無機化學(xué)實驗之一種鈷(III)配合物的制備

1、在此處健入一種鉆（IID配合物的制備（2人一組）一、實驗?zāi)康呐c要求：1 .掌握制備金屬配合物最常用方法一水溶液中取代反應(yīng)和氧化還原反應(yīng)，了解其基本原理和方法。2 .對配合物組成進行初步推斷。二、教學(xué)重點與難點：掌握制備金屬配合物最常用的方法一水溶液中取代反應(yīng)和氧化還原反應(yīng)，了解其基本原理 和方法；學(xué)習(xí)使用電導(dǎo)儀三、教學(xué)方法與手段：講授法：演示法四、教學(xué)課時：4課時五、課的類型：實驗課實驗原理：1 .運用水溶液中的取代反應(yīng)來制取金屬配合物，是在水溶液中的一種金屬鹽和一種配體之間的反應(yīng)。 實際上是用適當(dāng)?shù)呐潴w來取代水合配離子中水分子。2 . Co（n）的配合物能很快進行取代反應(yīng)，而Co（HD配合物

2、的取代反應(yīng)很慢。因此，Co（ni）的配合物一 般是通過Co（ii）和配體的一種快速反應(yīng)生成Co（n）的配合物，然后使它被氧化成為相應(yīng)的Co（ni）配 合物。3 .用化學(xué)分析方法的確定某配合物的外界，然后將配離子破壞用來看其內(nèi)界。通常用加熱或改變?nèi)芤?酸堿性來破壞它，一般采用定性，半定量甚至估量的分析方法。推定配合物的化學(xué)式后，可用電導(dǎo) 儀來測定一定濃度配合物溶液的導(dǎo)電性，與已知電解質(zhì)溶液的導(dǎo)電性進行對比，可確定該配合物化 學(xué)式含有幾個離子，進一步確定該化學(xué)式（電導(dǎo)率不做！ !）°游離的Co2+離子在酸性溶液中可與硫銀化鉀作用生成藍色配合物Co（NCS）F，由此可用來鑒定離 子的Co2

3、+存在。Co2+4SCN-= Co（NCS）F 藍色游離的NH4+離子可由奈氏試劑來檢定。NH4+2Hgl42-+4OH-=O<Hg2>NH2Il+7I-+3H2O4、根據(jù)我們的反應(yīng)物的組成（氯化鉆、氨水、濃鹽酸、水），可能的產(chǎn)物為： Co（NH3）sC+（紫紅色）、Co（NH3）6產(chǎn)（黃色）、Co（NH3）sH2O3+ （粉紅色）！ 我們要需要的是紫紅色的東西！實驗內(nèi)容：一、制備co（ni）配合物取代反應(yīng)：Co（H2O）6C12+6NH3=Co（NH3）6C12 （漿棕色）氧化反應(yīng)：Co（NH3）62+H2O2=CO（NH3）6C13 （土黃色）Co（NH3）63+ HC1= C

4、o（NH3）5C1 Cl2 （紫紅色，目標(biāo)物）實驗步驟:分稱稱取NH4C1 1.0g一錐形瓶（6ml濃NH3 H2O） 一完全溶解一d辰蕩均勻分數(shù)次加入 2.0g的CoC12-6H2O （紅色）一漿棕色稀漿一遂直慢加30%比02 3 mL（充分利用H2O2的氧化性，時間 最少5min）T完全溶解一6mL濃HC1 （原裝）一水浴微熱（6070,最高不超過850 15min一冷卻搖 動一5ml蒸馀冷水分次洗滌（熱水會造成產(chǎn)品損失）-5ml冷的6moi L/HC1分次洗滌一抽慮得到產(chǎn) 品（紫紅色）一連同濾紙轉(zhuǎn)移至表面皿烘干（105C） 稱量（2.0g）【注意每一步反應(yīng)需要充分，因為氧化和取代反應(yīng)均需

5、要時間，前面NH4CI/NH3主要起緩沖作用, 在進行內(nèi)界強取代的時候用原裝的HC1 （12 mol I/'）并需加熱，而后而洗滌的時候需要用6moi L'原 裝的對半稀釋，如果直接用原裝濃鹽酸，會溶解掉和抽穿濾紙!】1、制備鉆（Ill）配合物二、組成的初步推斷1 .產(chǎn)品酸堿性稱取0.3g試液一燒杯一35ml蒸僧水一溶解一pH=56 （鄧：中性）?！咀⒁猓哼@里是混勻，并非完全溶解C2 .氯離子（C）的推斷取15ml試液（測定pH值）滴加AgNCh至上層清液無沉淀一一過濾一白色沉淀多；清 液一2ml濃HNCh一攪拌一滴加AgNCh一白色沉淀少（肉眼定性比較加HNCh前和后產(chǎn)生白色

6、 AgCl的量,不要求定量比較!）【外界的C1因為能夠電離可以檢測到，內(nèi)界的C1由于電離困難不能檢測到，加入硝酸把內(nèi)界的 。轉(zhuǎn)出來】3 .鉆的推斷取3ml試液（測定pH值）一滴加3滴SnCb一振蕩一液體呈粉紅色（含C（）2+）-1粒KSCNlml 戊醇1ml乙健一上層呈藍色（C02+）下層呈紅褐色【內(nèi)界的皴和鉆較穩(wěn)定，需強熱。加SnCL可將 三價鉆離子還原為Co（II）加SCN-產(chǎn)生藍色的四硫銀合鉆，在有機溶劑中穩(wěn)定！】疑問：Sn2+究竟能否直接將內(nèi)界中的鉆還原？4 .鏤離子的推斷取2ml試液（測定pH值）一少量水一清亮液一2滴奈試劑-紅棕色沉淀表示有NH4+存在。（未 加強熱之前，也做鉆和氨的對比實驗！強熱或強取代可以破壞內(nèi)界?。? .緘的推斷余下的試液（測定pH值）一一棕黑色【Co（OH）3一一冷卻（測定pH值）一弱堿性【有例和Co（OH）3產(chǎn)生! 過濾一清液清液一滴加3滴SnCL一振蕩一液體呈粉紅色（含Co2+） 1粒KSCNlml戊醇1ml乙醛一 上層呈藍色（C。"）下層呈紅褐色清液一少量水一清亮液一2滴奈試劑-紅棕色沉淀表示有NH存在6、產(chǎn)