安捷倫1120高效液相使用、維護(hù)與保養(yǎng)規(guī)程

1、第1頁共5頁公司標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 編號(hào)：STD-SOP E岬018- 00題目高效液相色譜儀使用維護(hù)與保養(yǎng)規(guī)程頒發(fā)部門分析測(cè)試中心制定日 期審核日 期批準(zhǔn)日 期分發(fā)分析測(cè)試中心目的：建立（安捷倫）Agilent1120型高效液相色譜儀使用、維護(hù)與保養(yǎng)規(guī)程 范圍：（安捷倫）Agilent1120型高效液相色譜儀 職責(zé)：分析測(cè)試中心對(duì)本規(guī)程的實(shí)施負(fù)責(zé) 正文：1.系統(tǒng)組成：本系統(tǒng)由溶劑輸送泵、手動(dòng)進(jìn)樣器、VWD外可見檢測(cè)器、內(nèi)置EZChrorft譜數(shù)據(jù)工作站和電腦等組成，另外還包括打印機(jī)、不問斷電源等輔助設(shè)備。2.準(zhǔn)備2.1準(zhǔn)備所需的流動(dòng)相，用合適的0.45（或0.22 ）m膜過濾，超聲脫氣1015mi

2、n。2.2根據(jù)待檢樣品的需要更換合適的洗脫柱（注意方向）和定量環(huán)。2.3配制樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液（也可在平衡系統(tǒng)時(shí)臨用配制），用合適的0.45 mt慮 膜過濾。2.4檢查儀器各部件的電源線、數(shù)據(jù)線和輸液管道是否連接正常。3.開機(jī)：打開打印機(jī)、電腦顯示器、主機(jī)等操作系統(tǒng)；接通HPLC!源，按下電源開關(guān)。等待HPLC112聚及檢測(cè)器自檢完畢。3.1啟動(dòng)EZChro元作站：在桌面雙擊EZChrom圖標(biāo)，進(jìn)入EZChrom的主界面。在主界面雙擊配置好的儀器，比如下面的HPLC”安捷倫1120”，進(jìn)入EZChrom的 控制界面。如果需要打開Offline的工作站（即只處理數(shù)據(jù)不控制儀器），可以右鍵 點(diǎn)擊儀器的

3、圖標(biāo)，選擇 離線打開。3.2打開泵：點(diǎn)擊菜單欄項(xiàng)下的“控制”選擇“儀器狀態(tài)” ，即出現(xiàn)單元泵和VW酸測(cè)器獨(dú)立操作界面。點(diǎn)擊單元泵操作界面的泵的圖標(biāo)， 開啟泵。將輸入法切換 至英文第2頁共5頁輸入狀態(tài)。點(diǎn)擊該界面左側(cè)溶劑瓶（A）,根據(jù)實(shí)驗(yàn)一般要求，輸入“實(shí)際體 積、總體積、溶劑操作”等相關(guān)應(yīng)用數(shù)據(jù)，確認(rèn)即可。點(diǎn)擊“ 流量ml/min”右側(cè)的 數(shù)據(jù)，在英文輸入法下輸入相關(guān)的流量，確定即可完成流量設(shè)定。3.3打開檢測(cè)器的笊燈：點(diǎn)擊菜單欄項(xiàng)下的“控制”選擇“儀器狀態(tài)”，即出現(xiàn) 單元泵和vwg測(cè)器獨(dú)立操作界面。點(diǎn)擊VWD僉測(cè)器操作界面的笊燈的圖標(biāo)，開啟 笊燈；笊燈預(yù)熱片刻，即可。（注：燈的顏色為紫色時(shí)，

4、表示開啟笊燈；燈的顏色為 灰色時(shí)，表示關(guān)笊燈） 。點(diǎn)擊“波長nm右側(cè)的數(shù)據(jù)，在英文輸入法下輸入相關(guān)的波長，確定即可完成 波長設(shè)定（范圍：190650nm；進(jìn)樣前，在VW酸測(cè)器操作界面下，點(diǎn)擊右側(cè)的“帶 有一橫紅線的坐標(biāo)圖”，即對(duì)檢測(cè)器調(diào)零。4.更換流動(dòng)相并排氣泡（應(yīng)在建立方法前完成）4.1將溶劑瓶中管路的吸濾器放入裝有準(zhǔn)備好的流動(dòng)相的儲(chǔ)液瓶中；4.2逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)泵的排液閥6090,打開排液閥；4.3點(diǎn)擊菜單欄項(xiàng)下的“控制”選擇“儀器狀態(tài)”，即出現(xiàn)單元泵界面，點(diǎn)擊“流 量ml/min”右側(cè)的數(shù)據(jù)，在英文輸入法下輸入相關(guān)的510的數(shù)字，確定即可進(jìn)行 排氣。泵大約以高速流速?zèng)_洗，一般35min（可視情

5、況而定）即可手動(dòng)停止。4.4將排液閥順時(shí)針旋轉(zhuǎn)到底，關(guān)閉排液閥。4.5如管路中仍有氣泡，則重復(fù)以上操作直至氣泡排盡。4.6如按以上方法不能排盡氣泡，從柱入口處拆下連接管，放入廢液瓶中，設(shè) 流量為5ml/min ,開啟泵，沖洗3min后再停泵，重新接上柱并將流速重設(shè)為規(guī)定值。5.方法建立5.1新建方法：在EZChrom軟件內(nèi)，從文件菜單依次選擇方法方法向?qū)?，選 擇創(chuàng)建新的方法，點(diǎn)擊即可（或從文件菜單依次選擇方法新建方法）。出現(xiàn)“單元 泵-VWD僉測(cè)器-輔助圖譜-基線檢查-觸發(fā)器”的界面，依次對(duì)5個(gè)單元進(jìn)行設(shè)定。5.2（方法中）單元泵設(shè)定：在英文輸入法狀態(tài)下，根據(jù)試驗(yàn)的要求，對(duì)“流 量、最小壓力、

6、最大壓力、停止時(shí)間（也稱為采樣時(shí)間，不可點(diǎn)擊無限制）”指標(biāo)，輸入相關(guān)數(shù)值，即可。（右側(cè)的時(shí)間表，是表示根據(jù)單位時(shí)間內(nèi)變更不同流量的數(shù)據(jù) 的編輯表，一般不用進(jìn)行編輯）第3頁共5頁5.3（方法中）VW射測(cè)器設(shè)定：在英文輸入法狀態(tài)下，在VW!測(cè)器模塊下， 根據(jù)試驗(yàn)的要求，對(duì)“波長（范圍：190650nm）、停止時(shí)間（也稱為采樣時(shí)間，一 股選擇與泵一致即可）”指標(biāo)，輸入相關(guān)數(shù)值，即可。5.4其他模塊：輔助圖譜、基線檢查 這兩個(gè)模塊中，按默認(rèn)狀態(tài)即可。觸發(fā)器, 選擇“外部”控制即可。5.5方法保存及下載。從文件菜單依次選擇方法另存為，（根據(jù)習(xí)慣或試驗(yàn)需 要）輸入方法文件名，點(diǎn)擊保存即可。然后 從控制菜單

7、選擇下載方法，即完成方法 設(shè)定和建立，并可以著手進(jìn)行試驗(yàn)。5.6方法下載，實(shí)驗(yàn)員也可以根據(jù)以往實(shí)驗(yàn)需要，打開以前設(shè)置的方法，然后 從控制菜單選擇下載方法，即可準(zhǔn)備進(jìn)行試驗(yàn)。6.平衡系統(tǒng)6.1在建立方法并下載方法后，從控制菜單選擇預(yù)覽運(yùn)行，檢查基線，如基線 平穩(wěn)， （通過手動(dòng)停止等）即可進(jìn)行試驗(yàn)；如基線不符合要求，應(yīng)待基線平穩(wěn)才進(jìn) 行試驗(yàn)。6.2在用檢驗(yàn)方法規(guī)定的流動(dòng)相沖洗系統(tǒng)，一般最少需6倍柱體積的流動(dòng)相。6.2.1檢查各管路連接處是否漏液，如漏液應(yīng)予以排除。6.2.2觀察泵控制屏幕上的壓力值，壓力波動(dòng)應(yīng)不超過10%如超過則可初步判 斷為柱前管路仍有氣泡，按4.5、4.6操作。6.2.4觀察基

8、線變化。如果沖洗至基線漂移0.01mV/min,噪聲為0.001mV時(shí),可認(rèn)為系統(tǒng)已達(dá)到平衡狀態(tài)，可以進(jìn)樣。7.進(jìn)樣7.1進(jìn)樣前，從的“控制”菜單選擇“儀器狀態(tài)”，在VWg測(cè)器操作界面下，點(diǎn)擊右側(cè)的“帶有一橫紅線的坐標(biāo)圖”，即對(duì)檢測(cè)器調(diào)零，校正基線零點(diǎn)。7.2進(jìn)樣前，用試樣溶液活洗注射器，并排除氣泡后抽取適量。7.3每次進(jìn)樣前，從控制菜單選擇單次運(yùn)行。輸入“樣品ID”選項(xiàng)，一般為文 件名稱，“數(shù)據(jù)文件”與“樣品ID”的內(nèi)容一致。點(diǎn)擊“開始”，待系統(tǒng)達(dá)到就緒狀 態(tài)，即可進(jìn)樣分析。7.3.1如提前停止圖譜采集，可以 從控制菜單選擇停止運(yùn)行。7.3.2注意事項(xiàng)：溶劑瓶（A）（見“3.2”項(xiàng)下）中“實(shí)

9、際體積、總體積、溶劑 操作”等相關(guān)應(yīng)用數(shù)據(jù)不符合邏輯等，系統(tǒng)將不能達(dá)到就緒狀態(tài)，不能進(jìn)行進(jìn)樣分第4頁共5頁析。比如，實(shí)際體積（或因忘記修改數(shù)值）偏低，小于或接近“溶劑操作”要求的 數(shù)值。此時(shí)不能進(jìn)樣分析，如進(jìn)樣，系統(tǒng)持續(xù)平衡，不會(huì)出現(xiàn)圖譜等情況。7.4界面切換。在采樣過程中，可以通過左下方的“方法、序列、報(bào)告、控制 （儀器狀態(tài)）、視圖（顯示所有數(shù)據(jù)）”快捷鍵切換?；蚴峭ㄟ^菜單欄的“控制（儀器狀態(tài)）、視圖（顯示所有數(shù)據(jù)）”進(jìn)行切換。7.5圖譜編輯，要使用離線打開工作站。8.維護(hù)與保養(yǎng)8.1用于此儀器的所有自配流動(dòng)相及水均須經(jīng)過0.22回或0.45!的水或有 機(jī)系膜過濾。8.2儀器管道系統(tǒng)平時(shí)應(yīng)保

10、存于70%甲醇中。8.3與該項(xiàng)目無關(guān)人員未經(jīng)過允許，不得更改除上述自行設(shè)定外的其它參數(shù)。8.4出現(xiàn)異常情況不得擅自檢修，應(yīng)及時(shí)上報(bào)告以尋求正確的處理辦法。8.5儀器要可靠接地。9.附：儀器使用登記表。見附貞。第5頁共5頁附貞:儀器使用登記表儀器名稱：HPLCHPLC儀器型號(hào)：公司編號(hào):使用日期使用項(xiàng)目使用前使用時(shí)間段使用后使用人 注備年 月曰正?？?；故障口時(shí)分至?xí)r分正?？冢还收峡谀?月曰正?？?；故障口時(shí)分至?xí)r分正常口；故障口年 月曰正常口；故障口時(shí)分至?xí)r分正?？?；故障口年 月曰正?？?；故障口時(shí)分至?xí)r分正?？?；故障口年 月曰正?？?；故障口時(shí)分至?xí)r分正?？?；故障口年 月曰正?？?；故障口時(shí)分至?xí)r分正?？?；故障口年 月曰正?？?；故障口時(shí)分至?xí)r分正常口；故障口年 月曰正?？?；故障口時(shí)分至?xí)r分正?？?；故障口年 月曰正?？?；故障口時(shí)分至?xí)r分正?？?；故障口年 月曰正?？?；故障口時(shí)分至?xí)r分正?？?；故障口年 月曰正?？?；故障口時(shí)分至?xí)r分正?？?；故障口年 月曰正常口；故障口時(shí)分至?xí)r分正常口；故障口年 月曰正常口；故障口時(shí)分至?xí)r分正常