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1、Q/TX XXX001-2003北京市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 發(fā)布2008-XX-XX實(shí)施2008-XX-XX發(fā)布   DB11/ XXX2008 北 京 市 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB谷物粉制品衛(wèi)生要求Hygienic standard for cereal powder productsICS 67.140.10B 35備案號(hào):1DB11/ XXX-2008前 言本標(biāo)準(zhǔn)的第4.3、4.4、4.5條為強(qiáng)制性的條款,其余為推薦性的條款。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由北京市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:北京市海淀區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所(國(guó)家食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)中心)本標(biāo)準(zhǔn)主要

2、起草人: I谷物粉制品衛(wèi)生要求1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了谷物粉制品的術(shù)語(yǔ)定義、衛(wèi)生要求、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以谷物碾磨粉為主要原料加工制作未經(jīng)熟制(或不完全熟制)的成型食品。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于掛面產(chǎn)品。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB 2760 食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB/T 4789.2 食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn) 菌落總數(shù)測(cè)定GB/T 4789.3

3、食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn) 大腸菌群測(cè)定GB/T 4789.4 食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn) 沙門氏菌檢驗(yàn)GB/T 4789.5 食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn) 志賀氏菌檢驗(yàn)GB/T 4789.10 食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn) 金黃色葡萄球菌檢驗(yàn)GB/T 5009.11 食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定GB/T 5009.12 食品中鉛的測(cè)定GB/T 5009.34 食品中亞硫酸鹽的測(cè)定GB/T 5009.56 糕點(diǎn)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法GB/T 5009.120 食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測(cè)定GB/T 5009.182 面制食品中鋁的測(cè)定GB/T 5517 糧食、油料檢驗(yàn) 糧食酸度測(cè)定法GB/T 18979 食品中黃曲霉毒素的測(cè)定免疫親

4、和層析凈化高效液相色譜法和熒光光度法GB 7718 預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法 國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令第75號(hào)(2005)3 術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1 谷物粉制品 以谷物碾磨粉為主要原料,添加(或不添加)輔料,按不同生產(chǎn)工藝加工制作未經(jīng)熟制(或不完全熟制)的成型食品。3.2 未經(jīng)熟制 指產(chǎn)品未經(jīng)加熱工藝處理。3.3 不完全熟制指產(chǎn)品經(jīng)熱加工工藝處理但不能直接食用。4 要求4.1 原料要求應(yīng)符合相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)和有關(guān)規(guī)定。4.2 感官要求色澤正常、質(zhì)地均勻、不含有外來(lái)夾雜物、無(wú)霉變、無(wú)異味。4.3 理化指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 理化指標(biāo)檢驗(yàn)項(xiàng)目指 標(biāo)酸度

5、米制品2.0面制品4.0(水分14.5 g/100g)8.0(水分>14.5 g/100g )4.4 衛(wèi)生指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 衛(wèi)生指標(biāo)檢驗(yàn)項(xiàng)目指 標(biāo)鉛,mg/kg 0.5總砷,mg/kg 0.5鋁(面制品),mg/kg 100黃曲霉毒素B1,g/kg 5.0丙酸鈣(以丙酸計(jì))(生濕面制品),g/kg 0.25硼砂,g/kg 不得檢出亞硫酸鹽(以SO2計(jì)),g/kg按GB 2760執(zhí)行注:其他食品添加劑的品種和使用量應(yīng)符合GB 2760的規(guī)定。4.5 微生物指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3 微生物指標(biāo) 檢驗(yàn)項(xiàng)目指 標(biāo)未經(jīng)熟制不完全熟制菌落總數(shù),cfu/g 3×1051×

6、;105大腸菌群,MPN/100g /230致病菌(沙門氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌)不得檢出不得檢出 5 試驗(yàn)方法5.1 感官檢驗(yàn)將被測(cè)樣品置于潔凈的白瓷盤中,在自然光下用目測(cè)法進(jìn)行霉變等項(xiàng)目的檢驗(yàn)。用鼻嗅的方法檢驗(yàn)樣品是否有異味。5.2 理化指標(biāo)的檢驗(yàn)5.2.1 酸度按GB/T 5517中規(guī)定的方法執(zhí)行。5.3 衛(wèi)生指標(biāo)的檢驗(yàn)5.3.1 鉛按GB/T 5009.12規(guī)定的方法執(zhí)行。5.3.2 砷按GB/T 5009.11規(guī)定的方法執(zhí)行。5.3.3 鋁按GB/T 5009.182規(guī)定的方法執(zhí)行。5.3.4 黃曲霉毒素B1按GB/T 18979規(guī)定的方法執(zhí)行。5.3.5 丙酸鈣按GB/T 5

7、009.120規(guī)定的方法執(zhí)行。5.3.6 亞硫酸鹽按GB/T 5009.34規(guī)定的方法執(zhí)行。5.3.7 硼砂按附錄A方法執(zhí)行。5.4 微生物指標(biāo)的檢驗(yàn)5.4.1 菌落總數(shù)按GB/T 4789.2規(guī)定的方法執(zhí)行。5.4.2 大腸菌群按GB/T 4789.3規(guī)定的方法執(zhí)行。5.4.3 沙門氏菌按GB/T 4789.4規(guī)定的方法執(zhí)行。5.4.4 志賀氏菌按GB/T 4789.5規(guī)定的方法執(zhí)行。5.4.5 金黃色葡萄球菌按GB/T 4789.10規(guī)定的方法執(zhí)行。6 檢驗(yàn)規(guī)則6.1 抽樣抽樣以“批次”為單位。具有相同的品種、等級(jí)、包裝規(guī)格和凈含量,品質(zhì)一致,并在同一地點(diǎn)、同一期間內(nèi)加工包裝的產(chǎn)品集合為一

8、批次。從每一批次中隨機(jī)抽取 1 kg樣品。6.2 檢驗(yàn)分類檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。6.2.1 出廠檢驗(yàn)每批產(chǎn)品出廠前,生產(chǎn)單位都要進(jìn)行出廠檢驗(yàn)。交收檢驗(yàn)內(nèi)容包括感官、凈含量負(fù)偏差及包裝標(biāo)簽。交收檢驗(yàn)合格并簽發(fā)產(chǎn)品質(zhì)量合格證后方可出廠。6.2.2 型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)是對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行全面考核,即按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的全部要求進(jìn)行檢驗(yàn)。有下列情形之一者應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)。a) 產(chǎn)品正式投入生產(chǎn)時(shí);b) 原料產(chǎn)地環(huán)境發(fā)生重大變化時(shí);c) 前后兩次抽樣檢驗(yàn)結(jié)果差異較大;d) 質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出型式檢驗(yàn)要求時(shí)。e) 有關(guān)行政主管部門提出型式檢驗(yàn)要求。6.3 判定規(guī)則檢驗(yàn)結(jié)果全部符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要求的,判該批產(chǎn)品為合格;凡感

9、官、理化指標(biāo)、微生物指標(biāo)中有一項(xiàng)不合格的產(chǎn)品,均判為不合格產(chǎn)品;理化指標(biāo)有一項(xiàng)不合格的,應(yīng)在原批產(chǎn)品中加倍抽取樣本或?qū)錁訌?fù)檢不合格項(xiàng),復(fù)檢仍不合格的,則判該批產(chǎn)品為不合格。7 標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存衛(wèi)生要求7.1 標(biāo)簽按GB 7718的規(guī)定執(zhí)行。7.2 包裝7.2.1 應(yīng)采用密封、防潮包裝,能保護(hù)產(chǎn)品品質(zhì);包裝材料應(yīng)干燥、清潔、無(wú)異味、無(wú)毒無(wú)害,且應(yīng)符合食品包裝材料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求。7.2.2 定量包裝商品的凈含量應(yīng)符合國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令第75號(hào)(2005)的規(guī)定。7.3 運(yùn)輸運(yùn)輸工具要清潔、干燥、無(wú)異味、無(wú)污染;運(yùn)輸時(shí)應(yīng)防雨、防潮、防暴曬;嚴(yán)禁與有毒、有害、有異味物品混裝、混運(yùn)。7.

10、4 貯存貯存時(shí)應(yīng)保持干燥、通風(fēng)、防污染,應(yīng)存放于清潔、干燥、無(wú)異味的倉(cāng)庫(kù)中,倉(cāng)庫(kù)周圍應(yīng)無(wú)異味污染。應(yīng)按品種分別存放,防止擠壓等損傷。附錄A食品中硼砂的測(cè)定1 原理樣品經(jīng)酸解消化后,將樣品溶液導(dǎo)入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-AES)或電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)中,得到總硼的含量,計(jì)算得出硼砂的含量。2 試劑 除非另有說(shuō)明,在分析中僅適用GB/T6682實(shí)驗(yàn)室一級(jí)用水。2.1 硝酸:優(yōu)級(jí)純。2.2 硝酸(5,v/v):取5 mL硝酸置于適量水中,再稀釋至100 mL。2.3 高氯酸:優(yōu)級(jí)純。2.4 混合酸:硝酸高氯酸(101)。取10份硝酸與1份高氯酸混合。2.5 30 %

11、過(guò)氧化氫:優(yōu)級(jí)純。2.6 硼元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg/L):稱取0.5720 g硼酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.9%),用30 mL水溶解,轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,加水至刻度,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液保存于塑料瓶中。2.7 釔元素標(biāo)準(zhǔn)溶液:100 mg/L。2.8 鈧標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:100 mg/L。2.9 硼標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:10 mg/L。準(zhǔn)確吸取1.0 mL硼元素標(biāo)準(zhǔn)溶液到100 mL的容量瓶中,用5硝酸溶液稀釋定容至刻度,此標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液濃度為相當(dāng)于每毫升10 µg硼。所配置溶液應(yīng)及時(shí)轉(zhuǎn)移至塑料瓶中,于04°C冰箱中可儲(chǔ)存3個(gè)月。2.10 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制分別吸取硼標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.

12、0 mL、0.5 mL、3.0 mL、10.0 mL、20.0 mL于100 mL容量瓶中,再準(zhǔn)確加入1.00 mL釔元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.7)作為內(nèi)標(biāo),用5硝酸溶液定容至刻度,容量瓶中溶液濃度相當(dāng)于每毫升0.00 µg、0.05 µg、0.30 µg、1.00 µg、2.00 µg硼。(注:使用ICP-MS檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)溶液可不添加釔元素標(biāo)準(zhǔn)溶液)所配置溶液應(yīng)及時(shí)移入塑料瓶中,當(dāng)采用ICP-MS進(jìn)行測(cè)定時(shí),采用鈧標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.11)進(jìn)行在線內(nèi)標(biāo)加入。2.11 鈧元素標(biāo)準(zhǔn)溶液:1.00 mg/L吸取1.00 mL鈧標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100 mL塑料容量瓶中,

13、用5硝酸溶液定容至刻度,容量瓶中每毫升相當(dāng)于1.00 µg鈧。所配置溶液應(yīng)及時(shí)移入塑料瓶中,于04°C冰箱中可儲(chǔ)存3個(gè)月。3 儀器與設(shè)備3.1 試驗(yàn)中使用的容器均為塑料容器3.2 超純水制備系統(tǒng)。3.3 樣品粉碎裝置。3.4 微波消解系統(tǒng)。3.5 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-AES)或電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)所用容器全部經(jīng)20的硝酸浸泡過(guò)夜。4 樣品的制備 微量元素的分析試樣制備過(guò)程中應(yīng)特別注意防止各種污染。所用設(shè)備如電磨、絞肉機(jī)、勻漿機(jī)、粉碎機(jī)等須為不銹鋼制品。該實(shí)驗(yàn)過(guò)程中盡量避免使用玻璃器皿(以避免玻璃器皿中硼元素對(duì)樣品的污染)。固體樣品應(yīng)采用粉碎

14、機(jī)、勻漿機(jī)等設(shè)備進(jìn)行粉碎、混勻,液體樣品可均勻取樣。5 分析步驟5.1 樣品的消解5.1.1 微波消解準(zhǔn)確稱取制備均勻的固體樣品0.500 g 1.000 g(液體樣品1.000 2.000 g)于微波消解罐中,加入3 mL濃硝酸(3.1)和2 mL 30%過(guò)氧化氫(3.5)。設(shè)定合適的微波消解條件(參考條件見表1)進(jìn)行消解。消解完畢后,用水少量多次洗入50 mL塑料容量瓶中,準(zhǔn)確加入0.5 mL釔元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.7)作為內(nèi)標(biāo),用水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白。注:含油脂較多的樣品可以適當(dāng)減小稱樣量。表1微波消解條件步驟升溫時(shí)間(min)升至溫度 ()保溫時(shí)間(min)Step151

15、205Step251505Step351705Step4518055.1.2 濕法消化準(zhǔn)確稱取制備均勻的固體樣品1.000 g(液體樣品5.000 g)于50 mL或100 mL石英燒杯中,加入10 mL的混合酸(3.4),蓋上表面皿,靜置過(guò)夜。次日,置于電熱板上加熱消化至冒白煙,再加入約2 mL水,繼續(xù)加熱趕酸,直至燒杯中殘留約0.5 mL液體時(shí),取下冷至室溫。用水少量多次洗入50 mL塑料容量瓶中,準(zhǔn)確加入0.5 mL釔元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.7)作為內(nèi)標(biāo),用水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白。注:1使用ICP-MS檢測(cè)的樣品溶液可不添加釔元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。 2含量較高的樣品應(yīng)適當(dāng)?shù)南♂尅?.2

16、 測(cè)定5.2.1分別將系列標(biāo)準(zhǔn)溶液導(dǎo)入調(diào)至最佳條件的儀器霧化系統(tǒng)中進(jìn)行測(cè)定。以硼元素的濃度為橫坐標(biāo),以硼元素和內(nèi)標(biāo)元素的強(qiáng)度比為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程。ICP-AES參考條件:選擇波長(zhǎng):硼249.772 nm或249.677 nm 釔371.029 nm功率:1300 W進(jìn)樣速率:1.5 mL/min霧化器流量:0.8 L/min輔助氣流量:0.2 L/min燃燒氣流量:15 L/minICP-MS參考條件:選擇同位素:B 11;鈧45功率:1300W進(jìn)樣速率:0.1 mL/min載氣流量:1.1 L/min輔助氣流量:1.0 L/min冷卻氣流量:15 L/min5.2.2分別將處理后的樣品溶液、試劑空白液導(dǎo)入調(diào)至最佳條件的儀器霧化系統(tǒng)中進(jìn)行測(cè)定。將硼元素和內(nèi)標(biāo)元素的強(qiáng)度比值與工作曲線比較或代入方程式求出含

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