乙醇鎂的制備教材

1、乙醇鎂的制備乙醇鎂的制備任務(wù)&要求l學習乙醇鎂實驗室制備；l能介紹無水反應(yīng)的原理、控制點；l熟悉試劑、儀器的使用功能和安裝方法；l會進行儀器的清洗、烘干操作控制；l能進行試劑的脫水干燥操作控制；l會進行過程無水控制；l能測定產(chǎn)物的含量。乙醇的性質(zhì)乙醇的性質(zhì)l俗稱酒精l結(jié)構(gòu)簡式：C2H5OHl相對分子質(zhì)量： 46.07 l它在常溫、常壓下是一種易燃、易揮發(fā)的無色透明液體，有刺激性氣味，易揮發(fā)。l儲存在密封陰涼干燥保存l用途：溶劑；常用于醫(yī)療消毒等。鎂的性質(zhì)（鎂的性質(zhì)（Mg）l密度(20) 1.74 gcm3l熔點 649 l沸點 1090 l具有延展性，金屬鎂無磁性，有良好的熱消散性。l

2、主要用于制造鋁合金，鎂作為合金元素可以提高鋁的機械強度，改善機械加工及耐堿腐蝕性能。乙醇鎂的性質(zhì)乙醇鎂的性質(zhì)l分子式：C4H10MgO2l分子量：114.43l熔點：270 (分解)l閃點：33.9 l性狀：白色粉末l溶解情況：難溶于乙醚和烴類，略溶于乙醇。分子篩操作分子篩操作l用馬福爐烘干活化脫水，溫度為350C，在常壓下烘干8小時（如果有真空泵, 可在150C抽氣情況下干燥5小時即可）。l活化后的分子篩在空氣中冷至200C左右（約2分鐘），立即保存于干燥器中； l分子篩脫附溫度為150， 脫附時間為90分1：乙醇鎂的制備：乙醇鎂的制備1.1 乙醇鎂制備反應(yīng)原理及計算 Mg + 2 CH3C

3、H2OH(CH3CH2O)2Mg + H2I2設(shè)理論生成乙醇鎂X242.4g114X24/2.4g=114/XX=11.4g理論生成11.4g乙醇鎂1.2.1 儀器&試劑序號序號儀器儀器規(guī)格規(guī)格數(shù)量數(shù)量1燒杯250ml1個2量筒100ml1個3四口燒瓶250ml1個4球形冷凝管1支5溫度計1001支6恒溫磁力攪拌器、攪拌子1套7三通活塞1個8氮氣球數(shù)個9抽濾瓶250ml1個10干燥管1個11控溫探頭1個12錐形瓶250ml1個1.2.2 儀器&試劑序號序號試劑試劑用量用量備注備注1鎂粉2.4g干燥，沒有被氧化2乙醇40ml無水3碘18mg無水，用作催化劑3氮氣適量干燥4氯化鈣適

4、量無水，用作干燥劑1.3 實驗流程圖干燥儀器干燥儀器搭實驗裝置搭實驗裝置裝置抽裝置抽真空、氮氣置換真空、氮氣置換加鎂粉、無水乙醇、碘加鎂粉、無水乙醇、碘開攪拌、加熱回流開攪拌、加熱回流控制溫度在控制溫度在80左右左右直到直到無氣體產(chǎn)生無氣體產(chǎn)生，繼續(xù)反應(yīng)，繼續(xù)反應(yīng)1h結(jié)束反應(yīng)，稱重，保存樣品結(jié)束反應(yīng)，稱重，保存樣品清理試驗臺及儀器清理試驗臺及儀器五、實驗裝置氮氣球氮氣球溫度計溫度計三通活塞三通活塞球形冷凝管球形冷凝管干燥管干燥管控溫探頭控溫探頭磁力攪拌裝置磁力攪拌裝置抽濾瓶抽濾瓶1.4 實驗步驟1.干燥燒杯、量筒、四口燒瓶、球形冷凝管、三通活塞、抽濾瓶；2.搭裝實驗裝置（在四口燒瓶上分別裝好真

5、空攪拌器、溫度計、球形冷凝管，冷凝管與干燥管相連，干燥管內(nèi)裝入干燥劑）；3.抽真空，將干燥的氮氣通入反應(yīng)器內(nèi)，出去反應(yīng)器內(nèi)部的空氣和水汽，連續(xù)操作三次；4.稱取鎂粉2.4g、量取40ml無水乙醇4放入反應(yīng)器內(nèi)，再稱取18mg碘也放入到反應(yīng)器內(nèi)；5.開啟冷卻水和磁力攪拌，開始加熱；6.當溫度達到65時，有氣泡產(chǎn)生，繼續(xù)加熱回流，控制反應(yīng)溫度在80左右；7.維持回流溫度直到反應(yīng)器內(nèi)的鎂粉完全反應(yīng)，且無氣泡產(chǎn)生，8.繼續(xù)反應(yīng)1h；9.反應(yīng)結(jié)束，稱重，保存樣品至干燥器內(nèi)；10.清理實驗臺及儀器。1.5 注意事項1.儀器、試劑必須保持干燥，烘干后需放在干燥箱內(nèi)；2.反應(yīng)器抽真空、充氮氣時要連續(xù)操作三次；

6、3.注意各個儀器之間氣密性，不要漏氣，讓空氣進去；4.當溫度達到65產(chǎn)生氣泡時要防止反應(yīng)器內(nèi)壓強過大；5.控制反應(yīng)溫度在80；6.樣品需在干燥器內(nèi)保存。2：乙醇鎂含量檢測：乙醇鎂含量檢測2.1 乙醇鎂含量測定反應(yīng)原理原理：乙醇溶液中的乙醇鎂與水分解成乙醇和氫氧化鎂，與濃度已知的HCl標準溶液進行定量反應(yīng)。（CH3CH2O)2MgCH3CH2OH + Mg(OH)2水解Mg(OH)2 + 2HClMgCl2 +H2O2.2 試劑lHCl標準滴定溶液： 0.5mol/L(VHCl:VH2O=1:22.28)l甲基紅指示劑1g/L2.3 操作步驟l量取50ml水于250ml錐形瓶中，滴加3滴甲基紅指

7、示劑，用鹽酸標準溶液滴定至紅色，記錄消耗的鹽酸體積V1，作為空白實驗；l精確稱量0.2g乙醇鎂（精確到0.0002g),用50ml水溶解于250ml錐形瓶，滴加3滴甲基紅指示劑，用鹽酸標準溶液滴定至紅色，記錄消耗的鹽酸體積VX,平行滴定3次。2.4 計算計算乙醇鎂的含量X如下：X=C*(VX-V1)*M/2m*100%C=鹽酸標準溶液的物質(zhì)的量的濃度；V1=空白實驗滴定消耗的鹽酸標準溶液；VX=實際滴定消耗的鹽酸標準溶液；M=乙醇鎂的相對分子質(zhì)量114m=實際稱量的乙醇鎂的質(zhì)量2.5 注意事項l濃鹽酸量取時度數(shù)要正確，避免出現(xiàn)誤差；l進行滴定操作時，不可滴加過快并且要充分搖晃；l記錄消耗鹽酸時

8、，不要出現(xiàn)俯視或仰視的情況；l每一步操作都要有實驗記錄。2.6.1 應(yīng)急措施應(yīng)急措施鹽酸緊急情況：1.小量泄漏：用砂土、干燥石灰或蘇打灰混合。也可以用大量水沖洗，洗水稀釋后放入廢水系統(tǒng)。2.皮膚接觸：立即脫去污染的衣著，用大量流動清水沖洗至少15分鐘，可涂抹弱堿性物質(zhì)，如肥皂水等。就醫(yī)。3.眼睛接觸： 立即提起眼瞼，用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。4.吸入： 迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進行人工呼吸。就醫(yī)。5.食入： 用水漱口，就醫(yī)。2.6.2 應(yīng)急措施應(yīng)急措施鎂粉緊急情況：1.鎂粉受潮，易自燃、自爆：迅速用沙土掩埋；2.防止鎂粉遇到火源；2.6.3 應(yīng)急措施應(yīng)急措施乙醇緊急情況：1.小量泄露：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可用大