氣相色譜法使用方法

1、Agilent Technologies Agilent Technologies 6890 GC 6890 GC 日常維護，日常維護，故障診斷故障診斷安捷倫科技有限公司安捷倫科技有限公司生命科學(xué)與化學(xué)分析儀器部生命科學(xué)與化學(xué)分析儀器部2Agilent 6890 GC氣源和凈化器氣源和凈化器儀器結(jié)構(gòu)儀器結(jié)構(gòu)日常維護日常維護故障診斷故障診斷技術(shù)支持服務(wù)流程技術(shù)支持服務(wù)流程Agilent 6890 氣相色譜日常維護氣相色譜日常維護 & 故障診斷故障診斷3氣源和氣體凈化器氣源和氣體凈化器Agilent 6890 氣相色譜日常維護氣相色譜日常維護 & 故障診斷故障診斷FID,NPD,F

2、PDFID,NPD,FPD空氣，尾吹氣，氫氣空氣，尾吹氣，氫氣MSDMSD氦氣，甲烷氦氣，甲烷TCDTCD參比氣參比氣ECDECD尾吹氣尾吹氣氣體純度氣體純度99.999%從長期使用的角度，我們不建議從長期使用的角度，我們不建議使用氣體發(fā)生器和壓縮機，如果使用氣體發(fā)生器和壓縮機，如果必須，請?zhí)砑痈稍锕芎统裏N管且必須，請?zhí)砑痈稍锕芎统裏N管且有足夠緩沖有足夠緩沖。減壓閥使用不銹鋼膜片減壓閥使用不銹鋼膜片4氣源和氣體凈化器氣源和氣體凈化器Agilent 6890 氣相色譜日常維護氣相色譜日常維護 & 故障診斷故障診斷氣體凈化器氣體凈化器的目的是除去載氣和檢測器氣體中的水分，氧氣，和烴類等雜質(zhì)

3、色譜柱的目的是除去載氣和檢測器氣體中的水分，氧氣，和烴類等雜質(zhì)色譜柱與氧氣和水分的持續(xù)接觸，特別是在高溫下，將會迅速導(dǎo)致色譜柱的嚴重損壞如果與氧氣和水分的持續(xù)接觸，特別是在高溫下，將會迅速導(dǎo)致色譜柱的嚴重損壞如果氣體在接頭處有泄漏，氣體在接頭處有泄漏，凈化器凈化器還可以起到一定的保護作用在還可以起到一定的保護作用在凈化器凈化器失效之前，由于失效之前，由于泄漏而進入管道里的雜質(zhì)都會被泄漏而進入管道里的雜質(zhì)都會被凈化器凈化器吸附，這就創(chuàng)造了一個在色譜柱或儀器被損毀吸附，這就創(chuàng)造了一個在色譜柱或儀器被損毀之前探測和排除泄漏的機會之前探測和排除泄漏的機會裝填裝填13X分子篩和指示劑分子篩和指示劑重新裝

4、填非常容易金屬重新裝填非常容易金屬外殼的水分凈化器可以在外殼的水分凈化器可以在GC中老化。中老化。烴類凈化器所用的吸附劑通常為烴類凈化器所用的吸附劑通常為活性炭。用于從氣流中除去有機活性炭。用于從氣流中除去有機物，如碳氫化合物和鹵代烴。包物，如碳氫化合物和鹵代烴。包括幾乎每個實驗室都使用的常見括幾乎每個實驗室都使用的常見溶劑?？梢灾匦卵b填。溶劑?？梢灾匦卵b填。氧氣凈化器應(yīng)使用金屬外殼。氧氣凈化器應(yīng)使用金屬外殼。因為有些塑料對空氣是有滲透因為有些塑料對空氣是有滲透的。氧氣凈化器可將氧氣濃度的。氧氣凈化器可將氧氣濃度降低到降低到15-20ppb以下，還可以以下，還可以除去小分子有機物和含硫化合除去

5、小分子有機物和含硫化合物。物。水分凈化器水分凈化器氧氣凈化器氧氣凈化器烴類凈化器烴類凈化器5氣源和氣體凈化器氣源和氣體凈化器Agilent 6890 氣相色譜日常維護氣相色譜日常維護 & 故障診斷故障診斷Agilent提供組合的提供組合的氣體凈化器，氣體凈化器，用單一凈化器除去多種污染物用單一凈化器除去多種污染物單管設(shè)計消除了使用多個凈化器可能發(fā)生的泄漏問題。單管設(shè)計消除了使用多個凈化器可能發(fā)生的泄漏問題。單一凈化管實現(xiàn)氣體最終凈化單一凈化管實現(xiàn)氣體最終凈化維護簡便，節(jié)約成本。維護簡便，節(jié)約成本。氧氣水分凈化器氧氣水分凈化器烴類水分凈化器烴類水分凈化器氧氣，烴類，水分，氧氣，烴類，水分

6、，CO,CO2 凈化器凈化器GC/MS6Agilent 6890Agilent 6890氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)- - 進樣口類型進樣口類型- - 分流無分流進樣口分流無分流進樣口- - 自動進樣器自動進樣器- - 色譜柱的保存色譜柱的保存- - 檢測器檢測器( (FIDFID，NPDNPD，F(xiàn)PDFPD，TCDTCD，ECD)ECD)Agilent 6890 氣相色譜日常維護氣相色譜日常維護 & 故障診斷故障診斷71.分流分流/不分流進樣口不分流進樣口 (SSI)2.隔墊吹掃填充柱進樣口隔墊吹掃填充柱進樣口 (PPI)3.程序升溫冷柱頭進樣口程序升溫冷柱頭進樣口(Cool O

7、n-Column)4.程序升溫汽化進樣口程序升溫汽化進樣口 (PTV)5.氣體樣品進樣接口氣體樣品進樣接口 (Volatiles Interface)Volatiles Interface)- 進樣口類型進樣口類型Agilent 6890 氣相色譜日常維護氣相色譜日常維護 & 故障診斷故障診斷“If the column is described as the heart of chromatography, then sample introduction may, with some justification, be referred to as the Achilles hee

8、l”-V.Pretorius and W. Bertsch.根據(jù)根據(jù)GCGC，GCMSDGCMSD的故障統(tǒng)計，的故障統(tǒng)計，90%90%的問題發(fā)生在進樣口的問題發(fā)生在進樣口8Agilent 6890 GC 分流無分流進樣分流無分流進樣口口分流無分流進樣口分流無分流進樣口- Agilent GC - Agilent GC 進樣口的基本結(jié)構(gòu)進樣口的基本結(jié)構(gòu)- - 進樣方式與進樣過程進樣方式與進樣過程- - 進樣口的日常維護進樣口的日常維護- - 進樣口的常見故障進樣口的常見故障9限流器總流量控制環(huán)路流量傳感器比例閥1壓力傳感器隔墊吹掃調(diào)節(jié)器柱前壓控制分流出口捕集管分流流量出口比例閥2分流閥(打開/o

9、n)去檢測器Agilent 6890 GC 分流無分流進樣分流無分流進樣口口- - 進樣口結(jié)構(gòu)進樣口結(jié)構(gòu)10Agilent 6890 GC 分流無分流進樣口分流無分流進樣口分流分流(Split) 主要組分分析主要組分分析脈沖分流脈沖分流(Pulse Split ) 允許更大進樣量允許更大進樣量不分流不分流(Splitless) 痕量組分分析痕量組分分析脈沖不分流脈沖不分流(Pulse Splitless) 允許更大進樣量允許更大進樣量進樣方式進樣方式目的目的- - 進樣方式與進樣過程進樣方式與進樣過程11Agilent 6890 GC 分流無分流進樣口分流無分流進樣口30ml1.0ml0ml1

10、.0ml1.0ml31ml34ml4.0ml3.0ml3.0ml分流分流(Split)模式模式不分流不分流(Splitless)模式模式- - 進樣方式與進樣過程進樣方式與進樣過程12Agilent 6890 GC 分流無分流進樣口分流無分流進樣口載氣載氣注射器針頭注射器針頭襯管襯管色譜柱色譜柱分流出口分流出口進樣口外壁進樣口外壁- - 進樣方式與進樣過程進樣方式與進樣過程Agilent 6890 GC 分流無分流進樣分流無分流進樣口口= 液態(tài)樣品分子液態(tài)樣品分子分流出口分流出口總流量總流量色譜柱色譜柱= 載氣載氣放空閥放空閥1. 進樣進樣= 載氣載氣= 樣品分子樣品分子= 溶劑分子溶劑分子分

11、流出口分流出口總流量總流量色譜柱色譜柱(隔墊隔墊)吹掃出口吹掃出口放空閥放空閥(隔墊隔墊)吹掃出口吹掃出口2. 樣品氣化樣品氣化- - 進樣方式與進樣過程進樣方式與進樣過程- - 進樣方式與進樣過程進樣方式與進樣過程Agilent 6890 GC 分流無分流進樣分流無分流進樣口口= 載氣載氣= 樣品分子樣品分子= 溶劑分子溶劑分子分流出口分流出口總流量總流量色譜柱色譜柱(隔墊隔墊)吹掃出口吹掃出口放空閥放空閥為了保證分流比的概念真實有效，為了保證分流比的概念真實有效，樣品（溶劑樣品（溶劑+被分析物）必須與載被分析物）必須與載氣充分混合，形成一個均勻的混合氣充分混合，形成一個均勻的混合物。物。這

12、一混合物的一小部分將會從進樣這一混合物的一小部分將會從進樣口的底部進入色譜柱，而大部分的口的底部進入色譜柱，而大部分的混合物則會從分流出口流出?；旌衔飫t會從分流出口流出。 3. 樣品與載氣的混合樣品與載氣的混合如果進樣量過大，溶劑會膨脹為如果進樣量過大，溶劑會膨脹為很大的體積，致使進樣口襯管過很大的體積，致使進樣口襯管過載。載。其結(jié)果必將導(dǎo)致樣品從吹掃出口其結(jié)果必將導(dǎo)致樣品從吹掃出口流出而造成樣品損失，同時也會流出而造成樣品損失，同時也會造成載氣輸入管路的污染。造成載氣輸入管路的污染。分流出口分流出口總流量總流量色譜柱色譜柱放空閥放空閥(隔墊隔墊)吹掃出口吹掃出口 4. 襯管過載襯管過載15-

13、 - 進樣口的日常維護進樣口的日常維護分析難題迎刃而解分析難題迎刃而解Agilent 6890 GC 分流無分流進樣分流無分流進樣口口根據(jù)根據(jù)GCGC，GCMSDGCMSD的故障統(tǒng)計，的故障統(tǒng)計，90%90%的問題發(fā)生在進樣口的問題發(fā)生在進樣口16Agilent 6890 GC 分流無分流進樣分流無分流進樣口口- - 進樣口的日常維護進樣口的日常維護分析難題迎刃而解分析難題迎刃而解隔墊隔墊襯管頂部襯管頂部O環(huán)環(huán)襯管襯管襯管底部密封墊襯管底部密封墊石墨墊石墨墊17隔墊的作用隔墊的作用隔墊將樣品流路與外部隔開，進樣針插入時，能保持系統(tǒng)內(nèi)壓，防止泄漏，避免外部空氣滲入，污隔墊將樣品流路與外部隔開，進

14、樣針插入時，能保持系統(tǒng)內(nèi)壓，防止泄漏，避免外部空氣滲入，污染系統(tǒng)。隔墊一般由耐高溫，惰性好，氣密性好的硅橡膠制成。染系統(tǒng)。隔墊一般由耐高溫，惰性好，氣密性好的硅橡膠制成。為什么要更換隔墊為什么要更換隔墊隔墊要定期更換，為防止：隔墊要定期更換，為防止：漏汽，分解，樣品損失，出鬼峰，柱效下降漏汽，分解，樣品損失，出鬼峰，柱效下降如何避免出現(xiàn)問題如何避免出現(xiàn)問題進樣口溫度不要超過隔墊的最高使用溫度進樣口溫度不要超過隔墊的最高使用溫度定期更換（定期更換（200次）次）安裝后用安裝后用“手緊手緊“使用針尖鋒利的注射器使用針尖鋒利的注射器Agilent 6890 GC 分流無分流進樣分流無分流進樣口口隔墊

15、隔墊- - 進樣口的日常維護進樣口的日常維護分析難題迎刃而解分析難題迎刃而解18隔墊的種類（隔墊的種類（11mm）普通的隔墊普通的隔墊：低流失，耐高溫（：低流失，耐高溫（350C)，長壽命（長壽命（200次），易穿刺，不易成核次），易穿刺，不易成核優(yōu)級隔墊：中央有凹孔，針頭不易彎曲，長壽命（優(yōu)級隔墊：中央有凹孔，針頭不易彎曲，長壽命（400次）次）特殊隔墊：特殊隔墊：壽命更長（壽命更長（20002000次）次）鴨嘴形隔墊設(shè)計鴨嘴形隔墊設(shè)計進樣口壓力進樣口壓力: 3-100 : 3-100 psipsi進樣口溫度進樣口溫度: 100-300: 100-300C CAgilent 6890 GC

16、分流無分流進樣分流無分流進樣口口隔墊隔墊Merlin Microseal- - 進樣口的日常維護進樣口的日常維護分析難題迎刃而解分析難題迎刃而解19Agilent 6890 GC 分流無分流進樣分流無分流進樣口口隔墊隔墊- - 進樣口的日常維護進樣口的日常維護分析難題迎刃而解分析難題迎刃而解進樣隔墊特性總結(jié)進樣隔墊特性總結(jié)隔墊種類隔墊種類流失性流失性壽命壽命溫度極限溫度極限BTO隔墊隔墊 XXX X400(流失與溫度優(yōu)化隔墊) (適用于高溫)長壽命隔墊長壽命隔墊 X XXX 350高級綠色隔墊高級綠色隔墊 XX XX 350XXX=最好最好XX=較好較好X=好好20安捷倫進樣口隔墊的特點：安捷

17、倫進樣口隔墊的特點：針對隔墊的流失針對隔墊的流失, 壽命壽命, 粘連和硬度粘連和硬度4項關(guān)鍵指標(biāo)進行優(yōu)化。項關(guān)鍵指標(biāo)進行優(yōu)化。中心導(dǎo)孔引導(dǎo)進樣針從同一位置扎入，易穿刺，有效減少碎屑脫落。中心導(dǎo)孔引導(dǎo)進樣針從同一位置扎入，易穿刺，有效減少碎屑脫落。側(cè)面凹槽增加隔墊彈性，密封效果更好。側(cè)面凹槽增加隔墊彈性，密封效果更好。藥片式獨立包裝，完全避免了取用隔墊時給其它隔墊造成的污染。藥片式獨立包裝，完全避免了取用隔墊時給其它隔墊造成的污染。Tip：進樣口隔墊需要定期更換進樣口隔墊需要定期更換普通隔墊普通隔墊200次次 進樣，長壽命隔墊進樣，長壽命隔墊400次進樣。否則有可能發(fā)次進樣。否則有可能發(fā) 生泄漏

18、、鬼峰、樣品損失以及柱效下降。生泄漏、鬼峰、樣品損失以及柱效下降。Agilent 6890 GC 分流無分流進樣分流無分流進樣口口- - 進樣口的日常維護進樣口的日常維護分析難題迎刃而解分析難題迎刃而解21隔墊碎屑脫落隔墊碎屑脫落(放大放大30倍倍)BTO 隔墊隔墊 無無中央引導(dǎo)孔中央引導(dǎo)孔有有中央引導(dǎo)孔中央引導(dǎo)孔11007001100700# 扎刺次數(shù)扎刺次數(shù)#扎刺次數(shù)扎刺次數(shù)有中央引導(dǎo)孔的隔墊幾乎沒有碎屑脫落有中央引導(dǎo)孔的隔墊幾乎沒有碎屑脫落!Agilent 6890 GC 分流無分流進樣分流無分流進樣口口- - 進樣口的日常維護進樣口的日常維護分析難題迎刃而解分析難題迎刃而解22Agil

19、ent 6890 GC 分流無分流進樣分流無分流進樣口口襯管襯管襯管的作用襯管的作用襯管是進樣口的中心，樣品在此氣化為什么要更換襯管為什么要更換襯管襯管不定期更換，或使用不當(dāng)會出現(xiàn)：峰形變壞，樣品分解或歧視，重現(xiàn)性差，出鬼峰- - 進樣口的日常維護進樣口的日常維護分析難題迎刃而解分析難題迎刃而解23Agilent 6890 GC 分流無分流進樣分流無分流進樣口口襯管襯管如何選擇合適的襯管如何選擇合適的襯管對某種應(yīng)用選擇合適的襯管是一件困難和復(fù)雜的工作對某種應(yīng)用選擇合適的襯管是一件困難和復(fù)雜的工作需要考慮襯管的五個特性：需要考慮襯管的五個特性：襯管的容積襯管的容積(Flow/Pressure c

20、alculator)襯管的處理和去活問題襯管的處理和去活問題襯管的形狀特點襯管的形狀特點玻璃棉的裝填位置玻璃棉的裝填位置是否需要玻璃棉是否需要玻璃棉?？- - 進樣口的日常維護進樣口的日常維護分析難題迎刃而解分析難題迎刃而解去活玻璃棉去活玻璃棉50g/包裝包裝 部件號：部件號：5080-8764農(nóng)殘專用玻璃棉農(nóng)殘專用玻璃棉 10g/包裝包裝 部件號：部件號：5181-331724去活性低壓降, 870uL分流5183-4647去活性, 900uL不分流去活性, 2mm ID, 250uL直管型5181-8818廣泛適用, 870uL分流/不分流5183-4711去活性, 900uL不分流506

21、2-3587去活性, 800uL不分流 5181-33151.5mm ID, 140uL直管型 18740-802002mm ID, 250uL直管型 18740-802204mm ID, 玻璃毛, 990uL分流 19251-60540帶杯無填充, 800uL分流，手動 18740-80190帶杯有填充, 800uL分流，手動 18740-60840Agilent 6890 GC 分流無分流進樣分流無分流進樣口口25Agilent 6890 GC 分流無分流進樣分流無分流進樣口口襯管襯管嚴重污染的襯管嚴重污染的襯管- - 進樣口的日常維護進樣口的日常維護分析難題迎刃而解分析難題迎刃而解26A

22、gilent 6890 GC 分流無分流進樣分流無分流進樣口口- - 進樣口的日常維護進樣口的日常維護分析難題迎刃而解分析難題迎刃而解襯管底部密封墊有三種襯管底部密封墊有三種1.不銹鋼墊2.鍍金墊3.十字孔鍍金墊襯管密封墊襯管密封墊經(jīng)常被遺忘的角落經(jīng)常被遺忘的角落襯管頂部密封墊有兩種襯管頂部密封墊有兩種1.普通的硅橡膠O環(huán)2.耐高溫的石墨環(huán)27Agilent 6890 GC 分流無分流進樣分流無分流進樣口口襯管底部密封墊襯管底部密封墊經(jīng)常被遺忘的角落經(jīng)常被遺忘的角落- - 進樣口的日常維護進樣口的日常維護分析難題迎刃而解分析難題迎刃而解定期檢查，清洗襯管底部密封墊定期檢查，清洗襯管底部密封墊污

23、染的密封墊導(dǎo)致污染的密封墊導(dǎo)致峰形變壞，樣品分解或歧視，重現(xiàn)性差，出鬼峰28Agilent 6890 GC 分流無分流進樣口分流無分流進樣口新型進樣口頂部密封翻轉(zhuǎn)工具新型進樣口頂部密封翻轉(zhuǎn)工具客戶更換客戶更換/檢查襯管時會遇到的問題檢查襯管時會遇到的問題必須使用必須使用awkward angled扳子扳子進樣口很進樣口很熱熱! !擰回螺帽時若擰得過緊會擰回螺帽時若擰得過緊會壓碎壓碎襯管襯管進樣口可能暴露于室溫進樣口可能暴露于室溫510分鐘分鐘新型進樣口頂部密封翻轉(zhuǎn)工具提供了安全而可靠的更換襯管方法新型進樣口頂部密封翻轉(zhuǎn)工具提供了安全而可靠的更換襯管方法將更換襯管的時間減少到將更換襯管的時間減少

24、到30秒秒 不需要工具的可靠而重現(xiàn)的密封不需要工具的可靠而重現(xiàn)的密封只需抬起拉桿臂抬起即可松開進樣口只需抬起拉桿臂抬起即可松開進樣口將拉桿臂壓下重新扣封好進樣口將拉桿臂壓下重新扣封好進樣口- - 進樣口的日常維護進樣口的日常維護分析難題迎刃而解分析難題迎刃而解29Agilent 6890 GC 分流無分流進樣口分流無分流進樣口新型進樣口頂部密封翻轉(zhuǎn)工具新型進樣口頂部密封翻轉(zhuǎn)工具- - 進樣口的日常維護進樣口的日常維護分析難題迎刃而解分析難題迎刃而解30Agilent 6890 GC 分流無分流進樣分流無分流進樣口口石墨墊石墨墊- - 進樣口的日常維護進樣口的日常維護分析難題迎刃而解分析難題迎刃

25、而解石墨墊的作用石墨墊的作用色譜柱與色譜系統(tǒng)的連接處靠密封墊密封理想的密封墊提供無泄漏的密封效果，適合各種外徑的色譜柱，不用過分擰緊，與色譜柱或接頭不粘連，且耐溫度變化。為什么要更換石墨墊為什么要更換石墨墊石墨墊損壞會造成：水，空氣滲入系統(tǒng)，破壞色譜柱，樣品損失，出鬼峰，污染質(zhì)譜儀如何避免出現(xiàn)問題如何避免出現(xiàn)問題先用手擰緊柱帽，再用扳手擰緊保持清潔，避免手印，油的污染用放大鏡檢查是否有破損，裂紋31Agilent 6890 GC 分流無分流進樣分流無分流進樣口口石墨墊石墨墊- - 進樣口的日常維護進樣口的日常維護分析難題迎刃而解分析難題迎刃而解石墨墊的種類石墨墊的種類100%純石墨：軟，易成型

26、，密封性能優(yōu)良，穩(wěn)定，不含硫，無過度石墨蒸發(fā)，耐軟，易成型，密封性能優(yōu)良，穩(wěn)定，不含硫，無過度石墨蒸發(fā)，耐 高溫高溫不能用于系統(tǒng)不能用于系統(tǒng)（Why?)（85%/15%）Vespel石墨：石墨與石墨：石墨與Vespel混合材料的密封墊氧擴散率低，質(zhì)地混合材料的密封墊氧擴散率低，質(zhì)地 較硬，不易變形必須與不同外徑的色譜柱配套使較硬，不易變形必須與不同外徑的色譜柱配套使用，用，GCMS系統(tǒng)專用系統(tǒng)專用 高溫下會流失造成收縮，經(jīng)常要擰緊，防止泄漏高溫下會流失造成收縮，經(jīng)常要擰緊，防止泄漏32Agilent 6890 GC 分流無分流進樣分流無分流進樣口口- - 進樣口的日常維護進樣口的日常維護分析難

27、題迎刃而解分析難題迎刃而解色譜柱密封墊類型色譜柱密封墊類型優(yōu)點優(yōu)點局限局限石墨墊石墨墊使用方便使用方便質(zhì)軟，易變形質(zhì)軟，易變形密封性能穩(wěn)定密封性能穩(wěn)定1.可能造成系統(tǒng)污染可能造成系統(tǒng)污染耐高溫耐高溫2. 不能用于不能用于GC/MSVespel 或或Vespel-石墨石墨機械強度好高溫下易流失機械強度好高溫下易流失使用壽命長使用壽命長1. 必須經(jīng)常擰緊密封墊必須經(jīng)常擰緊密封墊 2. 易泄漏易泄漏對某些檢測器對某些檢測器(NPD,ECD) 可能會帶來聚合物流失可能會帶來聚合物流失石墨墊石墨墊33密封圈密封墊選擇條件密封圈密封墊選擇條件類型類型上限溫度上限溫度用途用途局限性局限性石墨（石墨（100%

28、）450通常用于毛細柱，適用于通常用于毛細柱，適用于質(zhì)譜分析或?qū)ρ踬|(zhì)譜分析或?qū)ρ鮂ID, NPD推薦用于高溫推薦用于高溫敏感的檢測器不敏感的檢測器不和冷柱頭進樣，拆卸方便和冷柱頭進樣，拆卸方便 適用適用Vespel石墨石墨350通常用于毛細柱，適用于通常用于毛細柱，適用于不能重復(fù)使用不能重復(fù)使用（85%/15%）質(zhì)譜和氧敏感的檢測器，質(zhì)譜和氧敏感的檢測器，氣密性好可靠氣密性好可靠Vespel （100%）280恒溫操作，可重復(fù)使用恒溫操作，可重復(fù)使用溫度往復(fù)升降后溫度往復(fù)升降后拆卸方便拆卸方便易泄漏易泄漏Agilent 6890 GC 分流無分流進樣分流無分流進樣口口- - 進樣口的日常維護進

29、樣口的日常維護分析難題迎刃而解分析難題迎刃而解石墨墊石墨墊34Agilent 6890 GC 分流無分流進樣分流無分流進樣口口石墨墊石墨墊- - 故障診斷故障診斷正確安裝石墨墊，確認距離是在正確安裝石墨墊，確認距離是在 ？ mm色譜柱在進樣口中的位置不正確色譜柱在進樣口中的位置不正確載氣流路中有密封墊顆粒載氣流路中有密封墊顆粒35Agilent 6890 GC 液體自動進樣器液體自動進樣器Agilent 7683/7673 自動進樣器自動進樣器自動進樣器的結(jié)構(gòu)自動進樣器的結(jié)構(gòu)日常維護日常維護常見故障常見故障36Agilent 6890 GC 液體自動進樣器液體自動進樣器Agilent 7683

30、/7673 自動進樣器自動進樣器- 自動進樣器的結(jié)構(gòu)自動進樣器的結(jié)構(gòu) 正確選擇正確選擇 注射器注射器 樣品瓶樣品瓶 進樣隔墊進樣隔墊此刻度？37Agilent 6890 GC 液體自動進樣器液體自動進樣器Agilent 7683/7673 自動進樣器自動進樣器- 日常維護日常維護經(jīng)常檢查進樣口隔墊經(jīng)常檢查進樣口隔墊清洗檢查進樣針清洗檢查進樣針清洗樣品盤，機械臂上的灰塵清洗樣品盤，機械臂上的灰塵清除樣品盤周圍的異物清除樣品盤周圍的異物38Agilent 6890 GC 液體自動進樣器液體自動進樣器Agilent 7683/7673 自動進樣器自動進樣器- 常見故障常見故障1.重現(xiàn)性不好：樣品粘度

31、，抽樣速度，排汽泡重現(xiàn)性不好：樣品粘度，抽樣速度，排汽泡 2.樣品殘留：增加洗針的次數(shù)樣品殘留：增加洗針的次數(shù)(溶劑洗針，樣品洗針溶劑洗針，樣品洗針)3.污染和鬼峰：徹底清洗進樣針，更換進樣墊和襯管污染和鬼峰：徹底清洗進樣針，更換進樣墊和襯管4.注射器故障：換針注射器故障：換針3976543211098VENTSAMPLEINOUTLOOPcolumnPre-columnON2nd carrier氣相色譜中的閥Agilent 6890 氣相色譜日常維護氣相色譜日常維護 & 故障診斷故障診斷40不注意操作可能會出現(xiàn)的問題不注意操作可能會出現(xiàn)的問題 超過閥的使用溫度超過閥的使用溫度 不要使

32、用帶有標(biāo)準使用溫度的閥的不要使用帶有標(biāo)準使用溫度的閥的GC對色譜柱進行老對色譜柱進行老化（化（why?Refinery gas analyzer)不要讓柱填料（不要讓柱填料（backflush）和樣品中的和樣品中的顆粒狀物質(zhì)顆粒狀物質(zhì)進進入到閥系統(tǒng)，一定要使用樣品入到閥系統(tǒng)，一定要使用樣品in-line filter 氣體質(zhì)量和樣品不要含有不揮發(fā)物質(zhì)氣體質(zhì)量和樣品不要含有不揮發(fā)物質(zhì)Agilent 6890 氣相色譜日常維護氣相色譜日常維護 & 故障診斷故障診斷- - 氣相色譜中的閥系統(tǒng)氣相色譜中的閥系統(tǒng)41毛細管柱閥系統(tǒng)毛細管柱閥系統(tǒng)42煉廠氣分析煉廠氣分析- -系統(tǒng)配置系統(tǒng)配置閥閥1

33、閥閥2閥閥3閥閥4柱柱1 1柱柱2 2柱柱3 3柱柱4 4柱柱5 5H2XAgilent 6890 氣相色譜日常維護氣相色譜日常維護 & 故障診斷故障診斷431.H22. C6 (反吹反吹)3. CO24. 丙烷丙烷5. 丙烯丙烯6. 異丁烷異丁烷7.正丁烷正丁烷 8.丙二烯丙二烯 9. 1-丁烯丁烯10. 異丁烯異丁烯11. 反反-2-丁烯丁烯12. 異戊烷異戊烷13. 順順-2-丁烯丁烯14. 正戊烷正戊烷15. 1,3-丁二烯丁二烯16. O2/Ar17. N218. 甲烷甲烷19. CO20. 乙烯乙烯21 乙烷乙烷12345678910111213 1415161718192

34、021煉廠氣分析問題：為什么分析沒有H2的樣品，H2出峰？返回上圖446890 ASTM D4815和和D5580配置配置閥進樣狀態(tài)閥進樣狀態(tài)閥反吹狀態(tài)閥反吹狀態(tài)45確定反吹時間ASTM D48155.566.577.588.5MtBEDIPEEtBE甲基環(huán)戊烷甲基環(huán)戊烷BF = 0.20 minBF = 0.22 minBF = 0.24 minBF = 0.26 minBF = 0.28 minBF = 0.30 minAgilent 6890 氣相色譜日常維護氣相色譜日常維護 & 故障診斷故障診斷- - 氣相色譜中的閥系統(tǒng)氣相色譜中的閥系統(tǒng)46確定反吹時間確定反吹時間0.000.

35、200.400.600.801.001.201.400.200.220.240.260.280.30bf time (min.)area ratioDIPE/MTBEETBE/MTBEMCP/MTBE選擇甲基環(huán)戊烷出峰后的時間選擇甲基環(huán)戊烷出峰后的時間對于分析對于分析DIPE可適當(dāng)減少時間可適當(dāng)減少時間如果不分析如果不分析 DIPE 可適當(dāng)延長時間可適當(dāng)延長時間- - 氣相色譜中的閥系統(tǒng)氣相色譜中的閥系統(tǒng)Agilent 6890 氣相色譜日常維護氣相色譜日常維護 & 故障診斷故障診斷47中心切割二維中心切割二維GCCutDeans Switch7683自動自動進樣進樣6890NGCFI

36、D1FID2Column 1Column 2Agilent 6890 氣相色譜日常維護氣相色譜日常維護 & 故障診斷故障診斷- - 氣相色譜中的閥系統(tǒng)氣相色譜中的閥系統(tǒng)48Deans Switch 二維二維GC系統(tǒng)系統(tǒng)FID1S/S InletFID2PCMrestrictor電磁閥電磁閥阻尼阻尼TCEPDB-130m x 0.25 mm x 0.5 um60m x 0.25 mm x 0.4 um0.77m x .1 mm UDFS柱溫箱墻壁柱溫箱墻壁purgeT3T2T1Agilent 6890 氣相色譜日常維護氣相色譜日常維護 & 故障診斷故障診斷- - 氣相色譜中的閥系

37、統(tǒng)氣相色譜中的閥系統(tǒng)49Mounting Bracket installed in GC ovenMicro-Fluidics plate installed on BracketAgilent 6890 氣相色譜日常維護氣相色譜日常維護 & 故障診斷故障診斷- - 氣相色譜中的閥系統(tǒng)氣相色譜中的閥系統(tǒng)50- - 日常維護日常維護GCGC系統(tǒng)推薦的維護時間表系統(tǒng)推薦的維護時間表 維維護護周周期期 描描述述 備備注注 載載氣氣 壓力: 每天 凈化器: 根據(jù)需要 清洗銅管: 5180-4196 干燥器: 3150-0532 脫氧管: 3150-0414 使用 99.999% (或更純) 的

38、載氣 使用金屬凈化器 進進樣樣口口 根據(jù)進樣體積 隔墊: 5181-3383 襯管: 19251-60540 橡膠O形環(huán): 5180-4182 分流板: 18740-20885 密封圈: 5061-5869 使用低流失隔墊. 使用適當(dāng)?shù)囊r管.清洗或更換分流板 色色譜譜柱柱 根據(jù)需要 HP5MS: 19091S-433 柱接頭螺帽 (進樣口): 5181-8830 柱接頭螺帽 (MSD): 05988-20066 使用低流失交聯(lián)柱，柱子接MS前老化 墊墊圈圈 進樣口: 根據(jù)需要 GC/MS接口: 更換柱子時 進樣口: 0.20mm: 5080-8853 0.25mm: 0.32mm: GC/MS

39、接口: 0.20mm: 5062-3508 0.25mm: 5062-3508 0.32mm: 5062-3506 不要在GC/MS接口使用100%石墨墊圈！ 不要過度擰緊！ Agilent 6890 氣相色譜儀氣相色譜儀 日常維護日常維護 & 故障診斷故障診斷51Agilent 6890 氣相色譜儀氣相色譜儀 日常維護日常維護 & 故障診斷故障診斷色譜柱在不使用時要安全保存起來。色譜柱在不使用時要安全保存起來。安全保存中有兩大要點：安全保存中有兩大要點：1. 保存柱子切勿劃傷。劃傷后的柱子可能由于高溫加熱而足以使之保存柱子切勿劃傷。劃傷后的柱子可能由于高溫加熱而足以使之從劃痕

40、處斷裂。從劃痕處斷裂。Why?2. 堵上柱子兩端以保護柱子中的固定液不被氧氣和其它污染物所污堵上柱子兩端以保護柱子中的固定液不被氧氣和其它污染物所污染。染。當(dāng)使用熔硅柱時，記住這是一種玻璃材質(zhì)，一定注意保護眼睛當(dāng)使用熔硅柱時，記住這是一種玻璃材質(zhì)，一定注意保護眼睛。- - 色譜柱的維護與保存色譜柱的維護與保存52Agilent 6890 氣相色譜儀氣相色譜儀 日常維護日常維護 & 故障診斷故障診斷- - 色譜柱的維護與保存色譜柱的維護與保存 壓力壓力 流量流量 進樣口柱末端進樣口柱末端 檢測器柱末端檢測器柱末端固定相（交聯(lián)的硅氧相）允許我們使用溶劑淋洗柱來溶固定相（交聯(lián)的硅氧相）允許我

41、們使用溶劑淋洗柱來溶掉或移走柱上的沉積物，這樣可以避免峰拖尾。掉或移走柱上的沉積物，這樣可以避免峰拖尾。毛細管柱淋洗貯罐 ：訂貨號 9301-0982 53Agilent 6890 GC檢測器故障診斷及日常維護檢測器故障診斷及日常維護54氫火焰離子化檢測器氫火焰離子化檢測器 (FID)熱導(dǎo)檢測器熱導(dǎo)檢測器 (TCD)微電子捕獲檢測器微電子捕獲檢測器 (u-ECD)氮磷檢測器氮磷檢測器 (NPD)火焰光度檢測器火焰光度檢測器 (FPD)原子發(fā)射檢測器原子發(fā)射檢測器 (AED)質(zhì)譜檢測器質(zhì)譜檢測器 (MSD)Agilent 6890 GC 檢測器類型檢測器類型Agilent 6890 GC檢測器故

42、障診斷及日常維護檢測器故障診斷及日常維護55常用檢測器靈敏度的比較常用檢測器靈敏度的比較MSDFPD(S)NPD (P)NPD (N) ECDFIDTCDAED10-3mg100%Sensitivity(SIM)(SCAN)10-6ug0.1%10-9ng1 ppm10-12pg1 ppb10-15fg1 pptAgilent 6890 GC檢測器故障診斷及日常維護檢測器故障診斷及日常維護56Agilent 6890 GC 氫火焰離子化檢測器氫火焰離子化檢測器 (FID)Agilent 6890 GC檢測器故障診斷及日常維護檢測器故障診斷及日常維護57FID 功能示意圖功能示意圖收集極噴嘴火焰

43、檢測器靜電器 - 220 伏特色譜柱底座接地信號輸出Agilent 6890 GC檢測器故障診斷及日常維護檢測器故障診斷及日常維護Agilent 6890 GC 氫火焰離子化檢測器氫火焰離子化檢測器 (FID)58FID EPC 流路圖流路圖控制器路調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)器壓力傳感器壓力傳感器壓力傳感器調(diào)節(jié)器比例閥比例閥比例閥限流器限流器限流器控制器路控制器路流量模塊檢測器Agilent 6890 GC檢測器故障診斷及日常維護檢測器故障診斷及日常維護Agilent 6890 GC 氫火焰離子化檢測器氫火焰離子化檢測器 (FID)59FID 檢測器剖面圖檢測器剖面圖H2 和尾吹氣收集極絕緣片噴嘴氣譜柱柱螺母

44、點火器空氣用戶使用6890發(fā)現(xiàn)，設(shè)定H2流量為30mL/min，實際顯示為50mL/min,點火困難。H2 off后下降很慢，EPC是否有問題？Agilent 6890 GC檢測器故障診斷及日常維護檢測器故障診斷及日常維護Agilent 6890 GC 氫火焰離子化檢測器氫火焰離子化檢測器 (FID)60FID 響應(yīng)值響應(yīng)值/選擇性選擇性H2 和尾吹氣和尾吹氣H2 和尾吹氣和尾吹氣載氣和樣品載氣和樣品空空氣氣H2OCHO+CHO+CHO+CHO+H2OHeHeHeHeCO2CO2空空氣氣N2N2N2CHO+N2CH4HeCH4HeH2N2H2N2H2N2H2H2N2H2N2N2CH4HeH2H

45、2N2HeCH4HeAgilent 6890 GC檢測器故障診斷及日常維護檢測器故障診斷及日常維護Agilent 6890 GC 氫火焰離子化檢測器氫火焰離子化檢測器 (FID)61在在 FID上產(chǎn)生很小響應(yīng)或不響應(yīng)的化合物上產(chǎn)生很小響應(yīng)或不響應(yīng)的化合物稀有氣體NH3CS2氮的氧化物H2COS硅的鹵化物COO2水CO2N2全鹵取代化合物HCOHHCOOHAgilent 6890 GC檢測器故障診斷及日常維護檢測器故障診斷及日常維護Agilent 6890 GC 氫火焰離子化檢測器氫火焰離子化檢測器 (FID)62FID 噴嘴噴嘴毛細管柱適用型 FID 噴嘴噴嘴類型訂貨號噴嘴徑 ID毛細管柱的毛

46、細管柱的G1531-805600.29 mm0.011 in.高溫的高溫的G1531-806200.47 mm0.018 in.適用 FID 噴嘴噴嘴類型訂貨號噴嘴徑 ID毛細管柱的毛細管柱的19244-805600.29 mm0.011 in.填充柱的填充柱的18710-201190.47 mm0.018 in.高溫的高溫的19244-806200.47 mm0.018 in.Agilent 6890 GC檢測器故障診斷及日常維護檢測器故障診斷及日常維護Agilent 6890 GC 氫火焰離子化檢測器氫火焰離子化檢測器 (FID)63Agilent 6890 GC檢測器故障診斷及日常維護檢

47、測器故障診斷及日常維護Agilent 6890 GC 氫火焰離子化檢測器氫火焰離子化檢測器 (FID)嚴重堵塞的嚴重堵塞的FID 噴嘴噴嘴64FID上上 柱子的安裝柱子的安裝mm0 10 2030 40 50mm010203040 50607048m m68m m1m mAgilent 6890 GC檢測器故障診斷及日常維護檢測器故障診斷及日常維護Agilent 6890 GC 氫火焰離子化檢測器氫火焰離子化檢測器 (FID)65FID 氣體流量的設(shè)定氣體流量的設(shè)定氣體類型氣體類型流量范圍流量范圍典型流量典型流量載氣載氣(H2, He, N2)填充柱10 60 ml/min30 ml/min(

48、1/8” 柱)毛細管柱0.5 5 ml/min1.5 ml/min(0.32 mm 柱)檢測器氣檢測器氣體體氫氣24 60 ml/min40 ml/min空氣200 600 ml/min450 ml/min柱 + 尾吹氣10 60 ml/min50 ml/minAgilent 6890 GC檢測器故障診斷及日常維護檢測器故障診斷及日常維護Agilent 6890 GC 氫火焰離子化檢測器氫火焰離子化檢測器 (FID)66FID 常見故障常見故障火焰吹息或點不著火焰吹息或點不著出刺出刺低靈敏度低靈敏度噪音噪音漂移漂移Agilent 6890 GC檢測器故障診斷及日常維護檢測器故障診斷及日常維護A

49、gilent 6890 GC 氫火焰離子化檢測器氫火焰離子化檢測器 (FID)67如何解決如何解決FID點火問題點火問題檢查檢測器參數(shù)設(shè)置檢查檢測器參數(shù)設(shè)置 流量流量 火焰火焰 ON 檢測器檢測器 ON 點火設(shè)置點火設(shè)置 (lit offset) 檢查噴嘴檢查噴嘴檢查點火器檢查點火器檢查柱連接檢查柱連接檢查氣體供應(yīng)壓力檢查氣體供應(yīng)壓力Agilent 6890 GC檢測器故障診斷及日常維護檢測器故障診斷及日常維護Agilent 6890 GC 氫火焰離子化檢測器氫火焰離子化檢測器 (FID)68解決解決 FID 噪音問題噪音問題關(guān)閉H2 和空氣還有噪音嗎?檢查檢查/清洗清洗/更換更換:過濾器，捕

50、集管，氣體FID 噴嘴柱及其連接進樣口及其消耗品檢查檢查/清洗清洗/更換更換:內(nèi)部連接/收集極連接收集極和絕緣體檢測器內(nèi)部連接檢測器板NoYes電路問題污染問題Agilent 6890 GC檢測器故障診斷及日常維護檢測器故障診斷及日常維護Agilent 6890 GC 氫火焰離子化檢測器氫火焰離子化檢測器 (FID)69FID 日常維護日常維護檢測背景信號檢測背景信號 ( for 5890,signal 830,000?)檢查壓力檢查壓力/流量流量清洗或更換噴嘴清洗或更換噴嘴檢查點火組件檢查點火組件清洗收集極及組件清洗收集極及組件移走，切割及重新安裝柱子移走，切割及重新安裝柱子Agilent

51、6890 GC檢測器故障診斷及日常維護檢測器故障診斷及日常維護Agilent 6890 GC 氫火焰離子化檢測器氫火焰離子化檢測器 (FID)70Agilent 6890 GC 熱導(dǎo)檢測器熱導(dǎo)檢測器 (TCD)71檢測器上蓋連接到主板上的加熱器電纜EPC 模塊的氣體管路連接到檢測器板的熱絲線和 PRT 線Agilent 6890 GC檢測器故障診斷及日常維護檢測器故障診斷及日常維護Agilent 6890 GC 熱導(dǎo)檢測器熱導(dǎo)檢測器 (TCD)72化合物化合物相對熱導(dǎo)率相對熱導(dǎo)率四氯化碳0.05苯0.11已烷0.12氬氣0.12甲醇0.13氮氣0.17氦氣1.00氫氣1.28Agilent 6

52、890 GC檢測器故障診斷及日常維護檢測器故障診斷及日常維護Agilent 6890 GC 熱導(dǎo)檢測器熱導(dǎo)檢測器 (TCD)熱導(dǎo)基礎(chǔ)熱導(dǎo)基礎(chǔ)73熱導(dǎo)基礎(chǔ)熱導(dǎo)基礎(chǔ) 當(dāng)載氣有樣品當(dāng)載氣有樣品 通過時，氣體的通過時，氣體的冷卻效果改變。冷卻量的差異產(chǎn)生冷卻效果改變。冷卻量的差異產(chǎn)生檢測器信號。檢測器信號。TCD 是一個非破壞性的濃度型是一個非破壞性的濃度型的檢測器，被加熱的熱絲由載的檢測器，被加熱的熱絲由載氣氣 流量冷卻。流量冷卻。 .只要濃度足夠高，任何區(qū)別于載氣的物質(zhì)都可在只要濃度足夠高，任何區(qū)別于載氣的物質(zhì)都可在TCD上得到響應(yīng)。上得到響應(yīng)。FlowFlowAgilent 6890 GC 熱導(dǎo)

53、檢測器熱導(dǎo)檢測器 (TCD)Agilent 6890 GC檢測器故障診斷及日常維護檢測器故障診斷及日常維護74TCD EPC 流路圖流路圖流量模塊檢測器切換速率5 HzAgilent 6890 GC檢測器故障診斷及日常維護檢測器故障診斷及日常維護Agilent 6890 GC 熱導(dǎo)檢測器熱導(dǎo)檢測器 (TCD)75TCD 流路流路輔加氣或尾吹氣，氣流量通過柱輔加氣或尾吹氣，氣流量通過柱外，并在柱流量進入檢測器中間外，并在柱流量進入檢測器中間入口之前與之混合在一起。入口之前與之混合在一起。參考氣被列入兩個旁路之一。而進入?yún)⒖細獗涣腥雰蓚€旁路之一。而進入哪一路取決于前面的切控閥哪一路取決于前面的切控

54、閥。柱流量是進入三個入口中的一個。柱流量是進入三個入口中的一個。 參考氣參考氣柱柱/樣品樣品Agilent 6890 GC檢測器故障診斷及日常維護檢測器故障診斷及日常維護Agilent 6890 GC 熱導(dǎo)檢測器熱導(dǎo)檢測器 (TCD)76TCD 正常流量比正常流量比信號信號 (+ 極性極性) = 樣品樣品 - 參考氣參考氣20 ml/min柱柱 +尾吹氣尾吹氣30 ml/min參考氣參考氣燈絲燈絲燈絲燈絲30 ml/min參考氣參考氣20 ml/minColumn + MUG20 ml/min參考氣參考氣20 ml/min柱柱 +尾吹氣尾吹氣+10 ml/min 參參考氣考氣20 ml/min

55、柱柱 +尾尾吹氣吹氣30 ml/min參考氣參考氣參考氣讀數(shù)參考氣讀數(shù)樣品讀數(shù)樣品讀數(shù)Agilent 6890 GC檢測器故障診斷及日常維護檢測器故障診斷及日常維護Agilent 6890 GC 熱導(dǎo)檢測器熱導(dǎo)檢測器 (TCD)77參考氣流量太高參考氣流量太高相對于參考氣太低的柱流量，就使載氣被參考流量所稀釋。相對于參考氣太低的柱流量，就使載氣被參考流量所稀釋。這會降低濃度而使這會降低濃度而使TCD信號減小。信號減小。24 ml/min參考氣參考氣10 ml/min柱柱 +尾吹氣尾吹氣30 ml/min參考氣參考氣燈絲燈絲燈絲燈絲30 ml/min參考氣參考氣10 ml/min柱柱 +尾吹氣尾

56、吹氣16 ml/min參考氣參考氣10 ml/min柱柱 +尾吹氣尾吹氣+14 ml/min參考參考氣氣10 ml/min柱柱 +尾吹氣尾吹氣+6 ml/min參參考氣考氣參考氣讀數(shù)參考氣讀數(shù)樣品讀數(shù)樣品讀數(shù)Agilent 6890 GC檢測器故障診斷及日常維護檢測器故障診斷及日常維護Agilent 6890 GC 熱導(dǎo)檢測器熱導(dǎo)檢測器 (TCD)78參考氣流量太低參考氣流量太低從旁路通過的柱流量的喪失并不改變在燈絲通道的樣品濃度。所以，樣品讀數(shù)無明顯變化。從旁路通過的柱流量的喪失并不改變在燈絲通道的樣品濃度。所以，樣品讀數(shù)無明顯變化。但是參但是參考氣流量因摻雜了樣品而增大了參考氣讀數(shù)?？細饬髁恳驌诫s了樣品而增大了參考氣讀數(shù)。20 ml/min柱柱 +尾吹氣尾吹氣10 ml/min參考氣參考氣燈絲燈絲燈絲燈絲10 ml/min參考氣參考氣20 ml/min柱柱 +尾吹氣尾吹氣10 ml/min參考氣參考氣+2 ml/min柱柱 +尾吹氣尾吹氣18 ml/min柱柱 +尾尾吹氣吹氣12 ml/min柱柱 +尾尾吹氣吹氣8 ml/min參考氣參考氣+10 ml/min柱柱 +尾尾吹氣吹氣參考氣讀數(shù)參考氣讀數(shù)樣品讀數(shù)樣品讀數(shù)Agilent 6890 GC檢測器故障診斷及日常維護檢測器故障診斷及日常維護Agilent 6890 GC 熱導(dǎo)檢測器熱導(dǎo)檢測器 (T