擇曲線：測(cè)定時(shí)，根據(jù)樣品所在量程選擇相應(yīng)的曲線。2） 空白測(cè)量：進(jìn)行樣品空白值的測(cè)定。

11、3） 樣品測(cè)量：進(jìn)行實(shí)際樣品的測(cè)定。4） 曲線標(biāo)定：利用標(biāo)準(zhǔn)值測(cè)量吸光度進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)定。5） 刪除曲線：刪除標(biāo)準(zhǔn)曲線。6） 查詢記錄：查詢測(cè)定歷史記錄值。在此狀態(tài)下按上下鍵頭可逐個(gè)查詢記錄。7） 刪除記錄：刪除全部歷史記錄值，按確認(rèn)全部刪除，按“返回”退回上一操作菜單。8） 時(shí)鐘設(shè)置：利用鍵頭鍵可進(jìn)行年、月、日和時(shí)、分、秒及星期的設(shè)置。注：顯示屏最下邊小框?yàn)榭梢允褂玫陌存I提示幫助， I表示儀器正在使用的工作曲線序號(hào)，R表示儀器內(nèi)已存儲(chǔ)的原始記錄總數(shù)。5. 后面板結(jié)構(gòu)： 電源插座 電源開關(guān) USB接口（可將數(shù)據(jù)傳輸電腦）四、 儀器安裝及使用儀器在參數(shù)選項(xiàng)菜單狀態(tài)下，用左右方向鍵選擇所測(cè)的參數(shù)后

12、，按確認(rèn)鍵進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)。（一）樣品的測(cè)定1. 將光標(biāo)移至“選擇曲線”功能，按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn)。利用鍵頭鍵選擇所需的標(biāo)準(zhǔn)曲線序號(hào)，按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)。 1. 選擇曲線 001C=xxxx.xx*A+xxx.xxr=0.xxxx2. 將光標(biāo)移至將已消解好待測(cè)的樣品空白消解管按方向插入比色孔（氨氮測(cè)定不需要對(duì)方向），將光標(biāo)移至“空白測(cè)量” 功能，按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn)。，測(cè)定其吸光度，待吸光度值穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵，儀器自動(dòng)調(diào)零。2. 空白測(cè)量0. XXXX3. 將已消解好的被測(cè)樣品消解管按方向插入比色孔（氨氮測(cè)定不需要對(duì)方向），將光標(biāo)移至“樣品測(cè)量” 功能，按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn)。測(cè)定該樣品濃度，待濃

13、度值穩(wěn)定后，光標(biāo)在“存儲(chǔ)”處，可按“確認(rèn)”鍵，儀器保存樣品COD值于儀器內(nèi)。同時(shí)返回測(cè)量狀態(tài)。如需打印用下鍵頭移至打印處，按確認(rèn)即可。3. 樣品測(cè)量XXXX . X mg/L存儲(chǔ)A=X .XXXX T=XXX.X% 打印 4. 重復(fù)上述操作，待所有樣品測(cè)試完畢后，按取消鍵回復(fù)到功能選擇狀態(tài)。注：樣品的測(cè)定根據(jù)標(biāo)定時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)值和吸光度計(jì)算，曲線方程和相關(guān)系數(shù)僅供參考，用于標(biāo)示曲線斜率及曲線質(zhì)量（二）標(biāo)定曲線水樣中樣品濃度C與消解后樣品中的吸光度A在一定范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，其表達(dá)式為：C = K×A + b標(biāo)準(zhǔn)曲線通過測(cè)定系列已知COD值標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸光度，儀器通過最小二乘法自動(dòng)算出K、b及r

14、值。其中，K為斜率，其值在1.09999.9之間；b為截矩，其值在 999.9999.9之間，r為相關(guān)系數(shù)，其值在01之間。本儀器每個(gè)參數(shù)可保存100條標(biāo)準(zhǔn)曲線。在實(shí)際測(cè)定樣品前，儀器內(nèi)至少存有一條以上標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線可以用曲線標(biāo)定進(jìn)行標(biāo)定。1. 將光標(biāo)移至“曲線標(biāo)定”功能，按確認(rèn)鍵。IV. 曲線標(biāo)定1. 項(xiàng)目選擇2. 單位選擇3. 波長(zhǎng)選擇4. 光強(qiáng)選擇5. 進(jìn)入標(biāo)定根據(jù)提示進(jìn)行選擇后，儀器進(jìn)入標(biāo)定狀態(tài)。其中COD低量程波長(zhǎng)420nm，COD中、高量程波長(zhǎng)610nm，氨氮420nm，總氮340nm。 IV. 曲線標(biāo)定進(jìn)入標(biāo)定 序號(hào) 標(biāo)準(zhǔn)值 吸光度 1 0000.02. 將預(yù)先消解好待測(cè)的空

15、白標(biāo)樣消解管，擦凈管壁，打開比色計(jì)蓋子，將消解管按方向插入比色孔內(nèi)（氨氮測(cè)定不需要對(duì)方向），此時(shí)儀器顯示空白標(biāo)準(zhǔn)值，按“確認(rèn)”鍵，儀器顯示吸光度值，待讀數(shù)穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵，儀器自動(dòng)調(diào)零。并進(jìn)入下一個(gè)標(biāo)樣的標(biāo)定。 序號(hào) 標(biāo)準(zhǔn)值 吸光度 2 0000.03. 將預(yù)先消解好1號(hào)標(biāo)樣消解管按方向插入比色孔內(nèi)（氨氮測(cè)定不需要對(duì)方向），用鍵頭鍵輸入該標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)值，按“確認(rèn)”鍵，儀器顯示吸光度值，待讀數(shù)穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵，儀器進(jìn)入2號(hào)標(biāo)樣的標(biāo)定。序號(hào) 標(biāo)準(zhǔn)值 吸光度 2 0100.0 0.XXX4. 重復(fù)上述操作，分別標(biāo)定其余標(biāo)樣，直至全部標(biāo)樣標(biāo)定完后（連同空白最多不能超過8個(gè)），再按下“確認(rèn)”鍵

16、則結(jié)束標(biāo)定，儀器自動(dòng)算出并顯示此次標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程及r值。用“”鍵輸入該曲線序號(hào)(I=1-10)，按“確認(rèn)”鍵保存該曲線于儀器內(nèi)。 R=0.XXXXC=XXXX.XX*A+XXX.XX=00 注：如在標(biāo)定過程發(fā)現(xiàn)標(biāo)定錯(cuò)誤，可按“返回”鍵，可返回功能選擇狀態(tài)。（三）刪除曲線按下“確認(rèn)”鍵后，儀器顯示第一條曲線方程及相關(guān)系數(shù)和標(biāo)定日期、時(shí)間再按下“確認(rèn)”鍵后，儀器提示“確認(rèn)刪除嗎？”，此時(shí)按下確認(rèn)鍵即刪除該曲線，方程的所有值均為0 1. 將光標(biāo)移至“刪除曲線”功能，按確認(rèn)鍵，儀器顯示如下：5. 刪除曲線 01. C=XXXX.X*A+XXX.X r=0.XXXX mg/L201X .XX .XX

17、 XX ：XX 2. 利用鍵頭鍵輸入需要?jiǎng)h除的曲線序號(hào)。3. 儀器提示“確認(rèn)刪除嗎？”，按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)刪除。注：樣品的測(cè)定根據(jù)標(biāo)定時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)值和吸光度計(jì)算，曲線方程和相關(guān)系數(shù)僅供參考，用于標(biāo)示曲線斜率、截距及曲線質(zhì)量，一般說來，相關(guān)系數(shù)越接近于1，則曲線質(zhì)量越高五、 試劑的配制（一）COD試劑的配制1、 COD（鄰苯二甲酸氫鉀）標(biāo)準(zhǔn)溶液：1) 準(zhǔn)確稱取在105110烘干2h的鄰苯二甲酸氫鉀（優(yōu)級(jí)純） 0.8501g，溶于500mL容量瓶中，以蒸餾水定容至標(biāo)線，搖勻備用，該標(biāo)液的COD理論值為2000mg/L。2) 準(zhǔn)確移取理論值為2000 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液50mL于100mL容量瓶中，并以蒸餾

18、水定容至標(biāo)線，搖勻備用，該標(biāo)液的COD理論值為1000mg/L。3) 準(zhǔn)確移取理論值為2000 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL于100mL容量瓶中，并以蒸餾水定容至標(biāo)線，搖勻備用，該標(biāo)液的COD理論值為200mg/L。2、專用氧化劑（隨機(jī)配備）：1) COD值為5200 mg/L氧化劑：于500mL干凈燒杯中，先加入225mL蒸餾水，再緩慢加入25mL濃硫酸（AR），取標(biāo)明5200 mg/L專用氧化劑整瓶倒入該溶液中溶解完全，冷卻至室溫后置于試劑瓶中（或用250mL容量瓶定容），搖勻備用。2) COD值為2002000 mg/L氧化劑：于500mL干凈燒杯中，先加入225mL蒸餾水，再緩慢加入25m

19、L濃硫酸（AR），取標(biāo)明2002000 mg/L專用氧化劑整瓶倒入該溶液中溶解完全，冷卻至室溫后置于試劑瓶中（或用250mL容量瓶定容），搖勻備用。3、 專用復(fù)合催化劑貯備液（隨機(jī)配備）：取整瓶催化劑溶于200mL濃硫酸中，搖勻放置1-2天，使其完全溶解。并置于陰暗處存放。4、 專用復(fù)合催化劑使用液：取專用復(fù)合催化劑貯備液100mL，再加入400mL濃硫酸，搖勻備用。（二）氨氮試劑的配制1、 無氨水（按GB7479-87制備）或新鮮蒸餾水2、 氨氮試劑（一）：隨機(jī)配送。3、 氨氮試劑（二）：隨機(jī)配送。4、 氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取1.9095g（100干燥2小時(shí)）氯化銨（優(yōu)級(jí)純）溶于水中，移入10

20、00ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每升含500mg氨氮。5、 氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每升含5mg氨氮。（現(xiàn)配現(xiàn)用）（三）總氮試劑的配制1、試劑（一）：隨機(jī)配送2、試劑（二）：隨機(jī)配送3、硫磷混酸：濃硫酸（98%）與濃磷酸（85%）以體積比3：2混合。4、氮標(biāo)準(zhǔn)溶液（100mg/L）：稱0.7218g于烘箱中烘干2h并置于干燥器內(nèi)的硝酸鉀溶于水中，移至1000mL容量瓶，再加三氯甲烷2.0mL，以水稀至刻度。5、氮標(biāo)準(zhǔn)溶液（10mg/L）：吸10mL氮標(biāo)準(zhǔn)溶液（100mg/L）于100mL容量瓶中，用水稀至刻線。六、 操作步驟

21、（一） COD的測(cè)定1. 水樣的測(cè)定1 分別吸取2mL蒸餾水（空白）或混合均勻的水樣置于清洗干凈的消解管中。2 向每支消解管內(nèi)加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及4mL催化劑，具塞搖勻。3 將消解管依次插入消解爐孔內(nèi)，蓋上防護(hù)罩，待溫度降至低于設(shè)定值后按“消解”鍵，儀器自動(dòng)定時(shí)消解，消解完畢后蜂鳴器報(bào)警4 取出消解管至試管架，自然冷卻2min后，再水冷至室溫。（注：冷卻時(shí)需防止冷卻水進(jìn)入消解管或玷污管口管塞，影響測(cè)定結(jié)果。）5 選擇相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，按第6頁樣品的測(cè)定直接測(cè)定出實(shí)際水樣的COD值2. 標(biāo)定曲線1 COD值為5200 mg/L時(shí)的曲線標(biāo)定（001）1) 取7支清洗干凈的消解管，作好標(biāo)記，分

22、別加入COD值為200mg/L鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.2、0.5、0.8、1.0、1.5、2.0mL（相對(duì)應(yīng)的COD值為0、20、50、80、100、150、200 mg/L）。用蒸餾水依次補(bǔ)足至2mL 。2) 向每支消解管內(nèi)加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑（5200 mg/L）及4mL催化劑，具塞搖勻。3) 將消解管依次插入消解爐孔內(nèi)，蓋上防護(hù)罩，待溫度降至低于設(shè)定值后按“消解”鍵，儀器自動(dòng)定時(shí)消解，消解完畢后蜂鳴器報(bào)警。4) 取出消解管至干燥燒杯中，自然冷卻2min后，再水冷至室溫。（注：冷卻時(shí)需防止冷卻水進(jìn)入消解管或玷污管口管塞，影響測(cè)定結(jié)果）5) 選擇“標(biāo)定曲線”，用所配標(biāo)樣以最小二乘法

23、標(biāo)定曲線并存儲(chǔ)。2 COD值為2001000 mg/L時(shí)的曲線標(biāo)定（002）1) 取7支清洗干凈的消解管，作好標(biāo)記，分別加入COD值為1000mg/L鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL（相對(duì)應(yīng)的COD值為0、200、400、600、800、1000mg/L）。用蒸餾水依次補(bǔ)足至2mL 。2) 向每支消解管內(nèi)加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑（2002000 mg/L）及4mL催化劑，具塞搖勻。3) 將消解管依次插入消解爐孔內(nèi)，蓋上防護(hù)罩，待溫度降至低于設(shè)定值后按“消解”鍵，儀器自動(dòng)定時(shí)消解，消解完畢后蜂鳴器報(bào)警。4) 取出消解管至干燥燒杯中，自然冷卻2min后，再水冷至

24、室溫。（注：冷卻時(shí)需防止冷卻水進(jìn)入消解管或玷污管口管塞，影響測(cè)定結(jié)果。）5) 按“標(biāo)定曲線”鍵，用所配標(biāo)樣以最小二乘法標(biāo)定曲線并存儲(chǔ)。3 COD值為10002000 mg/L時(shí)的曲線標(biāo)定（003）1） 取7支清洗干凈的消解管，作好標(biāo)記，分別加入COD值為2000mg/L鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0mL（相對(duì)應(yīng)的COD值為0、1200、1400、1600、1800、2000mg/L）。用蒸餾水依次補(bǔ)足至2mL 。2） 向每支消解管內(nèi)加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑（2002000 mg/L）及4mL催化劑，具塞搖勻。3） 將消解管依次插入消解爐孔內(nèi)，蓋上防護(hù)罩，待溫度

25、降至低于設(shè)定值后按“消解”鍵，儀器自動(dòng)定時(shí)消解，消解完畢后蜂鳴器報(bào)警。4） 取出消解管至干燥燒杯中，自然冷卻2min后，再水冷至室溫。（注：冷卻時(shí)需防止冷卻水進(jìn)入消解管或玷污管口管塞，影響測(cè)定結(jié)果。）5） 按“標(biāo)定曲線”鍵，用所配標(biāo)樣以最小二乘法標(biāo)定曲線并存儲(chǔ)。（二） 氨氮的測(cè)定1. 水樣的測(cè)定1 樣品氨氮濃度為（氨氮L）0.105.00mg/L時(shí)：吸取5mL蒸餾水（空白）或待測(cè)樣品置于清洗干凈的專用比色管中，然后分別加入0.1ml氨氮試劑（一）（2滴）和0.15ml氨氮試劑（二）(3滴)，加蓋搖勻。靜置10分鐘后擦拭干凈等待測(cè)量。2 樣品氨氮濃度為（氨氮H）5.0025.00mg/L時(shí)：吸取

26、1mL蒸餾水（空白）或待測(cè)樣品置于清洗干凈的專用比色管中，補(bǔ)蒸餾水4mL，然后分別加入0.1ml氨氮試劑（一）（2滴）和0.15ml氨氮試劑（二）(3滴)，加蓋搖勻。靜置10分鐘后擦拭干凈等待測(cè)量2. 標(biāo)定曲線 氨氮值為05mg/L（004）吸取0、0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00銨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液（5mg/L）于10ml專用比色管中，用無氨水補(bǔ)足到5ml（相應(yīng)的氨氮值為：0、0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mg/L），以下同水樣分析步驟。選擇“標(biāo)定曲線”，用所配標(biāo)樣以標(biāo)定曲線并存儲(chǔ)。 氨氮值為525mg/L（005）吸取0、1.00、2.00、

27、3.00、4.00、5.00銨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液（5mg/L）于10ml專用比色管中，用無氨水補(bǔ)足到5ml（相應(yīng)的氨氮值為：0、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mg/L），以下同水樣分析步驟。選擇“標(biāo)定曲線”，用所配標(biāo)樣以標(biāo)定曲線并存儲(chǔ)。3. 干擾及其消除樣品中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)，對(duì)比色測(cè)定有干擾，處理方法如下： 除余氯 加入適量的硫代硫酸鈉溶液（0.35），每0.5mL可除去0.25mg余氯。也可用淀粉-碘化鉀檢驗(yàn)是否除盡。 凝聚沉淀 取100ml水樣加入1 ml 10%硫酸鋅溶液和0.10.2ml 25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值至10.5左

28、右，混勻。放置使其沉淀，用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。 絡(luò)合掩蔽 加入酒石酸鉀鈉溶液，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。 蒸餾法用凝聚沉淀和絡(luò)合掩蔽后，樣品仍渾濁和帶色，則采用蒸餾法。調(diào)節(jié)水樣的pH使在6.0-7.4的范圍，加入適量氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋出的氨被吸收于硼酸溶液中。1） 蒸餾裝置：由500ml凱氏燒瓶及防噴頭和一個(gè)垂直放置的直形冷凝管組裝而成。冷凝管末端可連接一適當(dāng)長(zhǎng)度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下約2cm。2） 試劑： 硼酸吸收液：20g/L溶液 1mol/L鹽酸溶液 氫氧化鈉溶液：40g/L溶液 輕質(zhì)氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500下加熱，以除去碳

29、酸鹽。 0.05%溴百里酚藍(lán)指示液（pH6.0-7.6） 防沫劑，如石臘碎片3） 步驟： 蒸餾裝置的預(yù)處理：加250ml水于凱氏燒瓶中，加025g輕質(zhì)氧化鎂和 數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾，至餾出液不含氮為止，棄去瓶?jī)?nèi)殘液。 將50mL硼酸吸收液移入接收并內(nèi)，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。 分取250ml水樣（如氨氮含量較高，可分取適量并加水至250ml，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200ml時(shí)，停止蒸餾。定容

30、至250ml。4）注意事項(xiàng) 蒸餾時(shí)應(yīng)避免發(fā)生暴沸，否則可造成餾出液溫度升高，氨吸收不完全。 防止在蒸餾時(shí)產(chǎn)生泡沫，必要時(shí)可加入少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。 低pH下煮沸蒸餾時(shí)，某些有機(jī)物很可能與氨同時(shí)被餾出，對(duì)測(cè)定仍有干擾，其中有些物質(zhì)（如甲醛）可在比色前于低pH下采用煮沸而除之。4. 水樣的保存 水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，并應(yīng)盡快分析，必要時(shí)可加硫酸將水樣酸化至pH2，于25下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而遭致污染。（三） 總氮的測(cè)定1. 水樣的測(cè)定 測(cè)定范圍：0.5010.00mg/L分別吸取10.00mL蒸餾水（空白）和待測(cè)樣品于比色管中，加入1.00mL試劑（一），具塞搖勻

31、，待消解儀溫度穩(wěn)定在125時(shí)，將消解管（管蓋要蓋嚴(yán)）依次插入消解儀爐孔內(nèi)，蓋上防護(hù)罩，待溫度降至低于設(shè)定值后按“消解”鍵，儀器自動(dòng)定時(shí)消解，消解完畢后蜂鳴器報(bào)警。取出消解管，冷卻后，另取干凈比色管，分別加入8.0mL硫磷混酸，再分別加入2.0mL已消解好的空白及待測(cè)樣品消解液，加入1.0mL試劑（二），搖勻，15分鐘后立刻比色。 測(cè)定范圍：10.00100.00mg/L分別吸取1.00mL蒸餾水（空白）和待測(cè)樣品水樣于消解管中，補(bǔ)加9毫升蒸餾水。加入1.00mL試劑（一），具塞搖勻后，于125消解儀中加熱消解30min。取出消解管，冷卻后，另取干凈比色管，分別加入8.0mL硫磷混酸，再分別加入

32、2.0mL已消解好的空白及待測(cè)樣品消解液，加入1.0mL試劑（二），搖勻，15分鐘后立刻比色。2. 曲線的標(biāo)定 測(cè)定范圍為0.510.00mg/L時(shí)的曲線標(biāo)定取6支干凈比色管，分別加入氮標(biāo)準(zhǔn)溶液（10mg/L）0.00、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00mL，加水補(bǔ)足至10.00mL，對(duì)應(yīng)的氮質(zhì)量濃度：0.00、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00mg/L），以下同水樣分析步驟。選擇“標(biāo)定曲線”，用所配標(biāo)樣以標(biāo)定曲線并存儲(chǔ)。 測(cè)定范圍為10.00100.00mg/L時(shí)的曲線標(biāo)定取6支干凈比色管，分別加入氮標(biāo)準(zhǔn)溶液（10mg/L）0.00、1.00、2.00、5.0

33、0、8.00、10.00mL，加水補(bǔ)足至10.00mL（對(duì)應(yīng)的氮質(zhì)量濃度：0.00、10.00、20.00、50.00. 80.00、100.00mg/L），以下同水樣分析步驟。選擇“標(biāo)定曲線”，用所配標(biāo)樣標(biāo)定曲線并存儲(chǔ)。七、 注意事項(xiàng)1. 為了提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性，應(yīng)減少樣品在檢測(cè)時(shí)的相互影響，空白、標(biāo)樣、樣品的消解管及管蓋應(yīng)固定，以減少操作帶來的誤差。2. COD消解為密閉消解，消解前搖勻（上下倒置搖勻）如有漏液，則不能放入消解儀中，消解時(shí)必須旋緊消解管蓋，以免漏出腐蝕儀器。2. 根據(jù)被測(cè)樣品的濃度值大小，應(yīng)選用相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。3. 由于氧化劑內(nèi)含有氯離子掩蔽劑，消解后可能會(huì)有少量沉淀，比色時(shí)，不要搖動(dòng)消解比色管以免沉淀上浮，造成結(jié)果偏差4. 一般情況下，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r值應(yīng)在0.990以上，如果所標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)曲線的r值低于0.990，說明標(biāo)準(zhǔn)配制有問題或比色操作不規(guī)范，應(yīng)仔細(xì)分析，逐一排除。5. 消解比色管必須保持潔凈，避免用手觸及透光面，管子置入比色計(jì)前如管外壁掛有溶液，應(yīng)用軟紙或布（吸水強(qiáng)）擦拭干凈，以免造成零點(diǎn)漂移及腐蝕儀器。6. 實(shí)驗(yàn)中所用COD試劑皆為強(qiáng)酸，切勿直接接觸防止意外燒傷。消解時(shí)，切記罩上防護(hù)罩，以