哈醫(yī)大藥分初試題庫

1、哈醫(yī)大藥物分析考研初試題庫一、 名詞解釋 藥品、藥典、標(biāo)準(zhǔn)品、空白試驗、熔點、比旋度、相對密度、吸收系數(shù)、分離效能、雜質(zhì)限量、重金屬、 易碳化物、熾灼殘渣、干燥失重、氧瓶燃燒法、滴定誤差、滴定度、準(zhǔn)確度、精密度、檢測限、定量限、 硫元素反應(yīng)、三氯化銻反應(yīng)、柯柏反應(yīng)、崩解時限、重量差異、含量均勻度、溶出度、中藥指紋圖譜、生 物利用度、恒重、效價、釋放度、麥芽酚反應(yīng)、坂口反應(yīng)、綠奎寧反應(yīng)、硝酸反應(yīng)、雜質(zhì)二、 簡答題 雜質(zhì)的來源和種類 化學(xué)制劑的純度與臨床用藥純度的區(qū)別 一般雜質(zhì)的檢查原理 特別是重金屬 砷鹽 古蔡氏法原理 干燥失重的測定方法 氧瓶燃燒法原理 藥品檢驗工作的基本程序 蛋白質(zhì)的去除方法

2、銀量法的原理、方法、注意事項 溴量法測定巴比妥類藥物含量的原理、方法、注意事項（包括化學(xué)方程式 ）巴比妥類藥物的鑒別試驗（鑒別題）（現(xiàn)象、方法、名稱 ）兩步滴定法原理、方法、注意事項 雙向滴定法原理、方法、注意事項芳酸以及酯類的鑒別試驗 亞硝酸鈉滴定法原理、方法、注意事項 芳香胺類藥物的鑒別試驗（第七章第三節(jié)不考） 雜環(huán)類藥物的鑒別試驗 鈰量法原理、方法、注意事項（包括化學(xué)方程式） 非水溶液滴定法原理、方法、注意事項 酸性染料比色法原理以及影響因素維生素ABCE的鑒別試驗 維生素類藥物含量測定方法原理 腎上腺皮質(zhì)激素的鑒別試驗、原理 四氮唑比色法原理以及影響因素3 -內(nèi)酰胺類藥物的不穩(wěn)定性 氨

3、基糖苷類藥物的鑒別試驗 四環(huán)素類抗生素的不穩(wěn)定性 片劑的檢查項目以及方法 注射劑的檢查項目以及方法 片劑與注射劑中藥物的含量測定中常見干擾以及排除 中藥以及制劑分析的特點 中藥以及制劑中待測成分的提取分離與純化方法 中藥以及制劑中水分測定方法 中藥以及制劑中的雜質(zhì)檢查項目 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定的原則 含量測定常用的法定方法以及特點 選擇含量測定方法的基本原則 藥品穩(wěn)定性試驗的分類以及目的計算題重點 P41頁 P88-93 P95-97 P147-150 P226-227 維生素A的三點校正計算不在考試范圍內(nèi)1. 藥物分析是運用分析測定手段，發(fā)展藥物的分析方法，研究藥物的質(zhì)量規(guī)律， 對藥物進行全面檢

4、驗與控制的科學(xué)。2. 藥物(Drug)指用于預(yù)防、治療、診斷人的疾病，有目的地調(diào)節(jié)人的生理機能并 規(guī)定有適應(yīng)證、用法和用量的物質(zhì)。3. 凡例(General Notices )質(zhì)量檢定的基本原則，把與正文品種、附錄及質(zhì)量檢定有關(guān)的共性 問題加以規(guī)定，以避免在全書中重復(fù)說明。4. 標(biāo)準(zhǔn)品：指用于生物檢定、抗生素或生化藥物中含量或效價測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)， 按效價單位(或卩g)計，以國際標(biāo)準(zhǔn)品進行標(biāo)定。5. 一般鑒別試驗依據(jù)某一類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化性質(zhì)的特征，通過化學(xué)反應(yīng)來鑒別 藥物的真?zhèn)?。只能證明某一類藥物，不能證實是哪一種藥物。6. 專屬鑒別試驗根據(jù)每一種藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異及其所引起的物理化學(xué)特性

5、不同，選用 某些特有的靈敏的定性反應(yīng)，來鑒別藥物的真?zhèn)巍?. 藥物的鑒別試驗根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)，采用化學(xué)或生物學(xué)方法來判斷藥物的真?zhèn)?. 般雜質(zhì)：指在自然界中分布比較廣泛，在多種藥物的生產(chǎn)和貯藏過程中容易引入的雜質(zhì)9. 特殊雜質(zhì)指某個或某類藥物在生產(chǎn)或貯藏過程有可能引入的屬于其特有的一些雜質(zhì)， 其中有些雜質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)明確并有其標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌?0. 雜質(zhì)的限量指藥物中允許雜質(zhì)存在的最大量，通常用百分之幾或百萬分之幾(ppm來表示11. 重金屬指在實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)，以鉛為代表12. 準(zhǔn)確度(accuracy )準(zhǔn)確度是指用該方法測定的結(jié)果與真實值或參考值

6、接近的程度， 用百分回收率表示。13. 精密度(precision )在規(guī)定條件下，同一個均勻樣品，經(jīng)多次取樣測定所得結(jié)果之間的接近程度。14. 重復(fù)性在相同條件下，由同一個分析人員測定所得結(jié)果的精密度15. 中間精密度同一實驗室，不同時間由不同分析人員用不同設(shè)備所得結(jié)果的精密度。16. 重現(xiàn)性：不同實驗室，不同分析人員測定結(jié)的精密度。17. 專屬性(specificity )指有其他成分(雜質(zhì)、降解物、輔料等)可能存在情況下采用的方法能準(zhǔn)確測定出被測物的特性。18. 耐用性： 指測定條件發(fā)生小的變動時，測定結(jié)果受到的影響程度。19. 滴定度：指每 1ml 規(guī)定濃度的滴定液所相當(dāng)?shù)谋粶y藥物的質(zhì)

7、量。20. 恒 重供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后稱重的差異在 0.3mg 以下即達到恒重21. 比旋度偏振光透過長1dm且每1ml中含有旋光物質(zhì)1g的溶液，在一定波長 和溫度下測得的旋光度22. 吸收系數(shù)溶質(zhì)1g100ml溶液盛于1cm吸收池中在一定入下的吸光度23. 百分吸收系數(shù)一定波長下，溶液濃度為 1%（ W/V，厚度為1cm時的吸光度，用 表示24. 比移值（ Rf ）從基線至展開斑點中心的距離 /從基線至展開劑前沿的距離25. 分離效能： 在對照品與化學(xué)結(jié)構(gòu)相似藥物對照品溶液制成混合溶液的色譜圖中， 應(yīng)顯示兩個清晰分離的斑點。26. 效價單位：每ml或每mg中含有某種抗生素有效成分的多少

8、。用單位（u）或微克（卩g）表示27. 藥物制劑分析利用物理、化學(xué)或生物測定方法對不同劑型的藥物進行檢驗分析， 以確定其是否符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。28. 重量差異按規(guī)定稱量方法測得片劑每片重量與平均片重之差異29. 崩解時限固體制劑在規(guī)定的介質(zhì)中崩解溶散并通過篩網(wǎng)所需時間的限度30. 含量均勻度小劑量或單劑量的固體制劑、半固體制劑或非均相液體制劑等 每片（個）含量符合標(biāo)示量的程度31. 溶出度藥物從片劑等固體制劑在規(guī)定溶劑中溶出的速率和程度。32. 釋放度口服藥物從緩釋制劑、控釋制劑、腸溶制劑及透皮貼劑等在規(guī)定溶劑 中釋放的速率和程度。33. 萃取法利用溶質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中溶解度的不同，使物質(zhì)從

9、一種溶劑轉(zhuǎn)移到 另一種溶劑中，將測定組分提取出來的方法34. 超臨界流體 是一種處于超臨界點之上的流體，是介于氣體與液體之間的一種物相，兼有 氣體與液體的一些特性35. 中藥指紋圖譜 中藥材、提取物或中藥制劑等經(jīng)適當(dāng)處理后，采用一定的分析手段，得到能夠 標(biāo)示該中藥材、提取物或中藥制劑特性的共有峰的圖譜，即運用現(xiàn)代分析技術(shù) 對中藥化學(xué)信息以圖形（圖像）的方式進行表征并加以描述。1. 藥典概況分為一部，二部和三部一部：收載藥材及飲片、植物油脂和提取物、成方制劑和單味制劑等；二部：分為兩部分，第一部分收載化學(xué)藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品， 第二部分收載藥用輔料；三部：收載生物制品；2. 藥品檢

10、驗工作的基本程序（1）取樣 ：科學(xué)性，真實性，代表性（2）鑒別 ：判斷藥物及其制劑的真?zhèn)危?）檢查 ：檢查藥物純度是否符合規(guī)定要求（4）含量測定 ：測定藥物中主要有效成分的含量（5）寫出檢驗報告 ：根據(jù)檢驗結(jié)果得出明確結(jié)論3. 制劑的紅外鑒別注意事項紅外應(yīng)用：主要應(yīng)用于組分單一，結(jié)構(gòu)明確的原料藥，特別適合于其他方法不易區(qū)分的同類藥物；采用與標(biāo)準(zhǔn)圖譜對照法；品種項下應(yīng)明確規(guī)定供試品的前處理方法輔料無干擾，與原料藥的標(biāo)準(zhǔn)圖譜對照 輔料有干擾，在指紋區(qū)可規(guī)定 35 個待測成分的特征吸收峰， 實測譜帶與規(guī)定的波數(shù)的誤差應(yīng)小于0.5%。4. 藥物中雜質(zhì)的分類（1）按來源可分為一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)還可分為工

11、藝雜質(zhì)，降解產(chǎn)物，反應(yīng)物及試劑中混入的雜質(zhì)（2）按理化性質(zhì)（3）按其毒性可分為有機雜質(zhì)，無機雜質(zhì)，殘留溶劑可分為信號雜質(zhì)和有害雜質(zhì)來源：（1）生產(chǎn)過程中引入1. 合成藥物過程中：原料、反應(yīng)中間體及副產(chǎn)物； 制劑過程也可產(chǎn)生2. 試劑、溶劑、催化劑類3. 無效、低效異構(gòu)體或晶型4. 生產(chǎn)中所用金屬器皿 、裝置及其他不耐酸堿的金屬工具所帶來的雜質(zhì)2）貯藏過程中產(chǎn)生水解、氧化、分解、異構(gòu)化、晶形轉(zhuǎn)變、聚合、潮解和發(fā)霉等5. 重金屬檢查法第一法硫代乙酰胺法適用于溶于水、稀酸和乙醇的藥物第二法 熾灼殘渣法第三法 硫化鈉法第四法 微孔濾膜法6. 砷鹽檢查法適用于含芳環(huán) 、雜環(huán)及難溶于水 、 乙醇及稀酸的有

12、機藥物 適用于溶于堿而難溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的藥物適用于含25 g重金屬雜質(zhì)及有色供試液的檢查（1）古蔡氏法（3）二乙基二硫代氨基甲酸銀法7. 化學(xué)鑒別法1. 呈色反應(yīng)鑒別法2.3. 熒光反應(yīng)鑒別法4.5. 使試劑褪色的鑒別法 6.2）白田道夫法4）次磷酸法沉淀生成反應(yīng)鑒別法 氣體生成反應(yīng)鑒別法 測定生成物的熔點優(yōu)點： 操作簡便 、快速 、實驗成本低 、應(yīng)用廣1. 薄層色譜法的系統(tǒng)適應(yīng)性試驗 斑點的檢測靈敏度 、 比移值（ Rf） 和 分離效能2. HPLC法系統(tǒng)適用性試驗柱理論板數(shù) 、 分離度 、 重復(fù)性 、 拖尾因子3. 紫外 - 可見分光光度法 特點（ 1）靈敏度高，可達 10-4

13、g?ml-110-7 g?ml-1（ 2）準(zhǔn)確度高，相對誤差為 2 5 （3）儀器價廉，操作簡單（4）應(yīng)用廣泛4. 薄層色譜法 優(yōu)點設(shè)備簡單 ， 操作簡便 ， 分離速度快 ， 靈敏度和分辨率較高5. HPLC法特點：（1）快速、高效、靈敏（2）專屬性強、重現(xiàn)性好（3）檢測手段多、應(yīng)用廣泛（4）一法多用（鑒別、檢查、含測）6. 薄層色譜法（ 1）雜質(zhì)對照品法：適用于已知雜質(zhì)并能制備雜質(zhì)對照品的情況。（2） 供試品溶液自身稀釋對照法適用于雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)不能確定，或無雜質(zhì)對照品的情況要求供試品與所檢雜質(zhì)對顯色劑所 顯顏色相同或相近（3）雜質(zhì)對照品法與供試品溶液自身稀釋對照法并用已知雜質(zhì)有對照品時，采用雜

14、質(zhì)對照品法檢查 共存的未知雜質(zhì)或沒有對照品的物質(zhì) ，采用供 試品溶液自身稀釋對照法檢查（4） 對照藥物法用與供試品相同的藥物作對照品，此對照藥物中所含待檢雜質(zhì)需符合限量要求，且穩(wěn)定性好7. HPLC 法（1） 內(nèi)標(biāo)法加校正因子測定法適用于有對照品的雜質(zhì)，能夠測定雜質(zhì)校正因子的情況需要內(nèi)標(biāo)物和雜質(zhì)對照品（2） 外標(biāo)法測定法適用于有對照品的雜質(zhì) ，且進樣量能夠精確控制（以定量環(huán)或自動進樣器進樣）需要雜質(zhì)對照品（3）加校正因子的主成分自身對照測定法進行雜質(zhì)檢查時， 不用雜質(zhì)對照品； 建立方法時， 用雜質(zhì)對照品； 計算出雜質(zhì)相對于主成分的校正因子，校正因子直接載入各 品種質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中，在常規(guī)檢驗時用以校

15、正該雜質(zhì)的實測峰面積（4）不加校正因子的主成分自身對照法用于沒有雜質(zhì)對照品時雜質(zhì)的限量檢查。 前提是假定雜質(zhì)與主成分的響應(yīng)因子基本相同 （雜質(zhì)與響應(yīng)主藥結(jié)構(gòu)相似）（5）峰面積歸一化法用于粗略考察供試品中的雜質(zhì)。1. 中藥及其制劑分析的特點（1）化學(xué)成分復(fù)雜，有效成分難確定（2）中藥制劑要首選君藥、貴重藥和毒劇藥分析（3）中藥制劑分析應(yīng)考慮藥材來源與炮制等影響（4）中藥制劑應(yīng)針對不同工藝、劑型和輔料選擇分析方法和項目（5）中藥制劑雜質(zhì)來源途徑多，針對性控制（6）應(yīng)檢測盡可能多的有效成分，綜合評價質(zhì)量2. 中藥常用色譜鑒別法（1）紙色譜法（ 2）薄層色譜法（3）氣相色譜法（ 4）高效液相色譜法（

16、5）高效毛細管電泳法3. 含量測定項目的選定原則（ 1）單方制劑首選有效成分（ 2）復(fù)方制劑首選君藥及貴重藥，其次臣藥及其他味藥（3）含毒性藥物，必須含量測定（4）首選測有效成分或指標(biāo)成分；成分類別清楚的，測某一類總成分含量（ 5）檢測成分應(yīng)與功能主治相近（6）測定成分需考慮與生產(chǎn)工藝關(guān)系（7）測定成分應(yīng)歸屬某單一藥味（8）無法含量測定的，可測浸出物量4. 常用定量分析方法（1）高效液相色譜法（2）氣相色譜法（ 3）薄層色譜掃描法（4）分光光度法（ 5）化學(xué)分析法5. 中藥指紋圖譜的基本屬性? 整體性 將指紋圖譜作為一個整體進行考察，避免孤立化? 模糊性 - 樣品本身存在差異，難以精確測量-

17、不能保證圖譜包含樣品所有特征- 不同實驗條件下圖譜會有很大差異6. 制訂指紋圖譜的目的與意義指紋圖譜是對中藥質(zhì)量控制的補充與提高- 定性鑒別 - 定量分析 - 有利于控制中間體、成品的一致性，減少批間差異7. 建立中藥指紋圖譜的原則? 系統(tǒng)性 - 反映中藥所含大多數(shù)組分的類別或指標(biāo)成分的全部? 特征性 - 反映的化學(xué)信息有高度選擇性能特征區(qū)分中藥真?zhèn)闻c優(yōu)劣? 重現(xiàn)性 - 保證指紋圖譜的通用性和實用性8. 指紋特征的選擇與技術(shù)參數(shù)：（ 1）共有指紋峰的標(biāo)定： 10 批次以上， t R（ 2）共有指紋峰面積的比值（ 3）非共有指紋峰峰面積9. 中藥待測成分提取方法1. 萃取法2. 冷浸法適用范圍：

18、特點：3. 回流提取法 特點：4. 連續(xù)回流提取法 特點：5. 水蒸氣蒸餾法6. 超聲提取法固體制劑與熱不穩(wěn)定組分簡便、費時加快溶出速度，省時適宜受熱穩(wěn)定的藥物適宜較難溶出的組分 節(jié)省溶劑；提高提取效率；無需過濾 適宜受熱穩(wěn)定的藥物 適用于具揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性的可隨水蒸氣 蒸出的組分的測定 揮發(fā)油，小分子生物堿，酚類 固體制劑組分提取簡便 省時 提取率高 不需加熱7. 超臨界流體萃?。⊿FE法）純化方法： 1. 萃取法 2.柱色譜法HPLC、GC、TLCS、HPLC-MS)）中藥原料藥（飲片）旨紋圖譜3） 中間體或提取物旨紋圖譜4 ）中藥制劑（中成藥）旨紋圖譜10. 超臨界流體萃取優(yōu)點：（ 1

19、）與液體相似的較強的溶解能力（ 2）溶質(zhì)在流體中的擴散系數(shù)與氣體相似，傳質(zhì)快，提取時間短（ 3）超臨界流體的表面張力為零，易滲透到樣品中，帶走測定組分（ 4）選擇性強，改變溫度、壓力等條件，可選擇性萃取某些組分（ 5）超臨界流體在通常狀態(tài)下為氣體，萃取后溶劑可立即變成氣體而逸出， 易達到濃集的目的11. 中藥指紋圖譜的類型1. 按測定手段分類（ 1 ）中藥化學(xué)（成分）指紋圖譜 光譜法（ IR ）色譜法（ 2）中藥生物指紋圖譜1）中藥材DNA旨紋圖譜2）中藥基因組學(xué)指紋圖譜3）中藥蛋白組學(xué)旨紋圖譜2. 按應(yīng)用對象分類1）中藥材旨紋圖譜21.含量測定常用法定方法（ 1 ）容量分析（ 2 ）重量分析

20、（ 3 ）紫外分光光度法4) HPLC5) GC常量，精密度高，簡便快捷，原料藥首選，但專屬性差。 精密度好，準(zhǔn)確度高，但操作繁，耗時長，易損失。 簡便，靈敏度和準(zhǔn)確度較高，用量少。定量上不如化學(xué)分 析法準(zhǔn)確。制劑含量測定、含量均勻度或溶出度檢查，物 理常數(shù)測定 高分離度，高靈敏度，用量小。制劑、復(fù)方制劑、有干擾， 需分離以及常規(guī)方法難以分離的藥物。高分離度，高靈敏度。原料藥殘留溶劑和揮發(fā)性雜質(zhì)檢查，測定易氣化或衍生物易氣化的品種1. 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂原則1. 質(zhì)量第一，安全有效，技術(shù)先進，經(jīng)濟合理，吸收借鑒。2. 全面了解，加強針對性。3. 檢測方法要準(zhǔn)確、靈敏、簡便、快捷，適用性與先進性并

21、重。4. 限度規(guī)定要切合實際。5. 結(jié)合藥品的生理效用和臨床應(yīng)用方法，力求做到適當(dāng)而有效。2. 含量測定方法選擇的基本原則（ 1）原料藥（西藥） ：首選容量分析法（ 2）制劑：首選色譜法，輔料不干擾時可用UV（ 3）酶類：首選酶分析法（抗生素首選HPLC）（4）計算分光光度法（5）新藥研制，應(yīng)選用兩種原理不同的方法對照3. 藥品穩(wěn)定性考察分類及目的（1）影響因素試驗：暴露在強光照射 、高溫 、高濕環(huán)境中，考察各項指標(biāo)變化目的： 考察影響原料藥或制劑質(zhì)量的貯藏條件， 為貯藏、處方、加工條件等提供資料。（ 2）加速試驗：原料藥及其制劑在上市包裝條件下，高溫、高濕環(huán)境中，考察第 1、2、3、 6個月

22、末情況目的： 在尚未取得室溫或一般條件下長期貯藏穩(wěn)定性考察前， 在臨床研究或試生產(chǎn)期間能保證藥品質(zhì)量。（ 3）長期試驗：上市包裝，置一般藥品庫，定期取樣。目的： 考察使用期限 （方法：色譜法 ）4. 常用鑒別方法特點（1）化學(xué)法：操作簡便，快速，實驗成本低，應(yīng)用廣，但專屬性比儀器分析差（2）紫外光譜法：（3）紅外光譜法：特征性強，操作簡便，實驗成本低特別適合于 其他方法不易區(qū)分的同類藥物（ 4）色譜法TLC最常用：設(shè)備簡單，操作簡便，分離速度快，靈敏度和分辨率較高（5）生物鑒定法：5. 鑒別法選用的基本原則1）方法有一定的專屬性、靈敏度，便于推廣2）化學(xué)法與儀器法相結(jié)合，每種藥品選用2-4 種

23、方法進行鑒別試驗，相互取長補短3）盡可能采用藥典收載的方法6. 檢查內(nèi)容包括：1. 純度檢查，即雜質(zhì)檢查2. 安全性檢查3. 有效性和均一性檢查7. 制定藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)主要包括：確定雜質(zhì)檢查及其限度的基本原則（ 1）針對性（2）合理性名稱 ，性狀8.GC特點：，鑒別 ，檢查 ，含量測定 ，貯藏等。（1）選擇性號（3）速度快（2）靈敏度高（4）分離效能好1. 制劑分析的特點（與原料藥的區(qū)別）1. 檢驗項目和要求不同2. 干擾組分多制劑含量測定：強調(diào)選擇性 、要求靈敏度高3. 主藥含量低原料含量測定：強調(diào)準(zhǔn)確度 、精密度4. 含量測定結(jié)果的計算方法不同2. 常見干擾及排除一）糖類干擾： 氧化還原滴定

24、排除：二）硬脂酸鎂干擾：排除：1）避免使用氧化性強的滴定劑2）改用他法1）配位滴定法2）非水溶液滴定法1）加掩蔽劑草酸2）提取分離法有機溶劑3）換用其他方法 UV 法三）抗氧劑干擾： 氧化還原滴定 （VitC- UV 法） 排除：1 加掩蔽劑 丙酮或甲醛2 加酸分解 ，使抗氧劑分解3 加弱氧化劑氧化4 利用主藥和抗氧劑 UV 光譜的差異四）溶劑油干擾：以水為溶劑的分析方法（容量法、RP-HPLC法）排除：（ 1）有機溶劑稀釋法（主藥量大，取樣量少）（ 2）萃取法（藥物用甲醇、乙醇等萃取后測定）（ 3）柱色譜法（藥物與溶劑油及其所含雜質(zhì)極性不同）3. 注射劑檢查項目（ 1 ）裝量（ 2）裝量差異

25、（ 3 ）可見異物（ 4 ）無菌（ 5 ）熱原（ 6 ）細菌內(nèi)毒素（ 7 ）不溶性微粒3）重金屬1. 中藥及其制劑的雜質(zhì)檢查（ 1）水分（ 4 ）砷鹽1. 鏈霉素中鏈霉素（ 2 ）總灰分和酸不溶性灰分（ 5 ）殘留農(nóng)藥B （甘露糖鏈霉素）雜質(zhì)來 源 : 發(fā)酵產(chǎn)生方 法 :TLC ，甘露糖對照1.抗生素藥物的特點靈敏度咼適用范圍廣測定時間長誤差大簡單、快速專屬性較咼；異構(gòu)體多；降解物多易受雜質(zhì)干擾(1) 化學(xué)純度較低：同系物多(2) 活性組分易發(fā)生變異(3) 穩(wěn)定性差2. 含量測定或效價測定1) 微生物檢定法：測定效價優(yōu)點：與臨床效果一致缺點： 操作繁瑣2) 理化方法：測定主藥含量缺點：不一定代

26、表生物效價優(yōu)點： 準(zhǔn)確度高3. 氨基糖苷類結(jié)構(gòu)與性質(zhì)(1)化學(xué)結(jié)構(gòu)：都是以堿性環(huán)己多兀醇為苷兀與氨基糖縮合成的苷(2)性質(zhì)1) 溶解度與堿性：多羥基t水溶性；含有堿性基團t堿性；硫酸鹽2) 旋光性：多個氨基糖3) 苷的水解與穩(wěn)定性：鏈霉素過酸過堿條件下易水解；4) UV吸收： 鏈霉素入=230nm慶大霉素(-)4. 氨基糖苷類鑒別試驗1. 茚三酮反應(yīng)2. Molisch 試驗3. N-甲基葡萄糖胺反應(yīng)4. 麥芽酚反應(yīng)5. 坂口反應(yīng)6. 硫酸根反應(yīng)7. 色譜法8. 光譜法6. 四環(huán)素類結(jié)構(gòu)與性質(zhì)(1) 兩性：酚羥基、烯醇型羥基t 弱酸性與酸、堿均能成鹽(鹽酸鹽)二甲胺基t 弱堿性強酸或強堿中溶解度f(2) 旋光性：不對稱C原子(測比旋度 )(3) UV吸收和熒光性質(zhì)分子中含有共軛雙鍵系統(tǒng)，具有紫外吸收；紫外照射下產(chǎn)生熒光；降解產(chǎn)物也具有熒光；(4) 四環(huán)素類抗