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1、專業(yè):化學(xué)工程與工藝 姓名:高子岳 學(xué)號(hào): 3110101849 日期:2013.12.4 地點(diǎn):教十2109 實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程名稱:過(guò)程工程原理實(shí)驗(yàn) (甲) 指導(dǎo)老師:葉向群 成績(jī): 實(shí)驗(yàn)名稱:填料塔吸收操作及體積吸收系數(shù)的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)類型: 同組學(xué)生:李凌霄 周恒一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅ū靥睿┒?、?shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理(必填)三、主要儀器設(shè)備(必填)四、操作方法和實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析(必填)七、討論、心得一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解填料吸收塔的構(gòu)造并熟悉吸收塔的操作。2.觀察填料吸收塔的液泛顯現(xiàn),測(cè)定泛點(diǎn)空塔氣速。3.測(cè)定填料層壓降P與空塔氣速u的關(guān)系曲線。4.測(cè)定含氨空氣水系統(tǒng)的體積吸
2、收系數(shù)KY。二、實(shí)驗(yàn)裝置1.本實(shí)驗(yàn)裝置的流程示意圖見(jiàn)圖5-1。主體設(shè)備是內(nèi)徑70毫米的吸收塔,塔內(nèi)裝10×9×1陶瓷拉西環(huán)填料。2.物系是(水空氣氨氣)。惰性氣體空氣由漩渦氣泵提供,氨氣由液氨鋼瓶供應(yīng),吸收劑水采用自來(lái)水,它們分別通過(guò)轉(zhuǎn)子流量計(jì)測(cè)量。水蔥塔頂噴淋至填料層與自下而上的含氨空氣進(jìn)行吸收過(guò)程,溶液由塔底經(jīng)液封管流出塔外,塔底有液相取樣口,經(jīng)吸收后的尾氣由塔頂排至室外,自塔頂引出適量尾氣,用化學(xué)分析法對(duì)其進(jìn)行組成分析。1填料吸收塔2旋渦氣泵3空氣轉(zhuǎn)子流量計(jì)4液氨鋼瓶 5氨氣壓力表6氨氣減壓閥7氨氣穩(wěn)壓罐8氨氣轉(zhuǎn)子流量計(jì)9水轉(zhuǎn)子流量計(jì) 10洗氣瓶11濕式流量計(jì)12三通
3、旋塞13、14、15、16U型差壓計(jì)17、18、19溫度計(jì)20液位計(jì)圖5-1填料塔吸收操作及體積吸收系數(shù)測(cè)定實(shí)驗(yàn)裝置流程示意圖三、基本原理(一)填料層壓力降P與空塔氣速u的關(guān)系氣體通過(guò)干填料層時(shí)(噴淋密度L=0),其壓力降P與空塔氣速u如圖6中直線A所示,此直線斜率約為1.8,與氣體以湍流方式通過(guò)管道時(shí)P與u的關(guān)系相仿。如圖6可知,當(dāng)氣速在L點(diǎn)以下時(shí),在一定噴淋密度下,由于持液量增加而使空隙率減小,使得填料層的壓降隨之增加,又由于此時(shí)氣體對(duì)液膜的流動(dòng)無(wú)明顯影響,在一定噴淋密度下,持液量不隨氣速變化,故其Pu關(guān)系與干填料相仿。在一定噴淋密度下,氣速增大至一定程度時(shí),隨氣速增大,液膜增厚,即出現(xiàn)“
4、攔液狀態(tài)”(如圖6中L點(diǎn)以上),此時(shí)氣體通過(guò)填料層的流動(dòng)阻力劇增;若氣速繼續(xù)加大,噴淋液的下流嚴(yán)重受阻,使極具的液體從填料表面擴(kuò)展到整個(gè)填料層空間,謂之“液泛狀態(tài)”(如圖6中F點(diǎn)),此時(shí)氣體的流動(dòng)阻力急劇增加。圖6中F點(diǎn)即為泛點(diǎn),與之相對(duì)應(yīng)的氣速稱為泛點(diǎn)氣速。原料塔在液泛狀態(tài)下操作,氣液接觸面積可達(dá)最大,其傳質(zhì)效率最高。但操作最不穩(wěn)定,通常實(shí)際操作氣速取泛點(diǎn)氣速的60%80%。塔內(nèi)氣體的流速以其體積流量與塔截面積之比來(lái)表示,稱之為空塔氣速u。(1)式中:u 空塔氣速,m/sV 塔內(nèi)氣體體積流量,m3/s 塔截面積,m2。實(shí)驗(yàn)中氣體流量由轉(zhuǎn)子流量計(jì)測(cè)量。但由于實(shí)驗(yàn)測(cè)量條件與轉(zhuǎn)子流量計(jì)標(biāo)定條件不一
5、定相同,故轉(zhuǎn)子流量計(jì)的讀數(shù)值必須進(jìn)行校正,校正方法詳見(jiàn)附錄四。填料層壓降P直接可由U型壓差計(jì)讀取,再根據(jù)式(1)求得空塔氣速u,便可得到一系列Pu值,標(biāo)繪在雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上,即可得到Pu關(guān)系曲線。(二)體積吸收系數(shù)KY的測(cè)定1.相平衡常數(shù)m對(duì)相平衡關(guān)系遵循亨利定律的物系(一般指低濃度氣體),氣液平衡關(guān)系式為: (2)相平衡常數(shù)m與系統(tǒng)總壓P和亨利系數(shù)E的關(guān)系如下:(3)式中: E 亨利系數(shù),Pa; P 系統(tǒng)總壓(實(shí)驗(yàn)中取塔內(nèi)平均壓力),Pa。亨利系數(shù)E與溫度T的關(guān)系為:(4)式中:T液相溫度(實(shí)驗(yàn)中取塔底液相溫度),K。根據(jù)實(shí)驗(yàn)中所測(cè)的塔頂表壓及塔頂塔底壓差P,即可求得塔內(nèi)平均壓力P。根據(jù)實(shí)驗(yàn)中
6、所測(cè)的塔底液相溫度T,利用式(3)、(4)便可求得相平衡常數(shù)m。2.體積吸收系數(shù)KY體積吸收系數(shù)KY是反映填料吸收塔性能的主要參數(shù)之一,其值也是設(shè)計(jì)填料塔的重要依據(jù)。本實(shí)驗(yàn)中屬于低濃度氣體吸收,近似取Yy,Xx。吸收速率方程式為:則(5)式中:KY氣相體積吸收系數(shù),kmol/m3·h;單位體積填料層所提供的有效接觸面積,m2/m3;GA單位時(shí)間內(nèi)NH3的吸收量,kmol/h;塔截面積,m2;h填料層高度,m;Ym吸收推動(dòng)力,氣相對(duì)數(shù)平均濃度差。為求得KY,需求取GA及Ym。(1)被吸收的NH3量GA,可由物料衡算求得:(6)式中:V惰性氣體空氣的流量,kmol/h; L吸收劑水的流量
7、,kmol/h; Y1進(jìn)塔氣相的組成,比摩爾分率,kmol(A)/kmol(B); Y2出塔氣相(尾氣)的組成,比摩爾分率,kmol(A)/kmol(B); X1出塔液相的組成,比摩爾分率,kmol(A)/kmol(B); X2進(jìn)塔液相的責(zé)成,本實(shí)驗(yàn)中為清水吸收,X2=0。 (a)進(jìn)塔氣相濃度Y1的確定(7)式中:VA氨氣的流量,kmol/h。根據(jù)實(shí)驗(yàn)中轉(zhuǎn)子流量計(jì)測(cè)取的空氣和氨氣的體積流量和實(shí)際測(cè)量狀態(tài)(壓力、溫度),對(duì)其刻度流量進(jìn)行校正而得到其實(shí)際體積流量,再由氣體狀態(tài)方程得到空氣和氨氣的摩爾流量,并由式(7)可求取進(jìn)塔氣相組成Y1。(b)出塔氣相(尾氣)組成Y2的確定用移液管移取Vaml濃
8、度為Ma的標(biāo)準(zhǔn)H2SO4溶液置于吸收瓶中,加入適量去離子水機(jī)23滴溴百里酚蘭,將吸收瓶如圖12-1連接在抽樣尾氣管線上。當(dāng)吸收塔操作穩(wěn)定時(shí),尾氣通過(guò)吸收瓶后尾氣中的氨氣被H2SO4吸收,其余空氣通過(guò)濕式流量計(jì)計(jì)量。為使所取尾氣樣能反映塔內(nèi)實(shí)際情況,在取樣分析前應(yīng)使取樣管尾氣保持流通,然后改變?nèi)ㄐ鲃?dòng)方向,使尾氣通過(guò)吸收瓶。(8)式中: 氨氣的摩爾數(shù),mol; 空氣的摩爾數(shù),mol。(I)尾氣樣品中氨的摩爾數(shù)可用下列方式之一測(cè)得:(i)若尾氣通入吸收瓶吸收至終點(diǎn)(瓶?jī)?nèi)溶液顏色由黃棕色變至黃綠色),則:(9)式中:Ma標(biāo)準(zhǔn)H2SO4溶液的摩爾濃度,mol/l。(ii)若通入吸收瓶的尾氣已過(guò)量(
9、瓶中溶液呈蘭色),可用同樣標(biāo)準(zhǔn)H2SO4溶液滴定至終點(diǎn)(瓶?jī)?nèi)溶液呈黃綠色)。若耗去的滴定用酸量為Va,則:(10)(II)尾氣樣品中空氣摩爾數(shù)的測(cè)取尾氣樣品中的空氣量由濕式流量計(jì)讀取,并測(cè)其溫度、壓力。(11)式中:P0尾氣通過(guò)濕式流量計(jì)時(shí)的壓力(由室內(nèi)大氣壓代替),Pa; V0通過(guò)濕式流量計(jì)的空氣量,l; T0通過(guò)濕式流量計(jì)的空氣溫度,K; R氣體常數(shù),R=8314N·m/(mol·K)。由式(9)、(10)可求得和,代入式(8)中即可得到Y(jié)2。根據(jù)得到的Y1和Y2,代入式(6)中即可求得GA。(2)對(duì)數(shù)平均濃度差其中式中:、與液相濃度、相對(duì)應(yīng)的氣相平衡濃度,kmolA/
10、kmolB。出塔液相濃度可取塔底液相樣品進(jìn)行化學(xué)分析得到,也可用物料衡算式(6)得到。求得GA、后,由式(5)即可求得KY。四、操作步驟及注意事項(xiàng)1.先開(kāi)啟吸收劑(水)調(diào)節(jié)閥,當(dāng)填料充分潤(rùn)濕后,調(diào)節(jié)閥門使水流量控制在適當(dāng)?shù)臄?shù)值,維持恒定。2.啟動(dòng)風(fēng)機(jī),調(diào)節(jié)風(fēng)量由小到大,觀察填料塔內(nèi)的流體力學(xué)狀況,并測(cè)取讀數(shù),根據(jù)液泛時(shí)空氣轉(zhuǎn)子流量計(jì)的讀數(shù),來(lái)選擇合適的空氣流量,本實(shí)驗(yàn)要求在兩至三個(gè)不同的氣體流量下測(cè)定KY。3.為使進(jìn)塔氣相濃度Y1約為5%,須根據(jù)空氣的流量來(lái)估算氨氣的流量,然后打開(kāi)氨氣鋼瓶,調(diào)節(jié)閥門,使氨氣流量滿足要求。4.水吸收氨,在很短時(shí)間內(nèi)操作過(guò)程便達(dá)到穩(wěn)定,故應(yīng)在通氨氣之前將一切準(zhǔn)備工
11、作做好,在操作穩(wěn)定后,開(kāi)啟三通旋塞,使尾氣通入吸收瓶進(jìn)行尾氣組成分析。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,尤其是在測(cè)量時(shí),要確??諝?、氨氣和水流量的穩(wěn)定。5.改變氣體流量或吸收劑(水)流量重復(fù)實(shí)驗(yàn)。6.實(shí)驗(yàn)完畢,關(guān)閉氨氣鋼瓶閥門、水調(diào)節(jié)閥,切斷風(fēng)機(jī)電源,洗凈分析儀器等。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)見(jiàn)附頁(yè)實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)記錄表。1. 轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)的校正測(cè)量液體的轉(zhuǎn)子流量計(jì)在標(biāo)定時(shí)采用水作為標(biāo)定介質(zhì),測(cè)量氣體的轉(zhuǎn)子流量計(jì)則采用空氣作為標(biāo)定介質(zhì),介質(zhì)狀態(tài)都為20、1.013×105Pa。當(dāng)使用條件與工廠標(biāo)定條件不符合,其讀數(shù)必須進(jìn)行校正。當(dāng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)測(cè)量水時(shí),雖然水溫的不同引起密度和黏度的變化,但它對(duì)實(shí)驗(yàn)流
12、量值影響較小,一般不予校正。當(dāng)被測(cè)介質(zhì)是氣體時(shí),其操作狀況的密度、溫度、壓強(qiáng)與標(biāo)定空氣狀態(tài)不同時(shí),其校正公式為:式中:Q 實(shí)際流量值; QN 轉(zhuǎn)子流量計(jì)的讀數(shù)值; P0、T0 標(biāo)定的空氣狀況,P0 = 1.013×105Pa,T0 = 293K; P、T 實(shí)際測(cè)量時(shí)被測(cè)氣體的絕對(duì)壓強(qiáng)、絕對(duì)溫度,Pa、K??諝夂桶睔庠跇?biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的密度均已知,分別為1.205kg/m3和0.771kg/m3。在測(cè)量狀態(tài)下,空氣與氨氣可近似為理想氣體,用氣體狀態(tài)方程PM =RT可以得出在不同的氣壓和溫度下的氣體密度。則修正公式可以變化為: 從流量計(jì)到塔底的測(cè)量過(guò)程,也可以用方程PV=nRT進(jìn)行校正。裝 訂
13、 線2. 水流量為0時(shí)的Pu關(guān)系曲線 以第一組數(shù)據(jù)為例,計(jì)算過(guò)程如下: T = 293.15K流量計(jì)處空氣壓力=102.35 + 0.23 = 102.58 kPa因此,流量計(jì)處壓力校正結(jié)果為而入塔空氣壓力為P = 102.35 + 0.055 + 0.27 = 102.675 kPa由PV = nRT可知,塔內(nèi)空氣實(shí)際流量Q = Q0 * P0 / P = 2.97 * 102.58 / 102.675 = 2.96 m3/h則塔內(nèi)氣速u = 2.96 / (* 0.0352*3600) = 0.21 m/s對(duì)所有數(shù)據(jù)的計(jì)算如下表:序號(hào)QN / (m3/h)T / K流量計(jì)表壓/ kPa校正
14、流量 / (m3/h)塔頂?shù)讐翰頟/ kPa塔頂表壓/ kPa入塔空氣壓力p / kPa實(shí)際流量Q / (m3/h)u / (m/s)13293.15102.582.97 0.0550.27102.6752.96 0.21 24.45293.15102.834.39 0.10.4102.854.39 0.32 36.67293.15103.236.55 0.190.68103.226.55 0.47 410293.15104.339.72 0.381.56104.299.72 0.70 515289.65106.4414.12 0.8653.055106.2714.14 1.02 在雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)
15、系下做出Pu曲線如下:裝 訂 線2. 水流量為30L/h時(shí)的Pu關(guān)系曲線數(shù)據(jù)計(jì)算與水流量為0時(shí)的數(shù)據(jù)計(jì)算基本一致,差別僅為在校正入塔氣體實(shí)際流量時(shí)要考慮溫度的影響。對(duì)所有數(shù)據(jù)的計(jì)算如下表:序號(hào)QN / (m3/h)T / K流量計(jì)表壓/ kPa校正流量 / (m3/h)塔頂?shù)讐翰頟/ kPa塔頂表壓/ kPa入塔空氣壓力p / kPa入塔空氣溫度T / K實(shí)際流量Q / (m3/h)u / (m/s)12.50 293.15 102.53 2.47 0.08 0.13 102.56 287.15 2.52 0.18 23.13 293.15 102.55 3.09 0.11 0.15 102.
16、61 287.15 3.15 0.23 33.90 293.15 102.68 3.85 0.16 0.20 102.71 287.15 3.93 0.28 44.88 293.15 102.86 4.81 0.22 0.29 102.86 287.15 4.91 0.35 56.10 293.15 103.41 5.98 0.32 0.42 103.09 287.15 6.13 0.44 67.63 293.15 103.50 7.48 0.51 0.65 103.50 287.15 7.63 0.55 79.53 293.15 104.14 9.28 0.79 0.95 104.09 28
17、7.15 9.48 0.68 811.92 295.15 105.62 11.52 1.65 1.37 105.37 287.15 11.87 0.86 914.90 297.15 107.24 14.28 2.25 2.18 106.78 287.15 14.84 1.07 在雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)系下做出Pu曲線如下:按照實(shí)驗(yàn)的結(jié)果,認(rèn)定液泛時(shí)空氣的流量為11.9 m3/h(轉(zhuǎn)子流量計(jì)示數(shù)),因此后續(xù)試驗(yàn)的操作點(diǎn)可定為空氣流量為8m3/h(轉(zhuǎn)子流量計(jì)示數(shù))。3. 的裝 訂 線計(jì)算以第一組數(shù)據(jù)為例,計(jì)算體積吸收系數(shù)KY的過(guò)程如下:由亨利系數(shù)E與塔底液溫T的關(guān)系:lgE = 11.468 - 1922 /
18、 T得到亨利系數(shù)E = 10 (11.468 - 1922 / 288.15) = 62786.01Pa塔頂絕壓 = 102.35 + 0.97 = 103.32 kPa塔底絕壓 = 103.32 + 0.54 = 103.86 kPa則塔內(nèi)平均壓力P = (103.32 + 103.86) / 2 = 103.59 kPa相平衡常數(shù) m = E / P = 62786.01 / 103590 = 0.606對(duì)轉(zhuǎn)子流量計(jì)測(cè)得的空氣與氨氣的流量校正如下: 由PV = nRT可以計(jì)算得到空氣與氨氣的摩爾流率:n空氣 = 103880 * 7.92 / (8.314 * 297.15) = 0.33
19、28 kmol/hn氨氣 = 103920 * 0.32575 / (8.314 * 289.15) = 0.0141 kmol/h故入塔氣體中氨氣的比摩爾分率為:Y1 = n氨氣 / n空氣 = 0.04231對(duì)于脫氨前后:硫酸吸收的氨氣量n氨氣 = 2MaVa×10-3 = 2 * 0.02 *0.01 = 4×10-4 mol脫氨后空氣的摩爾量 n空氣 = 102350 * 0.0045 / (8.314 * 288.15) = 0.19225 mol故出臺(tái)氣體中氨氣的比摩爾分率為:Y2 = n氨氣 / n空氣 = 4×10-4 / 0.19225 = 0.
20、00208被吸收氨氣的量GA = V(Y1 - Y2) = 001396kmol/h同時(shí),因進(jìn)塔液相組成X2 = 0,吸收劑水流量L = 30 / 18 = 1.667 kmol/h由全塔物料衡算GA = V(Y1 - Y2) = L(X1 - X2) 可以求得:X1 = GA / L = 0.0115524 / 1.667 = 0.00837裝 訂 線則Y1 = Y1 - Y1* = Y1 - mX1 = 0.04231-0.606*0.00837 = 0.03724 Y2 = Y2 - Y2* = Y1 - mX2 = Y2 = 0.00208因此Ym = (Y1 - Y2) / ln(Y
21、1 / Y2) = 0.01219故有:所有計(jì)算數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)如下表:序號(hào)123空氣流量計(jì)讀數(shù)QN / (m3/h)889.6空氣溫度 / K297.15297.65298.15空氣表壓 / kPa103.88103.76104.29氨氣流量計(jì)讀數(shù) / (L/h)250250300氨氣溫度 / K289.15289.15289.15氨氣表壓 / kPa103.92103.81104.36水流量讀數(shù) / (m3/h)303630塔頂?shù)讐翰頟/ kPa0.540.60.86塔頂表壓/ kPa0.9650.761.04塔底液溫 / K288.15289.95289.65吸收瓶加酸量 / mL101010脫
22、氨后空氣量 / L4.54.863.08脫氨后空氣溫度 / K288.15288.65288.65空氣校正后體積流量 / (m3/h)7.92 7.94 9.49 氨氣校正后體積流量 / (L/h)325.75 326.10 389.26 空氣摩爾流率 / (kmol/h)0.3328 0.3328 0.3994 氨氣摩爾流率 / (kmol/h)0.0141 0.0141 0.0169 Y10.04231 0.04231 0.04231 脫氨后空氣摩爾量 / mol0.19225 0.20727 0.13136 Y20.00208 0.00193 0.00305 GA / (kmol/h)0.01396 0.01401 0.01635 L / (kmol/h)1.67 2.00 1.67 X10.00837
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