食醋作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

1、 CZJCZYSHC032004作業(yè)指導(dǎo)書(shū)（食醋檢驗(yàn)）受控狀態(tài) 持 有 者 20040409實(shí)施 檢驗(yàn)測(cè)試所編 制：審 核：批 準(zhǔn)：批準(zhǔn)日期：檢驗(yàn)測(cè)試所（食化室）作業(yè)指導(dǎo)書(shū)版本1修改次0文件編號(hào)CZJCZYSHC032004 頁(yè)碼1/6文件名稱：食醋檢驗(yàn)方法步驟發(fā)布日期200404091、目的： 為使食醋檢驗(yàn)方法正確，操作步驟符合技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 ，防止檢驗(yàn)過(guò)程出現(xiàn)差錯(cuò)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的可靠程度。2、適用范圍： 本作業(yè)指導(dǎo)書(shū)適用于食醋的檢測(cè)分析。3、引用文件： GB18187 釀造食醋 GB/T5009.41 食醋衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法 GB/T5009.1 食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法 理化部分 總則 GB271

2、9 食醋衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GB4789.3 大腸桿菌檢驗(yàn)方法 GB4789.22 菌落總數(shù)檢驗(yàn)方法 4、職責(zé)：4.1檢驗(yàn)人員應(yīng)全面執(zhí)行本作業(yè)指導(dǎo)書(shū)中規(guī)定的作業(yè)細(xì)則進(jìn)行檢測(cè)；4.2 室主任和質(zhì)量監(jiān)督員負(fù)責(zé)監(jiān)督檢查執(zhí)行情況。5、工作程序： 檢驗(yàn)前的準(zhǔn)備：檢驗(yàn)相關(guān)的技術(shù)文件有效版本和記錄表格；檢查計(jì)量器具和相應(yīng)的儀器設(shè)備是否在儀器設(shè)備控制程序要求的范圍之內(nèi)；環(huán)境條件是否在設(shè)施和環(huán)境控制程序要求的范圍之內(nèi)。檢驗(yàn)測(cè)試所（食化室）作業(yè)指導(dǎo)書(shū)版本1修改次0文件編號(hào)CZJCZYSHC032004 頁(yè)碼2/6文件名稱：食醋檢驗(yàn)方法步驟發(fā)布日期200404096、檢驗(yàn)方法：6.1 樣品的制備，按照檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要求進(jìn)行

3、；6.2 GB/T5009.411996食醋衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法；6.3 GB181872000釀造食醋；6.4 GB4789.31994大腸桿菌分析方法；6.5 GB4789.221994菌落總數(shù)分析方法。7、檢驗(yàn)步驟：7.1 感官檢查7.1.1 取2ml樣品入25ml具塞比色管中，加水至刻度，振搖，觀察色澤，澄明度，不應(yīng)渾濁，無(wú)沉淀；7.1.2 取30ml樣品，于50ml燒杯中觀察，應(yīng)無(wú)縣浮物，無(wú)霉花浮膜，無(wú)“醋鰻”、“醋虱”；7.1.3 用玻棒攪拌燒杯中樣品，嘗味應(yīng)不澀，無(wú)其他不良?xì)馕杜c異味。7.2 總酸測(cè)定 樣品均質(zhì) 吸取樣品10ml于量瓶中 加水稀釋至100ml 混勻 吸取稀釋樣品20

4、ml于燒杯中 加入蒸餾水60ml 開(kāi)動(dòng)磁力攪拌器 用NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴至PH8.2 記下消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)液ml數(shù) 同時(shí)量取80ml蒸餾水按上述步驟“開(kāi)動(dòng)磁力攪拌器”起做空白試驗(yàn) 代入公式計(jì)算 填寫原始記錄。檢驗(yàn)測(cè)試所（食化室）作業(yè)指導(dǎo)書(shū)版本1修改次0文件編號(hào)CZJCZYSHC032004 頁(yè)碼3/6文件名稱：食醋檢驗(yàn)方法步驟發(fā)布日期200404097.3 不揮發(fā)酸測(cè)定 樣品均質(zhì) 吸取樣品2ml+8ml水搖勻 蒸餾 殘液倒入燒杯中 用水反復(fù)沖洗餾管，洗液并入燒杯中 再補(bǔ)加水120ml 開(kāi)動(dòng)磁力攪拌器 用NaOH標(biāo)液滴至PH8.2 記錄消耗NaOHml數(shù) 同時(shí)做空白試驗(yàn) 代入公式計(jì)算 填寫原始記錄。

5、7.4 可溶性總固形物的測(cè)定 樣品均質(zhì) 過(guò)濾 吸取濾液樣品2ml于恒重的稱量瓶中 于（103+2）0C電熱恒溫干燥4h 取出冷卻0.5h 稱重 再烘0.5h冷卻 稱重 烘至恒重 稱重 代入公式計(jì)算 填寫原始記錄。 7.5 氯化鈉測(cè)定 樣品均質(zhì) 吸取2ml樣品+10ml水于瓶中 搖勻 加1ml鉻酸鉀溶液 搖勻 用AgNO3標(biāo)液滴定至初顯桔紅色 同時(shí)做空白試驗(yàn) 記下耗硝酸銀液ml數(shù) 代入公式計(jì)算 填寫原始記錄。7.6 可溶性無(wú)鹽固形物 可溶性總固形物減去氯化物即為可溶性無(wú)鹽固形物。7.7 游離礦酸 玻璃棒沾少許樣品在百里草酚藍(lán)試紙上 觀察變化 試紙變?yōu)樽仙帱c(diǎn)或紫色環(huán)（中心淡紫色） 表示有游檢驗(yàn)測(cè)

6、試所（食化室）作業(yè)指導(dǎo)書(shū)版本1修改次0文件編號(hào)CZJCZYSHC032004 頁(yè)碼4/6文件名稱：食醋檢驗(yàn)方法步驟發(fā)布日期20040409離礦酸存在。 用甲基紫試紙沾上少許樣品 觀察 試紙變?yōu)樘m色綠色 有游離礦酸存在。7.8 砷的測(cè)定7.8.1 樣品消化 吸取均質(zhì)樣品510g于定氮瓶中 加數(shù)粒玻珠 加入1015ml混合酸 放置片刻小火緩加熱 作用緩和放冷 加510mlH2SO4再加熱 液體變棕色時(shí)不斷加入混合酸至有機(jī)質(zhì)分解完全 液體產(chǎn)生白煙為消化完全 加水20ml排酸兩次 冷卻 容器至50或100ml 同時(shí)做空白消化液 為樣品消化液。7.8.2 測(cè)定 吸取樣品消化液20ml于測(cè)砷瓶中 吸取空白

7、消化液20ml于測(cè)砷瓶中 另吸取0;0.5;1.0;2.0ml砷標(biāo)準(zhǔn)使用液分別于測(cè)砷瓶中 于各測(cè)砷瓶加入5ml碘化鉀液（150g/L） 于各瓶中加入5d酸性氯化亞錫液 于各瓶中加入5ml鹽酸 各瓶中加水至35ml 各瓶中加入3g無(wú)砷鋅粒 放置1h 樣品斑與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較 記錄 計(jì)算并填寫原始記錄。7.9 鉛測(cè)定 原子光譜吸收法測(cè)定。檢驗(yàn)測(cè)試所（食化室）作業(yè)指導(dǎo)書(shū)版本1修改次0文件編號(hào)CZJCZYSHC032004 頁(yè)碼5/6文件名稱：食醋檢驗(yàn)方法步驟發(fā)布日期200404097.10 菌落總數(shù)測(cè)定 樣品均質(zhì) 用生理鹽水稀釋樣品(1)1:10(2)1:100(3) (1:1000) 各吸取各比例稀釋

8、樣1ml入平皿內(nèi)（每個(gè)比例做兩個(gè)平行樣） 注入營(yíng)養(yǎng)涼脂培養(yǎng)基1520ml入平器內(nèi) （36+1）0C培養(yǎng)（48+2）h 菌落計(jì)數(shù) 報(bào)告。7.11 大腸菌群測(cè)定 吸取7.10各比例稀釋樣1ml入乳糖膽鹽發(fā)酵管（每個(gè)比例做三個(gè)平行樣） （36+1）0C培養(yǎng)（24+2）h 不產(chǎn)氣 大腸菌群陰性 報(bào)告 如產(chǎn)氣 大腸菌群陽(yáng)性 轉(zhuǎn)種在伊紅美蘭瓊脂平板 （36+1）0C培養(yǎng)（1824）h 乳糖發(fā)酵管（36+1）0C培養(yǎng)（1824）h觀察 產(chǎn)氣 大腸菌群陽(yáng)性 記錄 如不產(chǎn)氣 大腸菌群陰性 記錄。8、檢驗(yàn)記錄：8.1 檢驗(yàn)記錄應(yīng)按原始記錄表式內(nèi)容填寫完整、工整，記錄有誤時(shí)不得涂改，允許劃改數(shù)據(jù)、劃改處應(yīng)加蓋人員名章或簽名；8.2 對(duì)檢驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)異常情況及處理過(guò)程應(yīng)詳細(xì)記錄并報(bào)技術(shù)室負(fù)責(zé)人。9、檢驗(yàn)后的作業(yè)：9.1 對(duì)檢驗(yàn)設(shè)備儀器作日常維護(hù)、清理現(xiàn)場(chǎng)；檢驗(yàn)測(cè)試所（食化室）作業(yè)指導(dǎo)書(shū)版本1修改次0文件編號(hào)CZJCZYSHC032004 頁(yè)碼6/6文件名稱：食醋檢驗(yàn)方法步驟發(fā)布日期200404099.2 對(duì)被測(cè)