纖維素工藝匯總

1、羥丙基甲基纖維素（ HPMC ）生產(chǎn)工藝反應(yīng)原理：羥丙基甲基纖維素的生產(chǎn)采用氯甲烷和環(huán)氧丙烷作為醚化劑，其化學(xué)反應(yīng)方程是 ：Rcell - 0H （精制棉） + NaOH （片堿、氫氧化鈉） + CH3C1 （氯 甲烷） + CH20CHCH環(huán)氧丙烷 ）Rcell - O - CH2OHCHCH3（羥丙基甲基纖維素） + NaCl （氯化鈉） + H2O （水）化學(xué)結(jié)構(gòu)式為 :工藝流程：精制棉粉碎 -化堿 -投料 -堿化 -醚化 -溶劑回收及洗滌 -離心分離 -干燥 -粉碎 -混料 -成品包裝1: 生產(chǎn)羥丙基甲基纖維素的原料及輔料主要原料為精制棉，輔助材料為氫氧化鈉（片堿）、環(huán)氧丙烷、氯甲烷、

2、醋酸、甲苯、異丙醇、氮?dú)?。（精制棉粉碎的目的：通過機(jī)械能破壞精制棉的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)，以降低結(jié)晶度和聚合度，增加其表面積。）2 : 精確計(jì)量與原料質(zhì)量控制在設(shè)備一定的前提下，任何主副原材料的質(zhì)量及加入量和溶劑 的濃度比例都直接影響產(chǎn)品的各項(xiàng)指標(biāo)。 生產(chǎn)過程體系中含有一定量 的水，水與有機(jī)溶劑并非完全互溶，水的分散度影響堿在體系中分布。 若沒有充分?jǐn)嚢?，則對(duì)纖維素均勻堿化與醚化不利。3: 攪拌與傳質(zhì)傳熱叮叮小文庫(kù)纖維素堿化、醚化都是在非均相（利用外力攪拌均勻）條件下進(jìn)行的。水、堿、精制棉及醚化劑在溶劑體系中的分散與相互接觸是否充分均勻，都會(huì)直接影響堿化、醚化效果。堿化過程攪拌不勻，會(huì)在設(shè)備底部產(chǎn)生堿結(jié)

3、晶而沉淀，上層濃度低堿化不夠充分，結(jié)果是醚化結(jié)束后體系還存在大量自由堿，但是纖維素本身堿化不夠充分，產(chǎn)品取代不均勻，從而導(dǎo)致透明度差，游離纖維多，保水性能差，凝膠點(diǎn)也低， PH 值偏高。4: 生產(chǎn)工藝（淤漿法生產(chǎn)過程）（1:）向化堿釜內(nèi)加入規(guī)定量的固體堿（790Kg ）、水（系統(tǒng)總水量460Kg ）, 攪拌升溫至 80 度恒溫 40 分鐘以上，固態(tài)堿完全溶解（2:）向反應(yīng)釜加入6500Kg 的溶劑（溶劑中異丙醇與甲苯的比值為15/85 左右）；將化好的堿壓入反應(yīng)釜，壓堿后向化堿釜噴淋200Kg 溶劑以沖洗管道；反應(yīng)釜降溫至23C，將粉碎精制棉 （800Kg ） 加入，精制棉加入后噴淋 600K

4、g 溶劑開始?jí)A化反應(yīng)。粉碎精制棉加入必須在規(guī)定時(shí)間（ 7 分鐘）內(nèi)完成（加入時(shí)間長(zhǎng)短很重要）。精制棉一旦與堿溶液接觸，堿化反應(yīng)就開始了。加料時(shí)間太長(zhǎng)，會(huì)因精制棉進(jìn)入反應(yīng)體系的時(shí)間不同而使堿化程度有差異，導(dǎo)致堿化不均勻，產(chǎn)品均勻性降低，同時(shí)會(huì)引起堿纖維素與空氣長(zhǎng)時(shí)間接觸發(fā)生氧化降解，導(dǎo)致產(chǎn)品粘度下降。為得到不同粘度級(jí)別的產(chǎn)品，可在堿化過程中抽真空、充氮，也可加入一定量的抗氧劑（二氯甲烷 ）。堿化時(shí)間控制在 120min , 溫度保持 20-23 °C（3:）堿化結(jié)束，加入規(guī)定量的醚化劑（氯甲烷和環(huán)氧丙烷），升溫至規(guī)定溫度并在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)進(jìn)行醚化反應(yīng)。醚化條件：氯甲烷加入量 950Kg,

5、 環(huán)氧丙烷加入量 303Kg 。加入醚化劑冷攪 40 分鐘后升 溫，醚化一段溫度 56 C、恒溫時(shí)間 2.5h ，醚化二段溫度 87 C，恒溫 2.5h 。羥丙基的反應(yīng)在 30 C 左右即能進(jìn)行， 50 C 時(shí)反應(yīng)速率大大加 快，甲氧基化反應(yīng)在 60C 時(shí)緩慢， 50 C 以下更弱。氯甲烷和環(huán)氧丙 烷的量、比例和時(shí)機(jī)以及醚化過程的升溫控制，直接影響產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。由于甲苯、異丙醇和水都有一定的揮發(fā)性，氯甲烷和環(huán)氧丙烷汽化程度更大，因此，漿料液面上方的空間有多種成分，是個(gè)混合體系，淤漿上方即與2叮叮小文庫(kù)氣相接觸，又于液漿內(nèi)部物料交換，產(chǎn)品的性能會(huì)因空間大小不同而有差異。5: 中和、溶劑回收反應(yīng)結(jié)束后

6、將物理壓入脫溶釜，加入定量的醋酸進(jìn)行中和，降低物料的堿性。為了減少降解，脫溶回收選擇在中和后進(jìn)行?；厥针m然對(duì)產(chǎn)品理化指標(biāo)無直接的影響，但它是關(guān)鍵工序，因?yàn)榛厥者^程的長(zhǎng)短及效果都會(huì)對(duì)產(chǎn)品的成本、產(chǎn)量大小有直接的影響，中和、回收時(shí)間控制在 3 小時(shí)內(nèi)。在高溫下甲苯、異丙醇與水和一些副產(chǎn)物都會(huì)順著回收管線進(jìn)入回收設(shè)備，不斷添加高溫水（ 95 C 以上），使體系的溶劑充分回收?；厥盏娜軇┻M(jìn)入分層器，靜止沉淀后分層（上層液是甲苯和異丙醇，下層液主要是水和少量異丙醇、甲苯），上層液回收重復(fù)利用，下層液打入蒸餾系統(tǒng)進(jìn)行精餾，得到的溶劑循環(huán)利用。在回收過程中加入的熱水同時(shí)可以對(duì)物料進(jìn)行洗滌。在回收過程中，應(yīng)使

7、釜內(nèi)溫度保持緩慢上升的趨勢(shì)，不可使其溫差太大：如溫度突然下降會(huì)導(dǎo)致釜內(nèi)達(dá)不到溶劑蒸餾溫度，影響回收速度；如溫度突然升高會(huì)使溶劑回收速度過快，冷凝效果不好，導(dǎo)致溶劑浪費(fèi)。溫差變化太大同時(shí)會(huì)影響溶劑中的水含量。6: 離心、干燥、粉碎、過篩、混料回收好的物料由脫溶釜用螺桿泵打入緩沖罐后進(jìn)入離心機(jī)進(jìn)行離心（將水與物料分離），分離后水排入下水道，物料進(jìn)入流化床進(jìn)行干燥（操作工可根據(jù)半成品水分需要控制離心干燥速度；為保證產(chǎn)量離心最長(zhǎng)時(shí)間不超過3 小時(shí)）；干燥后的物料進(jìn)入粉碎機(jī)進(jìn)行細(xì)粉碎，粉碎后的物料經(jīng)振動(dòng)篩篩分以達(dá)到規(guī)定的要求（第一道振動(dòng)篩網(wǎng)面為60 目，第二道振動(dòng)篩網(wǎng)面為80 目） ; 過篩后物料由化驗(yàn)

8、室取樣化驗(yàn)后化驗(yàn)室根據(jù)銷售訂貨要求進(jìn)行配批，成品工段根據(jù)化驗(yàn)室下達(dá)的配批單進(jìn)行混料，混料嚴(yán)格遵守“混料規(guī)定”，混料后經(jīng)過篩后裝入成品袋進(jìn)行包裝后入庫(kù)。一、 影響產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)的重要因素3叮叮小文庫(kù)根據(jù)產(chǎn)品性質(zhì)及反應(yīng)原理和操作經(jīng)驗(yàn)得知，溶劑的活性、反應(yīng)的程度等因素直接影響產(chǎn)品的各項(xiàng)重要質(zhì)量指標(biāo)。(1) 溶劑是反應(yīng)過程的催化劑，溶劑的活性直接影響產(chǎn)品的粘度、比重、PH 值等重要指標(biāo)，溶劑活性低會(huì)導(dǎo)致物料反應(yīng)不徹底，粘度比重偏低、PH 值超標(biāo)等，根據(jù)產(chǎn)品性質(zhì)及反應(yīng)原理和操作經(jīng)驗(yàn)，溶劑使用一定的時(shí)間后活性便降低，定期對(duì)系統(tǒng)補(bǔ)入少量新的溶劑以提高溶劑的活性 ( 試甲苯 /異丙醇的比值在合適的范圍內(nèi)) 。(

9、2) 反應(yīng)程度直接決定半成品的各項(xiàng)指標(biāo)，反應(yīng)不徹底會(huì)導(dǎo)致各項(xiàng)指標(biāo)有可能不合格，根據(jù)產(chǎn)品性質(zhì)及反應(yīng)原理和操作經(jīng)驗(yàn)，反應(yīng)釜攪拌頻率調(diào)整為壓堿后就增至45H Z, 加大了反應(yīng)釜攪拌頻率，提高了攪拌轉(zhuǎn)速；增大了物料的接觸速率。系統(tǒng)溶劑加入量為7300 kg ，增大了物料的接觸面積，使物料更加充分的接觸反應(yīng)。二、 粘度根據(jù)產(chǎn)品性質(zhì)及反應(yīng)原理和操作經(jīng)驗(yàn)得知，粘度與原料精制棉的聚合度、反應(yīng)釜的密封程度、投料速度、抽真空速度、氮?dú)饧兌群屯读蠝囟鹊纫蛩赜嘘P(guān)提高粘度：( 1:) 采用高聚合度的纖維素原料。( 2:) 加入抗氧劑。( 3:) 加快投料速度，抽真空、排空氣、充氮?dú)獗Ｗo(hù)。降低粘度：( 1:) 采用低聚合

10、度的纖維素原料。( 2:) 在堿化過程或醚化過程中加入氧化劑。( 3:) 通過輻射降粘 ( 通過外力破壞分子結(jié)構(gòu)而降粘) 。三、 比重根據(jù)產(chǎn)品性質(zhì)及反應(yīng)原理和操作經(jīng)驗(yàn)得知，比重與系統(tǒng)中的總水量、片堿在系統(tǒng)中的比例、化堿程度、堿化溫度和堿化程度等因素有關(guān)(1)溶劑中的水分以化驗(yàn)單4叮叮小文庫(kù)和經(jīng)驗(yàn)相結(jié)合，反應(yīng)釜操作工根據(jù)溶劑渾濁程度決定。(2) 根據(jù)半成品質(zhì)量結(jié)果不定期對(duì)片堿的加量做調(diào)整。(3) 嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，化好片堿，控制好堿化時(shí)間和溫度 ( 根據(jù)產(chǎn)品性質(zhì)及反應(yīng)原理和操作經(jīng)驗(yàn)，堿化溫度最佳確定為20-23 度) ， 使其堿化徹底。(4) 精制棉松密度低會(huì)影響精制棉與堿的接觸，導(dǎo)致堿化不徹底

11、；精制棉松密度 150 以上，以確保所使用精制棉達(dá)到工藝要求。四、 PH直根據(jù)產(chǎn)品性質(zhì)及反應(yīng)原理和操作經(jīng)驗(yàn)得知，PH 值與反應(yīng)程度、中和用的醋酸濃度等因素有關(guān)，(1) 堿化反應(yīng)不徹底會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)后系統(tǒng)中仍存有殘堿，進(jìn)而導(dǎo)致PH 超標(biāo)；為避免由于反應(yīng)異常導(dǎo)致PH 值超標(biāo)，可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)對(duì)醋酸做出相應(yīng)的調(diào)整。(2)中和用的醋酸濃度不合格，會(huì)直接影響中和效果，導(dǎo)致PH值超標(biāo)，經(jīng)纖維素車間商議決定，醋酸濃度為50 %士 1, 配料區(qū)向車間打之前要充分打好循環(huán)。(3) 根據(jù)片堿在系統(tǒng)中的比例變化而進(jìn)行調(diào)整中和用醋酸的加量。為降低醋酸的結(jié)晶溫度，使醋酸和混合溶劑混合使用，比例1:1,調(diào)PH 值從混合醋酸重量上控

12、制五、灰分根據(jù)產(chǎn)品性質(zhì)及反應(yīng)原理和操作經(jīng)驗(yàn)得知，灰分與反應(yīng)所用原料、洗滌水的加量和硬度等因素有關(guān)，(1) 所用原料中如果雜質(zhì)含量過高 ( 如精制棉灰分偏高、片堿 碳酸鈉含量偏高等 ) 會(huì)直接影響灰分 .(2) 洗滌的用水量直接影響洗滌效果，根據(jù)生產(chǎn)需要對(duì)洗滌用水量進(jìn)行調(diào)整。洗滌用水的硬度也直接影響洗滌效果，如洗滌用水硬度過5叮叮小文庫(kù)高，起不到洗滌的效果。六、 甲氧基、羥丙基( 1: 改變反應(yīng)體系用堿量纖維素堿化過程用堿量會(huì)直接影響產(chǎn)品的醚化效率和集團(tuán)的含量比例。堿液濃度高或加入固堿量增大，會(huì)增加甲氧基含量。堿液濃度低或加入固堿量減少，在同樣的工藝條件下，可適當(dāng)提高產(chǎn)品的羥丙基含量。羥丙基含量與堿液濃度成反比，甲氧基含量與堿液濃度成正比。( 2:) 調(diào)節(jié)生產(chǎn)工藝的溫度變化HPMC 醚化階段，主要是甲氧基化和羥丙基化的反應(yīng)。兩種反應(yīng)所要求的反應(yīng)條件不同，二者的正負(fù)反應(yīng)速率也有較大的差異。( 3:) 醚化劑的加入量在工藝條件確定的條件下，醚化劑氯甲