試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理

1、試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理的應(yīng)用摘要：試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理雖然歸于數(shù)學(xué)統(tǒng)計(jì)的范疇，但它也應(yīng)用于技術(shù)學(xué)科，具有很強(qiáng)的適用性。到目前為止，經(jīng)過80多年的研究和實(shí)踐，已經(jīng)成為廣大技術(shù)人員與科技工作者必備的基礎(chǔ)理論知識。該學(xué)科與實(shí)踐結(jié)合，在工、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中產(chǎn)生了巨大的社會效應(yīng)和經(jīng)濟(jì)效應(yīng)。本文從回歸正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)、配方試驗(yàn)設(shè)計(jì)和正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方面舉例來進(jìn)一步說明試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理學(xué)科的重要地位。關(guān)鍵詞: 回歸正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)；均勻設(shè)計(jì)；正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)；應(yīng)用概況；1 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)1.1 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)簡介正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)簡稱正交設(shè)計(jì)，它是利用正交表科學(xué)地安排與分析多因素試驗(yàn)的方法。用此方法可以大大的減少試驗(yàn)次數(shù)，以節(jié)省人力和財力。1

2、.2 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)用實(shí)例為提高酒精純度，要求小麥等原料在一定溫度、發(fā)酵時間和催化劑作用下完成發(fā)酵過程。請用正交試驗(yàn)方法確定發(fā)酵量(%)的最佳條件。影響實(shí)驗(yàn)的主要因素和水平見表三（a）。表中A為溫度；B為發(fā)酵時間；C為催化劑種類。具體步驟如下：1) 試驗(yàn)指標(biāo)的確定：發(fā)酵量(%)。2) 選正交表：根據(jù)表三（a）的因素和水平，可選用L 9(34)表。3) 制定實(shí)驗(yàn)方案：按選定的正交表，應(yīng)完成9次實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)方案見表三（b）。4) 實(shí)驗(yàn)結(jié)果：將所計(jì)算出的發(fā)酵量列于表三（b）。表三（a）因素和水平表因素溫度發(fā)酵時間/D催化劑種類符號ABC水平123181419574甲乙丙表三（b）正交試驗(yàn)的試驗(yàn)方案和實(shí)

3、驗(yàn)結(jié)果試驗(yàn)號列號A空列BC試驗(yàn)方案A1B1C1A1B2C2A1B3C3A2B2C3A2B3C1A2B1C2A3B3C2A3B1C3發(fā)酵量(%)12345678111222331231231212323131123312230.820.760.530.860.780.740.510.5293321A3B2C10.625) 指標(biāo)K、平均指標(biāo)k及極差R的計(jì)算分析： 表三（c）正交試驗(yàn)的指標(biāo)K、k及極差R K12.112.192.08由左邊各水平指標(biāo)和極差很容易看出優(yōu)方案為A2B2C1，但仔細(xì)發(fā)現(xiàn)不在表三（b）中的實(shí)驗(yàn)方案內(nèi)，和其最相近的為A2B2C3，但至少省去了實(shí)驗(yàn)者很多勞動力和經(jīng)費(fèi)，是否為最優(yōu)方

4、案還需進(jìn)一步驗(yàn)證，即將該方案和A2B2C3分別在所要求試驗(yàn)條件下嚴(yán)格程序化做實(shí)驗(yàn)，最后判斷試驗(yàn)指標(biāo)的優(yōu)劣選取最優(yōu)方案。2.22 K22.381.902.242.01 K31.651.791.821.91k10.700.730.700.74k20.790.630.750.67k30.550.600.610.64R0.730.400.420.31因素主次ABC優(yōu)方案A2B2C16) 趨勢圖分析某些時候?yàn)榱烁庇^的分析試驗(yàn)因素對指標(biāo)的影響程度，還需根據(jù)各水平的總指標(biāo)的平均值ki(i=1,2,3)和相應(yīng)因素條件結(jié)合，在直角坐標(biāo)系中完成直觀圖趨勢圖。本例中對于B、C因素而言發(fā)酵時間為7D、5D，催化劑使

5、用乙、丙對優(yōu)方案的影響都不太大，這就要根據(jù)實(shí)際產(chǎn)品的造價成本加以取舍，這就是正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的便捷效率，詳見表四。表四 不同水平、溫度下的趨勢圖 表四 不同水平、發(fā)酵時間下的趨圖表四 不同水平、催化劑種類下的趨勢圖1.3 小結(jié)從實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的基本目的出發(fā)，結(jié)合相關(guān)的專業(yè)知識和長期累計(jì)所得的各種優(yōu)化方案和指標(biāo)，挑選最合適的主要因素，確定各因素水平，并根據(jù)工作性質(zhì)需要選擇最合適的正交表。因條件限制，本文只探討了單指標(biāo)正交試驗(yàn)法的直觀分析，較復(fù)雜的還有多指標(biāo)、多水平、方差、回歸分析法以及田口式質(zhì)量工程試驗(yàn)分析法的應(yīng)用。不管用哪種，最核心的部分要盡量做到“低配置 高回報”，以較小的工作量得到實(shí)際所需理想結(jié)果。

6、2 回歸正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)2.1 回歸正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)簡介回歸分析是一種有效的數(shù)據(jù)處理方法，通過確立的回歸方程，可以對試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行預(yù)測和優(yōu)化；正交分析試驗(yàn)是一種很實(shí)用的的試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法，能利用較少的試驗(yàn)次數(shù)獲得較好的試驗(yàn)結(jié)果?；貧w正交分析是將回歸分析和正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的優(yōu)勢統(tǒng)一起來，不僅可以合理的試驗(yàn)設(shè)計(jì)和較少的試驗(yàn)次數(shù)，還能建立有效的數(shù)學(xué)模型。2.2 回歸正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的應(yīng)用1研究氮、磷、鉀施用量對大豆籽粒產(chǎn)量的影響，作一次回歸正交設(shè)計(jì)，并對試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。步驟如下：1) 確定各試驗(yàn)因素水平并進(jìn)行編碼首先各因素的上、下水平，將3個因素的變化范圍分別定在(2,6)、(3,9)、(3,9)，單位為斤/畝。然后計(jì)

7、算各因素的零水平和變化間距，列出因素水平編碼表(表5)。表5因素水平編碼表因素變化間距水平編碼-10+1z1氮(尿素)2斤/畝246z2磷(三料磷)3斤/畝369z3鉀(硫酸鉀)3斤/畝3692) 制定實(shí)施方案選擇L8(27)正交表，實(shí)施方案如表6。為對回歸方程進(jìn)行擬合度檢驗(yàn)，增設(shè)4個零水平試驗(yàn)。經(jīng)實(shí)施后，試驗(yàn)結(jié)果及結(jié)構(gòu)矩陣列于表7。為計(jì)算常數(shù)項(xiàng)b0，在試驗(yàn)結(jié)構(gòu)矩陣中添上x0列，取值皆為1表6 氮、磷、鉀肥料三因素試驗(yàn)實(shí)施方案試驗(yàn)號試驗(yàn)設(shè)計(jì)矩陣 實(shí)施方案x1x2x3尿素(斤/畝)三料磷(斤/畝)硫酸鉀(斤/畝)1111699211-169331-1163941-1-16335-1112996-

8、11-12937-1-112398-1-1-12339000466100004661100046612000466表7 試驗(yàn)結(jié)構(gòu)及數(shù)據(jù)分析試驗(yàn)號x0x1x2x3x1 x2x1 x3x2 x3y(公斤/畝)11111111155.32111-11-1-1180.7311-11-11-1180.7411-1-1-1-11178.351-111-1-11121.761-11-1-11-1153.671-1-111-1-1112.081-1-1-1111116.191000000158.3101000000163.3111000000166.0121000000150.81836.8191.624.2

9、-59.0-70.213-55.612888888153.123.953.025-7.375-8.7751.625-6.95-4588.8273.205435.125616.00521.125386.423) 計(jì)算回歸系數(shù)，建立回歸方程產(chǎn)量結(jié)果列在表7的最后一列。計(jì)算可在表7上進(jìn)行。各項(xiàng)數(shù)值的計(jì)算過程如下： 由以上計(jì)算得如下回歸方程：4) 回歸方程的假設(shè)測驗(yàn)先計(jì)算各項(xiàng)平方和與自由度 首先對回歸方程的擬合度進(jìn)行測驗(yàn)，可用F測驗(yàn)和t測驗(yàn)兩種方法。(1)F測驗(yàn)(2)t測驗(yàn)以上兩種測驗(yàn)都說明建立的回歸方程與實(shí)際情況吻合較好，可以用一元回歸描述。進(jìn)一步測驗(yàn)回歸方程的顯著性，在方差分析表(表8)中進(jìn)行，測

10、驗(yàn)表明所得回歸方程達(dá)0.01極顯著水平。表8方差分析變異來源自由度平方和均方F值Fo.o1回歸66120.71020.1213.0810.67離回歸5389.8977.98總116510.59回歸系數(shù)的顯著性測驗(yàn)1) t測驗(yàn)計(jì)算各回歸系數(shù)的t值如下:查表得2) F測驗(yàn)查表得與t測驗(yàn)結(jié)果相同。將不顯著的變量x2和x1 x3從回歸方程中剔除，則回歸方程為2.3 二次回歸正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的應(yīng)用2回歸正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)優(yōu)化五味子乙素的提取工藝. 以五味子乙素為指標(biāo),優(yōu)化五味子的提取工藝。采用回歸正交試驗(yàn)設(shè)計(jì),通過HPLC測定五味子中五味子乙素的含量,確定最佳提取工藝.1) 采用二次回歸正交試驗(yàn)設(shè)計(jì),選用乙醇濃度

11、(X1)、乙醇的倍量(X2)、提取時間(X3)3個因素。見因素水平表12) 稱取干燥(過40目)五味子50 g左右,按二次正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表所列條件,采用不同濃度乙醇水浴回流。減壓抽濾,蒸干,用甲醇定溶于50 mL容量瓶中,精密量取1 mL樣品,轉(zhuǎn)移到50 mL的容量瓶中,用甲醇定溶至刻度。以五味子乙素為指標(biāo),進(jìn)行HPLC測定,進(jìn)樣量為10L。試驗(yàn)結(jié)果見表2。3) 利用DPS軟件進(jìn)行二次多項(xiàng)式回歸分析,得到回歸方程為: Y=0.0958283603-0.01477800682X3+0.0029634587466X3*X3+0.00006764425205X1*X3偏相關(guān)系數(shù)及檢驗(yàn)結(jié)果見表3.方程的

12、相關(guān)系數(shù)r=0·88454,F值=14·3827,顯著水平P=0·0003,剩余標(biāo)準(zhǔn)差s=0·00162。說明方程有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。從回歸方程得知,提取時間、乙醇的濃度與提取時間的交互作用味子乙素的含量具有顯著性影響,而乙醇倍量則無顯著性。順序依次為:提取時間>乙醇濃度>乙醇倍量。根據(jù)極值的必要條件,Y對X1、X2、X3偏導(dǎo)為0,求得X1=90,X2=5,X3=3時,試驗(yàn)指標(biāo)Y可以達(dá)到最大值,即當(dāng)5倍量的90%的乙醇提取3 h,五味子乙素的含量為0·09821。因此,最佳提取方案為90%的乙醇、5倍量體積、提取3 h?；貧w正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)兼

13、備了正交設(shè)計(jì)與回歸分析兩者的優(yōu)點(diǎn),既可找出與試驗(yàn)點(diǎn)較為貼近的數(shù)學(xué)模型,又可減少試驗(yàn)次數(shù),且在數(shù)據(jù)分析上計(jì)算簡潔,對實(shí)際應(yīng)用有很好的指導(dǎo)意義。同時,還可通過方程找到最優(yōu)化條件,預(yù)測性較強(qiáng),是優(yōu)化中草藥提取工藝的有效方法。2.4 小結(jié)回歸正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)兼?zhèn)淞苏辉O(shè)計(jì)與回歸分析兩者的優(yōu)點(diǎn),既可找出與試驗(yàn)點(diǎn)較為貼近的數(shù)學(xué)模型,又可減少試驗(yàn)次數(shù),且在數(shù)據(jù)分析上計(jì)算簡潔,對實(shí)際應(yīng)用有很好的指導(dǎo)意義。同時,還可通過方程找到最優(yōu)化條件,預(yù)測性較強(qiáng),是優(yōu)化中草藥提取工藝的有效方法。3 均勻設(shè)計(jì)法與配方試驗(yàn)的綜合應(yīng)用3.1 配方試驗(yàn)設(shè)計(jì)簡介配方試驗(yàn)設(shè)計(jì)又稱混料試驗(yàn)設(shè)計(jì)，其目的就是合理地選擇少量的試驗(yàn)點(diǎn)，通過一些不同

14、配比試驗(yàn)，得到試驗(yàn)指標(biāo)與成分百分比之間的回歸方程，并進(jìn)一步探討組成和試驗(yàn) 指標(biāo)之間的內(nèi)在規(guī)律。3.2 均勻設(shè)計(jì)簡介均勻設(shè)計(jì)法是方開泰和王元于1978年應(yīng)用數(shù)論創(chuàng)立的一種新型試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法,已在我國國防、科技、工業(yè)和農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域應(yīng)用并取得顯著成效,越來越受到國內(nèi)外學(xué)者的關(guān)注。像正交試驗(yàn)法要用正交表設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案一樣,均勻設(shè)計(jì)法必須用特制的均勻設(shè)計(jì)表安排試驗(yàn)。與正交試驗(yàn)法要求試驗(yàn)點(diǎn)分散均勻和整齊可比相比,均勻設(shè)計(jì)法要求試驗(yàn)點(diǎn)分散更均勻但不考慮整齊可比,故均勻設(shè)計(jì)法的試驗(yàn)數(shù)據(jù)不能直接在表上而必須用回歸分析法處理;同時由于試驗(yàn)點(diǎn)更具代表性,因此均勻設(shè)計(jì)法的試驗(yàn)次數(shù)大大少于正交試驗(yàn)法。試驗(yàn)次數(shù)少和用回歸分析法

15、處理數(shù)據(jù)是均勻設(shè)計(jì)法的特點(diǎn)。3.3 摩擦材料配方設(shè)計(jì)3試制高性能無石棉摩擦材料,考察主要指標(biāo)是該摩擦材料在100、150、200、250、300、350下的摩擦因數(shù)及其溫度變化值(即max-min)。首先根據(jù)經(jīng)驗(yàn)從摩擦材料配方成份中選取對性能影響較大的4個因素,分別為樹脂(A)、纖維(B)、纖維(C)、摩擦性能調(diào)節(jié)劑(D),其考察范圍(質(zhì)量百分比)設(shè)定在一個較寬的范圍內(nèi),分別為1317,1523,1119,1018,采用五水平考察。由于摩擦材料在摩擦因數(shù)測試時存在誤差,而均勻設(shè)計(jì)中每個水平做且只做1次的規(guī)則有可能使某些點(diǎn)的代表性發(fā)生誤差,同時為了提高該配方設(shè)計(jì)方案的均衡性,采用擬水平法4,即讓

16、每個水平重復(fù)2次,彌補(bǔ)了這一缺陷。實(shí)驗(yàn)中選擇均勻設(shè)計(jì)表u*10(108)來安排實(shí)驗(yàn)。u*10(108)表及其使用表見表1、表2。由于考察因素共有4個,即s =4,根據(jù)u*10(108)的使用表可知,應(yīng)選用u*10(108)表的第1、3、4、5列來安排實(shí)驗(yàn)。各因素的5個水平按擬水平法排列如下：A:13,14,15,16,17,13,14,15,16,17 B:15,17,19,21,23,15,17,19,21,23C:11,13,15,17,19,11,13,17,15,19 D:10,12,14,16,18,10,12,14,16,18這樣就得到均勻設(shè)計(jì)方案如表3其余填料占39 %(質(zhì)量比)

17、。對于1#、5#、6#、7#、10#配方,由于上述4個成份總量與平均值相差較大,可利用填料中對性能影響很小的成份來配成總100 %(質(zhì)比)。從上述配方表中可看出,即使用擬水平法,考察4個因素5個水平的實(shí)驗(yàn)也只僅需10次。10個配方的摩擦材料經(jīng)混料、烘干、壓制,處理后制得試樣,進(jìn)行摩擦性能測試。測試標(biāo)準(zhǔn)采用GB5763-86汽車用制動器襯片,測試儀器為湖北產(chǎn)DMS定速式摩擦試驗(yàn)機(jī),測試內(nèi)容為100、150、200、250、300、350時摩擦材料的摩擦因數(shù),其結(jié)果見表4由于無石棉摩擦材料普遍存在著高溫制動時的摩擦因數(shù)衰減和制動效率下降的缺點(diǎn),、350摩擦因數(shù)350列為重點(diǎn)考察指標(biāo),利用多元線性回

18、歸技術(shù)進(jìn)行數(shù)據(jù)分析,通過編制相應(yīng)程序在計(jì)算機(jī)上運(yùn)算后,得到多元回歸方程。最后根據(jù)多元回歸方程,利用優(yōu)化技術(shù),設(shè)定優(yōu)化條件為<0·06與350>0·46,在計(jì)算機(jī)上運(yùn)行后得到一組優(yōu)化配方及其性能指數(shù),見表5 按此優(yōu)化配方試制的摩擦材料抗高溫衰退性能和高溫制動效率均有較大幅度提高。同時對比表3和表5亦可發(fā)現(xiàn),10#配方和優(yōu)化后的C#配方是一致的,因而在未進(jìn)行數(shù)據(jù)處理時,也可粗略認(rèn)為均勻設(shè)計(jì)表所給配方中性能最好者即為“最佳配方”。3.4 小結(jié)(1)均勻設(shè)計(jì)法用于摩擦材料配方設(shè)計(jì),能顯著提高試驗(yàn)效率,降低試驗(yàn)費(fèi)用,縮短實(shí)驗(yàn)周期;(2)均勻設(shè)計(jì)獲得的試驗(yàn)數(shù)據(jù),由于不具備正交試驗(yàn)的整齊可比性,必須采用多元回歸分析或逐步回歸分析的方法來進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。在設(shè)定優(yōu)化條件后可得到相應(yīng)的優(yōu)化配方及性能指數(shù);(3)研制的無石棉摩擦材料具有較好的抗高溫衰退性和高溫制動效率。4 結(jié)論試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理課程是化學(xué)化工專業(yè)的一門重要課程，可以說有著重要的作用，與化學(xué)試驗(yàn)息息相關(guān)，是做好化工原理等化學(xué)試驗(yàn)不可缺少的方法，試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理的基本概念與基本理論和應(yīng)用化學(xué)專業(yè)特點(diǎn)相結(jié)合，理論與實(shí)踐相結(jié)合。參考文獻(xiàn)1曲波,高永振,盧長春. 回歸正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)優(yōu)化五味子乙素的提取工藝