材料分析方法__試卷7

1、材料現(xiàn)代分析方法試題7 材料學院  材料科學與工程 專業(yè)     年級     班級   材料現(xiàn)代分析方法  課程200  200  學年    第    學期（   ）卷      期末考試題（ 120 分鐘）考生姓名         &

2、#160;      學  號               考試時間                    題 號       &

3、#160; 得  分分 數(shù)          主考教師：                     閱卷教師：              &#

4、160;  . 一、基本概念題（共10題，每題5分）1欲用Mo靶X射線管激發(fā)Cu的熒光X射線輻射，所需施加的最低管電壓是多少？激發(fā)出的熒光輻射的波長是多少？2判別下列哪些晶面屬于11晶帶：（0），（1），（231），（211），（01），（13），（12），（12），（01），（212）。3用單色X射線照射圓柱多晶體試樣，其衍射線在空間將形成什么圖案？為攝取德拜圖相，應當采用什么樣的底片去記錄？4洛倫茲因數(shù)是表示什么對衍射強度的影響？其表達式是綜合了哪幾方面考慮而得出的？5給出簡單立方、面心立方、體心立方以及密排六方晶體結構電子衍射發(fā)生消光的晶面指數(shù)規(guī)律。6透射電鏡的成像系

5、統(tǒng)的主要構成及特點是什么?7說明多晶、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。8試述用合成電子衍射圖法如何確定兩相間的取向關系？9解釋紅外光譜圖的一般程序是什么？10紅外光譜的近期發(fā)展有哪些？二、綜合及分析題（共5題，每題10分）1討論下列各組概念中二者之間的關系：1）同一物質的吸收譜和發(fā)射譜；2）X射線管靶材的發(fā)射譜與其配用的濾波片的吸收譜。3）X射線管靶材的發(fā)射譜與被照射試樣的吸收譜。2敘述X射線物相分析的基本原理，試比較衍射儀法與德拜法的優(yōu)缺點？敘述X射線物相分析的基本原理，試比較衍射儀法與德拜法的優(yōu)缺點？3（1）為什么f.c.c.和b.c.c.結構發(fā)生二次衍射時不產生額外的衍射斑點？（2）

6、當兩相共存且具有對稱取向關系時，其一幅衍射花樣中常常出現(xiàn)許多斑點群，這時，可能懷疑其為二次衍射，請問應該如何鑒定其為二次衍射。4說明孿晶與層錯的襯度特征，并用各自的襯度形成原理加以解釋。5 分別指出譜圖中標記的各吸收峰所對應的基團?材料現(xiàn)代分析方法試題7（參考答案） 一、基本概念題（共10題，每題5分）1欲用Mo靶X射線管激發(fā)Cu的熒光X射線輻射，所需施加的最低管電壓是多少？激發(fā)出的熒光輻射的波長是多少？答：欲使Cu樣品產生熒光X射線輻射，V =1240/Cu=1240/0.15418=8042，V =1240/Cu=1240/0.1392218=8907  激發(fā)

7、出熒光輻射的波長是0.15418nm激發(fā)出熒光輻射的波長是0.15418nm 2判別下列哪些晶面屬于11晶帶：（0），（1），（231），（211），（01），（13），（12），（12），（01），（212）。答：（0）（1）、（211）、（12）、（01）、（01）晶面屬于11晶帶，因為它們符合晶帶定律：hu+kv+lw=0。答：（0）（1）、（211）、（12）、（01）、（01）晶面屬于11晶帶，因為它們符合晶帶定律：hu+kv+lw=0。3用單色X射線照射圓柱多晶體試樣，其衍射線在空間將形成什么圖案？為攝取德拜圖相，應當采用什么樣的底片去記錄？答：用單色X射線照射圓柱多晶體

8、試樣，其衍射線在空間將形成一組錐心角不等的圓錐組成的圖案；為攝取德拜圖相，應當采用帶狀的照相底片去記錄。4洛倫茲因數(shù)是表示什么對衍射強度的影響？其表達式是綜合了哪幾方面考慮而得出的？答：洛倫茲因數(shù)是表示掠射角對衍射強度的影響。洛倫茲因數(shù)表達式是綜合了樣品中參與衍射的晶粒大小，晶粒的數(shù)目和衍射線位置對衍射強度的影響。5給出簡單立方、面心立方、體心立方以及密排六方晶體結構電子衍射發(fā)生消光的晶面指數(shù)規(guī)律。答：常見晶體的結構消光規(guī)律簡單立方      對指數(shù)沒有限制（不會產生結構消光）f. c. c    

9、60;    h. k. L. 奇偶混合b. c. c         h+k+L=奇數(shù)h. c. p         h+2k=3n, 同時L=奇數(shù)體心四方      h+k+L=奇數(shù)6透射電鏡的成像系統(tǒng)的主要構成及特點是什么?答：透射電鏡的成像系統(tǒng)由物鏡、物鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡（1、2）和投影鏡組成。各部件的特點如下：1）物鏡：強勵磁短焦透鏡（f=1

10、-3mm）,放大倍數(shù)100300倍。作用：形成第一幅放大像2）物鏡光欄：裝在物鏡背焦面，直徑20120um，無磁金屬制成。作用：a.提高像襯度，b.減小孔經角，從而減小像差。C.進行暗場成像3）選區(qū)光欄：裝在物鏡像平面上，直徑20-400um，作用：對樣品進行微區(qū)衍射分析。4）中間鏡：弱壓短透鏡，長焦，放大倍數(shù)可調節(jié)020倍作用a.控制電鏡總放大倍數(shù)。B.成像/衍射模式選擇。5）投影鏡：短焦、強磁透鏡，進一步放大中間鏡的像。投影鏡內孔徑較小，使電子束進入投影鏡孔徑角很小。小孔徑角有兩個特點：a.景深大，改變中間鏡放大倍數(shù)，使總倍數(shù)變化大，也不影響圖象清晰度。b.焦深長，放寬對熒光屏和底片平面嚴

11、格位置要求。并且有些電鏡還裝有附加投影鏡，用以自動校正磁轉角。7說明多晶、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。答：單晶衍射的特點：1）電子束方向B近似平行于晶帶軸uvw，因為很小，即入射束近似平行于衍射晶面，2）反射球很大，很小，在0*附近反射球近似為平面。3）倒易點陣的擴展。（因為使用薄晶體樣品）因此，不難看出，單晶電子衍射花樣就是(uvw)*0零層倒易截面的放大像。成像原理圖和單晶電子衍射花樣見下圖。 電子束照射多晶、納米晶體時，衍射成像原理與多晶X射線衍射相似，如圖多晶的衍射花樣為：各衍射圓錐與垂直入射束方向的熒光屏或照相底片的相交線，為一系列同心圓環(huán)。8試述用合成電子衍射圖法

12、如何確定兩相間的取向關系？答：用合成電子衍射圖法確定兩相間的取向關系的步驟如下:（1）從合成的電子衍射圖中分離出兩套衍射斑點，分別標定兩套衍射斑點指數(shù)，并確定晶帶軸指數(shù)uvwA和u/v/w/B(2)找出互相平行的兩相的矢量RA和RB，指數(shù)分別為(hkl)A和（h/k/l/）B。（3）可以確定兩相的取向關系為（hkl）A/(h/k/l/)B                     

13、0;         uvwA/u/v/w/B9解釋紅外光譜圖的一般程序是什么？答：運用紅外光譜解譜的四要素，分析吸收峰對應的基團；若是單純物質可對照SADLTER標準圖譜；還可從數(shù)據(jù)庫查相應發(fā)表文獻的紅外光譜信息。10紅外光譜的近期發(fā)展有哪些？答：付立葉紅外及差譜技術，紅外二向色性，二維相關紅外，動態(tài)紅外光譜和表面紅外技術等。二、綜合及分析題（共5題，每題10分）1討論下列各組概念中二者之間的關系：1）同一物質的吸收譜和發(fā)射譜；答：k吸收 k發(fā)射k發(fā)射2）X射線管靶材的發(fā)射譜與其配用的濾波片的吸收譜。答：k發(fā)射（

14、靶）k吸收(濾波片)k發(fā)射（靶）。任何材料對X射線的吸收都有一個K線和K線。如 Ni 的吸收限為0.14869 nm。也就是說它對0.14869nm波長及稍短波長的X射線有強烈的吸收。而對比0.14869稍長的X射線吸收很小。Cu靶X射線:K=0.15418nm   K=0.13922nm。3）X射線管靶材的發(fā)射譜與被照射試樣的吸收譜。答：Z靶Z樣品+1  或  Z靶>>Z樣品 X射線管靶材的發(fā)射譜稍大于被照射試樣的吸收譜，或X射線管靶材的發(fā)射譜大大小于被照射試樣的吸收譜。在進行衍射分析時，總希望試樣對X射線應盡可能少被吸收，獲得高的衍射強度

15、和低的背底。2敘述X射線物相分析的基本原理，試比較衍射儀法與德拜法的優(yōu)缺點？敘述X射線物相分析的基本原理，試比較衍射儀法與德拜法的優(yōu)缺點？答：X射線物相分析的基本原理是每一種結晶物質都有自己獨特的晶體結構，即特定點陣類型、晶胞大小、原子的數(shù)目和原子在晶胞中的排列等。因此，從布拉格公式和強度公式知道，當X射線通過晶體時，每一種結晶物質都有自己獨特的衍射花樣，衍射花樣的特征可以用各個反射晶面的晶面間距值d和反射線的強度I來表征。其中晶面網間距值d與晶胞的形狀和大小有關，相對強度I則與質點的種類及其在晶胞中的位置有關。通過與衍射分析標準數(shù)據(jù)比較鑒定物相。與照相法相比，衍射儀法的優(yōu)缺點。（1）簡便快速

16、：衍射儀法都采用自動記錄，不需底片安裝、沖洗、晾干等手續(xù)?？稍趶姸确植记€圖上直接測量2和I值，比在底片上測量方便得多。衍射儀法掃描所需的時間短于照相曝光時間。一個物相分析樣品只需約15分鐘即可掃描完畢。此外，衍射儀還可以根據(jù)需要有選擇地掃描某個小范圍，可大大縮短掃描時間。（2）分辨能力強：由于測角儀圓半徑一般為185mm遠大于德拜相機的半徑（57.3/2mm），因而衍射法的分辨能力比照相法強得多。如當用CuKa輻射時，從230o左右開始，K雙重線即能分開；而在德拜照相中2小于90°時K雙重線不能分開。（3）直接獲得強度數(shù)據(jù)：不僅可以得出相對強度，還可測定絕對強度。由照相底片上直接得

17、到的是黑度，需要換算后才得出強度，而且不可能獲得絕對強度值。（4）低角度區(qū)的2測量范圍大：測角儀在接近2= 0°附近的禁區(qū)范圍要比照相機的盲區(qū)小。一般測角儀的禁區(qū)范圍約為23°（如果使用小角散射測角儀則更可小到20.50.6°），而直徑573mm的德拜相機的盲區(qū)，一般為28°。這相當于使用CuK輻射時，衍射儀可以測得面網間距d最大達3nmA的反射（用小角散射測角儀可達1000nm），而一般德拜相機只能記錄 d值在1nm以內的反射。（5）樣品用量大：衍射儀法所需的樣品數(shù)量比常用的德拜照相法要多得多。后者一般有510mg樣品就足夠了，最少甚至可以少到不足lm

18、g。在衍射儀法中，如果要求能夠產生最大的衍射強度，一般約需有0.5g以上的樣品；即使采用薄層樣品，樣品需要量也在100mg左右。（6）設備較復雜，成本高。   顯然，與照相法相比，衍射儀有較多的優(yōu)點，突出的是簡便快速和精確度高，而且隨著電子計算機配合衍射儀自動處理結果的技術日益普及，這方面的優(yōu)點將更為突出。所以衍射儀技術目前已為國內外所廣泛使用。但是它并不能完全取代照相法。特別是它所需樣品的數(shù)量很少，這是一般的衍射儀法遠不能及的。3（1）為什么f.c.c.和b.c.c.結構發(fā)生二次衍射時不產生額外的衍射斑點？（2）當兩相共存且具有對稱取向關系時，其一幅衍射花樣中常常出現(xiàn)許多斑點群，這時，可能懷疑其為二次衍射，請問應該如何鑒定其為二次衍射。答：（1）對于 bcc 結構F¹0的條件：h  + k + l = 偶數(shù)若（h1k1l1）和（h2k2l2）之間發(fā)生二次衍射，二次衍射斑點（h3k3l3）=（h1k1l1）+（h2k2l2）h3 + k3 + l3 = 偶數(shù)（h3k3l3）本身F h3k3l3¹0，即應該出現(xiàn)的。即不會出現(xiàn)多余的斑點，僅是斑點強度發(fā)生了變化。