食品分析知識點

1、食品分析第二章 食品樣品的采集與處理1、采樣之前應(yīng)做哪些準備？如何才能做到正確采樣？食品分析的一般程續(xù)：樣品的采集、制備和保存；樣品的預處理；成分分析；分析數(shù)據(jù)處理；分析報告的撰寫。樣品的采集是分析的第一步。2、國內(nèi)食品分析標準：中華人民共和國食品衛(wèi)生法；中華人民共和國食品安全法中華人民共和國國家標準國際食品分析標準：ISO制定的食品分析標準；食品法規(guī)委員會CAC；美國分析化學家協(xié)會（AOAC）,區(qū)域標準或國家標準3、采樣的定義： 從大量的分析對象中抽取有代表性的一部分作為分析材料（分析樣品），稱為樣品的采集。4、采樣的目的意義：目的在于檢驗式樣感官性質(zhì)上有無變化，食品的一般成分有無缺陷，加入

2、的添加劑等外來物質(zhì)是否符合國家的標準，食品的成分有無攙假現(xiàn)象，食品在生產(chǎn)運輸和儲藏過程中有無重金屬，有害物質(zhì)和各種微生物的污染以及有無變化和腐敗現(xiàn)象。5、采樣遵循的原則：一、采集的樣品必須具有代表性 二、采樣方法必須與分析目的保持一致（采集的樣品要均勻，有代表性，能反應(yīng)全部被測食品的組份，質(zhì)量和衛(wèi)生狀況） 三、采樣及樣品制備過程中設(shè)法保持原有的理化指標，避免發(fā)生化學變化或丟失 四、防止和避免組分的玷污（帶入雜質(zhì)） 五、樣品的處理過程盡量簡單易行，所用樣品處理尺寸與處理的樣品量相適應(yīng)。樣品的分類：按照樣品采集的過程，依次得到檢樣、原始樣品和平均樣品三類。6、采樣的要求與注意事項：1 采樣容器選用

3、硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯制品；2 液體樣品充分混合均勻；3 糧食及固體產(chǎn)品上中下不同部位取樣；4 肉類水產(chǎn)不同部位取樣；5 罐頭小包裝根據(jù)批號隨機取樣；6 摻假食品中毒食品要具有典型性；7 注意生產(chǎn)日期、批號、代表性和均勻性；8 樣品保留一個月；9 感官不合格不必進行理化檢驗10 結(jié)合索取衛(wèi)生許可證、生產(chǎn)許可證及檢 驗合格證或化驗單等。（食品回溯制度）7、預處理的目的：食品的組成十分復雜，其中的雜質(zhì)或某些組分（如蛋白質(zhì)、脂肪、糖類等）對分析測定常常產(chǎn)生干擾，使反應(yīng)達不到預期的目的。因此，在測定前必須對樣品加以處理，以保證檢驗工作的順利進行。此外，有些被測組分在樣品中含量很低時，測定前還必須對樣品進行

4、濃縮，以便準確測出它們的含量。由于用一般方法取得的樣品數(shù)量較多、顆粒過大且組成不均勻，因此必須對采集的樣品加以適當?shù)闹苽?，以保證其能代表全部樣品的情況并滿足分析對樣品的要求。預處理原則：消除干擾因素，即干擾組分減少至不干擾被測組分的測定； 完整保留被測組分，即被測組分在分離過程中的損失要小至可忽略不計； 使被測組分濃縮，以便獲得可靠的檢測結(jié)果； 選用的分離富集方法應(yīng)簡便。 第三章、食品的感官檢驗法1、 感官檢驗的特點：可靠、直接、快速、靈敏度高、直觀準確，往往是食品各項檢驗內(nèi)容的第一 項，不能被其它方法代替2、 感官檢驗的種類：視覺檢驗、嗅覺檢驗、味覺檢驗、觸覺檢驗和聽覺檢驗五種。 3、 視覺

5、鑒定是鑒定者利用視覺器官，通過觀察食品的外觀形態(tài)、顏色光澤、透明度等，來評價食品的品質(zhì)如新鮮程度、有無不良改變以及鑒別果蔬成熟度等的方法。4、 光感受器按其形狀可分為兩大類，即視桿細胞和視錐細胞。5、 在感官檢驗中，視覺評價占了極其重要的地位。6、 感官實驗室要求：三個獨立的區(qū)域：辦公室、樣品準備室、檢驗室；感官鑒定室必須建立在環(huán)境清靜、交通便利的地區(qū)。感官實驗室應(yīng)配置空氣調(diào)節(jié)裝置，調(diào)節(jié)溫度和濕度。7、 檢驗人員的選擇和培訓：8、 分析型感官檢驗人員必須條件： （一）具有健康的體魄。二）檢驗人員自身的感覺器官機能良好，對色、香、味的變化有較強的分辨力和較高的靈敏度。 （三）非食品專業(yè)人員在檢查

6、時，除了具有靈敏的感覺器官外，還應(yīng)對所選購的食品有一般性的了解，或?qū)υ撌称返恼Ｐ誀罹哂辛晳T性的經(jīng)驗。 9、 食品感官檢驗常用的方法：差別檢驗法比較常用的方法之一，發(fā)現(xiàn)兩種制品間的差異，然后提出客觀指標、標度和類別檢驗用于估計差別的順序和大小，或樣品應(yīng)歸屬的類別及等級、分析或描述性檢驗用于識別存在于某樣品中的特殊感官指標第四章 食品的物理檢測法n 根據(jù)食品的物理常數(shù)與食品的組成及含量之間的關(guān)系進行檢測的方法稱為物理檢驗法。n 物理檢驗法是食品分析及食品工業(yè)生產(chǎn)中常用的檢測方法。n 簡單、便捷n 可以了解品質(zhì)的純度或摻假情況2、 物理檢測的幾種方法：相對密度法、折光法、旋光法、熱分析技術(shù)3、旋光

7、度當偏振光通過光學活性物質(zhì)溶液時，偏振面旋轉(zhuǎn)的角度 叫作該物質(zhì)的旋光度4、比旋光度在一定溫度和一定光源情況下，當溶液濃度為 1 g/ml ，液層厚度為 1分米 時偏振光所旋轉(zhuǎn)的角度。5、變旋光作用具有光學活性的還原糖類(如葡萄糖，果糖，乳糖，麥芽糖等)，在溶解之后，其旋光度起初迅速變化，然后慚漸變得較緩慢，最后達到恒定值，這種現(xiàn)象稱為變旋光作用。這是由于有的糖存在兩種異構(gòu)體，即 型和型，它們的比旋光度不同。這兩種環(huán)型結(jié)構(gòu)及中間的開鏈結(jié)構(gòu)在構(gòu)成一個平衡體系過程中，即顯示出變旋光作用。n 若需立即測定，可將中性溶液(pH7)加熱至沸，或加幾滴氨水后再稀釋定容；n 若溶液已經(jīng)稀釋定容，則可加入碳酸鈉

8、干粉至石蕊試紙剛顯堿性。：在堿性溶液中，變旋光作用迅速，很快達到平衡。但微堿性溶液不宜放置過久，溫度也不可太高，以免破壞果糖6、色度的意義：7、粘度液體的粘稠程度，它是液體在外力作用下發(fā)生流動時，分子間所產(chǎn)生的內(nèi)摩擦力。粘度的大小隨溫度的變化而變化。 溫度愈，粘度愈8、粘度的測定方法按測試手段分為：毛細管粘度計法、旋轉(zhuǎn)粘度計法、滑球粘度計法等。9、物理檢測法的應(yīng)用n 1.相對密度檢測食品摻假；n 2. 折光法測定固形物含量；n 3.旋光法測定純度；n 4.色度用于食品工藝控制；n 5. 流變學；n 6.物性學第五章 水分和水分活度值的測定 食品中的固形物指食品內(nèi)將水分排除后的全部殘留物，包括蛋

9、白質(zhì)、脂肪、粗纖維、無氮抽出物、灰分等。水分的測定方法 直接法利用水分本身的物理性質(zhì)、化學性質(zhì)測定水分：重量法、蒸餾法、卡爾·費休法、化學方法。 間接法利用食品的物理常數(shù)通過函數(shù)關(guān)系確定水分含量。 如測相對密度、折射率、電導、旋光率等。干燥法的前提條件 水分是唯一的揮發(fā)的物質(zhì)，不含或含其它揮發(fā)性成分極微。水分的排除情況很完全，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水量少。因為常壓很難把結(jié)合水除去，只好用真空干燥除去結(jié)合水。食品中其他組分在加熱過程中發(fā)生化學反應(yīng)引起的重量變化非常小，可忽略不計，對熱穩(wěn)定的食品。干燥溫度：1. 一般是 95105 ；對含還原糖較多的食品應(yīng) 先（5060）干燥然后再105加

10、熱。2.對熱穩(wěn)定的谷物可用120130 干燥。3.對于脂肪高的樣品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），應(yīng)用前一次的數(shù)據(jù)計算。干燥時間：恒重最后兩次重量之差 2 mg 。 基本保證水分蒸發(fā)完全。規(guī)定時間根據(jù)經(jīng)驗，準確度要求不高的。v 對于易結(jié)塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂。 樣品的預處理a . 采集，處理，保存過程中，要防止組分發(fā)生變化，特別要防止水分的丟失或受潮。b. 固體樣品要磨碎（粉碎），谷類達18目，其他3040目。c液態(tài)樣品要在水浴上濃縮后干燥d. 濃稠液體（糖漿、煉乳等）： 加水稀釋，最后要把加入的水除去。 加入海砂，海砂與玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，兩者要知重量。e.

11、 含水量16%的谷類食品，采用兩步干燥法。如面包，切成薄片，自然風干1520h，再稱量，磨碎，過篩，烘干 。e. 含水量16%的谷類食品，采用兩步干燥法。如面包，切成薄片，自然風干1520h，再稱量，磨碎，過篩，烘干 。e. 含水量16%的谷類食品，采用兩步干燥法。如面包，切成薄片，自然風干1520h，再稱量，磨碎，過篩，烘干 。常壓干燥法：時間較長，在100105下失去的是揮發(fā)性物質(zhì)的總量，而不完全是水。 3）不適于含揮發(fā)性組分的樣品和高溫 易分解的樣品，不大適宜膠體食品以及高脂肪和高糖食品或含有較多高溫易氧化、易揮發(fā)物質(zhì)的食品。如糖類、味精、油脂等。適合于含不揮發(fā)物的食品，如糧食、蔬菜、水

12、果等。減壓干燥法適用范圍： 適用于較高溫度下易熱分解、變質(zhì)、或不易除去結(jié)合水的食品。如含糖食品、麥乳精、高脂肪食品、味精、脫水蔬菜等。蒸餾法：廣泛用于各類果蔬、油類等多種樣品的水分的測定。含有大量揮發(fā)性物質(zhì)的測定，如醚類、芳香油、香料、揮發(fā)酸和含糖量較高的水果。特別是香料，此法是唯一公認的水分含量的標準分析方法。 操作注意事項 a. 要先接好冷水，且先打開冷凝水。 b. 試劑苯、甲苯、二甲苯，要預先蒸餾，除去水分備用。 c. 準確稱量適量的樣品（估計含水量25ml）。 d. 加熱慢慢蒸餾，使2滴餾出液/每秒。卡爾·費休法：費休法廣泛地應(yīng)用于各種液體、固體、及一些氣體樣品中水分含量的測

13、定，準確度高，也常作為水分痕量級（ppm）標準分析方法v 能用于含水量從lppm 到接近l00的樣品的測定，已應(yīng)用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳及香料等食品中的水分測定，結(jié)果的準確度優(yōu)于直接干燥法，也是測定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。主要儀器： KFl 型水分測定儀 SDY一84 型水分滴定儀水分活度值：在同一條件（溫度、濕度和壓力下），溶液中水的逸度與純水的逸度之比值，可近似表示為 溶液中水蒸氣分壓與純水蒸汽壓之比。水分活度表示食品中水分存在的狀態(tài)，反應(yīng)水與食品的結(jié)合或游離程度，Aw結(jié)合程度，Aw結(jié)合程度。 Aw影響色、香、味保存期。第六章 糖類物質(zhì)的測定碳水化合

14、物統(tǒng)稱為糖類，是由碳、氫、氧三種元素組成的一大類化合物。糖分為單糖、雙糖、多糖。 有效碳水化合物 ：人體能消化利用的單糖、雙糖、多糖中的淀粉。 無效碳水化合物 多糖中的纖維素、半纖維素、果膠等不能被人體消化利用的。 這些無效碳水化合物能促進腸道蠕動。食品中糖類物質(zhì)的測定方法： 物理法 化學法 色譜法 酶 法 發(fā)酵法 重量法一般生產(chǎn)過程中進行監(jiān)控，采用物理法較為方便。物理法：相對密度法折光法旋光法發(fā)酵法 測不可發(fā)酵糖 重量法測果膠、纖維素、膳食纖維素滴定必須在沸騰條件下進行，其原因一是可以加快還原糖與Cu2+的反應(yīng)速度；二是次甲基藍變色反應(yīng)是可逆的，還原型次甲基藍遇空氣中氧時又會被氧化為氧化型。

15、此外，氧化亞銅也極不穩(wěn)定，易被空氣中氧所氧化。保持反應(yīng)液沸騰可防止空氣進入，避免次甲基藍和氧化亞銅被氧化而增加耗糖量。滴定時不能隨意搖動錐形瓶，更不能把錐形瓶從熱源上取下來滴定，以防止空氣進入反應(yīng)溶液中。高錳酸鉀滴定法1原理 將一定量的樣液與一定量過量的堿性酒石酸銅溶液反應(yīng)，還原糖將二價銅還原為氧化亞銅，經(jīng)過濾，得到氧化亞銅沉淀，加入過量的酸性硫酸鐵溶液將其氧化溶解，而三價鐵鹽被定量地還原為亞鐵鹽，用高錳酸鉀標準溶液滴定所生成的亞鐵鹽，根據(jù)高錳酸鉀溶液消耗量可計算出氧化亞銅的量，再從檢索表中查出與氧化亞銅量相當?shù)倪€原糖量，即可計算出樣品中還原糖含量。 蔗糖是葡萄糖和果糖組成的雙糖，沒有還原性，

16、不能用堿性銅鹽試劑直接測定，但在一定條件下，蔗糖可水解為具有還原性的葡萄糖和果糖（轉(zhuǎn)化糖）。因此，可以用測定還原糖的方法測定蔗糖含量。對于純度較高的蔗糖溶液，其相對密度、折光率、旋光度等物理常數(shù)與蔗糖濃度都有一定關(guān)系，故也可用物理檢驗法測定。食品中的總糖通常是指具有還原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麥芽等)和在測定條件下能水解為還原性單糖的蔗糖的總量?？偺鞘躯溔榫?、糕點、果蔬罐頭、飲料等許多食品的重要質(zhì)量指標。 總糖的測定通常是以還原糖的測定方法為基礎(chǔ)的，在營養(yǎng)學上，總糖是指能被人體消化、吸收利用的糖類物質(zhì)的總和，包括淀粉。這里所講的總糖不包括淀粉，因為在測定條件下，淀粉的水解作用很微弱。淀粉的

17、作用穩(wěn)定劑雪糕、冷飲食品增稠劑肉罐頭膠體生成劑保濕劑乳化劑粘合劑填充料糖果 淀粉的主要性質(zhì)如下： 水溶性：直鏈淀粉不溶于冷水，可溶于熱水，支鏈淀粉常壓下不溶于水。只有在加熱并加壓時才能溶解于水。 醇溶性：不溶于濃度在30以上的乙醇溶液。 水解性：在酸或酶的作用下可以水解，最終產(chǎn)物是葡萄糖。 旋光性：淀粉水溶液具有右旋性20 為(+)201.5一205。 與碘有呈色反應(yīng)（是碘量法的專屬指示劑）粗纖維主要成分是纖維素、半纖維素、木質(zhì)素及少量含N物。集中存在于谷類的麩、糠、秸桿、果蔬的表皮等處。纖維素構(gòu)成植物細胞壁的主要成分，是葡萄糖聚合物，由1，4糖苷鍵連接，人類及大多數(shù)動物利用它的能力很低。不溶

18、于水，但能吸水。半纖維素一種混合多糖，不溶于水而溶于堿、稀酸加熱比纖維素易水解， 木質(zhì)素不是碳水化合物，是一種復雜的芳香族聚合物，是纖維素的伴隨物。難以用化學手段或酶法降解，在個別有機溶劑中緩慢溶解。膳食纖維(食物纖維) 它是指食品中不能被人體消化酶所消化的多糖類和木質(zhì)素的總和。粗纖維的測定稱量法1.原理 在熱的稀硫酸作用下，樣品中的糖、淀粉、果膠等物質(zhì)經(jīng)水解而除去，再用熱的氫氧化鉀處理，使蛋白質(zhì)溶解、脂肪皂化而除去。然后用乙醇和乙醚處理以除去單寧、色素及殘余的脂肪，所得的殘渣即為粗纖維，如其中含有無機物質(zhì)，可經(jīng)灰化后扣除。常用的提取劑有水及乙醇溶液。2. 提取液制備的原則 取樣量與稀釋倍數(shù)的

19、確定,使(0.53.5mg / ml)。 含脂肪的食品，須經(jīng)脫脂后再用水提取。 含有大量淀粉、糊精及蛋白質(zhì)的食品，用乙醇溶液提取。pg64 含酒精和二氧化碳的液體樣品，應(yīng)先除酒精、CO2。 提取過程如用水提取，還要加入HgCl2, 防低聚糖被酶水解。(6)若樣品含有機酸較多，提取液應(yīng)調(diào)節(jié)至中性防止糖水解第八章 脂類的測定 脂肪在食品中的作用 脂肪是食品中重要的營養(yǎng)成分之一。 脂肪可為人體提供必需脂肪酸。 脂肪是一種富含熱能營養(yǎng)素，是人體熱能的主要來源。 脂肪是脂溶性維生素的良好溶劑，有助于脂溶性維生素的吸收。 脂肪與蛋白質(zhì)結(jié)合生成脂蛋白，在調(diào)節(jié)人體生理機能和完成體內(nèi)生化反應(yīng)方面都起著十蔬菜本身

20、的脂肪含量較低，在生產(chǎn)蔬菜罐頭時，添加適量的脂肪可以改善產(chǎn)品的風味， 對于食品面包之類焙烤食品，脂肪含量特別是卵磷脂組分，對于面包心的柔軟度、面包的體積及其結(jié)構(gòu)都有影響。分重要的作用。測定脂類大多采用低沸點的有機溶劑萃取的方法。 常用的溶劑有乙醚、石油醚、氯仿甲醇混合溶劑等。 其中乙醚溶解脂肪的能力強，應(yīng)用最多。易燃，且可含約2%的水分，含水乙醚會同時抽出糖分等非脂成分，所以使用時，必須采用無水乙醚作提取劑，且要求樣品無水分。石油醚溶解脂肪的能力比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少，沒有乙醚易燃，使用時允許樣品含有微量水分，這兩種溶液只能直接提取游離的脂肪，對于結(jié)合態(tài)脂類，必須預先用酸或堿破壞脂類和

21、非脂成分的結(jié)合后才能提取。氯仿甲醇是另一種有效的溶劑，它對于脂蛋白，磷脂的提取效率較高，特別適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。 預處理。有時需將樣品粉碎、切碎、碾磨等；有時需將樣品烘干；有的樣品易結(jié)塊，可加入4-6倍量的海砂；有的樣品含水量較高，可加入適量無水硫酸鈉,使樣品成粒狀。以上的處理目的都是為了增加樣品的表面積，減少樣品含水量，使有機溶劑更有效的提取出脂類。常用的測定脂肪的方法有：索氏提取法、酸分解法、羅紫-哥特里法、巴布科克氏法、蓋勃氏法和氯仿甲醇提取法等。酸水解法能對包括結(jié)合態(tài)脂類在內(nèi)的全部脂類進行定量測定。而羅紫-哥特里法主要用于乳及乳制品中脂類的測定。索氏提取法(1)

22、 原理 將經(jīng)前處理而分散且干燥的樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑回流提取，使樣品中的脂肪進入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，即為脂肪（或粗脂肪）。一般食品用有機溶劑浸提，揮干有機溶劑后得到的重量主要是游離脂肪，此外，還含有磷脂、色素、樹脂、蠟狀物、揮發(fā)油、糖脂等物質(zhì)，所以用索氏提取法測得的脂肪，也稱粗脂肪。此法適用于脂類含量較高，結(jié)合態(tài)的脂類含量較少，能烘干磨細，不易吸濕結(jié)塊的樣品的測定。 索氏提取法測得的只是游離態(tài)脂肪，而結(jié)合態(tài)脂肪測不出來。  此法原則上應(yīng)用于風干或經(jīng)干燥處理的試樣，但某些濕潤、粘稠狀態(tài)的食品，添加無水硫酸鈉混合分散后也可設(shè)法使用索氏提取法。 乙醚回收后，燒瓶中稍殘

23、留乙醚，放入烘箱中有發(fā)生爆炸的危險，故需在水浴上徹底揮凈，另外，使用乙醚時應(yīng)注意室內(nèi)通風換氣。儀器周圍不要有明火，以防空氣中有機溶劑蒸氣著火或爆炸。 提取過程中若有溶劑蒸發(fā)損耗太多，可適當從冷凝器上口小心加入（用漏斗）適量新溶劑補充。 提取后燒瓶烘干稱量過程中，反復加熱會因脂類氧化而增量，故在恒量中若質(zhì)量增加時，應(yīng)以增量前的質(zhì)量做為恒量。為避免脂肪氧化造成的誤差，對富含脂肪的食品，應(yīng)在真空干燥箱中干燥。 酸分解法：某些食品中，脂肪被包含在食品組織內(nèi)部，或與食品成分結(jié)合而成結(jié)合態(tài)脂類，如，谷物等淀粉顆粒中的脂類，面條、焙烤食品等組織中包含的脂類，用索氏提取法不能完全提取出來。這種情況下，必須要用

24、強酸將淀粉、蛋白質(zhì)、纖維素水解，使脂類游離出來，再用有機溶劑提取。 此法使用于各類食品總脂肪的測定，特別對于易吸潮，結(jié)塊，難以干燥的食品應(yīng)用本法測定效果較好，但此法不宜用高糖類食品，因糖類食品遇強 應(yīng)用此法，脂類中的磷脂，在水解條件下將幾乎完全分解為脂肪酸及堿，當用于測定含大量磷脂的食品時，測定值將偏低。故對于含較多磷脂的蛋及其制品，魚類及其制品，不適宜用此法。 (1) 原理 酸分解法的原理是利用強酸在加熱的條件下將試樣成分水解，使結(jié)合或包藏在組織內(nèi)的脂肪游離出來，再用有機溶劑提取，經(jīng)回收溶劑并干燥后，稱量提取物質(zhì)量即為試樣中所含脂類。 氯仿-甲醇提取法 索氏提取法對包含在組織內(nèi)部的

25、脂肪等不能完全提取出來，酸分解法常使磷脂分接而損失。而在一定的水分存在下，極性的甲醇及非極性的氯仿混合溶液卻能有效地提取結(jié)合態(tài)脂類，如脂蛋白、蛋白脂等及磷脂，此法對于高水分生物試樣如鮮魚、蛋類等脂類的測定更為有效。 1) 原理 氯仿-甲醇提取法的原理是將試樣分散于氯仿-甲醇混合液中，于水浴上輕微沸騰，氯仿-甲醇混合液與一定的水分形成提取脂類的有效溶劑，在使試樣組織中結(jié)合態(tài)脂類游離出來的同時與磷脂等極性脂類的親合性增大，從而有效地提取出全部脂類。再經(jīng)過濾，除去非脂成分，然后回收溶劑，對于殘留脂類要用石油醚提取，定量。 羅紫哥特里法 為乳、煉乳、奶粉、奶油等脂類定量的國際標準法。 它適用于各種液狀

26、乳（生乳、加工乳、部分脫脂乳、脫脂乳等）、各種煉乳、奶粉、奶油 及冰淇淋。除乳制品外，也適用于豆乳或加工成乳狀的食品。 羅紫哥特里法的原理是利用氨-乙醇溶液，破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中而脂肪游離出來，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸餾去除溶劑后，殘留物即為乳脂。 乳類脂肪球被乳中酪蛋白鈣鹽包裹，處于高度分散的交替分散系中，不能直接被乙醚、石油醚提取，需要預先用氨水處理。 乙醇的作用是沉淀蛋白質(zhì)防止乳化，另外溶解醇溶性物質(zhì)，使其留在水中避免進入醚層。 石油醚的作用是減低乙醚極性，使乙醚和水不混溶，只抽提出脂肪。 不同脂類組分的測定方法 簡單脂類：酰基甘油酯； 復合脂

27、質(zhì)：磷脂和糖脂； 衍生脂類：其他脂類水解得到，如脂肪酸及其衍生物（前列腺素）； 不皂化脂類：與堿不反應(yīng)，不溶水，溶乙醚，如固醇、蠟、高分子脂肪醇等 酰基甘油酯混合物組分 HPLC 磷脂含量 丙酮不溶法 磷脂特點：具有親水性，易氧化，不溶丙酮 原理：加水到油脂中，磷脂沉淀下來。 用丙酮洗滌沉淀除去油脂等物質(zhì)，烘干殘余物，稱量得到磷脂含量。 酸價 中和 1 g 油脂中的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的質(zhì)量 （mg)。 酸價是反映油脂酸敗的主要指標。 碘價（碘值）100 g 油脂所吸收的氯化碘或溴化碘換算成碘的質(zhì)量 （g)。 碘價在一定范圍內(nèi)反映油脂的不飽和程度。 過氧化值 滴定 1 g 油脂所需用( 0.

28、002 mol/L ) Na2S2O3 標準溶液的體積（mL)。 過氧化值的大小是反映油脂是否新鮮及酸敗的程度。 皂化價 中和 1 g 油脂中的全部脂肪酸（游離+ 結(jié)合的）所需氫氧化鉀的質(zhì)量 （mg)。 皂化價可對油脂的種類和純度進行鑒定。 用羰基價來評價油脂中氧化物的含量和酸敗程度。 總羰基價 用比色法測定。 八、蛋白質(zhì)和氨基酸的測定 蛋白質(zhì)是含氮的有機化合物，分子量很大。主要由C、H、O、N、S五種元素組成。 蛋白質(zhì)的測定方法分兩大類： 一類是利用蛋白質(zhì)的共性即含氮量、肽鍵和折射率等測定蛋白質(zhì)含量； 另一類是利用蛋白質(zhì)中的氨基酸殘基、酸性和堿性基因以及芳香基團等測定蛋白質(zhì)含量。 具體測定方

29、法： 凱氏定氮法最常用的，國內(nèi)外應(yīng)用普遍。 雙縮脲反應(yīng)、染料結(jié)合反應(yīng)、酚試劑法 國外： 杜馬斯燃燒法 紅外分析儀 氨基酸總量酸堿滴定法測定。 各種氨基酸的分離與定量色譜技術(shù)。 有多種氨基酸分析儀。 凱氏定氮法 由于樣品中常含有少量的非蛋白質(zhì)含氮化合物（如核酸、生物堿等），故此法測定的結(jié)果稱為粗蛋白質(zhì)含量。 第九章 灰分及幾種礦物元素的測定 .灰分的概念 在高溫灼燒時，食品發(fā)生一系列物理和化學變化，最后有機成分揮發(fā)逸散，而無機成分（主要是無機鹽和氧化物）則殘留下來，這些殘留物稱為灰分。它標示食品中無機成分總量的一項指標。 灰分測定的意義 1、考察食品的原料及添加劑的使用情況； 2、 灰分指標是一

30、項有效的控制指標； 例：面粉生產(chǎn)，往往在分等級時要用灰分指標，因小麥麩皮的灰分含量比胚乳高20倍。 富強粉應(yīng)為 0.3 - 0.5 %， 標準粉應(yīng)為 0.6 - 0.9 %， 3、反映動物、植物的生長條件。 其他食品灰分含量可查表或手冊。 樣品的預處理 可用測定水分之后的樣品。 富含脂肪的樣品先提取脂肪后再測灰分。 對于液體樣品應(yīng)先在水浴上蒸干，否則直接炭化，液體沸騰易造成濺失。 果蔬、動物組織等含水分較多的樣品,先制備成均勻樣品，再準確稱取樣品置于已知重量坩堝中，放烘箱中干燥（先6070，后105），再炭化。 谷物、豆類等水分含量較少的固體樣，粉碎均勻后可直接稱取、炭化。 第十章 維生素的測

31、定 維生素是維持人體正常生命活動所必需的一類天然有機化合物。 維生素分類：脂溶性（A、D、E、K） 水溶性兩類（B族、C） VA、VD、VE、與類脂物一起存于食物中，攝食時可吸收，可在體內(nèi)積貯。通常與脂類物質(zhì)共存,不溶于水，易溶于有機溶劑 維生素A、D對酸不穩(wěn)定， 對堿穩(wěn)定，維生素E對堿不穩(wěn)定，但在抗氧化劑存在下或惰性氣體保護下，也能經(jīng)受堿的煮沸。 耐熱性 氧化性 VA 好，能經(jīng)受煮沸 易被氧化 （光、熱促進其氧化） V D 好，能經(jīng)受煮沸 不易被氧化 V E 好，能經(jīng)受煮沸 在空氣中能慢慢被氧化 測定脂溶性維生素時，通常： 皂化樣品 水洗去除類脂物 有機溶劑提取脂溶性維生素(不皂化物) 濃縮

32、 溶于適當?shù)娜軇?測定。 在皂化和濃縮時，為防止維生素的氧化分解，常加入抗氧化劑(如焦性沒食子酸、維生素C等)。 對于A、D、E共存的樣品，或雜質(zhì)含量高的樣品，在皂化提取后，還需進行層析分離。 高效液相色譜法測定食物中VA、VE 原理 樣品皂化提取HPLC將VA和VE分離，測定 樣品處理 1.皂化：將脂類皂化，成為水溶性物質(zhì)，而VA和VE不可皂化，仍為脂溶性。 因為含VA的樣品， 多為脂肪含量高的 油脂或動物性食品， 故必須先除去脂肪， 把VA從脂肪中分離出來 2.提?。涸诜忠郝┒分?，維生素進入乙醚層，皂化后的脂類進入水層。 3.濃縮：減壓濃縮氮氣吹干乙醇溶解離心上清液供HPLC分析用。 水溶

33、性維生素都易溶于水，而不溶于苯、乙醚、氯仿等大多數(shù)有機溶劑。在酸性介質(zhì)中很穩(wěn)定，既使加熱也不破壞；但在堿性介質(zhì)中不穩(wěn)定，易于分解，持別在堿性條件下加熱，可大部或全部破壞。它們易受空氣、光、熱、酶、金屬離子等的影響； 維生素B2對光，特別是紫外線敏感，易被光線破壞； 維生素C對氧、銅離子敏感，易被氧化。 測定水溶性維生素時，一般都在酸性溶液中進行前處理。 維生素Bl、B2 鹽酸水解 酶解 提取 純化 維生素C通常采用草酸、草酸醋酸、偏磷酸醋酸溶液直接提取。在一定濃度的酸性介質(zhì)中，可以消除某些還原性雜質(zhì)對維生素C的破壞作用。草酸價廉，使用方便，對維生素C有很好 B1、B2通常采用鹽酸水解，或再經(jīng)淀

34、粉酶、蛋白酶等酶解作用，使結(jié)合態(tài)維生素游離出來，再進行提取。為進一步去除雜質(zhì)，可用活性人造沸石等進行純化處理。 (一) 2，6二氯靛酚滴定法 1原理 還原型抗壞血酸可以還原染料2，6-二氯靛酚。該染料在酸性溶液中呈粉紅色(在中性或堿性溶液中呈藍色)，被還原后顏色消失。 還原型抗壞血酸還原染料后，本身被氧化成脫氫抗壞血酸。在沒有雜質(zhì)干擾時，一定量的樣品提取液還原標準染料液的量，與樣品中抗杯血酸含量成正比。1）測定的是還原型抗壞血酸 2）簡便，靈敏，但特異性差，樣品中的其他還原性物質(zhì)會干擾測定，使測定值偏高。 二) 2，4二硝基苯肼比色法 2. 苯肼比色法 原理：還原型抗壞血酸被活性炭氧化為脫氫抗

35、壞血酸，然后與2，4-二硝基苯肼作用生成紅色的脎。1）測定的是總抗壞血酸 2）操作復雜，特異性較差，易受共存物質(zhì)的影響，結(jié)果中包括二酮古樂糖酸。 1）測定的是總抗壞血酸 2）受干擾影響小，且結(jié)果不包括二酮古樂糖酸，故準確度較高，但操作復雜。 3. 熒光法 原理：還原型抗壞血酸經(jīng)活性炭氧化為脫氫抗壞血酸，再與鄰苯二胺反應(yīng)生成有熒光的喹喔啉。 第十二章 食品添加劑的測定 食品添加劑 是指為改善食品品質(zhì)和色、香、味以及防腐和加工藝的 需要而加入食品中的化學合成或者天然物質(zhì)。 食品添加劑檢驗方法 食品添加劑的檢測也是先分離再測定。 分離蒸餾法、溶劑萃取法、沉淀分離、色層分離、掩蔽法等。 測定比色法、紫外分光光度法、TLC、 HPLC等。 測定的意義：為了保障食品安全！ 糖精鈉 水溶性好，在酸性條件下溶于乙醚，熱穩(wěn)定性比糖精好，甜度為蔗糖的200700倍。糖精鈉、糖精對人體無營養(yǎng)價值，不分解、不吸 收，隨尿排出，致癌性有爭議 防腐劑是能防止水平腐敗、變質(zhì)、抑制食品中微生物繁殖，延長食品保存期的一類物質(zhì)的總稱。 防腐劑的品種： 苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鉀 樣品中如含有二氧化碳、酒精時應(yīng)如何處理？富含脂肪和蛋白質(zhì)的樣品應(yīng)如何處理？ 如含有二氧化碳、酒精時應(yīng)先加熱除去 ；富含脂肪和蛋白質(zhì)的樣品應(yīng)除去脂肪和蛋白質(zhì)，以防用乙醚萃取時發(fā)生乳化。除去的方法同糖精的測定。 發(fā)色劑 又名護色劑或呈