呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備

1、化修鳥琢境修就簾機祀禽實驗報告實驗名稱【實驗目的】學習咲喃甲醛制備咲喃甲醇和咲喃甲酸的基木原理和方法,從而加 深對Cannizzaro反應的認識?！緦嶒炘怼浚òǚ磻獧C理）K木實驗是以咲喃甲醛（又稱糠醛）和氫氧化鈉的作用，從而制備咲喃甲醇和咲喃甲酸的。NaOHXoCH2OH +、O 、COONaJo''cOONa + HCINaCI機理:C0 +OH質子卡鏘【主要試劑及物理性質】名稱分子星熔點/°c沸點/°c外觀咲喃甲醛96. 09-36. 5161.8無色至黃色液體，有杏仁樣的氣味氫氧化鈉40318.41390白色半透明結晶狀固體咲喃甲醇98. 10_2

2、9170無色易流動液體，遇空氣變?yōu)楹谏?，具有特殊的苦辣氣味咲喃甲酸112. 08133-134230-232白色單斜長梭形結晶硫酸鎂120.371124白色結晶狀固體【儀器裝置】1、主要儀器：分液漏斗，燒瓶，燒杯，三角燒瓶，冷凝管，溫度計，玻璃棒，布氏漏斗，抽濾瓶，真空泵2、實驗裝置：萃取裝置【實驗步驟及現(xiàn)象】實驗步驟實驗現(xiàn)象（1）將6mL的43%NaOH溶液置于三角燒瓶中， 用冰水浴冷卻至5°C,在不斷攪拌下，慢慢滴加 6.6mL新蒸的咲喃甲（用時lOmin）醛,控制反應 溫度在812°Co滴加完畢，繼續(xù)于冰水浴中攪拌 20mino溶液經攪拌后呈 棕黑色（巧克力 色）無黃

3、色漿狀 物出現(xiàn)（2）再攪拌下加入約10mL水至固體全溶，將溶稱得蒸鐳乙瞇后液轉入分液漏斗中用乙瞇分3次（15mL、10mL剩余溶液質量為5mL）萃取，合并萃取液，加2g無水硫酸鎂干燥2.5g。后，過濾，將濾液置于恒溫水浴蒸鐳乙瞇，稱量剩余溶液質量。（3）將經乙瞇萃取后的水溶液（主要含咲喃甲酸稱得岀產品4.0g,鈉）用約14mLl:l鹽酸酸化至pH為2,析出晶體，產品外觀為黃充分冷卻后濾集結晶并用少量水洗2次。抽濾完，色，但有少量黑稱重。色固體。【實驗結果】1、理論產量：n（咲喃甲醇）=n（咲喃甲酸）如（咲喃甲醛）=%m（咲喃甲醛）/M（咲喃甲醛）=%p（咲喃甲醛）*V（咲喃甲醛）/M（咲喃甲醛

4、）二*1.16*6.6/96=0.039875molm（咲喃甲醇）=n（咲喃甲醇嚴M（咲喃甲醇）=0.039875*98g=3.9gm（咲喃甲酸）=n（咲喃甲酸嚴M（咲喃甲酸）=0.039875* 112g=4.466g2、實際產量：m（咲喃甲醇）=2.5g, m（咲喃甲酸）=4.0g3、產率：咲喃甲醇產率為：2.5g/3.9g*100%=64.1%咲喃甲酸產率為：4.0g/4.466g* 100%=89.6%【實驗討論】1、為什么溶液經攪拌后呈棕黑色（巧克力色），無黃色漿狀物出 現(xiàn)，應如何改善？答：可能是溶液溫度較高，也可能是咲喃甲醛未完全反應；若無黃 色漿狀物出現(xiàn)，應先停止滴加咲喃甲醛?？?/p>

5、制反應溫度，同時不停攪 拌至有黃色漿狀物產生，方可繼續(xù)滴加，否則反應體系中累積了大量 的咲喃甲醛，一旦反應會使溫度急劇上升，反應難于控制，反應物變 成深紅色。2、為什么咲喃甲酸為無色針狀結晶體，而實驗得到的為黃色固 體并混有黑色？如何除去這些雜質？答：沒有反應完全反應；可通過重結晶除去，期間加入活性炭除 色。3、如何提高產率？答：由于咲喃甲酸能溶于水，故在洗滌時不宜用較多的水； 在混合反應中，最好逐滴加入咲喃甲醛，分液漏斗有時可 能不好控制，用滴管逐滴加入較好。 嚴格控制反應溫度，溫度較高時在水浴中添加冰塊，溫度 較低時在水浴中添加熱水，以維持反應最適溫度。 在酸化時，算必須要足量，以保持pH

6、=2-3,否則咲喃甲酸 不能充分游離岀來。在蒸憾乙醛時，因其沸點低，易揮發(fā)，易燃，蒸氣可使人失去 知覺，所以要注意：蒸鐳前首先要檢查儀器各接口安裝得是否嚴密;應在水浴上進行蒸懈，切忌直接用火焰加熱。5、木實驗是否有副反應發(fā)生？答：主要是咲喃甲醇分子間脫水成瞇和咲喃甲酸的脫水成酸酹， 以及咲喃甲酸的脫竣【思考題】1、為什么要使用新鮮的咲喃甲醛呢？長期放置的咲喃甲醛含什么雜 質？若不先除去，對本實驗有何影響？答：咲喃甲醛被空氣中的氧氣氧化生成咲喃甲酸，故實驗前需要重新 蒸懈。長期放置的咲喃甲醛含有少量的咲喃甲酸雜質，若不除去將會 影響產品的產率及純度。2、酸化這一步為什么是影響產物收率的關鍵呢？應如何保證完成？ 答：乙瞇萃取后的水溶液用鹽