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文檔簡介
1、食品中水分含量檢測的不確定度評定報(bào)告、技術(shù)規(guī)定1 .檢測依據(jù):食品中水分的測定GB 5009.3-20102 .檢測方法:利用食品中水分的物理性質(zhì),在101.3kPa(一個(gè)大氣壓),溫度101c105c下,采用直接干燥法測定樣品中干燥減少的重量,包括吸濕水、部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的物質(zhì),再通過干燥前后的稱量數(shù)值, 計(jì)算出水分含量。3 .儀器設(shè)備4 )分析天平型號:ML204/02感量:0.1mg 測量范圍:10mg 220g最大允許(非線性)誤差: 0gw mw 50g: ± 0.5mg ;50gvmW200g: ±1mg;20gv mW 220g:± 1.5
2、mg;2)稱量皿鋁皿,配有移動(dòng)蓋,直徑為 70 mm,高度為 35 mm。3)電熱鼓風(fēng)干燥箱型號:DHG-9246A可控溫度在95c105C ,烘箱內(nèi)溫度均勻。4)干燥器(內(nèi)附有干燥劑)4.檢測環(huán)境條件:溫度:1035C,溫度波動(dòng)不大于 2c/2h,相對濕度W 85%RH。二、數(shù)學(xué)模型樣品中水分含量的計(jì)算公式:X 二 mmm1 - m3100式中:X 試樣中水分的含量(g/100g);m1稱量瓶+試樣的質(zhì)量(g);m2稱量瓶+試樣干燥后的質(zhì)量(g);m3稱量瓶的質(zhì)量(g)。三、不確定度來源的確定和分析u(x);分析天平示值誤差引起的不確定度食品中水分的測定,采用稱量法,不確定度的來源涉及測量的
3、人員、環(huán)境、方法和器具等,即食品中 水分測定的不確定度來源主要為重復(fù)性測量引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m);恒重引起的不確定度 u(y);檢測方法重復(fù)性引起的不確定度u(rep);在標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的條件下,溫度、濕度等影響可忽略不計(jì)。四、不確定度的評定4.1重復(fù)性測量樣品中水分引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(x)對樣品水分含量進(jìn)行5次重復(fù)檢測,得到檢測結(jié)果分別為:3.06g/100g、3.00 g/100g、3.04 g/100g、3.08g/100g和3.03 g/100g,用A類評定重復(fù)檢測的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:5Xi平均值:X =二 J X2X3 X4 X5 =3.04(g/100g)55測量不確定度:u(X)
4、 =s(X) =|5Z(Xk-X)k 1n-10.0037 =0.0304(g/100g)4相對測量不確定度:Urei(X) =3 =0.0304 =1.00(g/100g)x 3.044.2 分析天平示值誤差不確定度u(m)稱量樣品m1、m2、m3的平均質(zhì)量分別為 41.6721g、41.6078g和39.5598g,結(jié)合分析天平的最大允許偏差,稱量0W MW 50g時(shí),分析天平的最大允許誤差為±0.5mg,按照均勻分布考慮,k=。u(m1)=a 41.6721g = 0.5mg 41.6721g = 0.0006927 (g/100g) k、,3a0.5mgu(m2) = +41
5、.6078g41.6078g =0.0006938 (g/100g)k.3,、 a u(m3) = 一 39.5598gk0.5mgv339.5598g =0.0007927 (g/100g)合成:u(m)-:LJ 2( m1) u2(m2) u2(m3)=,0.00069272 0.00069382 0.00079272-0.04804(g/100g)4.3 恒重引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(y)恒重稱量時(shí)的變化范圍土0.5mg,恒重的自由度為極限值,故取置信區(qū)間 99%,則k的取值為2.58。/、 a u(y)=一k0.52.58= 0.1938mg/g =0.0194 (g/100g)4.4檢測
6、方法重復(fù)性引起的不確定度u(rep)方法確認(rèn)表明在重復(fù)性條件下測得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算數(shù)平均值的5% ,則半寬度為5%/2=2.5%,由矩形分布得該數(shù)值與各重復(fù)性有關(guān)的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度,即:u(rep)=2.5%,3= 0.014(g/100g)五、合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度 u(F)合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度:urel(F) = .u2(x)u2(m)u2(y)u2(rep)=1.0020.0480420.019420.0142二 .100288020161.0014391(g/100g)u(F)=urel(F) X =1.0014391 3.04 =0.0304«g/100g)六、擴(kuò)展不確定度據(jù)國際慣例,取包含因子k=2,置信概率為95%,擴(kuò)展不確定度為:U =k u(F
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