陶瓷材料的介電常數(shù)的測定-副本

1、實(shí)驗(yàn)三陶瓷材料的介電溫度特性的測定高介電材料具有十分廣闊的市場，因其在電氣電子、IT、電力等領(lǐng)域的重要應(yīng)用一直是各國科學(xué)材料研究與開發(fā)的熱點(diǎn)。對于材料的介電的測試與評價， 是一項(xiàng)重要的實(shí)驗(yàn)和科研技能。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1) 了解介電測試系統(tǒng)的基本原理，掌握材料介電常數(shù)的基本知識。(2)學(xué)會陶瓷材料電極的制備方法。(3)掌握測量材料的介電溫譜的方法。(4)掌握高介電材料的介電性質(zhì)和溫度及頻率之間的關(guān)系。二、實(shí)驗(yàn)原理1 .介電常數(shù)的測量原理如圖3.1所示，一面積為 S、間距為d的平行板電容 A器，極板間為真空，其電容為C。電介質(zhì)在恒定電場(直 口 BE-極板上的電荷為：圖3.1平行板電容器簡易圖流電場

2、)作用下，兩極板間的電壓為Uo。Q=C0Uo(3.1)撤去電源，維持極板上Q不變；并在兩極板間充滿均勻的各向同性的電介質(zhì)。則實(shí)驗(yàn)Uo測得(3.2)充滿電介質(zhì)的平行板電容器的電容為：八 八 八 QQ八C=WrCo C= =% ="Co (3.3)UUo8r -電介質(zhì)的相對電容率；% -真空電容率；6 = %露-電介質(zhì)的電容率。，Eo由于U匚UUoE =二d；r dEo；r(3.4)充滿電介質(zhì)后，平行板電容器的電場強(qiáng)度為原來的1/0倍。電容器的電容不僅依賴于電容器的形狀，還與極板間電介質(zhì)的電容率有關(guān)。因此，介質(zhì)在外加電場時會產(chǎn)生感應(yīng)電荷而削弱電場，原外加電場(真空中)與最終介質(zhì)中電場比值

3、即為介電常數(shù)(permittivity ),又稱電容率.。如果有高介電常數(shù)的材料放在電 場中，場的強(qiáng)度會在電介質(zhì)內(nèi)有可觀的下降。極板間的電壓越大，電場強(qiáng)度越大。當(dāng)電場強(qiáng)度增大到某一最大值Eb時，電介質(zhì)分子Ub發(fā)生電離，從而使電介質(zhì)失去絕緣性，這時電介質(zhì)被擊穿。電介質(zhì)能承受的最大電場強(qiáng)度 Eb,稱為電介質(zhì)的擊穿場度。(3.5)在外加電壓下，電介質(zhì)中一部分電能轉(zhuǎn)換為熱能的現(xiàn)象，稱為介質(zhì)損耗。一般來說，電介質(zhì)都有微弱的導(dǎo)電性，因產(chǎn)生漏電流而引起的能量損耗是較小的。主要的介質(zhì)損耗是高頻交變電壓作用下，高頻外電場使電介質(zhì)反復(fù)極化的過程中發(fā)生的。頻率越高，發(fā)熱越顯著。 如果劇烈發(fā)熱，將使電介質(zhì)喪失絕緣性能

4、并引起破壞。在交流電場下，介電常數(shù)表示成虛數(shù)形式：名=8'+ia"(3.6)我們把介電常數(shù)虛數(shù)部分和實(shí)數(shù)部分的比值定義為介電損耗因子(dissipation lossfactor)。；" tan 6 = ( 3.7);'大多數(shù)陶瓷材料具有較低的介電損耗因子，這是由于它的高絕緣性能阻止電能轉(zhuǎn)化為熱能的損耗。2.鈦酸銀陶瓷的結(jié)構(gòu)和介電性質(zhì)BaTiO3陶瓷是具有最高室溫介電常數(shù)的簡單化合物，在室溫具有四方結(jié)構(gòu)(tetragonal),屬于ABO3型鈣鈦礦(perovskite)結(jié)構(gòu)。圖3.2為理想的立方鈣鈦礦結(jié)構(gòu)。圖 3.2 (a)為一 個BaTiO3晶胞，B位的

5、Ti4+離子由6個O2-離子包圍，組成 TiO6正八面體；圖3.2(b)顯示 出TiO6八面體的重復(fù)排列構(gòu)成鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的骨架?？梢哉J(rèn)為 A位的Ba2+離子位于骨架的間 隙位置。(b)圖3.2理想的立方鈣鈦礦結(jié)構(gòu)。BaTiO3陶瓷隨溫度的變化經(jīng)過三種相變：一般在125 C以上是立方相(cubic),可由圖3.2表示；125 C至-7 C之間為四方相(tetragonal)； -7 C至-90 C之間為正交相 (orthorhombic ); -90 C以下為菱方相(rhombohedral)。在加熱或降溫的過程中有輕微幾度的差別(相變的遲滯效應(yīng))。對于室溫的四方 BaTiO3陶瓷，c/a軸比率大

6、于1,當(dāng)高于125 C 時，轉(zhuǎn)變?yōu)槔硐氲牧⒎解}鈦礦結(jié)構(gòu)。鈦酸鋼是具有最高介電常數(shù)的簡單化合物，統(tǒng)治性地用作高介電電容器材料，室溫介電常數(shù)大約1600。伴隨著結(jié)構(gòu)相變，在每個相變溫度附近出現(xiàn)介電峰。其中居里峰(即立方 四方相變點(diǎn))的介電常數(shù)最高，大約 10000左右。圖3.3表示BaTiO3陶瓷的相對介電常數(shù)6000 - orthorhombic -<tetragonalcubic 50004000r£30002000rhombohedralPs/ 111C3v產(chǎn)90 -7.5Ps/ 110Ps/ 10010C2v片90 -8.4POh0/0)和介電損耗因子隨溫度及結(jié)構(gòu)的變化規(guī)律

7、。1000X 10-4200 B100-100-50050100 TC150T( C)圖3.3 BaTiO 3陶瓷的相對介電常數(shù)和介電損耗因子隨溫度的變化規(guī)律。式中 TC為距離溫度, To為居里-外斯溫度。對于BaTiO3陶瓷，在順電的立方相，即溫度高于居里溫度 Tc時，相對介電常數(shù) 導(dǎo)遵循 居里-外斯定律(Curie-Weiss law)。CW/、%二 (for T > T 0)(3.8)T -To這里 CW是居里常數(shù)(Curie constant), T0是居里-外斯溫度(Curie-Weiss temperature)。T0 由外延1/ r(T) 一 曲定。3.常用介電指標(biāo)基于美國

8、電子工業(yè)協(xié)會(EIA)的標(biāo)準(zhǔn)，比較常用的三種介電指標(biāo)如下：(1) Y5V指標(biāo)：在-30 C到85 c的溫度范圍內(nèi)，相對介電常數(shù)值與室溫的介電常數(shù)相比 不超過+22 %到-82 %的范圍。(2) Z5U指標(biāo)：在10 C到85 C的溫度范圍內(nèi)，相對介電常數(shù)值與室溫的介電常數(shù)相比 不超過+22 %到-56 %的范圍。(3) X5R指標(biāo)：在-55 C到+85 C的溫度范圍內(nèi)，相對介電常數(shù)值與室溫的介電常數(shù)相比 不超過±5 %的范圍。(4) X7R指標(biāo)：在-55 C到+125 C的溫度范圍內(nèi)，相對介電常數(shù)值與室溫的介電常數(shù)相 比不超過±15 %的范圍。三、實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備M126096

9、介電測試系統(tǒng)(由程序溫度控制器(AI808P)(廈門宇電自動化科技有限公司)、 PM6306可程序化自動 RCL表(Fluke公司，美國)、M126096-1控溫樣品池組成、液氮 四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟鈦酸銀(BaTiO3)陶瓷的介電譜圖的測量。測量條件：測量頻率：1 kHz;測量電壓：1 V;溫度范圍：-60 oC - 200 oC;升溫速率：2 oC /min；(1)啟動計算機(jī)，雙擊桌面上DeTemp2008.exe”圖標(biāo)，啟動介電溫譜測試系統(tǒng)。a.輸入樣品的信息(面積和厚度)；點(diǎn)擊【計算】，計算空電容Co的數(shù)值；點(diǎn)擊【確認(rèn) 輸入】。b.點(diǎn)擊【測量】菜單下的【介電溫度特性】。(2)打開樣品室蓋

10、，將待測電容器接入樣品室被測端鈕，確定接觸良好后將樣品室蓋好。(3)設(shè)置介電溫譜測試程序：a.點(diǎn)擊介電溫度特性窗口中的【編輯溫度程序】，則自動打開AI8108P溫度程序編 寫窗體。b.點(diǎn)擊【從儀表調(diào)入】，調(diào)入儀表中現(xiàn)存的溫度程序，在表格中顯示每段的 開始溫度”、段時間”、速率”和 結(jié)束溫度c.可以選中某一段進(jìn)行修改，在設(shè)置窗口中顯示該段的開始溫度、結(jié)束溫度、段時間和速率,除第一段外，開始溫度不可修改，在相應(yīng)的文本框中進(jìn)行修改， 完成后點(diǎn)擊【修改段】完成段數(shù)據(jù)的輸入 .d.點(diǎn)擊【寫入儀表】，把參數(shù)寫入 AI808P溫度控制器。e.點(diǎn)擊【返回主程序】，返回介電測量主程序；如要退出整個程序，點(diǎn)擊【退

11、出測量整 個測量程序】，或者關(guān)閉編輯程序窗口。（4）檢查Fluke公司的PM6306 RCL表面板上的數(shù)顯器， 查看所顯示的電路是否是通路， 觀察電容及介電損耗（D）是否正常。如果 D < 5 %,則正常，可進(jìn)行測量。（5）打開液氮注入口，插上液氮漏斗。將液氮順漏斗注入樣品室的儲備瓶內(nèi)，待樣品室 液位指示燈的藍(lán)燈亮，必須停止注入。打開控制器面板上的【蒸發(fā)器控制】開關(guān)，則將樣品 室逐漸降溫至-60 oC （大約80分鐘）。（6）開始測量：a.點(diǎn)擊介電溫度特性窗口中的【開始測量】。b.如溫度程序已編制好，可以按 AI808P面板上的【RUN】鍵5秒，開始程序升溫，并 打開【加熱器控制】開關(guān)（

12、撥上檔） ，儀器自動記錄介電溫度特性數(shù)據(jù)。c.設(shè)定的溫度程序完成后，點(diǎn)擊【結(jié)束測量】，程序提示輸入文件名，保存測量數(shù)據(jù)。d.測量結(jié)束后，點(diǎn)擊文件菜單下的【退出】，退出測量程序。e.如出現(xiàn)異常，需要關(guān)閉程序溫度時，按 AI808P的【STOP】鍵數(shù)秒，結(jié)束溫度程序。f.如果中途出現(xiàn)故障程序被迫中斷，請將 C:盤根目錄的“CDT.tmp文件備份，然后 重新啟動【介電測量程序】，點(diǎn)擊【異常中斷繼續(xù)】繼續(xù)測量。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與處理1 .用計算機(jī)畫出以 Ti為體心的晶胞的四方鈦酸根（ BaTiO3）的結(jié)構(gòu)圖，打印出來。2 .在Sma4Win軟件中作介電常數(shù)（y軸）-溫度（x軸）關(guān)系圖，再粘貼在 Word中處 理，在圖