鐵離子測定方法

1、5第十節(jié)鐵含量的分析方法一：鄰菲羅咻分光光度法循環(huán)水中總鐵的變化，反映了系統(tǒng)中腐蝕抑制情況，對正確調(diào)整水處理配方有著指導(dǎo)意義。1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水、鍋爐水、蒸汽冷凝液、天然水中總鐵、可溶性鐵的分析，其測定Fe2均量的范圍在20mg/L。2方法原理用 抗壞血酸 將試樣中的Fe3+還原為Fe2+,在PH=9時，F(xiàn)e2+可與鄰菲羅咻 生成橙紅色絡(luò)合物，在最大吸收波長 510nm處，用分光光度計(jì)測其吸光度。3試齊I硫酸AR硫酸鐵鏤NH4Fe （SO4） 272H2OH2SO4 溶液：（1+35）氨水溶液：（1+3）乙酸一乙酸鈉緩沖溶液（PH=）: 64克乙酸鈉溶于水中，再加136mL3

2、6%的乙酸，稀釋至1L?？箟难崛芤海↙）:溶解抗壞血酸于 200mL水中，加入乙二胺四乙酸二鈉鹽（ EDTA及甲 酸，用水稀釋至500mL,貯存于棕色瓶中（有效期一個月）。鄰菲羅咻溶液（L）（用適量無水乙醇溶解后，再用蒸儲水稀釋）。過硫酸鉀溶液（L）：溶解4g過硫酸鉀于水中并稀至 100mL,室溫下貯存于棕色瓶中，此溶 液可穩(wěn)定放置14天。鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（mL）稱取硫酸鐵鏤，精確到，置于200mL燒杯中，加入100mL水，濃H2SO4,溶解后全部轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（mL）取鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液稀釋 10倍，只限當(dāng)日使用。4儀器VIS723型分光光度計(jì)（

3、510nm）,附3cm比色皿。5分析步驟工作曲線的繪制（繪制時鍵盤操作參考第三章第四節(jié)）分別取0,鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于七個 100mL容量瓶中，加水至約40mL,加硫酸溶液，調(diào)PH近2,加抗壞血酸，乙酸一乙酸鈉緩沖溶液，鄰菲羅咻溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置15分鐘，用分光光度計(jì)于 510nm, 3cm比色皿，以試劑空白調(diào)零測其吸光度。以測得的吸光度為縱坐標(biāo)，相對應(yīng)的Fe2+離子含量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣的測定總鐵的測定取50mL試樣溶液于100mL錐形瓶中，體積不足50mL的要補(bǔ)水至50mL,加硫酸溶液，加 過硫酸鉀溶液，置于電爐上緩慢煮沸 15分鐘，保持體積不低于20mL,取下冷

4、卻至室溫，用 氨水溶液或硫酸溶液調(diào) PH近2,然后轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，加抗壞血酸溶液，乙酸 一乙酸鈉緩沖溶液，鄰菲羅咻溶液，用水稀釋至刻度，于室溫下放置15分鐘，用分光光度計(jì)于510nm處，用3cm比色皿，以試劑空白測其吸光度。可溶性鐵的測定取50mL經(jīng)中速濾紙過濾的水樣，其余步驟同6結(jié)果計(jì)算以mg/L Fe2+表示的試樣中總鐵含量 X1按下式計(jì)算：式中：ml從工作曲線上查得的以 mg表示的Fe2+量。V1所取試樣溶液的體積，mL以mg/L表示的試樣中可溶性鐵含量X2按下式計(jì)算：式中：m2從工作曲線上查得的以 mg表示的Fe2+量。V2所取試樣溶液的體積，mL7允許差取平行測定兩結(jié)果的算

5、術(shù)平均值為最終測定結(jié)果，所取結(jié)果應(yīng)表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位，平行測定兩結(jié)果差值不大于 L。8附注有顏色的試樣應(yīng)多加過硫酸鉀脫色處理，測定時抗壞血酸的加入量應(yīng)增加。當(dāng)水樣堿性很強(qiáng)或渾濁時，可加少許（1+5）的鹽酸溶液，以便 NaAc溶液加入后將體系的PH值調(diào)至最佳范圍，同時也溶解了沉淀鐵。取樣量因總鐵含量而異。大量磷酸鹽存在對測定產(chǎn)生干擾，可加檸檬酸鹽和對苯二酚以消除干擾。方法二：磺基水楊酸分光光度法1適用范圍本方法適用于循環(huán)冷卻水、鍋爐水、原水及冷卻水系統(tǒng)磷鋅預(yù)膜液中鐵含量的測定。本方法適用于測定總鐵大于 L的水樣。2分析原理在PH=9的氨性溶液中，試液中的Fe3+與磺基水楊酸根離子定量發(fā)生如下顯色

6、反應(yīng)：其反應(yīng)產(chǎn)物為黃色的配離子 一一三磺基水楊酸合鐵（出）配離子，其穩(wěn)定性比聚磷酸鐵更高，故可避免大量聚磷酸鹽水處理藥劑的干擾。在波長這420nm處，以分光光度計(jì)測量該黃色配離子的吸光度，并按標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量。水樣中的Fe2+可借加入濃HNO3并加熱煮沸的方法使其轉(zhuǎn)化為Fe3+,再與顯色劑作用，進(jìn)而與原有Fe3+一同被測定。3試齊I磺基水楊酸溶液（10%）氨水溶液（1 + 1）鹽酸溶液（1 + 1）HNO3: （A?R）鐵離子標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（+/mL）準(zhǔn)確稱取克高純鐵絲于 250mL燒杯中，加入20mL鹽酸（1+1）,加熱使之溶解。冷卻后完 全轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。 溶液中的

7、Fe2+的濃度為1mgFe2+/mL。將該溶 液稀釋100倍，即得+/mL的Fe2而準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取克優(yōu)級純硫酸亞鐵鏤， 溶于50mL水中，加20mL濃H2SO4后，完全轉(zhuǎn)移到1000mL 容量瓶中，以水稀釋至刻度。所得溶?中的Fe2均量為mL。將該溶3稀釋10倍，即得+/mL 的Fe2+標(biāo)準(zhǔn)溶液。以上兩種法均可配制出 +/mL的Fe2+標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。4儀器分光光度計(jì) 723 420nm附3cm比色皿。50mL容量瓶5分析步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確移取，-，+標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（mL）,分別置于六只 50mL燒杯中，各加 3滴濃HNO3和 15mLH2O,加熱煮沸約1min （使Fe2+完全氧化為Fe3

8、+）,冷卻后移入50mL容量瓶中，力口 5mL10%磺基水楊酸和5mL （1+1）氨水溶液，以水稀釋至刻度，搖勻。 于420nm處，用3cm 比色皿，以試劑空白作參比分別測定其吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，鐵含量（mg）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣測定取100mL錐形瓶兩只，一只準(zhǔn)確加入25mL水樣，另一只加入25mL去離子水作為試劑空白。 各加6滴濃HNO3,煮沸5分鐘，如試樣渾濁可用中速定性濾紙過濾。以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線 的繪制中其余步驟。6結(jié)果計(jì)算水樣中總鐵（n Fe含量x按下式計(jì)算：式中：m從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得或按線性回歸方程求得的Fe3+質(zhì)量，mgV所取試樣溶液的體積，mL7允許差水樣中NF含量為L時，平行測定兩結(jié)果之差不應(yīng)超過L,取平行測定兩結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。8附注溶液的酸度應(yīng)嚴(yán)格控制在 PH=9的范圍內(nèi)（用1+1氨水調(diào)）。因?yàn)樗岫炔煌現(xiàn)e3+與磺基 水楊