未知顯微組織樣品的金相分析CuZn

1、未知 Cu-Zn 合金樣品的金相分析【摘要】 本實(shí)驗(yàn)通過(guò)運(yùn)用所學(xué)凝固及相圖原理， 光學(xué)顯微鏡的使用、 定量金相、 照相等表征 組織的手段等實(shí)驗(yàn)技能， 對(duì)未知顯微組織合金樣品的顯微組織進(jìn)行觀察， 結(jié)合合金相圖對(duì)各 相及組織組成物的形貌特征進(jìn)行分析討論， 了解樣品的冷卻過(guò)程， 并對(duì)樣品進(jìn)行定量分析以 確定合金中各成分的含量?！娟P(guān)鍵詞】銅鋅合金、浸蝕、人工計(jì)點(diǎn)、定量分析【前言】銅鋅合金是一種記憶合金，俗稱(chēng)黃銅。鋅和銅能形成a B、Y $ £、n等六個(gè)相，工業(yè)上常用的有 a黃銅、（計(jì)B黃銅和B黃銅三類(lèi)，含鋅量一般不 超過(guò) 50，根據(jù)合金成分的不同而具有不同的性能。材料的性能取決于其組織 特征

2、，而凝固組織主要受材料成分、 冷卻速率和冷卻方式等控制。 金屬的制備加 工過(guò)程幾乎都要經(jīng)過(guò)凝固過(guò)程， 這一過(guò)程設(shè)計(jì)析出相組成、 分布以及偏析等。 而 相圖反映了平衡狀態(tài)下溫度、 壓力和各相組成間的關(guān)系， 是研究合金的重要理論 基礎(chǔ)。了解材料轉(zhuǎn)變過(guò)程中內(nèi)部結(jié)構(gòu)、組織、成分是如何變化的，這就要結(jié)合凝 固和相圖的相關(guān)知識(shí)。 本實(shí)驗(yàn)涉及凝固顯微組織的分析、 定量金相的實(shí)驗(yàn)技能和 處理方法、體視學(xué)原理以及表征顯微組織的基本方法等材料科學(xué)的基礎(chǔ)知識(shí)， 是 材料科學(xué)的基礎(chǔ)性實(shí)驗(yàn)， 要求實(shí)驗(yàn)者具有扎實(shí)的實(shí)驗(yàn)技能， 并且可以熟練運(yùn)用理 論知識(shí)解釋相關(guān)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。 通過(guò)本實(shí)驗(yàn)， 可培養(yǎng)和提高獨(dú)立分析凝固顯微組織

3、的能力及綜合運(yùn)用所學(xué)理論和實(shí)驗(yàn)技術(shù)的能力?！緦?shí)驗(yàn)內(nèi)容】制備未知顯微組織合金樣品，并對(duì)其顯微組織進(jìn)行觀察，結(jié)合合金 相圖對(duì)各相及組織組成物的形貌特征進(jìn)行分析討論， 了解樣品的冷卻過(guò)程，并運(yùn) 用人工計(jì)點(diǎn)法對(duì)樣品進(jìn)行定量分析以確定合金中各成分的含量。未知顯微組織的觀察和記錄未知顯微組織樣品：Cu-Zn合金查資料可知：？?尸 8.93?/? ? = 7.13?/?1、樣品的磨光和拋光將樣品在預(yù)磨機(jī)上進(jìn)行磨光，直至表面無(wú)劃痕和磨坑，在拋光機(jī)上對(duì)樣品進(jìn) 行拋光，使表面光潔達(dá)到顯微觀察的要求。 磨樣和拋光時(shí)，應(yīng)注意使樣品表面保 持適當(dāng)?shù)臐駶?rùn)度。2、樣品的浸蝕對(duì)樣品進(jìn)行拋光后，需進(jìn)行組織顯露才能在顯微鏡下進(jìn)行

4、觀察，查閱金相浸 蝕手冊(cè)1選擇合適的浸蝕剤對(duì)銅鋅合金進(jìn)行浸蝕，通過(guò)反復(fù)的實(shí)驗(yàn)，逐漸減少浸 蝕時(shí)間，可確定樣品浸蝕的合適時(shí)間以達(dá)到最佳觀察效果。浸蝕剤：過(guò)硫酸銨水溶液（NH4）2&O3l0g、H2O90ml）浸蝕時(shí)間：2秒左右3、樣品的觀察和記錄將樣品浸蝕后用酒精擦拭干凈，在顯微鏡下進(jìn)行觀察，分別選用不同的放 大倍數(shù)觀察組織，并對(duì)顯微組織進(jìn)行拍照，并通過(guò)人工計(jì)點(diǎn)法測(cè)量第二相的體積 分?jǐn)?shù)。顯微組織圖見(jiàn)下圖1：圖1 顯微組織圖二、組織分析1、Cu-Zn合金相圖Cu-Zn合金相圖如圖2所示:由銅鋅平衡相圖可知，相圖包括五個(gè)包晶反應(yīng)，一個(gè)共析反應(yīng)和一個(gè)有序 無(wú)序轉(zhuǎn)變，固態(tài)下有 a B、Y $、&

5、amp;、n六個(gè)相。通常把成分位于 a相區(qū)的合金 稱(chēng)為a黃銅，位于a+B相區(qū)的稱(chēng)為a+B黃銅，位于B相區(qū)稱(chēng)為B黃銅。a相為鋅在銅中的固溶體。鋅能大量固溶于銅，450C時(shí)溶解度可達(dá)39%該溫度以下隨溫度下降固溶度略有下降，溫度以上隨溫度升高固溶度亦不斷減少， 兩相黃銅中的a相即以此固溶度的改變自B晶粒析出。含鋅量越高，冷卻速度越 大，a相沿B相呈片狀或針狀的析出形態(tài)越顯著。由于 a相不易受浸蝕，明場(chǎng)下 多成亮白色。B相是以CuZn為基的固溶體，因鋅含量較高易受浸蝕而在明場(chǎng)下顏色較 深。在兩相黃銅中，明場(chǎng)下一般難以顯現(xiàn)其鑄造晶界和整個(gè)晶粒的形狀。平衡狀態(tài)下，鋅含量在34%以下的二元黃銅應(yīng)為單一的

6、a相組織，但實(shí)際生產(chǎn)中，由于不平衡冷卻，使得 31-32%Z n的鑄態(tài)黃銅仍會(huì)出現(xiàn)少量 B相。丫相是以CuZn8為基的固溶體，不易受浸蝕，在未浸蝕的磨片上就能顯現(xiàn) 藍(lán)灰色的顆粒狀或星花狀的 丫相。由顯微組織圖可知，組織由亮白色的針狀組織和灰黑色組織組成。 亮白色 組織為a相，灰黑色組織為B相。三、實(shí)驗(yàn)分析1、人工計(jì)點(diǎn)法測(cè)量第二相的體積分?jǐn)?shù)首先使用人工計(jì)點(diǎn)法測(cè)量出a相的體積分?jǐn)?shù)V，須采用如下體視學(xué)公式：第二相的體積分?jǐn)?shù)Vv=Pp（ 1）Pp：用規(guī)則陣點(diǎn)以計(jì)點(diǎn)法測(cè)量時(shí)落在測(cè)量對(duì)象上的點(diǎn)數(shù)總和除以測(cè)試用總點(diǎn)數(shù)所 得的比值（實(shí)驗(yàn)選用的網(wǎng)格交點(diǎn)個(gè)數(shù)為 6*6=36個(gè)）;Pt：測(cè)量用的總點(diǎn)數(shù)（PT=36*

7、n）實(shí)際測(cè)量時(shí)確定可承受的最終測(cè)量結(jié)果的最大相對(duì)誤差為5%為保證高的測(cè)量效率，采用網(wǎng)格式規(guī)則陣點(diǎn)隨機(jī)疊加在顯微組織圖像上作為測(cè)量點(diǎn)體系，相應(yīng)的測(cè)量結(jié)果Vv的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差亦即突變系數(shù)（T （Vv）/ Vv可用下式估計(jì)：c (?/? = ?(?)/?=(2)記錄測(cè)量次數(shù)n以及每次測(cè)得的落在測(cè)量對(duì)象上的點(diǎn)數(shù) a,取前10組數(shù)據(jù)分別求算P，:(3)aP = P6前十組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表1：表格1組數(shù)12345678910?161114179149111314? 一16 + 11 +14 +17 + 9 +14 + 9 + 11 +13 +1436 X10=0.36取其平均值以及相對(duì)誤差 c（VV）/ VV=

8、5%由（2）式可估算最少計(jì)點(diǎn)次數(shù):?=?99-?(?%?=? ? ?99?% ?-人/尸20測(cè)量35次，其測(cè)量數(shù)據(jù)如表2:表格2次數(shù)a次數(shù)a次數(shù)a次數(shù)a1161014191328142111114201629173141212211730114171312221331135914152315321561415142416331379161525123412811171226153589131816279求得:P = 0.37c (Pp):n次測(cè)量平均值的標(biāo)準(zhǔn)差S: n次測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)差(6)c (Pp) = S/vh在95%勺置信水平下,第二相的體積分?jǐn)?shù)為：? = ? ± ?)VV=0

9、.37 ±2*0.067/ V35=0.37 ± 0.02由 c (Vv)/Vv/1-p Pc(Pp)/P p=佔(zhàn)，計(jì)算結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差:c (Vv)/V v =c (Pp)/Pp =/ 1-0.370.37?36?35= 0.0368=3.68%<5%2、確定合金成分實(shí)驗(yàn)中，需根據(jù)所得第二相的體積分?jǐn)?shù)確定銅鋅合金中？?質(zhì)量分?jǐn)?shù)。首a、先要計(jì)算出合金 a B兩相的密度。?+ ?由銅鋅合金相圖可知454C時(shí)，發(fā)生有序無(wú)序轉(zhuǎn)變，B相轉(zhuǎn)換為B相。該溫 度下，a相的Zn質(zhì)量分?jǐn)?shù)為？?= 39%，Cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)？饒?= 61%，設(shè)a相的 密度為?，則有：(7)? = ?+ ?

10、=?+ ?>?+ ? ?+ ?*? ?將金屬Zn、Cu的密度帶入式（7），得到a相的密度為：? = ?/? 8 13?/?00.61?8.93 + 0.39?7.13 該轉(zhuǎn)變溫度下，B相中Zn質(zhì)量分?jǐn)?shù)？?= 45% , Cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)？?= 55% ,1?= 1 17?1? ?+? ?1同理，可得B相的密度:?/?= 8 02?/?0.55?8.93+ 0.45?7.13合金中?存在于a B兩相中，設(shè)計(jì)點(diǎn)法測(cè)量得到的a相的體積密度記為？?,則合金中？?質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：cc?n + ?(1 - ?)?n?+ ?(1 - ?)_8.13 X0.37 X0.39 + 8.02(1 - 0.37)

11、X0.45 =8.13 X0.37 + 8.02(1 - 0.37)=42.8%所以，Cu-Zn 合金中?= 42.8%，?u = 57.2% 3、合金冷卻過(guò)程以上方法測(cè)量出合金中?的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為？?= 0.85，其在相圖中的位置在圖 3中已經(jīng)標(biāo)示出參照?qǐng)D3，可以知道此成分的銅鋅合金的冷卻過(guò)程。合金由高溫液相開(kāi)始冷 卻，當(dāng)溫度降至Ti時(shí)，有B相析出，液相成分隨B組元的液相線變化。待溫度 降到T2時(shí)，液相消失。隨著溫度繼續(xù)下降至 T3時(shí)，a相沿B相析出，為a+B兩 相共存。自由度f(wàn)=3- n，合金的步冷曲線如圖4所示：圖4冷卻曲線四、實(shí)驗(yàn)總結(jié)本實(shí)驗(yàn)以含量未知的銅鋅合金為研究對(duì)象，經(jīng)過(guò)磨樣、浸蝕、拍

12、攝顯微照片、計(jì)點(diǎn)分析、軟件分析等步驟，最終確定了合金中Zn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，即？?=42.8% ，?cu = 57.2%實(shí)驗(yàn)中用過(guò)硫酸銨水溶液作為浸蝕劑，由于B相鋅含量較高易受浸蝕，為避免浸蝕過(guò)度，前幾次浸蝕以 30秒為單位進(jìn)行浸蝕 ,到 30秒后，逐漸減少時(shí)間單 位。經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)， 得出最合適的浸蝕時(shí)間。 若浸蝕過(guò)度，可以先進(jìn)行手工磨光， 除去浸蝕層，再進(jìn)行拋光和浸蝕。計(jì)點(diǎn)法測(cè)算得到的 a相的體積分?jǐn)?shù)?= 0.37，其相對(duì)誤差為3.68% < 5% , 最終得到的鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù) ?= 42.8%， ? ?= 57.2%。由于實(shí)驗(yàn)時(shí)間和實(shí)驗(yàn)條件限制， 未能對(duì)組織多次拍照以用軟件分析計(jì)算各相 體積分?jǐn)?shù)和質(zhì)量分?jǐn)?shù)， 與人工計(jì)點(diǎn)法進(jìn)行比較。 人工計(jì)點(diǎn)法和軟件分析法兩種測(cè) 算相體積分?jǐn)?shù)的方法都存在一定的誤差。 計(jì)點(diǎn)法受主觀因素影響較大， 有較大的 偶然誤差。 同樣，磨樣產(chǎn)生的劃痕和磨坑也會(huì)給軟件分析帶來(lái)一定的誤差，使測(cè)定的相體積分?jǐn)?shù)出現(xiàn)偏差。通過(guò)本次實(shí)驗(yàn)，進(jìn)一步熟練和掌握凝固顯微組織的分析、定量金相的實(shí)驗(yàn)技 能和處理方法、 體視學(xué)原理以及表征顯微組織的基本方法等實(shí)驗(yàn)技能， 使獨(dú)立分 析凝固顯微組織的能力及綜合運(yùn)用所學(xué)理論和實(shí)驗(yàn)技術(shù)的能力得